CN114213857B - 一种可长期储存环氧树脂改性乳化石油沥青材料及其制备方法 - Google Patents

一种可长期储存环氧树脂改性乳化石油沥青材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于建筑材料技术领域，具体地，涉及一种可长期储存环氧树脂改性乳化石油沥青材料及其制备方法。该可长期储存环氧树脂改性乳化石油沥青材料，包括A组分和B组分；所述A组分包括乳化石油沥青和水性环氧树脂；所述水性环氧树脂HLB为8～24，优选为12‑18；所述水性环氧树脂经稳定剂和pH调节剂预处理改性得到；所述B组分包括固化剂；所述固化剂与所述环氧树脂的当量比为0.6～1.2:1。本发明的有益效果：得到双组分产品，现场进行搅拌混合均匀即可施工，具有优异的高稳定性，自身强度、柔韧性、粘结性能、耐高温、耐低温性能得到提升。

Description

一种可长期储存环氧树脂改性乳化石油沥青材料及其制备 方法
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域，具体地，涉及一种可长期储存环氧树脂改性乳化石油沥青材料及其制备方法。
背景技术
当前建筑材料中主要分为水性材料与溶剂型材料，鉴于环保要求，水性材料逐步占据市场，同时乳化石油沥青成为水性建筑材料重要一部分，但是乳化石油沥青在使用后自身强度低，与基层、垫层粘结性能差，耐高低温性能低等劣势，因此需要对乳化石油沥青进一步改性提升高低温和粘结性能从而更好的满足施工需求。
环氧树脂改性石油沥青在实际性能与应用中优势明显，主要为改性后可提升乳化石油沥青的强度、粘结性能和高温性能。环氧树脂改性石油沥青的施工方式分为两种：1)高温现场热拌2)乳化石油沥青、水性环氧树脂、固化剂等材料现场混合。其中，第一种现场高温热拌施工存在可操作时间短、高温施工、烟气污染大等问题；第二种为多组分现场按一定比例混合后进行施工，存在组分多、混合程序复杂、混合比例难控制等缺点，同时乳化石油沥青和环氧树脂还会因相容性问题导致产品不均匀、成膜性能差。乳化石油沥青由于乳化剂的缘故，绝大多数乳化石油沥青体系呈现酸性(阳离子体系)、碱性(阴离子体系)特征。然而水性环氧树脂长期在酸、碱环境下，环氧基易遭受H+、OH-进攻导致环氧树脂开环聚合，若将环氧树脂和乳化石油沥青直接混合会导致环氧树脂在乳化石油沥青中直接发生固化使产品无法长时间储存运输。
因此开发低碳环保高稳定性水性环氧树脂改性乳化石油沥青，提升石油沥青力学强度、粘结性能，耐高、低温能力，解决水性环氧树脂改性乳化石油沥青无法长期储运的技术问题。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中水性环氧树脂与乳化石油沥青相容性差和无法长期储运的技术问题，提供一种一种可长期储存环氧树脂改性乳化石油沥青材料及其制备方法，该水性环氧树脂改性石油沥青材料具有优异的高稳定性，产品在自身强度、柔韧性、粘结性能、耐高温、耐低温性能得到提升。
为了实现上述目的，本发明的第一方面提供一种可长期储存环氧树脂改性乳化石油沥青材料，包括A组分和B组分；
所述A组分包括乳化石油沥青和水性环氧树脂；
所述水性环氧树脂HLB为8～24，优选为12-18；
所述水性环氧树脂经稳定剂和pH调节剂预处理改性得到；
所述乳化石油沥青包括石油沥青、乳化剂和任选的水；
所述B组分包括固化剂；
所述固化剂与所述环氧树脂的当量比为0.6～1.2:1。
本发明的第二方面提供一种可长期储存环氧树脂改性乳化石油沥青材料的制备方法，包括如下步骤：
A组分的制备：(1)将石油沥青加热至130～150℃，搅拌得到加热后的石油沥青；
(2)将水加热至35～50℃，先加入乳化剂进行搅拌，再提高搅拌速度，增温至60～70℃，得到皂液；
