CN114220957A - 一种锂电池负极活性材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种锂电池负极活性材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及锂电池技术领域，公开了一种锂电池负极活性材料及其制备方法和应用。本发明以胺类单体和醛类单体为反应物，在催化剂的催化下制备出共价有机骨架材料，经过氮气氛围的高温处理最终获得本发明所述活性材料‑共价有机骨架衍生碳材料。与石墨负极材料相比，所制成的锂电池循环性能以及倍率性能均得到极大的改善，对锂离子电池的发展具有重大意义。

Description

一种锂电池负极活性材料及其制备方法和应用
技术领域
本申请涉及锂电池技术领域，尤其涉及一种锂电池负极活性材料及其制备方法和应用。
背景技术
由于锂离子电池具有能量密度高、输出电压高、输出功率大、自放电小和无记忆效应等优点，其已在新能源汽车动力电池、3C消费类电子电池以及储能类电池等多个领域获得应用。石墨材料已经作为锂离子电池负极活性材料得到广泛应用，但是其理论比容量偏低，仅为372mAh/g，并且难以对其大倍率持续充放电能力进行有效提高，这些不利于锂离子电池的发展与应用。因此，开发出理论比容量高以及倍率性能优异的负极活性材料对锂离子电池的发展具有重大意义。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种锂电池负极活性材料及其制备方法，使得所述活性材料用于锂电池中循环性能以及倍率性能优异；
本发明的另外一个目的在于提供基于上述负极活性材料制备的锂电池、锂电池电极和锂电池电极浆料以及在这些产品制备中的应用。
为了解决上述技术问题/达到上述目的或者至少部分地解决上述技术问题/达到上述目的，本发明提供了一种锂电池负极活性材料，由胺类单体和醛类单体反应形成共价有机骨架材料后在惰性气体氛围下高温处理而成。
本发明所提供的负极活性材料是由胺类单体和醛类单体反应形成的共价有机骨架(COFs)衍生碳材料，其不但具有丰富的孔道结构及比表面积，同时其含有较多的氮元素掺杂，能为锂离子在充放电过程中提供大量的镶嵌位点，使其具有较高的比容量。再者，该材料不含有磁性物质，有利于提升锂离子电池的电化学性能。
作为优选，所述共价有机骨架材料以胺类单体和醛类单体为反应原料，在对甲基苯磺酸或其水合物催化下反应生成。
作为优选，所述胺类单体选自苯二胺、联苯胺、3,3＇-二硝基联苯胺和5,5＇-二氨基联吡啶，所述醛类单体为2,4,6-三羟基均苯三甲醛。
作为优选，所述高温为700-1000℃。
作为优选，所述惰性气体为氦气、氮气和氩气。
本发明所述活性材料-共价有机骨架衍生碳材料X射线衍射光谱图显示，其中2θ在22°以及44°处出现明显的宽峰，其分别对应碳材料的(002)面以及(110)面。拉曼光谱图显示，其中1350cm-1以及1590cm-1处的宽峰分别对应碳材料的D带以及G带。同时，在与传统石墨负极活性材料和在其他惰性气体氛围下高温处理的活性材料相比较，本发明所述活性材料均表现出了优异的循环性能和倍率性能。基于此，本发明提出了所述活性材料在制备如下一种或两种以上产品中的应用：
锂电池、锂电池负极和锂电池负极浆料。
依据上述应用，本发明提供了一种锂电池负极浆料，包括本发明所述活性材料、导电剂和粘结剂。其中，导电剂和粘结剂可以采用锂电池领域中常规物质，例如导电剂可以采用导电炭黑，粘结剂可以采用聚偏二氟乙烯等。
本发明还提供了一种锂电池负极，包括上述负极浆料和集流体，集流体可采用金属箔，如铜箔或铝箔等，通过将负极浆料涂覆在集流体上干燥制成。
本发明还提供了一种锂电池，包括上述锂电池负极，正极一般为锂材料正极，还可以包括锂电池经常使用的隔膜、电解液、弹片、垫片、外壳等组成部分，部件的选择根据制备的电池类型不同选择不同，例如可与三元、磷酸铁铝、钴酸锂等正极极片组装成全电池，所述的全电池可包括软包、圆柱或者方壳等等型号。在本发明具体实施方式中，所述隔膜采用Celgard2400，所述电解液为LiPF6电解液，一般为LiPF6的非水有机溶剂体系的溶液，例如1mol/L的LiPF6的等体积比的EC/DMC溶液。
此外，本发明还提供了所述活性材料的制备方法，包括：
步骤1、胺类单体和醛类单体研磨，然后在90-150摄氏度下反应，获得共价有机骨架材料；
