CN116376441A - 一种柔性环氧沥青耐腐蚀涂料及制备和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于混凝土耐腐蚀防护材料领域，公开了一种柔性环氧沥青耐腐蚀涂料及制备和应用。该涂料包括组分1和组分2；所述组分1包括乳化沥青、聚合物乳液和含沥青固化剂；任选地，还包括填料、润湿分散剂、增稠剂和消泡剂中的至少一种；所述组分2包括环氧树脂；任选地，还包括稀释剂。本发明通过固化剂中的环氧基团与聚合物乳液和乳化沥青通过开环反应形成交联结构，进而提升了环氧沥青涂料的柔性和耐腐蚀性。
Description
技术领域
本发明属于混凝土耐腐蚀防护材料领域，更具体地，涉及一种柔性环氧沥青耐腐蚀涂料及制备和应用。
背景技术
环氧树脂是可靠的耐腐蚀防护材料，材料特性为热固性，应用中表现为刚性，在冲击、收缩、腐蚀等条件下会产生裂纹，从而出现成片脱落的问题。通过增韧的方式可以提升环氧树脂的耐冲击性和弯折性，但显著提高了材料成本，应用领域受到限制，不适用于混凝土耐腐蚀防护领域。环氧沥青耐腐蚀涂料相比于环氧涂料价格有所降低，通过配方调整，常温状态下可以有一定弯折性，但仍是刚性材料，裂纹和脱落问题不能有效解决。根据应用领域特点，混凝土耐腐蚀防护领域需求性价比高且具有柔性的环氧材料，在保证耐腐蚀性能的前提下，常温和低温需要具有一定柔韧性。
因此，目前亟待提出一种柔性环氧沥青耐腐蚀涂料及制备和应用。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提出一种柔性环氧沥青耐腐蚀涂料及制备和应用。本发明通过固化剂中的环氧基团与聚合物乳液和乳化沥青通过开环反应形成交联结构，进而提升了环氧沥青涂料的柔性和耐腐蚀性。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供了一种柔性环氧沥青耐腐蚀涂料，该涂料包括组分1和组分2；
所述组分1包括乳化沥青、聚合物乳液和含沥青固化剂；任选地，还包括填料、润湿分散剂、增稠剂和消泡剂中的至少一种；
所述组分2包括环氧树脂；任选地，还包括稀释剂。
在本发明中，作为优选方案，所述组分1包括乳化沥青、聚合物乳液和含沥青固化剂；所述组分2包括环氧树脂。
在本发明中，作为优选方案，所述组分1包括乳化沥青、聚合物乳液、含沥青固化剂和填料；所述组分2包括环氧树脂和稀释剂。
在本发明中，作为优选方案，所述组分1包括乳化沥青、聚合物乳液、含沥青固化剂、填料、润湿分散剂、增稠剂和消泡剂；所述组分2包括环氧树脂和稀释剂。
根据本发明，优选地，以所述组分1的总重量计，乳化沥青的含量为20-70％，聚合物乳液的含量为5-50％，含沥青固化剂的含量为10-50％，填料的含量为0-50％，润湿分散剂的含量为0-3％，增稠剂的含量为0-3％，消泡剂的含量为0-3％；优选地，以所述组分1的总重量计，乳化沥青的含量为20-70％，聚合物乳液的含量为5-50％，含沥青固化剂的含量为10-50％，填料的含量为5-30％，润湿分散剂的含量为0.1-3％，增稠剂的含量为0.1-3％，消泡剂的含量为0.1-3％；
以所述组分2的总重量计，环氧树脂的含量为50-100％，稀释剂的含量为0-50％；优选地，以所述组分2的总重量计，环氧树脂的含量为50-95％，稀释剂的含量为5-50％。
根据本发明，优选地，所述组分1和组分2的质量比为10:(1-5)。
