CN107417850B - 纯丙乳液及其制备方法和金属屋面用防水防锈涂料 - Google Patents

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Abstract

本发明属于建筑防水领域，具体提供了一种纯丙乳液及其制备方法和金属屋面用防水防锈涂料，以重量计，该纯丙乳液由包含以下组分的原料制成：丙烯酸丁酯30～50份，甲基丙烯酸异氰基乙酯24～36份，甲基丙烯酸1～5份，甲基丙烯酸羟丙酯1.5～2.5份，甲基丙烯酸三氮唑酰胺10～20份，内交联剂0.1～1份，内乳化剂0.4～0.6份，引发剂0.03～0.05份和水60～85份。本发明的涂料具有优异的防水防锈性能，该涂料的吸水率可小于5％，7天耐盐水不起泡不生锈，与金属屋面粘接性较好，且生产工艺简单易控。

Description

纯丙乳液及其制备方法和金属屋面用防水防锈涂料
技术领域
本发明属于建筑防水领域，具体涉及一种纯丙乳液及其制备方法，以及一种金属屋面用防水防锈涂料。
背景技术
金属屋面结构由于其具有自重轻、强度高、塑性及韧性好、抗震性能优越、工业装配化程度高以及综合经济效益显著等众多优点，被广泛应用于各类行业的厂房车间以及商务等工业与民用建筑中，但金属屋面渗漏是不争的事实，而研究表明，在金属屋面上施作防水可有效延长金属屋面的使用年限。
目前，金属屋面防水材料主要有热塑性聚烯烃卷材(TPO)、聚氨酯防水涂料和丙烯酸防水涂料等。从成本、性能以及施工的简易程度来讲，丙烯酸防水涂料成为金属屋面防水使用最广泛的材料，然而目前金属屋面用丙烯酸涂料仍存在很多弊端。
CN104449389A公开了一种将抑锈、隔热、防水三功能合为一体的防水涂料，然而制备方法中抑锈也仅仅采用海明斯FA179作为闪锈剂，该抑锈效果是暂时的，没有从根本上解决防锈问题。CN104974629A公开了一种金属屋面防水涂料及其制备方法，由于采用的是几种物理混合的乳液(纯丙乳液、苯丙乳液和醋丙乳液)，无法得到均质的防水膜；另外，制备方法中使用了重质碳酸钙，使其防水涂料的耐酸性无法达到标准要求。CN101486868B公开了一种金属屋面防水涂料制备方法，该方法使用增塑剂导致防水涂料的耐候性变差，同时也因使用重质碳酸钙导致涂料的耐酸性变差。
此外，现有金属屋面防水涂料施工基本上需要三道涂料，每道工序施工材料不同，分别是防锈底漆、中涂和面漆。三道施工较为复杂，原材料较多，不利于现场施工管理，且大多防锈底漆存在耐水性不好、低温开裂等问题。
发明内容
为了解决现有技术存在的上述技术问题，本发明提供了一种纯丙乳液，该纯丙乳液的制备方法，以及一种金属屋面用防水防锈涂料。
根据本发明的第一方面，本发明提供了一种纯丙乳液，以重量计，该纯丙乳液由包含以下组分的原料制成：丙烯酸丁酯30～50份，甲基丙烯酸异氰基乙酯24～36份，甲基丙烯酸1～5份，甲基丙烯酸羟丙酯1.5～2.5份，甲基丙烯酸三氮唑酰胺10～20份，内交联剂0.1～1份，内乳化剂0.4～0.6份，引发剂0.03～0.05份和水60～85份。
根据本发明的第二方面，本发明提供了所述纯丙乳液的制备方法，该制备方法包括：
1)将所述丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异氰基乙酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸三氮唑酰胺、内交联剂、内乳化剂与水混合，进行预乳化，得到预乳液；
2)向所述预乳液中滴加所述引发剂的水溶液，进行聚合反应，最后调节乳液的pH为7～8，制得所述纯丙乳液。
