CN114230902B - 一种聚烯烃系树脂发泡片材及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种聚烯烃系树脂发泡片材，厚度为0.04mm‑2mm，所述发泡片材包含至少一个结皮层，单个结皮层的平均厚度占总厚度的0.5%‑30%，所述结皮层定义为从发泡片材垂直外表面向内连续延伸一定厚度，在该厚度内不存在气泡或者泡孔径为10μm以下的气泡体积占该层总气泡体积的98%或更高，所述发泡片材有利于正向阻水，同时兼顾高缓冲性能，实现低偶氮类发泡剂残留率、正向阻水性和缓冲性能三者均达到理想的效果。

Description

一种聚烯烃系树脂发泡片材及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种聚烯烃系树脂发泡片材，尤其适用于电子设备防水用密封胶带。
背景技术
聚烯烃系树脂发泡片材可以在较薄的条件下依然具有较高的冲击吸收性能，因此广泛应用在智能手机、个人计算机、电子纸等电子设备中，配置在电子部件与框体结构件之间，起到缓冲密封作用。
现有技术中使用偶氮类的发泡剂，如偶氮二甲酰胺（AC发泡剂）对聚烯烃系树脂基材进行发泡，但在发泡后会有发泡剂残留。而残留的偶氮类发泡剂一方面对于聚烯烃系树脂发泡片材机械性能存在负面影响，另一方面对环境存在可能的严重危害，欧盟REACH法规（《关于化学品注册、评估、许可和限制的法规》）明确限制其残留量。因此在成品的聚烯烃系树脂发泡片材中要尽量减少残留偶氮类发泡剂的含量。通常的做法是减少发泡剂的使用量，并在较高的温度下进行发泡，提高发泡剂的发泡效率，从而减少其残留。
但是，对于聚烯烃系发泡片材而言，过高的发泡温度则会导致开孔率过高，最终导致材料正向阻水效果变差，而减少发泡剂的使用量也会导致气泡密度和压缩强度效果变差，最终导致发泡材料缓冲性能变差。
由此可见，对于发泡材料来说，偶氮类发泡剂残留率、开孔率、正向阻水效果相互影响，现有技术中目前的发泡材料很难使得在偶氮残留降低到0.1wt%以下的情况下，依然能够具有相对较好的正向阻水效果。
参考现有技术1：CN108822378A
参考现有技术2：CN108342023A。
发明内容
本发明的目的是提供一种聚烯烃系树脂发泡片材，不刻意追求闭孔率（独立气泡率）的提升，能够在偶氮类发泡剂残留降低到0.1wt%以下的情况下，即使维持较大的开孔率，依然能够具有相对较好的正向阻水效果。
为实现上述目的，本发明提供了一种聚烯烃系树脂发泡片材，厚度为0.04mm-2mm，所述发泡片材包含至少一个结皮层，单个结皮层的平均厚度占总厚度的0.5%-30%，优选为0.8%-20%，进一步优选为1-15%，所述结皮层定义为从发泡片材垂直外表面向内连续延伸一定厚度，在该厚度内不存在气泡或者泡孔径为10μm以下的气泡体积占该层总气泡体积的98%或更高。
所述聚烯烃系树脂发泡片材使用偶氮类发泡剂进行发泡，最终成型发泡片材中偶氮类发泡剂的残留率低于0.2wt%，优选为低于0.15wt%，进一步优选低于0.1wt%。
所述聚烯烃系树脂发泡片材闭孔率为90%以上，即开孔率最高可达10%，其中一种方案中发泡片材闭孔率为90-95%；
结皮层中TD平均泡孔径为0-3μm，MD平均泡孔径为0-5μm，整个发泡片材的TD平均泡孔径为25-250μm，MD平均泡孔径为30-300μm；
所述聚烯烃系树脂发泡片材在25%压缩强度为30-700KPa，拉伸强度为0.5-25MPa；
所述聚烯烃系树脂为聚乙烯系树脂。
本发明还公开了一种制备聚烯烃系树脂发泡片材的方法，将2-10wt%偶氮类发泡剂、基体树脂和其他助剂原料混合加入高速搅拌机中混合得到混合料，经密炼和交联后获得发泡母片，然后在200-380℃下进行发泡，发泡过程中通过流体对发泡片材进行冷却加压和/或发泡完成后通过挤出辊对表面进行加压冷却，得到结皮层，并通过拉伸定型获得所述发泡片材。
本发明还公开了所述聚烯烃系树脂发泡片材在电子产品中的防水应用。
所述的电子产品包括：智能移动通信设备、笔记本电脑、电子书、平板终端、游戏设备、照相机；将所述聚烯烃系树脂发泡片材经过模切，剪裁，上胶，依附，密封，定型步骤，应用在电子产品印刷电路板与盖板之间，或图像显示部件与显示玻璃板之间。
其中，选在智能移动通信设备盖板内部壁贴合有本发明所述的聚烯烃系树脂发泡片材。
本发明的有益效果：