根据本发明，优选地，所述聚合物乳液为丙烯酸乳液、醋酸乙烯-乙烯共聚乳液、丁苯橡胶乳液、氯丁橡胶乳液和丁腈橡胶乳液中的至少一种。
根据本发明，优选地，所述填料为硫酸钡、二氧化钛、石英粉、云母粉、滑石粉和膨润土中的至少一种。
根据本发明，优选地，所述润湿分散剂为聚羧酸钠盐型润湿分散剂、聚丙烯酸钠盐类润湿分散剂和非离子表面活性剂类润湿分散剂中的至少一种。
根据本发明，优选地，所述增稠剂为纤维素醚类增稠剂、缔合型增稠剂和碱溶胀型增稠剂中的至少一种。
根据本发明，优选地，所述消泡剂为矿物油消泡剂、聚醚消泡剂和有机硅消泡剂中的至少一种。
根据本发明，优选地，环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、多酚型缩水甘油醚环氧树脂、脂肪族缩水甘油醚环氧树脂和缩水甘油酯型环氧树脂中的至少一种。
根据本发明，优选地，所述稀释剂为活性稀释剂和/或非反应型稀释剂；优选地，所述稀释剂为二甲苯、正丁醇、苯甲醇、烷基缩水甘油醚和芳基缩水甘油醚中的至少一种。
根据本发明，优选地，所述含沥青固化剂由环氧树脂、乙基三苯基醋酸膦、乙二醇单丙醚、沥青和有机胺化合物在氮气氛围下通过加成和开环反应制备得到。
根据本发明，优选地，在所述含沥青固化剂中，乙基三苯基醋酸膦的质量为环氧树脂质量的0.1-5％，乙二醇单丙醚的质量为环氧树脂质量的10-70％，沥青的质量是环氧树脂质量的1-10％，有机胺化合物的质量是环氧树脂质量的5-50％；
环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、多酚型缩水甘油醚环氧树脂、脂肪族缩水甘油醚环氧树脂和缩水甘油酯型环氧树脂中的至少一种。
根据本发明，优选地，所述的含沥青固化剂的制备方包括如下步骤：
S1：在氮气氛围下，将环氧树脂和乙基三苯基醋酸膦均匀混合，得到混合物；
S2：将混合物与乙二醇单丙醚、沥青均匀混合并进行反应，得到反应物；
S3：将反应物与有机胺化合物均匀混合并进行反应，得到所述含沥青固化剂。
根据本发明，优选地，在步骤S1中，所述环氧树脂与乙基三苯基醋酸膦均匀混合的温度为70-180℃，搅拌时间0.5-1h，搅拌速度为100-300rpm。优选地，在步骤S1中，在氮气氛围下，搅拌环氧树脂并缓慢升温至70-90℃，向环氧树脂中缓慢滴加乙基三苯基醋酸膦溶液，升高温度至130-180℃，持续搅拌0.5-1h，得到混合物。
根据本发明，优选地，在步骤S2中，均匀混合并进行反应的条件包括温度130-180℃，搅拌时间1-3h，搅拌速度为100-300rpm。
根据本发明，优选地，在步骤S3中，均匀混合并进行反应的条件包括温度70-90℃，搅拌时间0.5-2h，搅拌速度为100-300rpm。
本发明第二方面提供了所述的柔性环氧沥青耐腐蚀涂料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
L1：获得组分1：
在氮气氛围下，将乳化沥青和聚合物乳液均匀混合；
加入含沥青固化剂均匀混合；
任选地，加入润湿分散剂、消泡剂、填料和增稠剂中的至少一种均匀混合，获得组分1；
L2：获得组分2：
将所述环氧树脂与任选地稀释剂混合搅拌均匀，获得组分2。
根据本发明，优选地，将乳化沥青和聚合物乳液均匀混合的条件包括：温度为30-50℃，搅拌速度为100-300rpm。
根据本发明，优选地，加入含沥青固化剂后均匀混合的条件包括：温度为50-70℃，时间为0.5-2h，搅拌速度为100-300rpm。
