CN114249956A - 经表面改性的金属氧化物纳米粒子分散液组合物及其制备方法、薄膜组合物和光学薄膜 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种经表面改性的金属氧化物纳米粒子分散液组合物及其制备方法、薄膜组合物和光学薄膜。根据本发明一实施例的经表面改性的金属氧化物纳米粒子分散液组合物包括:使用磷酸基化合物来表面改性的金属氧化物粒子;丙烯酸酯类单体;以及硅烷偶联剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种经表面改性的金属氧化物纳米粒子分散液组合物及其制备方法。
背景技术
光学透明聚合物材料因其成本低、加工性能良好、可见光透过率高而被广泛用于光学涂层及光电子材料。近年来,具有高折射率的透明材料已被用于光学滤波器、透镜、反射器、光波导、减反射膜、太阳能电池及发光二极管(LED)的材料。
然而,这些聚合物的折射率(n)为1.3至1.7,由于仅用聚合物材料难以实现高折射率,因此正在进行有关将具有高折射率的无机材料(n=1.5至2.7)与聚合物混合和分散的研究。
用于高折射无机材料的材料包括TiO2(n=2.5~2.7)、ZrO2(n=2.1~2.2)、ZnO(n=2.0)、SnO2(n=2.0)及SiO2(n=1.5)。
发明内容
要解决的技术问题
本发明用于解决上述问题,本发明的目的在于提供一种经表面改性的金属氧化物纳米粒子分散液组合物及其制备方法,所述分散液组合物不仅可以实现高折射率及高透明度,还可以减少黄变现象的发生。
本发明的另一目的在于提供一种薄膜组合物及使用其来制备的光学薄膜,所述薄膜组合物既可以实现高折射率及高透明度,还可以减少黄变现象的发生。
然而,本发明要解决的问题并非受限于上述言及的问题,未言及的其他问题能够通过以下记载由本领域普通技术人员所明确理解。
解决问题的技术方法
根据本发明一实施例的经表面改性的金属氧化物纳米粒子分散液组合物包括:使用磷酸基化合物来表面改性的金属氧化物粒子;丙烯酸酯类单体;以及硅烷偶联剂。
根据一实施例,所述使用磷酸基化合物来表面改性的金属氧化物粒子可以具有正方晶系的单晶相。
根据一实施例,述金属氧化物粒子可以包括从由ZrO2、SiO2、TiO2、SrTiO2、MgO、Ta2O5、ZrO2-TiO2及SiO2-Fe2O3组成的群组中选择的至少任一种。
根据一实施例,所述磷酸基化合物可以包括从由磷酸酯(phosphoric acidester)、烯基聚乙二醇醚磷酸酯(Alkenyl polyethylene glycol ether phosphate)、具有酸性基团的共聚物的烷基醇铵盐(Alkylolammonium salt a copolymer with acidicgroups)、磷酸盐(Phosphoric acid salt)、聚(氧基-1,2-乙二醇)(Poly(oxy-1,2-ethanediyl))、α-异十三烷基-ω-羟基-磷酸酯(alpha-isotridecyl-omega-hydroxy-phosphate)、共聚物的磷酸酯盐(Phosphoric acid ester salt of a copolymer)、聚氧乙烯十三烷基醚磷酸酯、聚醚磷酸酯盐(Polyether phosphate)、阳离子脂肪酸族磷酸酯、聚氧乙烯十二烷基醚磷酸酯及磷酸盐酯(phosphate esters)组成的群组中选择的至少任一种。
根据一实施例,所述磷酸酯可以包括从由磷酸三乙酯、三-(2-二乙氨基-乙基)磷酸酯、三-(2-二甲氨基-乙基)磷酸酯、三二甲氨基甲基磷酸酯、三二乙氨基甲基磷酸酯、双-(2-二甲氨基-乙基)甲基-膦酸酯、双-(2-二乙氨基-乙基)甲基-膦酸酯、二-二乙氨基甲基甲基-膦酸酯、三乙氨基磷酸酯、二乙氨基甲氨基磷酸酯、二甲氨基乙氨基磷酸酯、二乙氨基甲基二甲基磷酸酯、2-二乙氨基-乙基二甲基磷酸酯及2-二甲氨基-乙基二甲基磷酸酯组成的群组中选择的至少任一种。
根据一实施例,在所述使用磷酸基化合物来表面改性的金属氧化物粒子中,金属氧化物的金属与磷酸基团的摩尔比可以为1:0.04至1:0.12。
根据一实施例,所述使用磷酸基化合物来表面改性的金属氧化物粒子的平均粒径可以为5nm至20nm。
根据一实施例,所述使用磷酸基化合物来表面改性的金属氧化物粒子可以为所述经表面改性的金属氧化物纳米粒子分散液组合物的20重量%至60重量%。
根据一实施例,所述丙烯酸酯类单体可以包括从由3-(苯氧基苯基)甲基丙基-2-烯酸((3-(phenoxyphenyl)methyl prop-2-enoate;PBA)、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸异丙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸戊酯、丙烯酸异戊酯、丙烯酸2-乙基己基酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸壬酯、丙烯酸异壬酯、丙烯酸十二烷基酯、丙烯酸硬脂酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸异丙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸戊酯、甲基丙烯酸异戊酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸壬酯、甲基丙烯酸异壬酯、甲基丙烯酸十二烷基酯、甲基丙烯酸硬脂酯、2-乙氧基乙氧基丙烯酸乙酯、2-乙氧基乙氧基甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸甲氧基乙酯、甲基丙烯酸甲氧基乙酯、丙烯酸2-苯氧基乙酯、乙氧基苯氧基丙烯酸酯、3,3,5-三甲基环己烷丙烯酸酯、环三乙基丙烷甲缩醛丙烯酸酯、丙烯酸苄酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯酸环己酯及丙烯酸联苯甲酯组成的群组中选择的一种以上。