(3)将加热后的石油沥青与皂液混合，再采用胶体磨进行研磨，然后进行过滤并冷却得到乳化石油沥青；
(4)将环氧树脂、pH调节剂和稳定剂混合后，搅拌得到环氧树脂混合物；
(5)所述乳化石油沥青降温至20～40℃，依次加入环氧树脂混合物、丙烯酸乳液、基材润湿剂和消泡剂并搅拌，然后提高搅拌速度，得到产品A组分；
B组分的制备：固化剂与环氧树脂当量比0.6～1.2:1制备产品B组分。
本发明具有如下有益效果：
(1)本发明解决当前购买多种组分，现场进行多组分混合，操作繁琐问题，只需购买双组份产品，现场进行搅拌混合均匀即可施工，组分A和组分B可在常温下混合，解决现场热拌危险和污染大等问题；
(2)本发明解决水性环氧树脂与乳化石油沥青的相容性问题和环氧基在酸碱环境下开环聚合的问题，得到的产品具有优异的高稳定性，可以长期储运；
(3)通过采用具有柔性基团的环氧树脂或具有柔性基团的固化剂，提升产品的柔韧性，同时复合丙烯酸乳液，提升产品的低温性能和耐候性，自身强度、柔韧性、粘结性能、耐高温、耐低温性能得到提升；
(4)本发明的可长期储存环氧树脂改性乳化石油沥青材料的制备方法的特殊性在于，先采用天然高分子稳定剂对环氧树脂进行预处理，然后加入到乳化石油沥青中，利用稳定剂中的羟基可以和环氧树脂的环氧基团形成分子间氢键在环氧树脂分子表面形成保护层，在分子间氢键作用下进一步增强环氧树脂和乳化石油沥青胶粒的作用力从而提高环氧树脂和乳化石油沥青的相容性；同时，稳定剂会消耗乳化石油沥青中的OH-使乳化石油沥青的pH更趋近于中性，整体材料中不存在多余的OH-，使得的乳化石油沥青中主要的亲核离子难以接触环氧树脂中环氧基团，环氧树脂无法进行开环反应，稳定剂既与OH-结合增稠又在达到增稠之后整个混合体系更为均匀，可长时间储存不离析、不固化；
(5)本发明在乳化剂的预处理过程中加入稳定剂，乳化剂的极性部分同样可与稳定剂形成分子间氢键作用，在分子间氢键作用下进一步增强环氧树脂和乳化石油沥青胶粒的作用力，进一步提高环氧树脂和乳化石油沥青的相容性；
(6)本发明的可长期储存环氧树脂改性乳化石油沥青材料从制备到施工，仅在制备乳化石油沥青时采用高温热熔石油沥青，后续所有制备水性环氧树脂改性乳化石油沥青，与固化剂固化反应均为常温操作即可，不需要任何高温加热介入操作，与当前市场采用的高温热拌混合施工具有技术优势，减少能源损耗与降低碳排放。
本发明的其它特征和优点将在随后具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
下面将更详细地描述本发明的优选实施方式。虽然以下描述了本发明的优选实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施方式所限制。
本发明的第一方面提供一种可长期储存环氧树脂改性乳化石油沥青材料，包括A组分和B组分；
所述A组分包括乳化石油沥青和水性环氧树脂；
所述水性环氧树脂HLB为8～24，优选为12-18；
所述水性环氧树脂经稳定剂和pH调节剂预处理改性得到；
所述乳化石油沥青包括石油沥青、乳化剂和任选的水；
所述B组分包括固化剂；
所述固化剂与所述环氧树脂的当量比为0.6～1.2:1。
本发明中，环氧树脂改性石油沥青为双组分产品，施工前将A组分和B组分进行混合，固化剂属于强碱性物质，固化剂的加入会破坏稳定剂和环氧树脂之间的氢键使环氧树脂的环氧基接受固化剂的进攻发生开环聚合反应，同时在施工后，作为溶剂的水分逐渐挥发，将石油沥青暴露在固化交联的环氧树脂中，石油沥青与环氧树脂不参与固化反应，最终形成环氧树脂交联与石油沥青形成稳定三维网状结构材料。