申请人经过大量研究发现，对于聚烯烃系树脂发泡片材而言，当含有发泡剂的树脂原料进行发泡时，降低发泡剂的使用量，提升发泡温度，并且通过二次冷却以及辊压控制结皮层厚度在特定范围内时，有利于正向阻水，同时兼顾高缓冲性能，实现低偶氮类发泡剂残留率、正向阻水性和缓冲性能三者均达到理想的效果。
附图说明
图1为本发明实施例3聚烯烃树脂基材断面50倍SEM图。
图2为本发明实施例3聚烯烃树脂基材断面100倍SEM图。
图3为本发明实施例3聚烯烃树脂基材断面200倍SEM图。
具体实施方式
为了更好地解释本发明，参照本发明的实施方式详细地说明，并结合具体实施例进一步阐明本发明的主要内容，但本发明的内容不仅仅局限于以下实施例。
[聚烯烃树脂基材]
构成发泡片材的聚烯烃树脂可选自聚乙烯树脂、聚丙烯树脂、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物等，其中优选为聚乙烯树脂。当选择聚乙烯树脂进行偶氮类发泡时，其发泡片材表面易于形成结皮层，并且其在薄片下缓冲和防水性能好。
作为基材的聚乙烯系树脂并无特别限定，例如低密度聚乙烯、中密度聚乙烯、高密度聚乙烯、直链状低密度聚乙烯、以乙烯为主成分的乙烯-α-烯烃共聚物等，这些可单独使用也可以并用两种以上。这种α-烯烃的实例包括如丙烯(propylene)、1-丁烯、1-戊烯、3-甲基-1-丁烯、1-己烯、3-甲基-1-戊烯、4-甲基-1-戊烯、3-乙基-1-戊烯、1-辛烯、1-癸烯、和1-十一碳烯等各自具有2～12碳原子的α-烯烃。这种α-烯烃的种类数可以仅为1种，或可以为2种以上。
所述聚乙烯系树脂中，优选为低密度聚乙烯。低密度聚乙烯的密度优选为0.910-0.927g/cm3，更优选为0.912-0.925g/cm3。
出于加工和结皮厚度控制的考虑，所述聚乙烯系树脂的MFR优选为0.5-50g/10分钟，更优选为1.5-30g/10分钟，进而优选为2-15g/10分钟。
MFR测试采用GB/T3682.1-2018标准方法，使用熔体流动速率仪进行测试，试验温度选择190℃，标称负荷选择2.16kg。
为了增加聚烯烃系树脂发泡片材的回弹性和形状追随性，在聚烯烃树脂基材中也可以进一步加入橡胶和/或热塑性弹性体，所述橡胶和/或热塑性弹性体具有20℃以下的玻璃化转变温度，具体列举为：天然橡胶、聚异丁烯、异戊二烯橡胶、丁基橡胶、氯丁橡胶、丁腈橡胶等天然或合成橡胶；乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、聚丁烯、聚异丁烯和氯化聚乙烯等烯烃系弹性体；苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物（SBS）、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯共聚物（SIS）、苯乙烯-异戊二烯-丁二烯-苯乙烯共聚物（SIBS）、和其氢化聚合物等苯乙烯系弹性体；热塑性聚酯系弹性体；热塑性聚氨酯系弹性体；和热塑性丙烯酸系弹性体。这些橡胶和热塑性弹性体的种类数可以仅为1种，或可以为2种以上。另外，所述组分的种类数可以仅为1种，或可以为2种以上。基于聚烯烃树脂基材总重量，橡胶和/或热塑性弹性体含量为0-55wt%，优选为2-50wt%。
在形成混合料前，可以添加其他助剂，进一步提升聚烯烃发泡片材的各项性能，可以列举为：抗氧化剂、抗菌剂、着色剂、抗静电剂以及填料。
[交联]
本发明在完成聚烯烃系基材与其他添加剂的混合后，进行凝胶化反应过程，即交联反应，可以通过现有技术中公开的公知技术进行交联，常见的方式例如使用辐射交联进行，或者通过化学交联进行，优选使用辐射交联。
辐射交联通过对树脂片照射电子射线、α射线、β射线、γ射线等电离性放射线进而交联。将上述电离放射线的照射量以所得的发泡片的交联度成为上述所期望的范围的方式进行调整即可，但优选为5～15Mrad，更优选为6～13Mrad。
化学交联是预先在发泡性组合物中配合有机过氧化物，通过加热使有机过氧化物分解实现交联，其也可以作为辐射交联的共交联剂使用。
本发明的聚烯烃系发泡片材交联度在15-70%，优选在18-65%，更优选在20-55%，在该范围内，柔软性能和抗冲击强度能够达到理想状态，同时能够保证后续发泡的气泡泡孔径均一化。
[偶氮类发泡剂]