根据一实施例,所述丙烯酸酯类单体可以为所述经表面改性的金属氧化物纳米粒子分散液组合物的40重量%至60重量%。
根据一实施例,所述硅烷偶联剂可以包括从由γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、4-氨基丁基甲基二乙氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-2-氨基乙基-3-氨基丙基二乙基异丙氧基硅烷、(巯基甲基)二甲基乙氧基硅烷、二-4-巯基丁基二甲氧基硅烷、3-巯基丙基三异丙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基二甲基乙氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、(3-缩水甘油氧基丙基)甲基二甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、3-氯丙基三甲氧基硅烷、4-溴丁基甲基二丁氧基硅烷、5-碘己基二乙基甲氧基硅烷、3-异氰酸酯丙基三甲氧基硅烷、3-异硫氰酸酯丙基甲基二甲氧基硅烷、3-羟基丁基异丙基二甲氧基硅烷、双(2-羟乙基)-3-氨基丙基三乙氧基硅烷、溴苯基三甲氧基硅烷、(2-(碘苯基)乙基)乙基二甲氧基硅烷、双(氯甲基苯基)二甲氧基硅烷、溴甲基苯基二甲基异丙氧基硅烷、双(丙基三甲氧基硅烷)碳二亚胺、N-乙基-N-(丙基乙氧基二甲氧基硅烷)-碳二亚胺、3-(三甲氧基硅烷基)丙醇、(3,5-己二酮)三乙氧基硅烷、3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基乙酰乙酸酯、3-(三甲氧基甲硅烷基)甲基丙烯酸丙酯硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、2-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-脲基丙基三甲氧基硅烷、N-乙氧基羰基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-三乙氧基硅丙基三乙烯三胺、N-三甲氧基硅丙基三乙烯三胺、10-三甲氧基甲硅烷基-1,4,7-三胺唑烷、10-三乙氧基甲硅烷基-1,4,7-三唑癸烷、9-三甲氧基甲硅烷基-3,6-乙酸偶氮壬酯、3-(三乙氧基甲硅烷基)丙基丁二酸酸酐、N-苄基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷,N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-双氧乙烯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷及(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷组成的群组中选择的一种以上。
根据一实施例,基于所述经表面改性的金属氧化物纳米粒子,所述硅烷偶联剂可以为5重量份至20重量份。
根据一实施例,所述经表面改性的金属氧化物纳米粒子分散液组合物的液相折射率可以为1.67以上,其黄度指数(Y.I)小于30。
根据一实施例,所述经表面改性的金属氧化物纳米粒子分散液组合物的透射率可以为55%以上,其雾度(Haze)为15%以下。
根据本发明另一实施例的经表面改性的金属氧化物纳米粒子分散液组合物的制备方法包括以下步骤:准备经表面改性的金属氧化物纳米粒子;通过将所述经表面改性的金属氧化物纳米粒子添加到将硅烷偶联剂溶解在有机溶剂中的溶液来制备混合液;将珠子(Bead)添加到所述混合液,并分散所述经表面改性的金属氧化物纳米粒子,从而制备经表面改性的金属氧化物纳米粒子-有机溶剂分散液;以及向所述经表面改性的金属氧化物纳米粒子-有机溶剂分散液添加丙烯酸酯类单体,并去除有机溶剂。
根据一实施例,准备所述经表面改性的金属氧化物纳米粒子的步骤,包括以下步骤:通过向磷酸基化合物的水溶液中添加金属氧化物纳米粒子来形成反应物;以及洗涤、干燥及粉末化所述形成的反应物。
根据本发明又另一实施例的薄膜组合物包括:根据本发明一实施例的经表面改性的金属氧化物纳米粒子分散液组合物或根据本发明另一实施例的方法来制备的经表面改性的金属氧化物纳米粒子分散液组合物;紫外(UV)光引发剂;以及用于紫外(UV)固化的单体。
根据一实施例,所述紫外光引发剂可以包括从由以下组成的群组中选择的一种以上:选自基于鎓盐系、重氮盐系、锍盐系化合物及咪唑系的阳离子型光引发剂;以及选自噻吨酮系、磷系、三嗪系、二苯甲酮系、安息香系、肟系、丙酮系、氨基酮系、酮系、安息香醚苯乙酮系、蒽醌系及芳香族氧化膦基化合物的自由基型光引发剂。
根据一实施例,所述用于紫外固化的单体可以包括从由丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、缩水甘油-α-丙烯酸乙酯、缩水甘油-α-烯-丙烯酸丙酯、缩水甘油-α-丙烯酸丁酯、3,4-环氧甲基丙烯酸丁酯、3,4-环氧丙烯酸丁酯、6,7-环氧肽基甲基丙烯酸酯、6,7-环氧庚基丙烯酸酯、6,7-环氧庚基-α-乙基丙烯酸酯、2-羟丙基丙烯酸酯、2-羟乙基丙烯酸酯、丙烯酸四氢糠酯、丙烯酸异冰片酯、2-羟乙基甲基丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯及三甲基丙烷三丙烯酸酯组成的群组中选择的一种以上。
根据本发明又另一实施例的光学薄膜,通过紫外固化根据本发明一实施例的薄膜组合物来制备,其黄度指数小于30。
发明的效果
根据本发明一实施例的经表面改性的金属氧化物纳米粒子分散液组合物包括使用20nm以下的磷酸基化合物来表面改性的金属氧化物粒子,由此可以实现高折射率及高透明度,并可以降低黄度指数(YI)。