根据本发明，优选地，以所述A组分的总重量为基准，各组分的重量含量如下：石油沥青10-60wt％、乳化剂1-5wt％、稳定剂0.1-3wt％、pH调节剂0.1-1wt％、水性环氧树脂10-40wt％和水20-50wt％；
根据本发明，优选地，各组分的重量含量如下：石油沥青15-40wt％、乳化剂1-4wt％、稳定剂0.1-3wt％、pH调节剂0.1-1wt％、水性环氧树脂10-25wt％和水30-50wt％。
根据本发明，所述A组分还包括如下组分中的至少一种：丙烯酸乳液、基材润湿剂和消泡剂；
以所述A组分的总重量为基准，丙烯酸乳液的重量含量为0-20wt％，基材润湿剂的重量含量为0.1-1wt％，消泡剂的重量含量为0.1-1wt％。
根据本发明，优选地，所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、十八烷基苯磺酸钠、硬脂酸钠和油酸钠中的至少一种。
根据本发明，优选地，所述pH调节剂为氢氧化钠和/或氢氧化钾。
根据本发明，优选地，所述基材润湿剂为多元醇类和/或聚醚改性有机硅类。
根据本发明，优选地，所述消泡剂为磷酸三丁酯和/或聚醚改性有机硅类。
根据本发明，优选地，所述稳定剂为所述稳定剂为羟丙基甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟乙基甲基纤维素和羧甲基纤维素中的至少一种。
本发明中，选用的稳定剂属于碱增稠类，在溶液中遇OH-后，会发生溶胀过程，增加稳定剂增稠作用，提升材料的稳定性，同时经稳定剂处理过的水性环氧树脂加入到乳化石油沥青中，稳定剂同样会消耗乳化石油沥青中的OH-使乳化石油沥青的pH更趋近于中性，整体材料中不存在多余的OH-，使得的乳化石油沥青中主要的亲核离子难以接触环氧树脂中环氧基团，环氧树脂无法进行开环反应，达到增稠之后整个混合体系更为均匀，可长时间储存不离析、不固化。
根据本发明，优选地，所述丙烯酸乳液为纯丙乳液、苯-丙乳液和醋丙乳液中的至少一种。
本发明中，在固化反应后，聚醚改性环氧树脂中的柔性基团聚醚键使热固性树脂具有柔韧性，或采用环氧树脂，使用脂环族类固化剂，反应固化后材料的柔韧性更优，或采用常规环氧树脂与固化剂，采用低Tg丙烯酸乳液，增加材料的柔韧性与低温性。同时环氧树脂改性石油沥青后，提升材料的耐化学腐蚀性，采用丙烯酸乳液，提升材料的耐候性，解决石油沥青基材料的耐候性较差问题。
根据本发明一个具体实施方式，所述水性环氧树脂为普通水性环氧树脂，所述固化剂为高温乳液聚合固化剂。
根据本发明，优选地，所述脂环族类固化剂为脂环族胺类固化剂，优选为孟烷二胺、异氟尔酮二胺、二氨基二环己基甲烷和/或4,4’二氨基二环己基甲烷等中的至少一种。
根据本发明另一个具体实施方式，所述水性环氧树脂为水性聚醚改性环氧树脂，所述固化剂为脂肪族类固化剂。
根据本发明，优选地，所述脂肪族类固化剂为脂肪族聚胺类固化剂，优选为聚酰胺、聚酰胺多氨、聚合氨和聚醚胺等中的至少一种。
本发明中，固化后的环氧树脂属于热固性材料，其改性后的石油沥青在力学强度、粘结性能、高温性能方面有明显提升，但是低温性、柔韧性未改善，因此本发明采用改性聚醚环氧树脂、脂环族胺类的固化剂，其中聚醚基团属于柔性基团，环氧树脂固化后，聚醚基团占据一定空间，依据其柔性功能性，提升环氧树脂固化后柔韧性，脂环族类固化剂中含有脂环结构，在固化空间结构中具有一定韧性，进而提升材料的柔韧性，同时复合丙烯酸乳液材料，提升材料低温性能与耐候性。
本发明中，优选改性聚醚环氧树脂或环氧树脂(改性材料增加柔韧性)，脂肪胺类固化剂(常温固化，不需要高温介入)或脂环族类固化剂(脂环族类固化剂固化具有柔韧性)。
本发明的第二方面提供一种可长期储存环氧树脂改性乳化石油沥青材料的制备方法，包括如下步骤：
A组分的制备：(1)将石油沥青加热至130～150℃，搅拌得到加热后的石油沥青；