偶氮化合物发泡均匀可控，从得到微细气泡、经济性、环保性以及安全性的综合角度出发，用于聚烯烃树脂发泡好于无机系发泡剂、亚硝基发泡剂、磺酰肼类发泡剂以及物理发泡剂，具体列举为：偶氮二甲酰胺、偶氮二甲酸二异丙酯、偶氮二甲酸金属盐(偶氮二甲酸钡等)、偶氮二异丁腈等，进一步优选为偶氮二甲酰胺。
由于本申请想要解决偶氮类发泡剂在最终产物中残留量尽可能低的技术问题，这里主要考虑两个方面的因素：
1.偶氮类发泡剂含量。发泡时，在偶氮类发泡剂的含量选择上将其使用量降低，理想状态是偶氮类发泡剂刚好完全利用，满足聚烯烃树脂发泡片材的预定发泡倍率，具体含量选择为，发泡前基于基体树脂的含量，偶氮类发泡剂为2-10wt%，进一步优选为2.5-9wt%，特别优选为3-8wt%。当偶氮类发泡剂的含量低于2wt%时，则聚烯烃树脂发泡片材的发泡倍率达不到最低预定的要求；当偶氮类发泡剂的含量高于10wt%时，则会导致聚烯烃树脂发泡片材成品中的偶氮类发泡剂残余量不可避免的增多。
2.发泡温度。发泡温度决定了偶氮类发泡剂发泡效率以及聚烯烃系树脂在发泡时的熔体强度，理想状态是在该温度下偶氮类发泡剂完全发泡并逸出，在偶氮类发泡剂含量较少的情况下，想要获得较高的发泡倍率，需要提升发泡温度，对于聚烯烃系树脂发泡片材而言，尤其是聚乙烯系树脂发泡片材而言，发泡温度具体选择在200-380℃，进一步优选为220-365℃，特别优选为250-300℃，当温度高于380℃时，聚烯烃系树脂发泡时的熔体强度过低，容易出现泡孔坍陷的情况，甚至发生基体树脂的分解；当温度小于200℃时，容易出现发泡不完全导致偶氮类发泡剂残余过多，并且发泡倍率无法满足预期的情况。但是当发泡温度在上述范围内时，依然无法避免开孔率较高的问题，会对正向阻水效果会带来不利的影响。
基于发泡剂含量以及发泡温度的控制，本发明所述的聚烯烃系树脂发泡片材，发泡倍率落入在理想范围内，为1.2-20cm3/g，优选为1.5-15cm3/g，特别优选为2-10cm3/g。若发泡倍率为1.2cm3/g以下，则无法保证发泡片材的柔软性，若发泡倍率为20cm3/g以上，则发泡片材的机械强度会受到影响。在同等发泡倍率条件下，本发明所使用的偶氮类发泡剂含量要低于现有技术中的使用量，发泡温度要高于现有技术中的发泡温度，以此来降低最终产物中偶氮类发泡剂的残留量。
[结皮层]
为了解决发泡温度过高客观造成开孔率较高，导致正向阻水效果不佳的问题，本发明人为了达成所述目的，经大量研究后查明，通过控制结皮层的厚度能够有效提升正向阻水效果，从而达到偶氮类发泡剂残余量和正向阻水兼顾的效果。
本发明所述的正向阻水效果是指从发泡材料内部垂直结皮面方向水渗透的情况，如果不易渗透则意味着正向阻水效果好，本发明通过测定第一处水珠刚出现时静水压值，来判断正向阻水效果，静水压越大证明正向阻水效果越好。
具体而言，所述结皮层定义为从发泡片材垂直外表面向内连续延伸一定厚度，在该厚度内不存在气泡或者泡孔径为10μm以下的气泡体积占该层总气泡体积的98%或更高。在其中一种具体实施方案中，结皮层为不存在200倍SEM电镜下可见气泡的致密层；在其中另一种具体实施方案中，结皮层中从表面开始即存在气泡，但气泡均小于10μm；在其中另一种具体实施方案中，结皮层表层为不存在200倍SEM电镜下可见气泡的致密层，逐步过渡到气泡小于10μm的层，整体构成结皮层。总体而言，如果结皮层中存在气泡，则泡孔径为10μm以下的气泡体积占该层总气泡体积的98%或更高。
基于聚烯烃系树脂发泡片材所适用的电子设备防水用密封胶带，限定其厚度为0.04mm-2mm，优选为0.1mm-1mm，特别优选为0.2mm-0.5mm，在该范围内能充分体现聚烯烃系树脂发泡片材薄且缓冲密封性能兼具的特点。
单个结皮层具有一定的厚度，进而在聚烯烃系树脂发泡片材的表层形成致密层，起到正向阻水的作用。但如果结皮层厚度太厚，会影响到发泡片材的力学性能，尤其是缓冲性能。因此，单个结皮层的平均厚度占总厚度的0.5%-30%，优选为0.8%-20%，进一步优选为1-15%。
为了得到该结皮层，经密炼和辐射交联后获得发泡母片，然后在200-380℃下进行发泡，发泡过程中通过流体对发泡片材进行冷却加压，或者在发泡完成后通过压辊对表面进行加压冷却，或者使用流体和压辊的这两个步骤依次进行，可以形成表面结皮。其中所述流体为温度低于发泡片材表面的空气、氮气、冷凝水或超临界CO2，挤出辊表面温度低于发泡片材表面100℃以上。