根据本发明一实施例的薄膜组合物可以实现高折射率及高透明度,并可以形成降低黄度指数的光学薄膜。
附图说明
图1为示出ZrO2及磷酸盐表面改性的ZrO2粒子的FT-IR分析结果。
图2示出ZrO2、磷酸盐表面改性的ZrO2粒子、四方晶系(Tetragonal)及单斜晶系(Monoclinic)的XRD分析结果。
具体实施方式
以下,参照附图对本发明的实施例进行详细说明。可以对以下实施例进行多种变更,因此本申请的权利范围并非受到以下实施例的限制或限定。对所有实施例的全部更改、其等同物乃至其替代物均包括在权利要求范围。
实施例中使用的术语仅用于说明特定实施例,并非用于限定实施例。在内容中没有特别说明的情况下,单数表达包括复数含义。在本说明书中,“包括”或者“具有”等术语用于表达存在说明书中所记载的特征、数字、步骤、操作、构成要素、配件或其组合,并不排除还具有一个或以上的其他特征、数字、步骤、操作、构成要素、配件或其组合,或者附加功能。
在没有其他定义的情况下,包括技术或者科学术语在内的在此使用的全部术语,都具有本领域普通技术人员所理解的通常的含义。通常使用的与词典定义相同的术语,应理解为与相关技术的通常的内容相一致的含义,在本申请中没有明确言及的情况下,不能过度理想化或解释为形式上的含义。
并且,在参照附图进行说明的过程中,与附图标记无关,相同的构成要素赋予相同的附图标记,并省略对此的重复的说明。在说明实施例的过程中,当判断对于相关公知技术的具体说明会不必要地混淆实施例时,省略对其详细说明。
并且,在对实施例的构成要素进行说明时,可以使用第一、第二、A、B、(a)、(b)等术语。然而,上述术语的使用仅作为将该构成要素区别于其他构成要素,并非用于限定相应构成要素的本质、排列或顺序。
与任何一个实施例中的构成要素具有相同功能的构成要素在其他实施例中使用相同的名称进行说明。在未言及反例时,记录在任何一个实施例的说明能够适用于其他实施例,由此,在重复范围内省略具体说明。
根据本发明一实施例的经表面改性的金属氧化物纳米粒子分散液组合物包括:使用磷酸基化合物来表面改性的金属氧化物粒子;丙烯酸酯类单体;以及硅烷偶联剂。
根据本发明一实施例的经表面改性的金属氧化物纳米粒子分散液组合物包括使用20nm以下的磷酸基化合物来表面改性的金属氧化物粒子,由此可以实现高折射率及高透明度,并可以降低黄度指数(YI)。
根据一实施例,所述使用磷酸基化合物来表面改性的金属氧化物粒子可以具有正方晶系的单晶相。根据本发明的使用磷酸基化合物来表面改性的金属氧化物粒子在制备过程中以磷酸盐被表面改性,因此其为经化学表面改性的金属氧化物粒子而不是表面涂层。
当使用磷酸盐对根据本发明的金属氧化物粒子进行表面改性时,将其从单斜晶系和正方晶系的混合晶相合成为正方晶系的单晶相。
根据一实施例,金属氧化物粒子用于提供高亮度功能性。
所述金属氧化物粒子可以包括从由ZrO2、SiO2、TiO2、SrTiO2、MgO、Ta2O5、ZrO2-TiO2及SiO2-Fe2O3组成的群组中选择的至少任一种。优选地,所述金属氧化物粒子可以是氧化锆。所述氧化锆粒子具有高折射率,基本上没有光催化活性,并且具有优异的耐光性和耐候性。
根据一实施例,所述磷酸基化合物可以包括从由磷酸酯(phosphoric acidester)、烯基聚乙二醇醚磷酸酯(Alkenyl polyethylene glycol ether phosphate)、具有酸性基团的共聚物的烷基醇铵盐(Alkylolammonium salt a copolymer with acidicgroups)、磷酸盐(Phosphoric acid salt)、聚(氧基-1,2-乙二醇)(Poly(oxy-1,2-ethanediyl))、α-异十三烷基-ω-羟基-磷酸酯(alpha-isotridecyl-omega-hydroxy-phosphate)、共聚物的磷酸酯盐(Phosphoric acid ester salt of a copolymer)、聚氧乙烯十三烷基醚磷酸酯、聚醚磷酸酯盐(Polyether phosphate)、阳离子脂肪酸族磷酸酯、聚氧乙烯十二烷基醚磷酸酯及磷酸盐酯(phosphate esters)组成的群组中选择的至少任一种。
根据一实施例,所述磷酸酯可以包括从由磷酸三乙酯、三-(2-二乙氨基-乙基)磷酸酯、三-(2-二甲氨基-乙基)磷酸酯、三二甲氨基甲基磷酸酯、三二乙氨基甲基磷酸酯、双-(2-二甲氨基-乙基)甲基-膦酸酯、双-(2-二乙氨基-乙基)甲基-膦酸酯、二-二乙氨基甲基甲基-膦酸酯、三乙氨基磷酸酯、二乙氨基甲氨基磷酸酯、二甲氨基乙氨基磷酸酯、二乙氨基甲基二甲基磷酸酯、2-二乙氨基-乙基二甲基磷酸酯及2-二甲氨基-乙基二甲基磷酸酯组成的群组中选择的至少任一种。
根据一实施例,作为所述磷酸基化合物的市售产品,可以使用包括BYK社的商品名:DISPER BYK-102、DISPER BYK-103、DISPER BYK-106、DISPER BYK-110、DISPER BYK-111、DISPER BYK-118或DISPER BYK180等。
根据一实施例,所述使用磷酸基化合物来表面改性的金属氧化物粒子可以使用市售粒子,并且,可以从由水热合成方法、溶胶-凝胶法、固相法及超临界法组成的群组中选择的一种以上的合成方法来合成。优选地,可以通过水热合成方法来合成所述使用磷酸基化合物来表面改性的金属氧化物粒子。
根据一实施例,在所述使用磷酸基化合物来表面改性的金属氧化物粒子中,金属氧化物的金属与磷酸基团的摩尔比可以为1:0.04至1:0.12。基于所述金属氧化物的金属摩尔含量,当所述金属氧化物的金属及磷酸基团的摩尔含量小于1:0.04时,改善黄度指数的效果可能不显著;当其范围超过1:0.12时,磷酸基团的含量也随之增加,因此可能会发生粒子折射率损失。
