CN114286798B - 一种亲水白炭黑的制备方法及应用 - Google Patents

一种亲水白炭黑的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本申请涉及一种亲水白炭黑的制备方法及应用，所述制备方法包括：将硅酸钠溶液和混合酸溶液混合，之后加入硅酸钠和碳酸盐/碳酸氢盐的混合盐溶液进行反应，并保持液相pH值为9.5‑12，然后加入羟基乙酸溶液至液相pH值为5‑7，经固液分离得到所述白炭黑。本申请的制备方法，通过采用多种混合溶液体系，并采用特定的羟基乙酸实现了高性能白炭黑的制备，使得制备得到的白炭黑的亲水性和比表面积显著提升。同时通过引入碳酸盐/碳酸氢盐和羟基乙酸配合，实现白炭黑表面羟基数量的进一步提升。

Description

一种亲水白炭黑的制备方法及应用
技术领域
本申请涉及白炭黑领域，具体涉及一种亲水白炭黑的制备方法及应用。
背景技术
目前，白炭黑由于其自身的独特性能，广泛用于各个领域。
如CN106046860A公开了一种白炭黑/纳米钙复合浆料包覆湿法超细碳酸钙的制备方法，将优质碳酸钙原矿经破碎、添加助磨剂干法研磨后，添加第一分散剂配制成固含量为60-65％的浆料，再经高速搅拌恒温研磨，得8000目的碳酸钙浆料，与10-20％固含量的白炭黑/纳米钙浆料通过添加浆料包覆剂后液相包覆，再经干燥、解聚打散后经复合改性剂表面改性。生产的湿法超细活性钙，其比表面积达25-30m2/g。采用复合改性工艺，产品活化度大于97.5％，与基材树脂的结合性更强。该发明在生产工艺中添加了三种分散剂，同时采用相容剂和液相包覆剂，可以实现三种粉体均匀稳定的包覆在一起，实现在基料中良好的分散性。
CN111690174A公开了一种改性白炭黑，该改性白炭黑包括粉煤灰10-16份；碳酸钠28-45份；对甲苯磺酸31-48份；二甲基二甲氧基硅烷1.3-2.4份；正辛醇52-81份；乙醇24-36份；水58-74份；其制备方法为：将粉煤灰与碳酸钠反应，随后加对甲苯磺酸进行酸浸；加入二甲基二甲氧基硅烷和正辛醇改性，即得改性白炭黑。还公开了一种含有改性白炭黑的胶辊用硅橡胶，包括甲基乙烯基硅橡胶100份；改性白炭黑10-90份；其制备方法为：将甲基乙烯基硅橡胶和改性白炭黑加入捏合机混合成团。生产的硅橡胶不添加结构控制剂，可以显著提高回弹性和加工性能。
然而，目前针对亲水性白炭黑的制备中，仍存在亲水性差，比表面积较小的问题。
发明内容
本申请提供了一种亲水白炭黑的制备方法，以解决目前制备所得白炭黑存在的亲水性差，比表面积较小问题。
第一方面，本申请提供了一种亲水白炭黑的制备方法，所述制备方法包括：
将硅酸钠溶液和混合酸溶液混合，之后加入硅酸钠和碳酸盐/碳酸氢盐的混合盐溶液进行反应，并保持液相pH值为9.5-12，然后加入羟基乙酸溶液至液相pH值为5-7，经固液分离得到所述白炭黑。
本申请的制备方法，通过采用多种混合溶液体系，并采用特定的羟基乙酸实现了高性能白炭黑的制备，使得制备得到的白炭黑的亲水性和比表面积显著提升。同时通过引入碳酸盐/碳酸氢盐和羟基乙酸配合，实现白炭黑表面羟基数量的进一步提升。
本申请中，所述保持液相pH值为9.5-12，例如可以是9.5、10、10.5、11、11.5或12等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
本申请中，所述加入羟基乙酸溶液至液相pH值为5-7，例如可以是5、5.2、5.4、5.6、5.8、6、6.2、6.4、6.6、6.8或7等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
本申请中，所述碳酸盐为可溶性碳酸盐，例如可以是碳酸钠、碳酸钾等。