结皮层厚度测定可以通过截面SEM图进行厚度测距。
[拉伸定型]
拉伸定型可以发生在发泡过程中，或者在冷却后对聚烯烃系发泡片材再次加热在熔融或软化状态下进行，或者两个步骤中均进行。沿MD方向的拉伸倍率为1.2倍至5.0倍，优选为1.3倍至3.0倍，沿TD方向的拉伸倍率为1.1倍至4.0倍，优选为1.3倍至2.5倍，当拉伸倍率满足上述范围内时，可以防止聚烯烃系发泡片材在拉伸中断裂，并且发泡片材的柔软性及拉伸强度良好，发泡片材的质量进一步变得均匀。
完成拉伸定型后，所述聚烯烃系树脂发泡片材，其中结皮层中TD平均泡孔径为0-3μm，进一步优选为0-2μm，MD平均泡孔径为0-5μm，进一步优选为0-4μm，非结皮层TD平均泡孔径为30-400μm，进一步优选为50-300μm，MD平均泡孔径为35-500μm，进一步优选为60-400μm，发泡片材的TD平均泡孔径为25-250μm，进一步优选为50-180μm，MD平均泡孔径为30-300μm，进一步优选为55-200μm。
最终得到的聚烯烃系树脂发泡片材，25%压缩强度为30-700KPa，拉伸强度为0.5-25MPa，优选25%压缩强度为50-600KPa，拉伸强度为1-20 MPa，进一步优选25%压缩强度为80-500KPa，拉伸强度为2-15MPa。
[粘合层]
在所得到的聚烯烃系树脂发泡片材，贴合前需要进行上胶，即：在片材表面形成粘合剂层，可以应用现有技术中的各种方法，例如将粘合剂组合物直接涂布到发泡体基材上的方法(直接法)、将上述粘合剂组合物涂布到适当的剥离面上，在该剥离面上形成粘合剂层，并将该粘合剂层贴合到发泡体基材上而进行转印的方法(转印法)等。涂布可以使用例如凹版辊涂布机、反转辊涂布机、接触辊涂布机、浸入辊涂布机、刮棒涂布机、刮刀涂布机、喷涂机等公知或惯用的涂布机进行。厚度控制在1μm至50μm，优选为2-20μm，更优选为3-10μm。
构成粘合剂层的粘合剂种类没有特别的限定，具体列举为：丙烯酸系粘合剂、橡胶系粘合剂(天然橡胶系、合成橡胶系、它们的混合系等)、有机硅系粘合剂、聚酯系粘合剂、氨基甲酸酯系粘合剂、聚醚系粘合剂、聚酰胺系粘合剂、氟系粘合剂等公知的各种粘合剂中的一种或两种以上的粘合剂而构成的粘合剂层。从透明性，耐候性的角度出发，优选使用丙烯酸系粘合剂形成粘合剂层。
[实际应用]
本发明所述的聚烯烃系树脂发泡片材形成防水胶带后，可以贴合在电子产品盖板内部壁，形成在电子产品印刷电路板与盖板之间，或图像显示部件与显示玻璃板之间，再经过密封，定型，起到缓冲防水作用。
所述的电子产品包括：智能移动通信设备、笔记本电脑、电子书、平板终端、游戏设备、照相机以及可穿戴电子设备，其中优选为对于厚度要求和防水密封性能要求更高的智能移动通信设备。
实施例
以下，通过与本发明相关的若干实施例进行说明，但并无意图将本发明限定于这些实施例中。
实施例1:
将100重量份MFR为2g/10min的LDPE（商品名：中石化2426H），偶氮二甲酰胺5.6重量份，0.5重量份抗氧化剂在高速搅拌机中进行混合，接着在130℃下进行混炼，然后挤出成条状片材，接着对条状树脂片材的双面照射加速电压500kV的电子射线10Mrad，使树脂片材交联，将交联后的树脂片材连续送入350℃的加热炉中，加热炉通过红外加热器进行加热使树脂片材发泡，在发泡炉尾端用室温空气对发泡树脂片材进行5min吹扫，使得片材表面温度降到135℃以下，然后通过辊面温度为20℃的挤出辊对厚度进行控制，同时形成结皮层。最后重新加热至120℃，在MD方向以3倍的拉伸倍率进行拉伸，在TD方向以3倍的拉伸倍率进行拉伸，进而获得聚烯烃系发泡片材，厚度为0.083mm。
实施例2
将100重量份MFR为2g/10min的LDPE（商品名：中石化2426H），偶氮二甲酰胺3.1重量份，0.5重量份抗氧化剂在高速搅拌机中进行混合，接着在130℃下进行混炼，然后挤出成条状片材，接着对条状树脂片材的双面照射加速电压500kV的电子射线10Mrad，使树脂片材交联，将交联后的树脂片材连续送入215℃的加热炉中，加热炉通过红外加热器进行加热使树脂片材发泡，在发泡炉尾端用室温空气对发泡树脂片材进行5min吹扫，使得片材表面温度降到135℃以下，然后通过辊面温度为20℃的挤出辊对厚度进行控制，同时形成结皮层。最后重新加热至120℃，在MD方向以1.3倍的拉伸倍率进行拉伸，在TD方向以1.3倍的拉伸倍率进行拉伸，进而获得聚烯烃系发泡片材，厚度为0.205mm。