根据本发明的第三方面，本发明提供了一种金属屋面用防水防锈涂料，以重量百分比计，该防水防锈涂料的配方包含：所述纯丙乳液27～50％，填料15～40％，防锈颜料10～40％，交联助剂0.1～2％，其它助剂0.3～5％，水10～20％；所述其它助剂选自消泡剂、分散剂、防腐剂和增稠剂中的至少一种。
在制备纯丙乳液(即丙烯酸乳液)时，本发明在配方中引入的甲基丙烯酸异氰基乙酯和甲基丙烯酸酰三氮唑进行聚合并采用内乳化剂单体嵌入乳液分子，使丙烯酸酯聚合物的分子链上增加了一定量的三氮唑以及氰基，因此，防锈性能得以提高，而且还能提高涂料与金属屋面基材的粘接能力。以所述纯丙乳液作为成膜树脂的本发明的涂料具有优异的防水防锈性能，涂料的吸水率可小于5％，7天耐盐水不起泡不生锈，与金属屋面粘接性较好，且生产工艺简单易控。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细描述。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
根据本发明的第一方面，本发明提供了一种纯丙乳液，以重量计，该纯丙乳液由包含以下组分的原料制成：丙烯酸丁酯30～50份，甲基丙烯酸异氰基乙酯24～36份，甲基丙烯酸1～5份，甲基丙烯酸羟丙酯1.5～2.5份，甲基丙烯酸三氮唑酰胺10～20份，内交联剂0.1～1份，内乳化剂0.4～0.6份，引发剂0.03～0.05份和水60～85份。
在制备所述纯丙乳液时，甲基丙烯酸异氰基乙酯和甲基丙烯酸三氮唑酰胺和上述其它丙烯酸类单体进行共聚反应，内乳化剂单体嵌入乳液分子，在聚合物的分子链上可引入三氮唑以及氰基，提高乳液的防水防锈性能。
所述甲基丙烯酸三氮唑酰胺的化学结构是：
Figure BDA0001316151640000031
可以通过以下方法制备得到：将甲基丙烯酸(1mol)溶于二氯甲烷溶剂中，冰浴下滴加二氯亚砜(1mol)，滴加完毕搅拌30min，然后滴加三氮唑(1mol)的二氯甲烷的溶液，滴加完成搅拌1h停止反应，加入三乙胺(1mol)进行中和，并加入水进行萃取，旋蒸溶剂，制得纯度96％以上的甲基丙烯酸三氮唑酰胺。
优选地，所述内交联剂选自1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇400二甲基丙烯酸酯和聚乙二醇800二甲基丙烯酸酯中的至少一种。
按照本发明，所述内乳化剂可参照现有的内乳化丙烯酸酯的方法进行选择。相比于丙烯酸酯类外乳化所采用的表面活性剂(如烷基磺酸盐型表面活性剂)，所述内乳化剂具有更低的表面活性，从而使吸水率降低。优选情况下，所述内乳化剂选自辛烯基琥珀酸单乙酯、烯丙基醚磺酸钠和马来酸单乙酯磺酸钠中的至少一种。
本发明中，所述引发剂可以是任何能引发丙烯酸酯单体聚合的引发剂，例如过氧化物类引发剂。优选情况下，所述引发剂选自过氧化氢、过硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸钾和过氧化苯甲酰中的至少一种。
本发明中，所述纯丙乳液的玻璃化转变温度满足防水涂料的使用要求，通常在-30℃以下，优选为-40℃至-35℃。
通常地，所述纯丙乳液的固含量为50～57％。
所述纯丙乳液可将所述组分以其要求的配比进行聚合反应制得，聚合反应的生产工艺例如间歇式乳液聚合、半连续乳液聚合和连续乳液聚合，而采用两种工艺时，优选先将单体预乳化。
为此，根据本发明的第二方面，本发明提供了所述纯丙乳液的一种制备方法，该制备方法包括：