在本发明中，作为优选方案，所述的柔性环氧沥青耐腐蚀涂料的制备方法包括如下步骤：
L1：获得组分1：
在氮气氛围下，将乳化沥青和聚合物乳液均匀混合，在搅拌下升温至30-50℃，搅拌速度为100-300rpm；
缓慢加入含沥青固化剂，加完后升温至50-70℃，持续搅拌0.5-2h，搅拌速度为100-300rpm；
停止加热，搅拌下加入润湿分散剂和消泡剂，搅拌速度为100-300rpm；
提升搅拌速度至400-1000rpm，缓慢加入填料，搅拌20-40min；
缓慢加入增稠剂，搅拌20-40min，搅拌速度为400-1000rpm，得到组分1；
L2：获得组分2：
将所述环氧树脂与任选地稀释剂混合搅拌均匀，搅拌速度为100-300rpm，获得组分2。
本发明第三方面提供了所述的柔性环氧沥青耐腐蚀涂料在混凝土耐腐蚀防护领域中的应用。
本发明的技术方案的有益效果如下：
本发明通过加成和开环反应自制含沥青固化剂，使得固化剂中含有环氧基团。固化剂中的环氧基团与聚合物乳液和乳化沥青通过开环反应形成交联结构，进而提升了环氧沥青涂料的柔性和耐腐蚀性。
本发明中制备得到的柔性环氧沥青耐腐蚀涂料为水性环保涂料，常温至低温可弯折，本发明改变了环氧类热固性材料的特性，应用于混凝土耐腐蚀防护等领域可避免出现裂纹及片状脱落的问题，耐腐蚀防护性能更优异。
本发明的其它特征和优点将在随后具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
下面将更详细地描述本发明的优选实施方式。虽然以下描述了本发明的优选实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了使本发明更加透彻和完整，并且能够将本发明的范围完整地传达给本领域的技术人员。
以下各个实施例和对比例中的组成成分均可通过商购获得。
实施例1
本实施例提供一种含沥青固化剂，其制备方法包括：
S1：在氮气氛围下，在装有冷凝装置的密封混合罐中加入双酚A型环氧树脂100g，在100rpm搅拌下缓慢升温至80℃，缓慢滴加乙基三苯基醋酸膦溶液3g；升高温度至170℃，持续搅拌0.5h，进行反应，得到混合物；
S2：向所述混合物中缓慢加入乙二醇单丙醚60g，滴加完毕后，加入沥青6g，持续搅拌1.5h，进行反应，得到反应物；
S3：降温至80℃，向所述反应物中缓慢滴加有机胺化合物35g，滴加完毕后，持续搅拌1h，进行反应，得到所述含沥青固化剂。
本实施例采用上述含沥青固化剂制备一种柔性环氧沥青耐腐蚀涂料，包括如下步骤：
L1：在氮气氛围下，将乳化沥青180g、丁苯橡胶乳液15g和氯丁橡胶乳液15g混合，在200rpm搅拌下升温至40℃；
缓慢加入含沥青固化剂60g，加完后升温至60℃，持续搅拌1h；
停止加热，搅拌下加入聚丙烯酸钠盐类润湿分散剂0.6g和有机硅消泡剂0.6g；
提升搅拌速度至700rpm，缓慢加入云母粉20g和硫酸钡10g，搅拌20min；
缓慢加入碱溶胀型增稠剂1.5g，搅拌20min，得到组分1；
L2：将双酚A型环氧树脂15g和芳基缩水甘油醚15g混合搅拌均匀，得到组分2。
本实施例的柔性环氧沥青耐腐蚀涂料在使用时，将组分1和组分2按照质量比10:3进行混合，然后涂布在混凝土基层表面。
实施例2
本实施例提供一种含沥青固化剂，其制备方法包括：