(2)将水加热至35～50℃，先加入乳化剂进行搅拌，再提高搅拌速度，增温至60～70℃，得到皂液；
(3)将加热后的石油沥青与皂液混合，再采用胶体磨进行研磨，然后进行过滤并冷却得到乳化石油沥青；
(4)将环氧树脂、pH调节剂和稳定剂混合后，搅拌得到环氧树脂混合物；
(5)所述乳化石油沥青降温至20～40℃，依次加入环氧树脂混合物、丙烯酸乳液、基材润湿剂和消泡剂并搅拌，然后提高搅拌速度，得到产品A组分；
B组分的制备：称取与环氧树脂当量比0.6～1.2:1的固化剂。
本发明中，首先天然高分子稳定剂将水性环氧树脂进行预处理，稳定剂中的羟基可以和环氧树脂的环氧基团形成分子间氢键在环氧树脂分子表面形成保护层，从而提高环氧树脂和乳化石油沥青的相容性与长时间储存稳定性，此技术制备的材料将水性环氧树脂与乳化石油沥青由2个组分减少为1个组分。
本发明中，水性环氧树脂以及丙烯酸乳液添加改性石油沥青过程，均采用冷配料操作，全部制备过程只有在制备乳化石油沥青过程需要加热功能，且实验过程成熟，不会出现异常问题，改性过程均采用冷配料保证了改性过程安全操作，后续施工同样不需要高温加热操作，直接冷施工操作，从源头上降低能源损耗，降低碳排放。
本发明中，材料从制备到施工仅在制备乳化石油沥青时采用高温热熔石油沥青，后续所有制备水性环氧树脂改性乳化石油沥青，与固化剂固化反应均为常温操作即可，不需要任何高温加热介入操作，与当前市场采用的高温热拌混合施工具有技术优势，减少能源损耗与降低碳排放。
根据本发明，优选地，A组分的制备：步骤(1)中，搅拌速度为400～600rpm，搅拌时间为5～20min；
步骤(2)中先加入乳化剂进行搅拌，搅拌速度为400～500rpm，搅拌时间为3～10min，然后提高搅拌速度至650～800rpm，搅拌时间为8～20min；
步骤(3)中所述胶体磨的速度为3000rpm～5000rpm，时间为60s～120s；
步骤(4)中搅拌速度为400～600rpm，搅拌时间为5～20min
步骤(5)中先加入环氧树脂混合物和丙烯酸乳液进行，搅拌速度为400～600rpm，搅拌时间为8～20min，再加入基材润湿剂和消泡剂继续搅拌3～10min，然后将搅拌速度提高至500rpm～700rpm，搅拌时间为8～20min。
根据本发明一个具体实施方式，A组分制备：步骤(2)中，在18～22℃温度下，将部分稳定剂加入水中搅拌均匀，搅拌速度为400～500rpm，搅拌时间为3～10min，升温至35～50℃，加入乳化剂继续搅拌3～10min，然后加入pH调节剂，将搅拌速度提高至650～800rpm，搅拌时间为8～20min，继续增温至60～70℃得到皂液。
本发明中，可以采用稳定剂对乳化剂进行预处理，乳化剂的极性部分同样可与稳定剂形成分子间氢键作用，在分子间氢键作用下进一步增强环氧树脂和乳化石油沥青胶粒的作用力，从而提高环氧树脂和乳化石油沥青的相容性。
以下通过实施例进行说明：
实施例1：
产品A组分：在140℃温度下，将70#石油沥青30份搅拌均匀备用；在20℃时将41份水升温至45℃，加入乳化剂2份，搅拌5min，提高搅拌速度至700rpm搅拌10min，升温至60℃得到皂液；将140℃石油沥青与60℃皂液同时经过胶体磨研磨，研磨均匀后经过滤器，经冷却器后得到乳化石油沥青。
在水性聚醚改性环氧树脂15份中加入0.5份稳定剂和0.5份pH调节剂搅拌10min后备用，待乳化石油沥青在35℃时，以500rpm进行搅拌，分别加入环氧树脂-稳定剂混合物、丙烯酸乳液10份搅拌10min，依次加入基材润湿剂0.5份、消泡剂0.5份搅拌3min，最后以300rpm搅拌10min，制备得到产品A组分。
产品B组分：称取当量比1:1的脂肪族聚胺混合物。
实施例2：