本申请中，所述碳酸氢盐为可溶性碳酸氢盐，例如可以是碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢铵等。
本申请中，所述硅酸钠和碳酸盐/碳酸氢盐的混合盐溶液为硅酸钠和碳酸盐的混合盐溶液、或硅酸钠和碳酸氢盐的混合盐溶液。
作为本申请优选的技术方案，所述硅酸钠溶液的质量浓度为20-30％，例如可以是20％、21％、22％、23％、24％、25％、26％、27％、28％、29％或30％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
优选地，所述硅酸钠溶液和混合酸溶液的质量比为1:(0.6-0.8)，例如可以是1:0.6、1:0.61、1:0.62、1:0.63、1:0.64、1:0.65、1:0.66、1:0.67、1:0.68、1:0.69、1:0.7、1:0.71、1:0.72、1:0.73、1:0.74、1:0.75、1:0.76、1:0.77、1:0.78、1:0.79或1:0.8等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
作为本申请优选的技术方案，所述混合酸溶液为有机酸和无机酸的混合溶液。
作为本申请优选的技术方案，所述混合酸溶液中的有机酸包括一元羧酸和/或二元羧酸。
本申请中，所述一元羧酸包括甲酸、乙酸、丙酸或丁酸中的1种或至少2种的组合。
本申请中，所述二元羧酸包括乙二酸、谷氨酸、苹果酸或丙二酸等的1种或至少2种的组合。
优选地，所述混合酸溶液中的无机酸包括盐酸、硝酸或硫酸中的1种或至少2种的组合。
作为本申请优选的技术方案，所述混合酸溶液中有机酸和无机酸的质量比为1:(3-5)，例如可以是1:3、1:3.1、1:3.2、1:3.3、1:3.4、1:3.5、1:3.6、1:3.7、1:3.8、1:3.9、1:4、1:4.1、1:4.2、1:4.3、1:4.4、1:4.5、1:4.6、1:4.7、1:4.8、1:4.9或1:5等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
作为本申请优选的技术方案，所述混合盐溶液中硅酸钠和碳酸盐的质量比为1:(8-15)，例如可以是1:8、1:8.2、1:8.4、1:8.6、1:8.8、1:9、1:9.2、1:9.4、1:9.6、1:9.8、1:10、1:10.2、1:10.4、1:10.6、1:10.8、1:11、1:11.2、1:11.4、1:11.6、1:11.8、1:12、1:12.2、1:12.4、1:12.6、1:12.8、1:13、1:13.2、1:13.4、1:13.6、1:13.8、1:14、1:14.2、1:14.6、1:14.8或1:15等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述混合盐溶液的质量浓度为10-15％，例如可以是10％、10.2％、10.4％、10.6％、10.8％、11％、11.2％、11.4％、11.6％、11.8％、12％、12.2％、12.4％、12.6％、12.8％、13％、13.2％、13.4％、13.6％、13.8％、14％、14.2％、14.4％、14.6％、14.8％或15％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本申请优选的技术方案，所述反应在氨气氛围下进行。
作为本申请优选的技术方案，所述反应的温度为110-150℃，例如可以是110℃、111℃、112℃、113℃、114℃、115℃、116℃、117℃、118℃、119℃、120℃、121℃、122℃、123℃、124℃、125℃、126℃、127℃、128℃、129℃、130℃、131℃、132℃、133℃、134℃、135℃、136℃、137℃、138℃、139℃、140℃、141℃、142℃、143℃、144℃、145℃、146℃、147℃、148℃、149℃或150℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