根据一实施例,所述使用磷酸基化合物来表面改性的金属氧化物粒子的平均粒径可以为5nm至20nm。当所述使用磷酸基化合物来表面改性的金属氧化物粒子的平均粒径小于5nm时,由于粒子表面能的增加,可能会发生难以分散等问题;当其粒径超过20nm时,可能会发生聚集现象,导致发生涂层外观不良、薄膜的厚度变厚及折射率降低等问题。
根据一实施例,所述使用磷酸基化合物来表面改性的金属氧化物粒子可以为所述经表面改性的金属氧化物纳米粒子分散液组合物的20重量%至60重量%。当所述使用磷酸基化合物来表面改性的金属氧化物粒子的重量小于所述经表面改性的金属氧化物纳米粒子分散液组合物的20重量%时,固化组合物的亮度可能会降低,导致在后处理中产生的固化膜的光学性质降低;当其重量超过60%时,金属氧化物粒子之间的分散间隔可能会极低,导致分散液的粘度过度增加,并在金属氧化物粒子之间发生聚集现象。
根据一实施例,当形成薄膜时,所述丙烯酸酯类单体可以表现出优异的可模塑性、可加工性及机械性能。
根据一实施例,所述丙烯酸酯类单体可以包括从由3-(苯氧基苯基)甲基丙基-2-烯酸((3-(phenoxyphenyl)methyl prop-2-enoate;PBA)、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸异丙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸戊酯、丙烯酸异戊酯、丙烯酸2-乙基己基酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸壬酯、丙烯酸异壬酯、丙烯酸十二烷基酯、丙烯酸硬脂酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸异丙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸戊酯、甲基丙烯酸异戊酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸壬酯、甲基丙烯酸异壬酯、甲基丙烯酸十二烷基酯、甲基丙烯酸硬脂酯、2-乙氧基乙氧基丙烯酸乙酯、2-乙氧基乙氧基甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸甲氧基乙酯、甲基丙烯酸甲氧基乙酯、丙烯酸2-苯氧基乙酯、乙氧基苯氧基丙烯酸酯、3,3,5-三甲基环己烷丙烯酸酯、环三乙基丙烷甲缩醛丙烯酸酯、丙烯酸苄酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯酸环己酯及丙烯酸联苯甲酯组成的群组中选择的一种以上。
根据一实施例,所述丙烯酸酯类单体可以为所述经表面改性的金属氧化物纳米粒子分散液组合物的40重量%至60重量%。当所述丙烯酸酯类单体的重量小于所述经表面改性的金属氧化物纳米粒子分散液组合物的40重量%时,分散体中经表面改性的金属氧化物纳米粒子的含量可能会相对增加,导致粘度和黄度指数也随之增加;当其重量超过60重量%时,经表面改性的金属氧化物纳米粒子的含量可能会相对降低,从而降低薄膜的折射率和亮度特性。
根据一实施例,所述硅烷偶联剂可以包括从由γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、4-氨基丁基甲基二乙氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-2-氨基乙基-3-氨基丙基二乙基异丙氧基硅烷、(巯基甲基)二甲基乙氧基硅烷、二-4-巯基丁基二甲氧基硅烷、3-巯基丙基三异丙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基二甲基乙氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、(3-缩水甘油氧基丙基)甲基二甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、3-氯丙基三甲氧基硅烷、4-溴丁基甲基二丁氧基硅烷、5-碘己基二乙基甲氧基硅烷、3-异氰酸酯丙基三甲氧基硅烷、3-异硫氰酸酯丙基甲基二甲氧基硅烷、3-羟基丁基异丙基二甲氧基硅烷、双(2-羟乙基)-3-氨基丙基三乙氧基硅烷、溴苯基三甲氧基硅烷、(2-(碘苯基)乙基)乙基二甲氧基硅烷、双(氯甲基苯基)二甲氧基硅烷、溴甲基苯基二甲基异丙氧基硅烷、双(丙基三甲氧基硅烷)碳二亚胺、N-乙基-N-(丙基乙氧基二甲氧基硅烷)-碳二亚胺、3-(三甲氧基硅烷基)丙醇、(3,5-己二酮)三乙氧基硅烷、3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基乙酰乙酸酯、3-(三甲氧基甲硅烷基)甲基丙烯酸丙酯硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、2-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-脲基丙基三甲氧基硅烷、N-乙氧基羰基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-三乙氧基硅丙基三乙烯三胺、N-三甲氧基硅丙基三乙烯三胺、10-三甲氧基甲硅烷基-1,4,7-三胺唑烷、10-三乙氧基甲硅烷基-1,4,7-三唑癸烷、9-三甲氧基甲硅烷基-3,6-乙酸偶氮壬酯、3-(三乙氧基甲硅烷基)丙基丁二酸酸酐、N-苄基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷,N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-双氧乙烯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷及(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷组成的群组中选择的一种以上。