S1：在氮气氛围下，在装有冷凝装置的密封混合罐中加入多酚型缩水甘油醚环氧树脂100g，在200rpm搅拌下缓慢升温至70℃，缓慢滴加乙基三苯基醋酸膦溶液0.3g；升高温度至140℃，持续搅拌1h，进行反应，得到混合物；
S2：向所述混合物中缓慢加入乙二醇单丙醚15g，滴加完毕后，加入沥青2g，持续搅拌1h，进行反应，得到反应物；
S3：降温至70℃，向所述反应物中缓慢滴加有机胺化合物10g，滴加完毕后，持续搅拌2h，进行反应，得到所述含沥青固化剂。
本实施例采用上述含沥青固化剂制备一种柔性环氧沥青耐腐蚀涂料，包括如下步骤：
L1：在氮气氛围下，将乳化沥青90g、丙烯酸乳液50g和醋酸乙烯-乙烯共聚乳液10g混合，在100rpm搅拌下升温至50℃；
缓慢加入含沥青固化剂120g，加完后升温至70℃，持续搅拌0.5h；
停止加热，搅拌下加入聚丙烯酸钠盐类润湿分散剂0.3g和有机硅消泡剂0.9g；
提升搅拌速度至800rpm，缓慢加入石英粉25g和滑石粉5g，搅拌30min；
缓慢加入缔合型增稠剂2.5g和纤维素醚类增稠剂0.5g，搅拌40min，得到组分1；
L2：将多酚型缩水甘油醚环氧树脂15g和烷基缩水甘油醚5g混合搅拌均匀，得到组分2。
本实施例的柔性环氧沥青耐腐蚀涂料在使用时，将组分1和组分2按照质量比10:2进行混合，然后涂布在混凝土基层表面。
实施例3
本实施例提供一种含沥青固化剂，其制备方法包括：
S1：在氮气氛围下，在装有冷凝装置的密封混合罐中加入脂肪族缩水甘油醚环氧树脂60g和缩水甘油酯型环氧树脂40g，在250rpm搅拌下缓慢升温至80℃，缓慢滴加乙基三苯基醋酸膦溶液4.8g；升高温度至170℃，持续搅拌0.5h，进行反应，得到混合物；
S2：向所述混合物中缓慢加入乙二醇单丙醚30g，滴加完毕后，加入沥青8g，持续搅拌1.5h，进行反应，得到反应物；
S3：降温至85℃，向所述反应物中缓慢滴加有机胺化合物46g，滴加完毕后，持续搅拌1h，进行反应，得到所述含沥青固化剂。
本实施例采用上述含沥青固化剂制备一种柔性环氧沥青耐腐蚀涂料，包括如下步骤：
L1：在氮气氛围下，将乳化沥青105g、丁苯橡胶乳液20g和丁腈橡胶乳液40g混合，在250rpm搅拌下升温至45℃；
缓慢加入含沥青固化剂45g，加完后升温至55℃，持续搅拌2h；
停止加热，搅拌下加入非离子表面活性剂类润湿分散剂4g、聚丙烯酸钠盐类润湿分散剂2g和矿物油消泡剂6g；
提升搅拌速度至900rpm，缓慢加入二氧化钛70g和滑石粉20g，搅拌20min；
缓慢加入碱溶胀型增稠剂3g和缔合型增稠剂3g，搅拌30min，得到组分1；
L2：将脂肪族缩水甘油醚环氧树脂5g、缩水甘油酯型环氧树脂4和苯甲醇1g混合搅拌均匀，得到组分2。
本实施例的柔性环氧沥青耐腐蚀涂料在使用时，将组分1和组分2按照质量比10:1进行混合，然后涂布在混凝土基层表面。
对比例1
本对比例提供一种固化剂，其与实施例1的区别仅在于：
步骤S2内不添加沥青。
利用本对比例的固化剂制备环氧沥青耐腐蚀涂料的方法与实施例1相同。
本对比例的环氧沥青耐腐蚀涂料在使用时，与实施例1相同，将组分1和组分2按照质量比10:3进行混合，然后涂布在混凝土基层表面。
对比例2
本对比例提供一种固化剂，其与实施例1的区别仅在于：
步骤S2内不添加沥青。
利用本对比例的固化剂制备环氧沥青耐腐蚀涂料的方法，包括如下步骤：
L1：室温下，将乳化沥青180g、丁苯橡胶乳液15g、氯丁橡胶乳液15g和固化剂60g搅拌均匀，搅拌速度为200rpm；