本申请中，所述反应在反应釜或其他密闭容器中进行，以保证反应温度达标。
优选地，所述反应的时间为1-2h，例如可以是1h、1.1h、1.2h、1.3h、1.4h、1.5h、1.6h、1.7h、1.8h、1.9h或2h等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
作为本申请优选的技术方案，所述制备方法包括：
将硅酸钠溶液和混合酸溶液混合，之后加入硅酸钠和碳酸盐/碳酸氢盐的混合盐溶液进行反应，并保持液相pH值为9.5-12，然后加入羟基乙酸溶液至液相pH值为5-7，经固液分离得到所述白炭黑；
所述硅酸钠溶液的质量浓度为20-30％；所述硅酸钠溶液和混合酸溶液的质量比为1:(0.6-0.8)；所述混合酸溶液为有机酸和无机酸的混合溶液；所述混合酸溶液中的有机酸包括一元羧酸和/或二元羧酸；所述混合酸溶液中的无机酸包括盐酸、硝酸或硫酸中的1种或至少2种的组合；所述混合酸溶液中有机酸和无机酸的质量比为1:(3-5)；
所述混合盐溶液中硅酸钠和碳酸盐的质量比为1:(8-15)；所述混合盐溶液的质量浓度为10-15％；所述反应在氨气氛围下进行；所述反应的温度为110-150℃；所述反应的时间为1-2h。
第二方面，本申请提供了一种胶黏剂的制备方法，所述制备方法包括采用由第一方面所述的制备方法得到的白炭黑制备用于环氧树脂的胶粘剂。
与现有技术方案相比，本申请至少具有以下有益效果：
(1)本申请提供的方案通过采用特定的混合盐溶液和氨气氛围相配合，提升了所得白炭黑的亲水性能，进一步提升了所得白炭黑的比表面积，并将该白炭黑用于环氧树脂的胶粘剂，提升了胶粘剂的粘结性和韧性。
(2)本申请中通过采用混合酸和硅酸钠预混实现晶体的预成核，之后采用盐混合溶液，调整晶体的生长过程、调控白炭黑的比表面积和亲水性能，最终通过引入特定的羟基乙酸，实现对所得白炭黑性能的进一步提升。所得白炭黑的接触角≤7°，BET比表面积≥162m2/g，表面羟基数≥5.18个/nm2。
具体实施方式
为更好地说明本申请，便于理解本申请的技术方案，本申请的典型但非限制性的实施例如下：
实施例1
本实施例提供一种亲水白炭黑的制备方法，所述制备方法包括：
将硅酸钠溶液和混合酸溶液混合，之后加入硅酸钠和碳酸盐/碳酸氢盐的混合盐溶液进行反应，并保持液相pH值为11，然后加入羟基乙酸溶液至液相pH值为6，经固液分离得到所述白炭黑；
所述硅酸钠溶液的质量浓度为25％；所述硅酸钠溶液和混合酸溶液的质量比为1:0.7；所述混合酸溶液为有机酸和无机酸的混合溶液；所述混合酸溶液中的有机酸为乙酸；所述混合酸溶液中的无机酸为盐酸；所述混合酸溶液中有机酸和无机酸的质量比为1:4；
所述混合盐溶液中硅酸钠和碳酸盐的质量比为1:11；所述混合盐溶液的质量浓度为12％；所述反应在氨气氛围下进行；所述反应的温度为130℃；所述反应的时间为1.5h。
所得白炭黑的性能参数详见表1。
实施例2
本实施例提供一种亲水白炭黑的制备方法，所述制备方法包括：
将硅酸钠溶液和混合酸溶液混合，之后加入硅酸钠和碳酸盐/碳酸氢盐的混合盐溶液进行反应，并保持液相pH值为9.5，然后加入羟基乙酸溶液至液相pH值为5，经固液分离得到所述白炭黑；
所述硅酸钠溶液的质量浓度为20％；所述硅酸钠溶液和混合酸溶液的质量比为1:0.8；所述混合酸溶液为有机酸和无机酸的混合溶液；所述混合酸溶液中的有机酸为乙二酸；所述混合酸溶液中的无机酸为硫酸；所述混合酸溶液中有机酸和无机酸的质量比为1:3；
所述混合盐溶液中硅酸钠和碳酸盐的质量比为1:15；所述混合盐溶液的质量浓度为15％；所述反应在氨气氛围下进行；所述反应的温度为150℃；所述反应的时间为1h。