实施例3
将100重量份MFR为2g/10min的LDPE（商品名：中石化2426H），偶氮二甲酰胺6.2重量份，0.5重量份抗氧化剂在高速搅拌机中进行混合，接着在130℃下进行混炼，然后挤出成条状片材，接着对条状树脂片材的双面照射加速电压500kV的电子射线10Mrad，使树脂片材交联，将交联后的树脂片材连续送入300℃的加热炉中，加热炉通过红外加热器进行加热使树脂片材发泡，在发泡炉尾端用室温空气对发泡树脂片材进行5min吹扫，使得片材表面温度降到135℃以下，然后通过辊面温度为20℃的挤出辊对厚度进行控制，同时形成结皮层。最后重新加热至120℃，在MD方向以2.5倍的拉伸倍率进行拉伸，在TD方向以2倍的拉伸倍率进行拉伸，进而获得聚烯烃系发泡片材，厚度为0.498mm。
实施例4
将100重量份MFR为2g/10min的LDPE（商品名：中石化2426H），偶氮二甲酰胺7.1重量份，0.5重量份抗氧化剂在高速搅拌机中进行混合，接着在130℃下进行混炼，然后挤出成条状片材，接着对条状树脂片材的双面照射加速电压500kV的电子射线10Mrad，使树脂片材交联，将交联后的树脂片材连续送入320℃的加热炉中，加热炉通过红外加热器进行加热使树脂片材发泡，在发泡炉尾端用室温空气对发泡树脂片材进行5min吹扫，使得片材表面温度降到135℃以下，然后通过辊面温度为20℃的挤出辊对厚度进行控制，同时形成结皮层。最后重新加热至120℃，在MD方向以1.5倍的拉伸倍率进行拉伸，在TD方向以1.5倍的拉伸倍率进行拉伸，进而获得聚烯烃系发泡片材，厚度为0.785mm。
实施例5
将100重量份MFR为2g/10min的LDPE（商品名：中石化2426H），偶氮二甲酰胺7.8重量份，0.5重量份抗氧化剂在高速搅拌机中进行混合，接着在130℃下进行混炼，然后挤出成条状片材，接着对条状树脂片材的双面照射加速电压500kV的电子射线10Mrad，使树脂片材交联，将交联后的树脂片材连续送入300℃的加热炉中，加热炉通过红外加热器进行加热使树脂片材发泡，在发泡炉尾端用室温空气对发泡树脂片材进行5min吹扫，使得片材表面温度降到135℃以下，然后通过辊面温度为20℃的挤出辊对厚度进行控制，同时形成结皮层。最后重新加热至120℃，在MD方向以1.5倍的拉伸倍率进行拉伸，在TD方向以1.5倍的拉伸倍率进行拉伸，进而获得聚烯烃系发泡片材，厚度为0.996mm。
实施例6
将100重量份MFR为2g/10min的LDPE（商品名：中石化2426H），偶氮二甲酰胺8.2重量份，0.5重量份抗氧化剂在高速搅拌机中进行混合，接着在130℃下进行混炼，然后挤出成条状片材，接着对条状树脂片材的双面照射加速电压500kV的电子射线10Mrad，使树脂片材交联，将交联后的树脂片材连续送入320℃的加热炉中，加热炉通过红外加热器进行加热使树脂片材发泡，在发泡炉尾端用室温空气对发泡树脂片材进行5min吹扫，使得片材表面温度降到135℃以下，然后通过辊面温度为20℃的挤出辊对厚度进行控制，同时形成结皮层。最后重新加热至120℃，在MD方向以1.5倍的拉伸倍率进行拉伸，在TD方向以1.5倍的拉伸倍率进行拉伸，进而获得聚烯烃系发泡片材，厚度为1.612mm。
实施例7
将100重量份MFR为2g/10min的LDPE（商品名：中石化2426H），偶氮二甲酰胺8.5重量份，0.5重量份抗氧化剂在高速搅拌机中进行混合，接着在130℃下进行混炼，然后挤出成条状片材，接着对条状树脂片材的双面照射加速电压500kV的电子射线10Mrad，使树脂片材交联，将交联后的树脂片材连续送入330℃的加热炉中，加热炉通过红外加热器进行加热使树脂片材发泡，在发泡炉尾端用室温空气对发泡树脂片材进行5min吹扫，使得片材表面温度降到135℃以下，然后通过辊面温度为20℃的挤出辊对厚度进行控制，同时形成结皮层。最后重新加热至120℃，在MD方向以1.5倍的拉伸倍率进行拉伸，在TD方向以1.5倍的拉伸倍率进行拉伸，进而获得聚烯烃系发泡片材，厚度为1.983mm。
实施例8