步骤2、所述共价有机骨架材料在惰性气体氛围下高温处理，获得所述活性材料。
进一步地，步骤1研磨过程中还包括加入催化剂对甲基苯磺酸或其水合物，如一水合对甲基苯磺酸。更具体地，加入一水合对甲基苯磺酸作为催化剂，再加入胺类单体研磨，之后再加入醛类单体继续研磨，接着加入少量去离子水研磨；在本发明具体实施方式中，所述胺类单体、醛类单体、一水合对甲苯磺酸、去离子水的物质的量比为3:2:15:33，所述加入胺类单体、醛类单体、去离子水后的研磨时间依次为5-20min、5-20min和2-10min，所述反应时间优选为3-60min。
在步骤1研磨反应后还包括洗涤和干燥共价有机骨架材料，洗涤过程采用水、乙醇和丙酮等溶剂洗涤。在本发明具体实施方式中，研磨反应后，依次用水、乙醇、水、丙酮等溶剂洗涤。
在步骤1获得共价有机骨架材料后，在步骤2中将其处于惰性气体氛围下在700-1000℃高温处理；更具体地，所处惰性气体氛围为氦气、氮气或氩气氛围，以一定的速率加热到700-1000℃，反应一定时间，冷却后洗涤、干燥、研磨、过筛。其中，所述一定的速率为0.5-10℃/min，反应一定时间为1-5h，过筛的目数为100-300目，洗涤采用水和乙醇进行洗涤。
由以上技术方案可知，本发明以胺类单体和醛类单体为反应物，在催化剂的催化下制备出共价有机骨架材料，经过惰性气体氛围的高温处理最终获得本发明所述活性材料-共价有机骨架衍生碳材料。与石墨负极材料相比，所制成的锂电池循环性能以及倍率性能均得到极大的改善，对锂离子电池的发展具有重大意义。
附图说明
图1所示为实施例1所制备锂离子电池负极材料的X射线衍射光谱图；
图2所示为实施例1所制备锂离子电池负极材料的拉曼光谱图；
图3所示为实施例1所制备扣式电池、对比例1所制备扣式电池和对比例2所制备扣式电池在100mA/g的电流密度下循环性能图；
图4所示为实施例1所制备扣式电池、对比例1所制备扣式电池和对比例2所制备扣式电池在经过100mA/g电流密度的循环测试，性能稳定后进行不同电流密度的充放电后恢复到100mA/g时的比容量图。
具体实施方式
本发明公开了一种锂电池负极活性材料及其制备方法和应用，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明所述产品、工艺和应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述产品、工艺和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。显然，所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
需要说明的是，在本文中，诸如“第一”和“第二”、“步骤1”和“步骤2”以及“(1)”和“(2)”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
本发明针对所提供的共价有机骨架衍生碳材料提供了具体的制备方法，其步骤如下：
S1：共价有机骨架材料的制备：在研钵中加入一定量的一水合对甲基苯磺酸作为催化剂，再加入胺类单体研磨一定时间，之后再加入醛类单体继续研磨一定时间，接着加入少量去离子水研磨一定时间，然后将所得混合物置于一定温度烘箱中反应一定时间，冷却后依次用水、乙醇、水、丙酮等溶剂洗涤固体，最后将洗涤好的固体置于真空干燥箱中干燥，得到所需共价有机骨架材料。
S2：共价有机骨架衍生碳材料的制备：将S1步骤中所制备的共价有机骨架材料置于管式炉中，在惰性气体氛围下以一定的速率加热到一定温度，反应一定时间，冷却后用水和乙醇洗涤，置于烘箱中干燥并研磨，最后过一定目数的筛子，最终获得所需锂离子电池用负极活性材料。
进一步地，步骤S1中所述胺类单体包括对苯二胺、联苯胺、3,3＇-二硝基联苯胺以及5,5＇-二氨基联吡啶。所述醛类单体为2,4,6-三羟基均苯三甲醛。
进一步地，步骤S1中所述胺类单体、醛类单体、一水合对甲苯磺酸、去离子水的物质的量比为3:2:15:33。
进一步地，步骤S1中所述加入胺类单体、醛类单体、去离子水后的研磨时间依次为5-20min(可具体选择为10min)、5-20min(可具体选择为10min)和2-10min(可具体选择为5min或8min)。
进一步地，步骤S1中所述烘箱的温度为90-150℃，反应时间为3-60min。
进一步地，步骤S2中所述惰性气体可选择为氮气、氦气或氩气。