根据一实施例,基于100重量份的所述经表面改性的金属氧化物纳米粒子,所述硅烷偶联剂可以为5重量份至20重量份。当所述硅烷偶联剂基于100重量份的所述经表面改性的金属氧化物纳米粒子小于5重量份时,粒子的分散可能不容易;当其超过20重量份时,在成膜期间光学性质可能会降低。
根据一实施例,所述经表面改性的金属氧化物纳米粒子分散液组合物的液相折射率可以为1.67以上,其黄度指数可以小于30。
根据本发明的经表面改性的金属氧化物纳米粒子分散液组合物可以实现1.67以上的高折射率,并且,与使用非经表面改性的氧化锆粒子的分散液组合物相比,其具有显著改善黄度指数的效果。
根据一实施例,所述经表面改性的金属氧化物纳米粒子分散液组合物的透射率可以为55%以上,其雾度(Haze)可以为15%以下。
因此,经表面改性的金属氧化物纳米粒子分散液组合物可以具有高透明度。
根据一实施例,所述经表面改性的金属氧化物纳米粒子分散液组合物可以是无(free)溶剂型。
即,根据一实施例,所述经表面改性的金属氧化物纳米粒子分散液组合物可以是无溶剂型。
根据本发明另一实施例的经表面改性的金属氧化物纳米粒子分散液组合物的制备方法,包括以下步骤:准备经表面改性的金属氧化物纳米粒子;通过将所述经表面改性的金属氧化物纳米粒子添加到将硅烷偶联剂溶解在有机溶剂中的溶液来制备混合液;将珠子(Bead)添加到所述混合液,并分散所述经表面改性的金属氧化物纳米粒子,从而制备经表面改性的金属氧化物纳米粒子-有机溶剂分散液;以及向所述经表面改性的金属氧化物纳米粒子-有机溶剂分散液添加丙烯酸酯类单体,并去除有机溶剂。
根据一实施例,在所述经表面改性的金属氧化物纳米粒子分散液组合物的制备方法中,经表面改性的金属氧化物纳米粒子、丙烯酸酯类单体及硅烷偶联剂的每个特征如上所述。
下文中,将针对每个步骤详细描述经表面改性的金属氧化物纳米粒子分散液组合物的制备方法。
根据一实施例,准备所述经表面改性的金属氧化物纳米粒子的步骤,包括以下步骤:通过向磷酸基化合物的水溶液中添加金属氧化物纳米粒子来形成反应物;以及洗涤、干燥及粉末化所述形成的反应物。
在将所述金属氧化物纳米粒子添加到磷酸盐基化合物的水溶液中的步骤中,可以在搅拌的同时将所述金属氧化物纳米粒子添加到磷酸盐基化合物的水溶液中。
根据一实施例,所述使用磷酸基化合物来表面改性的金属氧化物粒子可以使用市售粒子,并且,可以从由水热合成方法、溶胶-凝胶法、固相法及超临界法组成的群组中选择的一种以上的合成方法来合成。优选地,可以通过水热合成方法来合成所述使用磷酸基化合物来表面改性的金属氧化物粒子。
根据一实施例,在所述使用磷酸基化合物来表面改性的金属氧化物粒子中,金属氧化物的金属与磷酸基团的摩尔比可以为1:0.04至1:0.12。基于所述金属氧化物的金属摩尔含量,当所述金属氧化物的金属及磷酸基团的摩尔含量小于1:0.04时,改善黄度指数的效果可能不显著;当其范围超过1:0.12时,磷酸基团的含量也随之增加,因此可能会发生粒子折射率损失。
根据一实施例,在形成反应物的步骤中,可以将碱性水溶液逐滴添加到添加有所述金属氧化物纳米粒子的磷酸基化合物的水溶液中,然后将其保持在70℃至100℃的反应温度2小时到4小时。
根据一实施例,可以使用蒸馏水、丙酮或两者来洗涤所述形成的反应物。可以干燥和粉碎洗涤后的反应物滤饼。
根据一实施例,制备所述混合液的步骤可以是通过将所述经表面改性的金属氧化物纳米粒子添加到将硅烷偶联剂溶解在有机溶剂中的溶液来制备混合液。
根据一实施例,可以通过将硅烷偶联剂添加到有机溶剂中,然后在20℃至30℃的温度下使用搅拌棒混合5分钟至20分钟来制备将所述硅烷偶联剂溶解在有机溶剂中获得的溶液。
此后,将所述经表面改性的金属氧化物纳米粒子添加到所述硅烷偶联剂溶解在有机溶剂中的溶液中,并可以通过使用搅拌棒在20℃至30℃的温度下混合20分钟至40分钟来制备混合液。
根据一实施例,所述有机溶剂可以包括从由四氢呋喃、异丙醇、正丁醇、乙二醇、丙二醇、甲基乙基酮、二乙基酮、甲基异丁基酮、CHN、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙二醇单甲醚、丙二醇单甲醚醋酸酯、正己烷、甲苯、二甲苯、苯乙烯、邻甲基苯乙烯、间甲基苯乙烯、对甲基苯乙烯、乙烯基甲苯、对甲氧基苯乙烯、丙烯酸苄酯、甲基丙烯酸苄酯、丙烯酸苯酯、丙烯酸二苯酯、丙烯酸联苯酯、2-丙烯酸联苯酯、2-([1,1'-联苯]-2-芳氧基)丙烯酸乙酯、丙烯酸苯氧基苄酯、3-苯氧基苄基-3-(1-萘基)丙烯酸酯、(2E)-3-羟基-2-(3-苯氧基苄基)丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸苯酯、甲基丙烯酸联苯酯、2-硝基苯基丙烯酸酯、4-硝基苯基丙烯酸酯、2-硝基苯甲基丙烯酸酯、4-硝基苯甲基丙烯酸酯、2-硝基苄基甲基丙烯酸酯、4-硝基苄基甲基丙烯酸酯、2-氯苯基丙烯酸酯、4-氯苯基丙烯酸酯、2-氯苯基甲基丙烯酸酯、4-氯苯基甲基丙烯酸酯、邻苯基苯酚丙烯酸乙酯、双酚二丙烯酸酯、氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯、2-乙基己基(甲基)丙烯酸酯、异冰片基(甲基)丙烯酸酯、二甲氨基乙基(甲基)丙烯酸酯、2-羟乙基丙烯酸酯、2-羟丙基丙烯酸酯、2-羟丁基丙烯酸酯、甲基乙二醇单(甲基)丙烯酸酯、甲基三乙二醇(甲基)丙烯酸酯、1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、羟基新戊酸新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、双环戊基二(甲基)丙烯酸酯、己内酯改性的双环芬太尼二(甲基)丙烯酸酯、环氧乙烷改性磷酸二(甲基)丙烯酸酯、芳基化环己基二(甲基)丙烯酸酯、乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、多元醇聚(甲基)丙烯酸酯、氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯及甘油三甲基丙烯酸酯组成的群组中选择的一种以上。优选地,所述有机溶剂可以是四氢呋喃。