产品A组分：在140℃温度下，将70#石油沥青20份搅拌均匀备用；在20℃时将38份水中加入稳定剂1份，以转速500rpm搅拌5min，升温至45℃，加入乳化剂3份，搅拌5min，提高搅拌速度至700rpm搅拌10min，升温至60℃得到皂液；将140℃石油沥青与60℃皂液同时经过胶体磨研磨，研磨均匀后经过滤器，经冷却器后得到乳化石油沥青。在水性环氧树脂20份中加入稳定剂1份和pH调节剂1份搅拌10min备用，待乳化石油沥青降温至35℃时，加入环氧树脂-稳定剂混合物、丙烯酸乳液15份搅拌10min，依次加入基材润湿剂0.5份、消泡剂0.5份搅拌3min，最后以300rpm搅拌10min，制备得到产品A组分。
产品B组分：称取当量比1:1的脂肪族聚胺混合物。
实施例3
产品A组分：在140℃温度下，将70#石油沥青20份搅拌均匀备用；在20℃时将38份水中加入稳定剂1份，以转速500rpm搅拌5min，升温至45℃，加入乳化剂3份，搅拌5min，提高搅拌速度至700rpm搅拌10min，升温至60℃得到皂液；将140℃石油沥青与60℃皂液同时经过胶体磨研磨，研磨均匀后经过滤器，经冷却器后得到乳化石油沥青。在水性环氧树脂20份中加入稳定剂1份和pH调节剂1份搅拌10min备用，待乳化石油沥青降温至35℃时，加入环氧树脂-稳定剂混合物、丙烯酸乳液15份搅拌10min，依次加入基材润湿剂0.5份、消泡剂0.5份搅拌3min，最后以300rpm搅拌10min，制备得到产品A组分。
产品B组分：称取当量比1:1的脂环族胺类混合物。
对比例1：
与实施例1、2区别，采用常规三组分产品配方，将环氧树脂与乳化石油沥青混合后储存，并进行三组分混合测试性能。
对比例2：
与实施例1、2区别，采用常规三组分产品配方，将固化剂与乳化石油沥青混合后储存，并进行三组分混合测试性能。
测试例
对实施例1-3、对比例1-2的性能进行测试，测试结果如表1所示：
表1实施例测试指标
Figure BDA0003450753860000101
Figure BDA0003450753860000111
由表1可知，实施例1、2、3在10d稳定性存储测试中，上下层固体含量相差0.9％-1.4％，30d稳定性存储后材料未发生结块问题，低温柔性极限可达-3℃--4℃，断裂伸长率达到100％-150％。对比例1、2中，10d稳定性差，30d存储出现结块，材料失效情况，无法达到长期存储要求，同时在低温柔性，断裂伸长率性能中也处于劣势。
以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。

Claims (11)

1.一种可长期储存环氧树脂改性乳化石油沥青材料，其特征在于，包括A组分和B组分；
所述A组分包括乳化石油沥青和水性环氧树脂；
所述水性环氧树脂HLB为8～24；
所述水性环氧树脂经稳定剂和pH调节剂预处理改性得到；所述稳定剂为羟丙基甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟乙基甲基纤维素和羧甲基纤维素中的至少一种；
所述乳化石油沥青包括石油沥青、乳化剂和任选的水；
所述B组分包括固化剂；所述固化剂为脂肪族类固化剂和/或脂环族类固化剂；
所述固化剂与所述环氧树脂的当量比为0.6～1.2:1；
以所述A组分的总重量为基准，各组分的重量含量如下：石油沥青10-60wt％、乳化剂1-5wt％、稳定剂0.1-3wt％、pH调节剂0.1-1wt％、水性环氧树脂10-40wt％和水20-50wt％。
2.根据权利要求1所述的可长期储存环氧树脂改性乳化石油沥青材料，其中，所述水性环氧树脂HLB为12-18。