加入聚丙烯酸钠盐类润湿分散剂0.6g和有机硅消泡剂0.6g；
提升搅拌速度至700rpm，缓慢加入云母粉20g和硫酸钡10g，搅拌20min；
缓慢加入碱溶胀型增稠剂1.5g，搅拌20min，得到组分1；
L2：将双酚A型环氧树脂15g和芳基缩水甘油醚15g混合搅拌均匀，得到组分2。
本对比例的环氧沥青耐腐蚀涂料在使用时，将组分1和组分2按照质量比10:3进行混合，然后涂布在混凝土基层表面。
对比例3
本对比例提供一种环氧沥青耐腐蚀涂料，包括如下步骤：
L1：室温下，将乳化沥青180g、丁苯橡胶乳液15g、氯丁橡胶乳液15g和有机胺固化剂60g在200rpm搅拌混合均匀；
加入聚丙烯酸钠盐类润湿分散剂0.6g和有机硅消泡剂0.6g；
提升搅拌速度至700rpm，缓慢加入云母粉20g和硫酸钡10g，搅拌20min；
缓慢加入碱溶胀型增稠剂1.5g，搅拌20min，得到组分1；
L2：将双酚A型环氧树脂15g和芳基缩水甘油醚15g混合搅拌均匀，得到组分2。
本对比例的环氧沥青耐腐蚀涂料在使用时，将组分1和组分2按照质量比10:3进行混合，然后涂布在混凝土基层表面。
其中，本对比例所用的有机胺固化剂通过商购获得。
测试例
本测试例对实施例1-3和对比例1-3的环氧沥青耐腐蚀涂料进行测试，包括：
按照《建筑防水涂料试验方法GB/T 16777-2008》标准进行拉伸性能(拉伸强度和断裂伸长率)、低温柔性的测试；
按照《环氧沥青防腐涂料GB/T 27806-2011》标准进行耐盐水性和耐盐雾性的测试。
结果见表1。
表1
由表1可知，相比于对比例1-3，实施例1-3得到的环氧沥青耐腐蚀涂料具有良好的柔性，断裂伸长率高且低温可弯折，并且耐盐水性和耐盐雾性更好。对比例1-3虽然使用了相同的乳化沥青、聚合物乳液、填料、润湿分散剂、增稠剂和消泡剂，但固化剂制备过程中未使用沥青参与反应，或者使用市售的有机胺固化剂，因此得不到与本发明一致的效果。
以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。
Claims (10)
1.一种柔性环氧沥青耐腐蚀涂料，其特征在于，该涂料包括组分1和组分2；
所述组分1包括乳化沥青、聚合物乳液和含沥青固化剂；任选地，还包括填料、润湿分散剂、增稠剂和消泡剂中的至少一种；
所述组分2包括环氧树脂；任选地，还包括稀释剂。
2.根据权利要求1所述的柔性环氧沥青耐腐蚀涂料，其中，
以所述组分1的总重量计，乳化沥青的含量为20-70％，聚合物乳液的含量为5-50％，含沥青固化剂的含量为10-50％，填料的含量为0-50％，润湿分散剂的含量为0-3％，增稠剂的含量为0-3％，消泡剂的含量为0-3％；优选地，以所述组分1的总重量计，乳化沥青的含量为20-70％，聚合物乳液的含量为5-50％，含沥青固化剂的含量为10-50％，填料的含量为5-30％，润湿分散剂的含量为0.1-3％，增稠剂的含量为0.1-3％，消泡剂的含量为0.1-3％；
以所述组分2的总重量计，环氧树脂的含量为50-100％，稀释剂的含量为0-50％；优选地，以所述组分2的总重量计，环氧树脂的含量为50-95％，稀释剂的含量为5-50％。
3.根据权利要求1或2所述的柔性环氧沥青耐腐蚀涂料，其中，所述组分1和组分2的质量比为10:(1-5)。
4.根据权利要求1或2所述的柔性环氧沥青耐腐蚀涂料，其中，