进一步地，步骤S2中所述的加热速率为0.5-10℃/min，可选择为0.5℃/min、0.6℃/min、0.8℃/min、1℃/min、5℃/min、8℃/min或10℃/min；加热截止温度为700-1000℃，可选择为700℃、900℃、950℃或1000℃；所述反应时间为1-5h，可选择为1h、3h或5h；所述筛子目数为100-300目，可选择为100目、200目或300目。
此外，本发明还提供了利用所述活性材料组装成扣式电池的方法：
将所制备锂离子电池负极活性材料与导电炭黑(导电剂)、聚偏二氟乙烯(粘结剂)等进行混合，加入去离子水进行匀浆，将其涂覆于铜箔/铝箔上，干燥，即可得到所需电池极片。
将所制备电池极片在充满惰性气体的环境中组装成扣式电池，其对电极为金属锂片，隔膜将正负极片隔开，电解液为LiPF6电解液。
在本发明提供的各组对比实验中，如未特别说明，除各组指出的区别外，其他实验条件、材料等均保持一致，以便具有可对比性。
以下就本发明所提供的一种锂电池负极活性材料及其制备方法和应用做进一步说明。
实施例1：制备共价有机骨架衍生碳材料
S1:在研钵中加入28.5315g(0.15mol)一水合对甲基苯磺酸作为催化剂，在加入3.2442g(0.03mol)对苯二胺(Pa-1)研磨10min，之后再加入4.2028g(0.02mmol)2,4,6-三羟基均苯三甲醛继续研磨10min，接着加入5.9466mL(0.33mol)去离子水研磨5min，然后将所得混合物置于120℃烘箱中反应5min，冷却后依次用水、乙醇、水、丙酮等溶剂洗涤固体，最后将洗涤好的固体置于60℃真空干燥箱中干燥，得到所需共价有机骨架材料TpPa-1。
S2:将S1步骤中所制备的共价有机骨架材料TpPa-1置于管式炉中，在氮气氛围下以0.5℃/min加热到900℃，反应3h，冷却后用水和乙醇洗涤，置于烘箱中干燥并研磨，最后过200目的筛子，最终获得所需锂离子电池负极活性材料。
将所制备的活性材料进行X射线衍射光谱和拉曼光谱检测，由附图1的X射线衍射光谱图可以看出，其2θ在22°以及44°处出现明显的宽峰，其分别对应碳材料的(002)面以及(110)面。而附图2的拉曼光谱图中1350cm-1以及1590cm-1处的宽峰分别对应碳材料的D带以及G带，进一步证明该材料由石墨相碳和非石墨相碳共同组成，且以石墨相碳为主。利用X射线光电子能谱分析该负极材料元素构成，其N元素的质量占比为7.5％。
实施例2：制备共价有机骨架衍生碳材料
S1:在研钵中加入28.5315g(0.15mol)一水合对甲基苯磺酸作为催化剂，在加入5.5272g(0.03mol)联苯胺(BD)研磨10min，之后再加入4.2028g(0.02mol)2,4,6-三羟基均苯三甲醛继续研磨15min，接着加入5.9466mL(0.33mol)去离子水研磨8min，然后将所得混合物置于130℃烘箱中反应10min，冷却后依次用水、乙醇、水、丙酮等溶剂洗涤固体，最后将洗涤好的固体置于60℃真空干燥箱中干燥，得到所需共价有机骨架材料TpBD。
S2:将S1步骤中所制备的共价有机骨架材料TpBD置于管式炉中，在氦气氛围下以0.6℃/min加热到950℃，反应3h，冷却后用水和乙醇洗涤，置于烘箱中干燥并研磨，最后过200目的筛子，最终获得所需锂离子电池负极活性材料。
将所制备的活性材料进行X射线衍射光谱和拉曼光谱检测，其结果与实施例1结果相一致。
实施例3：制备共价有机骨架衍生碳材料
S1:在研钵中加入28.5315g(0.15mol)一水合对甲基苯磺酸作为催化剂，在加入8.2269g(0.03mol)3,3＇-二硝基联苯胺(BD-NO2)研磨10min，之后再加入4.2028g(0.02mol)2,4,6-三羟基均苯三甲醛继续研磨15min，接着加入5.9466mL(0.33mol)去离子水研磨8min，然后将所得混合物置于140℃烘箱中反应15min，冷却后依次用水、乙醇、水、丙酮等溶剂洗涤固体，最后将洗涤好的固体置于60℃真空干燥箱中干燥，得到所需共价有机骨架材料TpBD-NO2。
S2:将S1步骤中所制备的共价有机骨架材料TpBD-NO2置于管式炉中，在氩气氛围下以0.8℃/min加热到1000℃，反应3h，冷却后用水和乙醇洗涤，置于烘箱中干燥并研磨，最后过200目的筛子，最终获得所需锂离子电池负极活性材料。