根据一实施例,在最后步骤中通过真空减压去除有机溶剂,由此可以获得无溶剂型经表面改性的金属氧化物纳米粒子分散液组合物。
根据一实施例,在制备经表面改性的金属氧化物纳米粒子-有机溶剂分散液的步骤中,可以通过向所述混合液添加珠子(Bead)并分散所述经表面改性的金属氧化物纳米粒子来进行制备。
根据一实施例,所述珠子可以包括从由氧化锆、氧化钇、氧化钇稳定氧化锆、氧化铝、二氧化钛、氧化镁、碳化硅、碳化钨、碳化钛及氮化硅的组成群组中旋转的至少任一种。优选地,所述珠子可以为氧化锆珠子。
根据一实施例,在将珠子添加到所述混合液中之后,可以使用油漆搅拌器将所述经表面改性的金属氧化物纳米粒子分散2至4小时。
根据一实施例,在添加所述丙烯酸酯类单体并去除有机溶剂的步骤中,最后,通过将丙烯酸酯类单体添加到所述分散液后去除有机溶剂,可以制备出无溶剂型经表面改性的金属氧化物纳米粒子分散液组合物。
根据一实施例,使用1μm的注射过滤器来过滤掉所述金属氧化物-有机溶剂分散液中未分散的大金属氧化物粒子,并在最后步骤中通过真空去除有机溶剂,由此可以制备出无溶剂型经表面改性的金属氧化物纳米粒子分散液组合物。
根据本发明又另一实施例的薄膜组合物包括:根据本发明一实施例的经表面改性的金属氧化物纳米粒子分散液组合物或根据本发明另一实施例的方法来制备的经表面改性的金属氧化物纳米粒子分散液组合物;紫外(UV)光引发剂;以及用于紫外(UV)固化的单体。
根据一实施例,所述紫外光引发剂可以包括阳离子型光引发剂、自由基型光引发剂或两者。
根据一实施例,所述紫外光引发剂可以包括从由以下组成的群组中选择的一种以上:选自基于鎓盐系、重氮盐系、锍盐系化合物及咪唑系的阳离子型光引发剂;以及选自噻吨酮系、磷系、三嗪系、二苯甲酮系、安息香系、肟系、丙酮系、氨基酮系、酮系、安息香醚苯乙酮系、蒽醌系及芳香族氧化膦基化合物的自由基型光引发剂。
根据一实施例,所述紫外光引发剂可以为所述薄膜组合物的2重量%至5重量%。当所述紫外光引发剂小于所述薄膜组合物的2重量%时,可能无法充分固化薄膜组合物,因此难以确保适当的硬度;当其超过5重量%时,由于固化收缩,在成膜后可能会出现裂纹、剥落等。
根据一实施例,所述用于紫外固化的单体可以包括丙烯酸酯类树脂。所述丙烯酸酯类树脂作为一种没有分子内双键的饱和烃基聚合物,在其固有性质方面具有优异的抗氧化性,因此其具有优异的耐候性。
根据一实施例,所述用于紫外固化的单体可以包括从由丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、缩水甘油-α-丙烯酸乙酯、缩水甘油-α-烯-丙烯酸丙酯、缩水甘油-α-丙烯酸丁酯、3,4-环氧甲基丙烯酸丁酯、3,4-环氧丙烯酸丁酯、6,7-环氧肽基甲基丙烯酸酯、6,7-环氧庚基丙烯酸酯、6,7-环氧庚基-α-乙基丙烯酸酯、2-羟丙基丙烯酸酯、2-羟乙基丙烯酸酯、丙烯酸四氢糠酯、丙烯酸异冰片酯、2-羟乙基甲基丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯及三甲基丙烷三丙烯酸酯组成的群组中选择的一种以上。
根据一实施例,根据本发明的薄膜组合物可以进一步包括丙烯酸树脂。
根据一实施例,所述丙烯酸树脂可以包括从由丙烯酸羟乙酯(HEA)、甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)、己二醇二丙烯酸酯(HDDA)、三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)、二丙烯酸乙二醇酯(EGDA)、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)、三羟甲基丙烷乙氧基三丙烯酸酯(TMPEOTA)、甘油丙氧基化三丙烯酸酯(GPTA)、季戊四醇四丙烯酸酯(PETA)、甲基丙烯酸苄酯、丙烯酸苯酯、丙烯酸二苯酯、丙烯酸联苯酯、2-丙烯酸联苯酯、2-([1,1'-联苯]-2-芳氧基)丙烯酸乙酯、丙烯酸苯氧基苄酯、3-苯氧基苄基-3-(1-萘基)丙烯酸酯、甲基丙烯酸苯酯、甲基丙烯酸联苯酯、2-硝基苯基丙烯酸酯、4-硝基苯基丙烯酸酯、2-硝基苯基甲基丙烯酸酯、4-硝基苯基甲基丙烯酸酯及双季戊四醇六丙烯酸酯(DPHA)组成的群组中选择的一种以上。
根据本发明一实施例的薄膜组合物可以制备具有高透明度和高折射率的组合物,并可以改善薄膜颜色的黄变。
通过紫外固化根据本发明一实施例的薄膜组合物来制备根据本发明又另一实施例的光学薄膜,并且,其黄度指数小于30。
根据本发明的用于显示的光学薄膜既实现1.67以上的高折射率,又降低黄度指数。
下面,将参照以下实施例及比较例来详细描述本发明。然而,本发明的技术精神并不限于此。
[比较例]
使用水热合成法合成了氧化物-氧化锆纳米粒子。将28.9g的四氢呋喃(THF)及2.1g的甲基丙烯酸硅烷添加到100mL油漆搅拌器的容器中的合成粒子中,并在室温下使用搅拌棒(stirrer bar)将其混合10分钟。之后,将38g的合成的氧化锆粉末添加到所述溶液中,并使用搅拌棒在室温下形成混合液30分钟。然后,向所述混合物中添加200g的0.05mm珠子,并使用油漆搅拌器分散3小时,以获得40w%的氧化锆-THF溶剂分散液。此后,将氧化锆-THF溶剂分散液与单体进行混合,以在真空下除去溶剂以制备了氧化锆-单体分散液。
[实施例1]
在比较例中,除了通过添加磷酸盐磷酸三乙酯而不是合成氢氧化物-氧化锆纳米粒子来合成磷酸盐表面改性的氧化锆纳米粒子外,以与比较例相同的方式制备了磷酸盐表面改性的氧化锆-单体分散液组合物。
[实施例2]
在实施例1中,除了添加2.9g的甲基丙烯酸基硅烷外,以与实施例1相同的方式制备了磷酸盐表面改性的氧化锆-单体分散液组合物。