所述聚合物乳液为丙烯酸乳液、醋酸乙烯-乙烯共聚乳液、丁苯橡胶乳液、氯丁橡胶乳液和丁腈橡胶乳液中的至少一种；
所述填料为硫酸钡、二氧化钛、石英粉、云母粉、滑石粉和膨润土中的至少一种；
所述润湿分散剂为聚羧酸钠盐型润湿分散剂、聚丙烯酸钠盐类润湿分散剂和非离子表面活性剂类润湿分散剂中的至少一种；
所述增稠剂为纤维素醚类增稠剂、缔合型增稠剂和碱溶胀型增稠剂中的至少一种；
所述消泡剂为矿物油消泡剂、聚醚消泡剂和有机硅消泡剂中的至少一种；
环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、多酚型缩水甘油醚环氧树脂、脂肪族缩水甘油醚环氧树脂和缩水甘油酯型环氧树脂中的至少一种；
所述稀释剂为活性稀释剂和/或非反应型稀释剂；优选地，所述稀释剂为二甲苯、正丁醇、苯甲醇、烷基缩水甘油醚和芳基缩水甘油醚中的至少一种；
所述含沥青固化剂由环氧树脂、乙基三苯基醋酸膦、乙二醇单丙醚、沥青和有机胺化合物在氮气氛围下通过加成和开环反应制备得到。
5.根据权利要求4所述的柔性环氧沥青耐腐蚀涂料，其中，
在所述含沥青固化剂中，乙基三苯基醋酸膦的质量为环氧树脂质量的0.1-5％，乙二醇单丙醚的质量为环氧树脂质量的10-70％，沥青的质量是环氧树脂质量的1-10％，有机胺化合物的质量是环氧树脂质量的5-50％；
环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、多酚型缩水甘油醚环氧树脂、脂肪族缩水甘油醚环氧树脂和缩水甘油酯型环氧树脂中的至少一种。
6.根据权利要求4所述的柔性环氧沥青耐腐蚀涂料，其中，所述的含沥青固化剂的制备方包括如下步骤：
S1：在氮气氛围下，将环氧树脂和乙基三苯基醋酸膦均匀混合，得到混合物；
S2：将混合物与乙二醇单丙醚、沥青均匀混合并进行反应，得到反应物；
S3：将反应物与有机胺化合物均匀混合并进行反应，得到所述含沥青固化剂。
7.根据权利要求6所述的柔性环氧沥青耐腐蚀涂料，其中，
在步骤S1中，所述环氧树脂与乙基三苯基醋酸膦均匀混合的温度为70-180℃，搅拌时间0.5-1h，搅拌速度为100-300rpm；
在步骤S2中，均匀混合并进行反应的条件包括温度130-180℃，搅拌时间1-3h，搅拌速度为100-300rpm；
在步骤S3中，均匀混合并进行反应的条件包括温度70-90℃，搅拌时间0.5-2h，搅拌速度为100-300rpm。
8.权利要求1-7中任意一项所述的柔性环氧沥青耐腐蚀涂料的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
L1：获得组分1：
在氮气氛围下，将乳化沥青和聚合物乳液均匀混合；
加入含沥青固化剂均匀混合；
任选地，加入润湿分散剂、消泡剂、填料和增稠剂中的至少一种均匀混合，获得组分1；
L2：获得组分2：
将所述环氧树脂与任选地稀释剂混合搅拌均匀，获得组分2。
9.根据权利要求8所述的柔性环氧沥青耐腐蚀涂料的制备方法，其中，
将乳化沥青和聚合物乳液均匀混合的条件包括：温度为30-50℃，搅拌速度为100-300rpm；
加入含沥青固化剂后均匀混合的条件包括：温度为50-70℃，时间为0.5-2h，搅拌速度为100-300rpm。
10.权利要求1-7中任意一项所述的柔性环氧沥青耐腐蚀涂料在混凝土耐腐蚀防护领域中的应用。
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