将所制备的活性材料进行X射线衍射光谱和拉曼光谱检测，其结果与实施例1结果相一致。
实施例4：扣式电池的制备
将所制备锂离子电池负极活性材料与导电炭黑、聚偏二氟乙烯等按93:2:5的质量比进行混合，加入去离子水进行匀浆，固含量控制在46％，将其涂覆于经过稀盐酸处理过的直径8mm、厚度为15μm的铜箔上，在120℃真空干燥箱中干燥24h，即可得到所需电池极片。
将所制备电池极片在充满氩气的手套箱中组装成扣式电池，其对电极为金属锂片，隔膜为Celgard2400，电解液为1mol/L的LiPF6的等体积比的EC/DMC溶液。
实施例5：循环性能和倍率性能检测
1、对比例
对比例1为市售人工石墨；对比例2为参照实施例1方法，将惰性气体氛围调整为密封空气氛围；
2、循环性能和倍率性能测定
按照实施例4的方式，将实施例1、对比例1和对比例2组装成扣式电池，利用CT2001A LANHE充放电仪在100mA/g的电流密度下测试所制备扣式电池的循环性能，结果见图3；之后利用性能稳定后的扣式电池进行100、200、500和1000mA/g电流密度的充放电性能测试各20次，如图4所示；
图3显示，实施例1组成的扣式电池经过50次循环后电池性能开始稳定，200次循环后容量为298mAh/g；对比例1组装的扣式电池经过60次循环后电池性能开始稳定，200次循环后容量为241mAh/g；对比例2组装的扣式电池经过60次循环后电池性能开始稳定，200次循环后容量为271mAh/g。
图4显示，实施例1循环后容量依次为298、278、250和210mAh/g，而对比例1循环后容量依次为241、229、201和176mAh/g，对比例2循环后容量依次为272、252、221和193mAh/g；它们恢复到100mA/g时比容量分别为293、231和265mAh/g，结果证明实施例1具有更好的倍率性能。
上述结果说明，目前常用的石墨负极材料在循环性能和倍率性能上均和本发明提供的活性材料存在差距；而对比例2由于材料碳化过程中没有通入惰性气体，使得原本存在于空气中的氧气参与了高温下的化学反应，一方面减少了制备的负极材料中氮元素的含量，另一方面使制备的负极材料氧含量增加，导致了其循环性能和倍率性能的降低。
以上所述仅是本发明的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (14)

1.一种锂电池负极活性材料，其特征在于，由胺类单体和醛类单体反应形成共价有机骨架材料后在惰性气体氛围下高温处理而成。
2.根据权利要求1所述活性材料，其特征在于，所述共价有机骨架材料以胺类单体和醛类单体为反应原料，在对甲基苯磺酸催化下反应生成。
3.根据权利要求1或2所述活性材料，其特征在于，所述胺类单体选自苯二胺、联苯胺、3,3＇-二硝基联苯胺和5,5＇-二氨基联吡啶。
4.根据权利要求1或2所述活性材料，其特征在于，所述醛类单体为2,4,6-三羟基均苯三甲醛。
5.根据权利要求1所述活性材料，其特征在于，所述高温为700-1000℃。
6.权利要求1-5任意一项所述活性材料在制备如下一种或两种以上产品中的应用：
锂电池、锂电池负极和锂电池负极浆料。
7.一种锂电池负极浆料，其特征在于，包括权利要求1-5任意一项所述活性材料、导电剂和粘结剂。
8.一种锂电池负极，其特征在于，包括权利要求7所述负极浆料和集流体。
9.一种锂电池，其特征在于，包括权利要求8所述锂电池负极。
10.权利要求1所述活性材料的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1、胺类单体和醛类单体研磨，然后在90-150摄氏度下反应，获得共价有机骨架材料；
步骤2、所述共价有机骨架材料在惰性气体氛围下高温处理，获得所述活性材料。
11.根据权利要求10所述制备方法，其特征在于，步骤1研磨过程中还包括加入催化剂对甲基苯磺酸。
12.根据权利要求10所述制备方法，其特征在于，步骤1研磨反应后还包括洗涤和干燥共价有机骨架材料。
13.根据权利要求10所述制备方法，其特征在于，所述高温处理为在700-1000℃下反应。
14.根据权利要求10所述制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氦气、氮气和氩气。
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