所得白炭黑的性能参数详见表1。
实施例3
本实施例提供一种亲水白炭黑的制备方法，所述制备方法包括：
将硅酸钠溶液和混合酸溶液混合，之后加入硅酸钠和碳酸盐/碳酸氢盐的混合盐溶液进行反应，并保持液相pH值为12，然后加入羟基乙酸溶液至液相pH值为7，经固液分离得到所述白炭黑；
所述硅酸钠溶液的质量浓度为30％；所述硅酸钠溶液和混合酸溶液的质量比为1:0.6；所述混合酸溶液为有机酸和无机酸的混合溶液；所述混合酸溶液中的有机酸为甲酸；所述混合酸溶液中的无机酸为硝酸；所述混合酸溶液中有机酸和无机酸的质量比为1:5；
所述混合盐溶液中硅酸钠和碳酸盐的质量比为1:8；所述混合盐溶液的质量浓度为10％；所述反应在氨气氛围下进行；所述反应的温度为110℃；所述反应的时间为2h。
所得白炭黑的性能参数详见表1。
对比例1
与实施例1的区别仅在于将混合酸替换为等量、等浓度的硫酸；所得白炭黑的性能参数详见表1。
对比例2
与实施例1的区别仅在于将混合酸替换为等量、等浓度的乙酸；所得白炭黑的性能参数详见表1。
对比例3
与实施例1的区别仅在于将混合盐溶液替换为等量、等浓度的硅酸钠；所得白炭黑的性能参数详见表1。
对比例4
与实施例1的区别仅在于将混合盐溶液替换为等量、等浓度的氯化钠；所得白炭黑的性能参数详见表1。
对比例5
与实施例1的区别仅在于将羟基乙酸溶液换为等量、等浓度的乙酸；所得白炭黑的性能参数详见表1。
对比例6
与实施例1的区别仅在于将羟基乙酸溶液换为等量、等浓度乙醇和乙酸(乙醇和乙酸的质量比为1:1)；所得白炭黑的性能参数详见表1。
对比例7
与实施例1的区别仅在于将羟基乙酸溶液换为等量、等浓度乙醇和硫酸(乙醇和乙酸的质量比为1:1)；所得白炭黑的性能参数详见表1。
对比例8
与实施例1的区别仅在于所述反应在二氧化碳氛围下进行；所得白炭黑的性能参数详见表1。
表1
接触角/° BET比表面积/m2/g 表面羟基数/个/nm2
实施例1 3 185 5.36
实施例2 7 162 5.18
实施例3 5 180 6.22
对比例1 30 132 2.22
对比例2 33 153 3.18
对比例3 43 113 1.53
对比例4 25 136 1.15
对比例5 36 145 2.13
对比例6 22 120 4.12
对比例7 29 123 3.55
对比例8 15 146 2.66
上述实施例和对比例中接触角测定的是液体接触固体时的角度，接触角的大小可以反映固体能不能被液体浸润。本文采用DSA25型接触角测定仪进行测定，具体操作步骤如下：将白炭黑样品放入模具中，在20Mpa的压力下压至3-5分钟，取出被压成片状的白炭黑并放置在载玻片上，然后使用仪器对其进行接触角测定；BET比表面积的检测方法：依据GB/T10722-2014炭黑总表面积和外表面积的测定氮吸附法；改性白炭黑表面羟基数的检测方法如下：称取2.0g白炭黑于200mL烧杯中，加入25mL无水乙醇，然后加入75mL 20％的NaCl溶液。磁力搅拌均匀后，滴加0.1mol/L的NaOH(HCl)标准液调节试液pH为4，然后缓慢滴加0.1mol/L的NaOH使pH至9，保持20s，并维持pH不变。根据公式(3-2)计算得到每平方纳米白炭黑表面上的羟基个数(N)：
N＝0.001*C*V*NA/SM (3-2)
式中：S：样品的比表面积(nm2/g)；
V：使pH值从4增加到9所消耗的NaOH标准液体积(mL)；
M：白炭黑的质量(g)；
NA：阿伏伽德罗常数。
通过上述实施例和对比例的结果可知，采用多种混合溶液体系，并采用特定的羟基乙酸及氨气氛围实现了高性能白炭黑的制备，使得制备得到的白炭黑的亲水性和比表面积显著提升。同时通过引入碳酸盐/碳酸氢盐和羟基乙酸配合，实现白炭黑表面羟基数量的进一步提升。