[实施例3]
在实施例1中,除了添加3.3g的甲基丙烯酸基硅烷外,以与实施例1相同的方式制备了磷酸盐表面改性的氧化锆-单体分散液组合物。
图1为示出ZrO2及磷酸盐表面改性的ZrO2粒子的FT-IR分析结果;图2示出ZrO2、磷酸盐表面改性的ZrO2粒子、四方晶系(Tetragonal)及单斜晶系(Monoclinic)的XRD分析结果。
参照图1及图2,对于磷酸盐表面改性的氧化锆粉末,通过FT-IR分析确认了氧化锆表面的官能团,并通过XRD分析确认了氧化锆的晶相。并且,已证实当其表面以磷酸盐得到改性时,单斜晶系和四方晶系的混合晶相被合成为四方晶系的单晶相。
下面表1示出了对比例的氧化锆-单体分散液、实施例1至实施例3的磷酸盐表面改性的氧化锆-单体分散液组合物的折射率、D50直径、雾度(Haze)、黄度(Y.I.)及透射率的测量结果。
[表1]
参照表1可以看出,当测量粒径、光学性质(例如透射率、雾度和黄度指数)并应用磷酸盐表面改性的氧化锆时,根据本发明实施例1至实施例3的以折射率1.670-1.675制备的单体分散液的透射率增加,雾度和黄度降低,粒径减小。
综上,通过有限的实施例及附图对实施例进行了说明,本领域的普通技术人员能够对上述记载进行多种修改与变形。例如,所说明的技术以与所说明的方法不同的顺序执行,和/或所说明的构成要素以与所说明的方法不同的形态结合或组合,或者,由其他构成要素或等同物进行替换或置换也能够获得相同的效果。
由此,其他体现、其他实施例及权利要求范围的均等物全部属于专利权利要求的范围。
Claims (20)
1.一种经表面改性的金属氧化物纳米粒子分散液组合物,其特征在于,
包括:
使用磷酸基化合物来表面改性的金属氧化物粒子;
丙烯酸酯类单体;以及
硅烷偶联剂。
2.根据权利要求1所述的经表面改性的金属氧化物纳米粒子分散液组合物,其特征在于,
所述使用磷酸基化合物来表面改性的金属氧化物粒子具有正方晶系的单晶相。
3.根据权利要求1所述的经表面改性的金属氧化物纳米粒子分散液组合物,其特征在于,
所述金属氧化物粒子包括从由ZrO2、SiO2、TiO2、SrTiO2、MgO、Ta2O5、ZrO2-TiO2及SiO2-Fe2O3组成的群组中选择的至少任一种。
4.根据权利要求1所述的经表面改性的金属氧化物纳米粒子分散液组合物,其特征在于,
所述磷酸基化合物包括从由磷酸酯、烯基聚乙二醇醚磷酸酯、具有酸性基团的共聚物的烷基醇铵盐、磷酸盐、聚(氧基-1,2-乙二醇)、α-异十三烷基-ω-羟基-磷酸酯、共聚物的磷酸酯盐、聚氧乙烯十三烷基醚磷酸酯、聚醚磷酸酯盐、阳离子脂肪酸族磷酸酯、聚氧乙烯十二烷基醚磷酸酯及磷酸盐酯组成的群组中选择的至少任一种。
5.根据权利要求4所述的经表面改性的金属氧化物纳米粒子分散液组合物,其特征在于,
所述磷酸酯包括从由磷酸三乙酯、三-(2-二乙氨基-乙基)磷酸酯、三-(2-二甲氨基-乙基)磷酸酯、三二甲氨基甲基磷酸酯、三二乙氨基甲基磷酸酯、双-(2-二甲氨基-乙基)甲基-膦酸酯、双-(2-二乙氨基-乙基)甲基-膦酸酯、二-二乙氨基甲基甲基-膦酸酯、三乙氨基磷酸酯、二乙氨基甲氨基磷酸酯、二甲氨基乙氨基磷酸酯、二乙氨基甲基二甲基磷酸酯、2-二乙氨基-乙基二甲基磷酸酯及2-二甲氨基-乙基二甲基磷酸酯组成的群组中选择的至少任一种。
6.根据权利要求1所述的经表面改性的金属氧化物纳米粒子分散液组合物,其特征在于,
在所述使用磷酸基化合物来表面改性的金属氧化物粒子中,金属氧化物的金属与磷酸基团的摩尔比为1:0.04至1:0.12。
7.根据权利要求1所述的经表面改性的金属氧化物纳米粒子分散液组合物,其特征在于,
所述使用磷酸基化合物来表面改性的金属氧化物粒子的平均粒径为5nm至20nm。
8.根据权利要求1所述的经表面改性的金属氧化物纳米粒子分散液组合物,其特征在于,
所述使用磷酸基化合物来表面改性的金属氧化物粒子为所述经表面改性的金属氧化物纳米粒子分散液组合物的20重量%至60重量%。
9.根据权利要求1所述的经表面改性的金属氧化物纳米粒子分散液组合物,其特征在于,
所述丙烯酸酯类单体包括从由3-(苯氧基苯基)甲基丙基-2-烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸异丙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸戊酯、丙烯酸异戊酯、丙烯酸2-乙基己基酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸壬酯、丙烯酸异壬酯、丙烯酸十二烷基酯、丙烯酸硬脂酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸异丙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸戊酯、甲基丙烯酸异戊酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸壬酯、甲基丙烯酸异壬酯、甲基丙烯酸十二烷基酯、甲基丙烯酸硬脂酯、2-乙氧基乙氧基丙烯酸乙酯、2-乙氧基乙氧基甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸甲氧基乙酯、甲基丙烯酸甲氧基乙酯、丙烯酸2-苯氧基乙酯、乙氧基苯氧基丙烯酸酯、3,3,5-三甲基环己烷丙烯酸酯、环三乙基丙烷甲缩醛丙烯酸酯、丙烯酸苄酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯酸环己酯及丙烯酸联苯甲酯组成的群组中选择的一种以上。
10.根据权利要求1所述的经表面改性的金属氧化物纳米粒子分散液组合物,其特征在于,
所述丙烯酸酯类单体为所述经表面改性的金属氧化物纳米粒子分散液组合物的40重量%至60重量%。
11.根据权利要求1所述的经表面改性的金属氧化物纳米粒子分散液组合物,其特征在于,