3.根据权利要求1所述的可长期储存环氧树脂改性乳化石油沥青材料，其中，各组分的重量含量如下：石油沥青15-40wt％、乳化剂1-4wt％、稳定剂0.1-3wt％、pH调节剂0.1-1wt％、水性环氧树脂10-25wt％和水30-50wt％。
4.根据权利要求1所述的可长期储存环氧树脂改性乳化石油沥青材料，其中，所述A组分还包括如下组分中的至少一种：丙烯酸乳液、基材润湿剂和消泡剂；
以所述A组分的总重量为基准，丙烯酸乳液的重量含量为0-20wt％，基材润湿剂的重量含量为0.1-1wt％，消泡剂的重量含量为0.1-1wt％。
5.根据权利要求4所述的可长期储存环氧树脂改性乳化石油沥青材料，其中，所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、十八烷基苯磺酸钠、硬脂酸钠和油酸钠中的至少一种；所述pH调节剂为氢氧化钠和/或氢氧化钾；所述基材润湿剂为多元醇类润湿剂和/或聚醚改性有机硅类润湿剂；所述消泡剂为磷酸三丁酯消泡剂和/或聚醚改性有机硅类消泡剂。
6.根据权利要求1所述的可长期储存环氧树脂改性乳化石油沥青材料，其中，所述水性环氧树脂为水性聚醚改性环氧树脂。
7.根据权利要求4所述的可长期储存环氧树脂改性乳化石油沥青材料，其中，所述丙烯酸乳液为纯丙乳液、苯丙乳液和醋丙乳液中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的可长期储存环氧树脂改性乳化石油沥青材料，其中，所述脂肪族类固化剂为脂肪族聚胺类固化剂；所述脂环族类固化剂为脂环族胺类固化剂。
9.根据权利要求1-8中任意一项所述的可长期储存环氧树脂改性乳化石油沥青材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
A组分的制备：(1)将石油沥青加热至130～150℃，搅拌得到加热后的石油沥青；
(2)将水加热至35～50℃，先加入乳化剂进行搅拌，再提高搅拌速度，升温至60～70℃，得到皂液；
(3)将加热后的石油沥青与皂液混合，再采用胶体磨进行研磨，然后进行过滤并冷却得到乳化石油沥青；
(4)将环氧树脂、pH调节剂和稳定剂混合后，搅拌得到环氧树脂混合物；
(5)所述乳化石油沥青降温至20～40℃，依次加入环氧树脂混合物、丙烯酸乳液、基材润湿剂和消泡剂并搅拌，然后提高搅拌速度，得到产品A组分；
B组分的制备：固化剂与环氧树脂当量比0.6～1.2:1制备产品B组分。
10.根据权利要求9所述的可长期储存环氧树脂改性乳化石油沥青材料的制备方法，其中，A组分的制备：
步骤(1)中，搅拌速度为400～600rpm，搅拌时间为5～20min；
步骤(2)中先加入乳化剂进行搅拌，搅拌速度为400～500rpm，搅拌时间为3～10min，然后提高搅拌速度至650～800rpm，搅拌时间为8～20min；
步骤(3)中所述胶体磨的速度为3000rpm～5000rpm，时间为60s～120s；
步骤(4)中搅拌速度为400～600rpm，搅拌时间为5～20min；
步骤(5)中先加入环氧树脂混合物和丙烯酸乳液进行，搅拌速度为400～600rpm，搅拌时间为8～20min，再加入基材润湿剂和消泡剂继续搅拌3～10min，然后将搅拌速度提高至500rpm～700rpm，搅拌时间为8～20min。
11.根据权利要求9所述的可长期储存环氧树脂改性乳化石油沥青材料的制备方法，其中，
A组分制备：步骤(2)中，在18～22℃温度下，将部分稳定剂加入水中搅拌均匀，搅拌速度为400～500rpm，搅拌时间为3～10min，升温至35～50℃，加入乳化剂继续搅拌3～10min，将搅拌速度提高至650～800rpm，搅拌时间为8～20min，继续升温至60～70℃得到皂液。
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