将100重量份MFR为2g/10min的LDPE（商品名：中石化2426H），POE（商品名：DOW OBC9500）25重量份，偶氮二甲酰胺5.6重量份，0.5重量份抗氧化剂在高速搅拌机中进行混合，接着在130℃下进行混炼，然后挤出成条状片材，接着对条状树脂片材的双面照射加速电压500kV的电子射线10Mrad，使树脂片材交联，将交联后的树脂片材连续送入310℃的加热炉中，加热炉通过红外加热器进行加热使树脂片材发泡，在发泡炉尾端用室温空气对发泡树脂片材进行5min吹扫，使得片材表面温度降到135℃以下，然后通过辊面温度为20℃的挤出辊对厚度进行控制，同时形成结皮层。最后重新加热至120℃，在MD方向以1.5倍的拉伸倍率进行拉伸，在TD方向以1.5倍的拉伸倍率进行拉伸，进而获得聚烯烃系发泡片材，厚度为0.201mm。
实施例9
将100重量份MFR为2g/10min的LDPE（商品名：中石化2426H），异戊二烯橡胶（商品名：日本瑞翁IR2200）25重量份，偶氮二甲酰胺5.6重量份，0.5重量份抗氧化剂在高速搅拌机中进行混合，接着在130℃下进行混炼，然后挤出成条状片材，接着对条状树脂片材的双面照射加速电压500kV的电子射线7Mrad，使树脂片材交联，将交联后的树脂片材连续送入300℃的加热炉中，加热炉通过红外加热器进行加热使树脂片材发泡，在发泡炉尾端用室温空气对发泡树脂片材进行5min吹扫，使得片材表面温度降到135℃以下，然后通过辊面温度为20℃的挤出辊对厚度进行控制，同时形成结皮层。最后重新加热至120℃，在MD方向以1.5倍的拉伸倍率进行拉伸，在TD方向以1.5倍的拉伸倍率进行拉伸，进而获得聚烯烃系发泡片材，厚度为0.176mm。
实施例10
将100重量份POE（商品名：DOW OBC 9500），偶氮二甲酰胺5.6重量份，0.5重量份抗氧化剂在高速搅拌机中进行混合，接着在130℃下进行混炼，然后挤出成条状片材，接着对条状树脂片材的双面照射加速电压500kV的电子射线14Mrad，使树脂片材交联，将交联后的树脂片材连续送入320℃的加热炉中，加热炉通过红外加热器进行加热使树脂片材发泡，在发泡炉尾端用室温空气对发泡树脂片材进行5min吹扫，使得片材表面温度降到135℃以下，然后通过辊面温度为20℃的挤出辊对厚度进行控制，同时形成结皮层。最后重新加热至120℃，在MD方向以1.5倍的拉伸倍率进行拉伸，在TD方向以1.5倍的拉伸倍率进行拉伸，进而获得聚烯烃系发泡片材，厚度为0.215mm。
对比例1
将100重量份MFR为2g/10min的LDPE（商品名：中石化2426H），偶氮二甲酰胺5.6重量份，0.5重量份抗氧化剂在高速搅拌机中进行混合，接着在130℃下进行混炼，然后挤出成条状片材，接着对条状树脂片材的双面照射加速电压500kV的电子射线14Mrad，使树脂片交联，将交联后的树脂片材连续送入300℃的加热炉中，加热炉通过红外加热器进行加热使树脂片材发泡，发泡完成后直接进入拉伸工艺，在MD方向以5.7倍的拉伸倍率进行拉伸，在TD方向以4.4倍的拉伸倍率进行拉伸，进而获得聚烯烃系发泡片材，厚度为0.094mm。
对比例2
将100重量份MFR为2g/10min的LDPE（商品名：中石化2426H），偶氮二甲酰胺5.6重量份，0.5重量份抗氧化剂在高速搅拌机中进行混合，接着在130℃下进行混炼，然后挤出成条状片材，接着对条状树脂片材的双面照射加速电压500kV的电子射线14Mrad，使树脂片材交联，将交联后的树脂片材连续送入215℃的加热炉中，加热炉通过红外加热器进行加热使树脂片材发泡，在发泡炉尾端用室温空气对发泡树脂片材进行5min吹扫，使得片材表面温度降到135℃以下，然后通过辊面温度为20℃的挤出辊对厚度进行控制，同时形成结皮层。最后重新加热至120℃，在MD方向以1.5倍的拉伸倍率进行拉伸，在TD方向以1.5倍的拉伸倍率进行拉伸，进而获得聚烯烃系发泡片材，厚度为0.189mm。
对比例3
将100重量份MFR为2g/10min的LDPE（商品名：中石化2426H），偶氮二甲酰胺5.6重量份，0.5重量份抗氧化剂在高速搅拌机中进行混合，接着在130℃下进行混炼，然后挤出成条状片材，接着对条状树脂片材的双面照射加速电压500kV的电子射线14Mrad，使树脂片材交联，将交联后的树脂片材连续送入410℃的加热炉中，加热炉通过红外加热器进行加热使树脂片材发泡，在发泡炉尾端用室温空气对发泡树脂片材进行5min吹扫，使得片材表面温度降到135℃以下，然后通过辊面温度为20℃的挤出辊对厚度进行控制，同时形成结皮层。最后重新加热至120℃，在MD方向以2倍的拉伸倍率进行拉伸，在TD方向以2倍的拉伸倍率进行拉伸，进而获得聚烯烃系发泡片材，厚度为1.597mm。