声明，本申请通过上述实施例来说明本申请的详细结构特征，但本申请并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本申请必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本申请的任何改进，对本申请所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本申请的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本申请的优选实施方式，但是，本申请并不限于上述实施方式中的具体细节，在本申请的技术构思范围内，可以对本申请的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本申请的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本申请对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本申请的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本申请的思想，其同样应当视为本申请所公开的内容。

Claims (8)

1.一种亲水白炭黑的制备方法，其包括：
将质量浓度为20-30%的硅酸钠溶液和混合酸溶液混合，且所述混合酸溶液为质量比1:(3-5)的有机酸和无机酸的混合溶液，所述硅酸钠溶液和混合酸溶液的质量比为1:(0.6-0.8)，之后加入硅酸钠和碳酸盐/碳酸氢盐的混合盐溶液在氨气氛围下进行反应，所述混合盐溶液中硅酸钠和碳酸盐的质量比为1:(8-15)，且混合盐溶液的质量浓度为10-15%，并保持液相pH值为9.5-12，然后加入羟基乙酸溶液至液相pH值为5-7，经固液分离得到所述白炭黑；
所述白炭黑的接触角≤7°，BET比表面积≥162 m2/g，表面羟基数≥5.18个/nm2；
所述硅酸钠和碳酸盐/碳酸氢盐的混合盐溶液为硅酸钠和碳酸盐的混合盐溶液、或硅酸钠和碳酸氢盐的混合盐溶液。
2.如权利要求1所述的制备方法，其中，所述混合酸溶液中的有机酸包括一元羧酸和/或二元羧酸。
3.如权利要求2所述的制备方法，其中，所述一元羧酸包括甲酸、乙酸、丙酸或丁酸中的1种或至少2种的组合。
4.如权利要求2所述的制备方法，其中，所述二元羧酸包括乙二酸、谷氨酸、苹果酸或丙二酸中的1种或至少2种的组合。
5.如权利要求1所述的制备方法，其中，所述混合酸溶液中的无机酸包括盐酸、硝酸或硫酸中的1种或至少2种的组合。
6.如权利要求1所述的制备方法，其中，所述反应的温度为110-150℃。
7.如权利要求1所述的制备方法，其中，所述反应的时间为1-2 h。
8.如权利要求1-7任一项所述的制备方法，其中，所述制备方法包括：
将硅酸钠溶液和混合酸溶液混合，之后加入硅酸钠和碳酸盐/碳酸氢盐的混合盐溶液进行反应，并保持液相pH值为9.5-12，然后加入羟基乙酸溶液至液相pH值为5-7，经固液分离得到所述白炭黑；
所述硅酸钠溶液的质量浓度为20-30%；所述硅酸钠溶液和混合酸溶液的质量比为1:(0.6-0.8)；所述混合酸溶液为有机酸和无机酸的混合溶液；所述混合酸溶液中的有机酸包括一元羧酸和/或二元羧酸；所述混合酸溶液中的无机酸包括盐酸、硝酸或硫酸中的1种或至少2种的组合；所述混合酸溶液中有机酸和无机酸的质量比为1:(3-5)；
所述混合盐溶液中硅酸钠和碳酸盐的质量比为1:(8-15)；所述混合盐溶液的质量浓度为10-15%；所述反应在氨气氛围下进行；所述反应的温度为110-150℃；所述反应的时间为1-2 h。
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