所述硅烷偶联剂包括从由γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、4-氨基丁基甲基二乙氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-2-氨基乙基-3-氨基丙基二乙基异丙氧基硅烷、(巯基甲基)二甲基乙氧基硅烷、二-4-巯基丁基二甲氧基硅烷、3-巯基丙基三异丙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基二甲基乙氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、(3-缩水甘油氧基丙基)甲基二甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、3-氯丙基三甲氧基硅烷、4-溴丁基甲基二丁氧基硅烷、5-碘己基二乙基甲氧基硅烷、3-异氰酸酯丙基三甲氧基硅烷、3-异硫氰酸酯丙基甲基二甲氧基硅烷、3-羟基丁基异丙基二甲氧基硅烷、双(2-羟乙基)-3-氨基丙基三乙氧基硅烷、溴苯基三甲氧基硅烷、(2-(碘苯基)乙基)乙基二甲氧基硅烷、双(氯甲基苯基)二甲氧基硅烷、溴甲基苯基二甲基异丙氧基硅烷、双(丙基三甲氧基硅烷)碳二亚胺、N-乙基-N-(丙基乙氧基二甲氧基硅烷)-碳二亚胺、3-(三甲氧基硅烷基)丙醇、(3,5-己二酮)三乙氧基硅烷、3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基乙酰乙酸酯、3-(三甲氧基甲硅烷基)甲基丙烯酸丙酯硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、2-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-脲基丙基三甲氧基硅烷、N-乙氧基羰基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-三乙氧基硅丙基三乙烯三胺、N-三甲氧基硅丙基三乙烯三胺、10-三甲氧基甲硅烷基-1,4,7-三胺唑烷、10-三乙氧基甲硅烷基-1,4,7-三唑癸烷、9-三甲氧基甲硅烷基-3,6-乙酸偶氮壬酯、3-(三乙氧基甲硅烷基)丙基丁二酸酸酐、N-苄基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷,N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-双氧乙烯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷及(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷组成的群组中选择的一种以上。
12.根据权利要求1所述的经表面改性的金属氧化物纳米粒子分散液组合物,其特征在于,
基于所述经表面改性的金属氧化物纳米粒子,所述硅烷偶联剂为5重量份至20重量份。
13.根据权利要求1所述的经表面改性的金属氧化物纳米粒子分散液组合物,其特征在于,
所述经表面改性的金属氧化物纳米粒子分散液组合物的液相折射率为1.67以上,其黄度指数小于30。
14.根据权利要求1所述的经表面改性的金属氧化物纳米粒子分散液组合物,其特征在于,
所述经表面改性的金属氧化物纳米粒子分散液组合物的透射率为55%以上,其雾度为15%以下。
15.一种经表面改性的金属氧化物纳米粒子分散液组合物的制备方法,其特征在于,
包括以下步骤:
准备经表面改性的金属氧化物纳米粒子;
通过将所述经表面改性的金属氧化物纳米粒子添加到将硅烷偶联剂溶解在有机溶剂中的溶液来制备混合液;
将珠子添加到所述混合液,并分散所述经表面改性的金属氧化物纳米粒子,从而制备经表面改性的金属氧化物纳米粒子-有机溶剂分散液;以及
向所述经表面改性的金属氧化物纳米粒子-有机溶剂分散液添加丙烯酸酯类单体,并去除有机溶剂。
16.根据权利要求15所述的经表面改性的金属氧化物纳米粒子分散液组合物的制备方法,其特征在于,
准备所述经表面改性的金属氧化物纳米粒子的步骤,包括以下步骤:
通过向磷酸基化合物的水溶液中添加金属氧化物纳米粒子来形成反应物;以及
洗涤、干燥及粉末化所形成的反应物。
17.一种薄膜组合物,其特征在于,
包括:
根据权利要求1所述的经表面改性的金属氧化物纳米粒子分散液组合物或根据权利要求15所述的方法来制备的经表面改性的金属氧化物纳米粒子分散液组合物;
紫外光引发剂;以及
用于紫外固化的单体。
18.根据权利要求17所述的薄膜组合物,其特征在于,
所述紫外光引发剂包括从由以下组成的群组中选择的一种以上:
选自基于鎓盐系、重氮盐系、锍盐系化合物及咪唑系的阳离子型光引发剂;以及
选自噻吨酮系、磷系、三嗪系、二苯甲酮系、安息香系、肟系、丙酮系、氨基酮系、酮系、安息香醚苯乙酮系、蒽醌系及芳香族氧化膦基化合物的自由基型光引发剂。
19.根据权利要求17所述的薄膜组合物,其特征在于,
所述用于紫外固化的单体包括从由丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、缩水甘油-α-丙烯酸乙酯、缩水甘油-α-烯-丙烯酸丙酯、缩水甘油-α-丙烯酸丁酯、3,4-环氧甲基丙烯酸丁酯、3,4-环氧丙烯酸丁酯、6,7-环氧肽基甲基丙烯酸酯、6,7-环氧庚基丙烯酸酯、6,7-环氧庚基-α-乙基丙烯酸酯、2-羟丙基丙烯酸酯、2-羟乙基丙烯酸酯、丙烯酸四氢糠酯、丙烯酸异冰片酯、2-羟乙基甲基丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯及三甲基丙烷三丙烯酸酯组成的群组中选择的一种以上。
20.一种光学薄膜,其特征在于,
通过紫外固化权利要求17的薄膜组合物来制备,其黄度指数小于30。
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