测试方法：
1-正向阻水效果测试
将聚烯烃泡沫片裁切成尺寸为70×70mm的样品，将其一面向试验槽放入槽内，试验槽用于填充蒸馏水。在样品的另一面使用一个支撑网以支持可延展的弹性材料。将试验槽水平放置在试验台（FX 300-IV Hydro Tester）上，将60mL的纯净水(可用漏斗或注射器)缓慢从上部的入口处注入到穿透试验槽内。夹持试样时确保在测试开始前，蒸馏水或去离子水不会因受压而穿透试样。以6.0kpa/min±0.3kpa/min的水压上升速率对试样施加持续递增的水压，并观察透水现象。记录试样上第一处水珠刚出现时的静水压值。
2-偶氮残留率测定
将聚烯烃泡沫片裁切成尺寸为至少为70×70mm的样品，按照SGS通标的SVHC测试进行测定。
3-闭孔率的测定
依据ASTM D2856（1998）标准进行测定，计算试样的闭孔率F1和闭孔率F2：
开孔率F1（％）= 100×（W2-W1）/ V2
闭孔率F2（％）= 100-F1
4-25%压缩强度的测定
按照ISO3386-1进行压缩应力的试验，厚度是10mm以下的材料，层叠成10mm以上，压缩速度尽量设为每分钟接近材料厚度的50%的速度，测定25%变形时的压缩应力。
5-发泡倍率的测定
按GB/T6342—1996 的规定测量试样的尺寸，单位为厘米(cm)。每个尺寸至少测量三个位置，对于板状的硬质材料，在中部每个尺寸测量五个位置。分别计算每个尺寸平均值，并计算试样体积V。
对试样称量为M，精确到0.5%，单位为克(g)。
由下式计算发泡倍率，取其平均值。
发泡倍率=V/M
6-拉伸强度的测定
按照GB/T6344-2008《软质泡沫聚合材料拉伸强度和断裂伸长率的测定》进行测试。
7-交联度测定
a.从发泡片材中取试样100mg，并精确称量试样的重量A（mg）；
b.使用200目金属网包裹试样，将金属网包裹后的试样浸入120℃的二甲苯中，静置24小时。通过金属网过滤作用，可以在金属网内收集不溶物；真空干燥后精确称量不溶物的重量B（mg）；
c.计算交联度（质量％）：
交联度（质量％）= 100 %×（B/A）。
8-厚度与泡孔径测量
对样品进行SEM扫描，得到扫描电镜图像，用软件测量样品整体和结皮层的厚度，以及不同方向的平均孔径。
实施例和对比例的结构指标和性能指标如表1和表2所示：
表1-实施例1-10和对比例1-3的各项结构指标
实施例 总厚度(mm) 结皮层厚度(mm) 厚度占比(%) TD平均泡孔径(μm) MD平均泡孔径(μm) 结皮层TD平均泡孔径(μm) 结皮层MD平均泡孔径(μm) 交联度
实施例1 0.083 0.016 19.70% 235 270 0.1 0.1 48.1
实施例2 0.205 0.028 13.50% 65 67 0 0 30.4
实施例3 0.498 0.057 11.46% 198 252 0.7 0.93 49.3
实施例4 0.785 0.071 9.01% 230 239 1.2 1.4 51.6
实施例5 0.996 0.043 4.33% 228 245 1.3 1.7 53.3
实施例6 1.612 0.027 1.68% 240 264 1.8 2.1 56.9
实施例7 1.983 0.036 1.84% 247 269 2.3 3.5 59.3
实施例8 0.201 0.027 13.43% 105 110 0.16 0.16 45.3
实施例9 0.176 0.023 13.07% 101 107 0.14 0.12 52.2
实施例10 0.215 0.032 14.88% 99 103 0.13 0.16 42.7
对比例1 0.094 无 - 350 363 14 15 42.7
对比例2 0.189 0.062 32.72% 120 126 0.5 0.8 46.3
对比例3 1.597 0.007 0.43% 263 275 2.5 3.0 39.5
表2-实施例1-10和对比例1-3的各项性能指标
实施例 偶氮残留率（%） 闭孔率(%) 25%压缩强度(KPa) 发泡倍率(cm<sup>3</sup>/g) 拉伸强度(MPa) 静水压（KPa）
实施例1 ND 93.6 110.3 4 11 14.12
实施例2 0.17 99.3 570.3 1.5 19 16.74
实施例3 ND 95.6 75.6 8.3 6 16.54
实施例4 0.085 96.3 52 10.2 3 21.57
实施例5 0.08 95.7 49.7 11.3 1.2 21.21
实施例6 0.06 94 40.3 15 1.03 23
实施例7 ND 91.3 37.6 18.4 0.7 25
实施例8 ND 97.9 30 5.3 6.5 14.39
实施例9 0.09 98.3 37.3 4.9 6.9 15.4
实施例10 0.07 98.6 107.4 4.3 7.3 17
对比例1 0.06 83 55.3 4.3 6.5 1.73
对比例2 0.26 98.5 897 1.3 20.5 22
对比例3 ND 86 35 13 0.4 3.6
由此可见，当结皮层的比例未落在所述限定范围时，体现出的偶氮残留率、压缩强度、拉伸强度、静水压中至少存在一个性能指标不能达到理想范围内，例如对比例1没有结皮层，其阻水性能（静水压）仅为1.73Kpa，对比例2结皮层占比过高，其偶氮残留率高，且25%压缩强度过大，同样的对比例3结皮层占比过低，其拉伸强度和阻水性能也不理想。只有当结皮层和非结皮层孔径控制在本发明限定的范围内，同时厚度也落入在所限定范围中时，如实施例1-10所示，在偶氮残留率、力学性能、以及阻水效果方面呈现出平衡且理想的效果。
本发明在不超出其主旨的范围内，能够以上述以外的形态实施。本申请所公开的实施方式是一个例子，并不限于这些。本发明的范围比起上述说明书的记载，以附加的权利要求的记载为优先而进行解释，权利要求的范围和等同的范围内的全部变更都包含在权利要求中。
产业上可应用性
本发明所述的聚烯烃系树脂发泡片材能够在各类电子产品中用于防水缓冲，例如智能移动通信设备、笔记本电脑、电子书、平板终端、游戏设备、照相机，可穿戴电子设备等。

Claims (9)

1.一种制备聚烯烃系树脂发泡片材的方法，其特征在于，将2-10wt%偶氮类发泡剂、基体树脂和其他助剂原料混合加入高速搅拌机中混合得到混合料，经密炼和交联后获得发泡母片，然后在200-380℃下进行发泡，发泡过程中通过流体对发泡片材进行冷却加压和/或发泡完成后通过挤出辊对表面进行加压冷却，得到结皮层，并通过拉伸定型获得所述发泡片材；
根据所述方法制得的聚烯烃系树脂发泡片材，厚度为0.04mm-2mm，包含至少一个结皮层，单个结皮层的平均厚度占总厚度的0.5%-30%，所述结皮层定义为从发泡片材垂直外表面向内连续延伸一定厚度，在该厚度内不存在气泡或者泡孔径为10μm以下的气泡体积占该层总气泡体积的98%或更高，
最终成型发泡片材中偶氮类发泡剂的残留率低于0.2wt%。
2.根据权利要求1所述的制备聚烯烃系树脂发泡片材的方法，其特征在于，根据所述方法制得的聚烯烃系树脂发泡片材所述单个结皮层的平均厚度占总厚度的0.8%-20%。
3.根据权利要求2所述的制备聚烯烃系树脂发泡片材的方法，其特征在于，根据所述方法制得的聚烯烃系树脂发泡片材所述单个结皮层的平均厚度占总厚度的1-15%。
4.根据权利要求1所述的制备聚烯烃系树脂发泡片材的方法，其特征在于，根据所述方法制得的最终成型发泡片材中偶氮类发泡剂的残留率低于0.15wt%。
5.根据权利要求4所述的制备聚烯烃系树脂发泡片材的方法，其特征在于，根据所述方法制得的最终成型发泡片材中偶氮类发泡剂的残留率低于0.1wt%。
6.根据权利要求1所述的制备聚烯烃系树脂发泡片材的方法，其特征在于，根据所述方法制得的聚烯烃系树脂发泡片材的结皮层中TD平均泡孔径为0-3μm，MD平均泡孔径为0-5μm，整个发泡片材的TD平均泡孔径为25-250μm，MD平均泡孔径为30-300μm。
7.根据权利要求1所述的制备聚烯烃系树脂发泡片材的方法，其特征在于，根据所述方法制得的聚烯烃系树脂发泡片材25%压缩强度为30-700KPa，拉伸强度为0.5-25MPa。
8.根据权利要求1所述的制备聚烯烃系树脂发泡片材的方法，其特征在于所述聚烯烃系树脂为聚乙烯系树脂。
9.根据权利要求1所述的制备聚烯烃系树脂发泡片材的方法，其特征在于，根据所述方法制得的聚烯烃系树脂发泡片材闭孔率为90%以上，交联度在15-70%。
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