1)将所述丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异氰基乙酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸三氮唑酰胺、内交联剂、内乳化剂与水混合，进行预乳化，得到预乳液；
2)向所述预乳液中滴加所述引发剂的水溶液，进行聚合反应，最后调节乳液的pH为7～8，制得所述纯丙乳液。
优选情况下，步骤2)具体包括：在预乳液为70～90℃的条件下，将所述引发剂的水溶液在2～3小时滴加完毕，再保温1～2小时；然后降温至40℃以下，调节乳液的pH为7～8。所采用的pH调节剂例如为2-氨基-2-甲基-1-丙醇、碳酸氢钠、二甲基乙醇胺等。优选所述pH调节剂以水溶液形式存在(浓度例如在3～10重量％)。
本发明中，所述引发剂的水溶液以及pH调节剂中采用的水与预乳化时所用水的总量应满足所述原料中的要求。
根据本发明的第三方面，本发明提供了一种金属屋面用防水防锈涂料，以重量百分比计，该防水防锈涂料的配方包含：所述的纯丙乳液27～50％，填料15～40％，防锈颜料10～40％，交联助剂0.1～2％，其它助剂0.3～5％，水10～20％；所述其它助剂选自消泡剂、分散剂、防腐剂和增稠剂中的至少一种。所述配方中提到的“水”是指在制备涂料时另外加入的水，即不包含所述纯丙乳液中的水。
优选地，所述填料选自高岭土、钛白粉、硫酸钡和氟硅酸镁中的至少一种，例如选自其中的一种或两种以上。
优选地，所述防锈颜料选自磷酸锌、云母粉、磷硅酸锶锌和二氧化硅中的至少一种，例如选自其中的一种或两种以上。
优选地，所述交联助剂选自氧化锌、氧化钙和氧化镁中的至少一种。
本发明中，所述消泡剂、分散剂、防腐剂和增稠剂各自的种类为本领域所熟知，本发明对此没有特别限定。
通常地，所述消泡剂可选自矿物油消泡剂、有机硅消泡剂和聚醚类消泡剂中的一种或几种。
所述分散剂可选自聚羧酸盐分散剂、烷基胺分散剂和聚醚分散剂中的一种或几种。
所述防腐剂可选自苯甲酸、异噻唑啉酮和苯并异噻唑啉酮中的一种或几种。
所述增稠剂可选自纤维素醚、聚氨酯增稠剂和碱溶胀增稠剂中的一种或几种。
优选地，所述防水防锈涂料的配方包含所述消泡剂、分散剂、防腐剂和增稠剂。更优选地，以重量百分比计，配方中，所述消泡剂的含量为0.07～0.5％，所述分散剂的含量为0.07～1.5％，所述防腐剂的含量为0.07～0.5％，所述增稠剂的含量为0.1～1％。
按照本发明，所述防水防锈涂料的配方不含增塑剂和重质碳酸钙，避免了由两者引起的涂料的耐候性、耐酸性变差的问题。
本发明中，所述防水防锈涂料可通过以下方法制备得到：将配方中的各组分按照所需用量混合，得到均匀的浆液即可。
按照一种优选的具体实施方式，所述金属屋面用防水防锈涂料通过以下步骤制得：
1)向反应釜中加入水，在搅拌状态下分别加入所述纯丙乳液、消泡剂、防腐剂和分散剂，搅拌均匀；
2)向步骤1)所得体系中加入所述填料，加快搅拌速度直至粉料均匀成浆状；
3)降低搅拌速率，向步骤2)所得浆液中加入所述助交联剂、防锈颜料和增稠剂，搅拌均匀，从而得到所述防水防锈涂料。
本发明中，所述防水防锈涂料用于金属屋面，可直接刷涂多次(例如三遍)而无需底涂。具体而言，所述防水防锈涂料具有以下特点：
1、防锈防水一体化，具有较好的防锈效果，耐盐水7天无生锈，远远超过标准96h不生锈的指标；
2、吸水率低，可控制吸水率在5％以下，提高了防水涂料的耐水性；
3、对金属基材的粘接性高；
4、生产工艺简单易控，贮存稳定性好。
下面通过实施例详细说明本发明，但本发明不受实施例的限制。
以下实施例和对比例中，所涉及的组分的用量均指重量份，采用的消泡剂为聚醚消泡剂(牌号是B-299，购自中联邦公司)，防腐剂为异噻唑啉酮(牌号是MV，购自英国索尔公司)，增稠剂为聚氨酯增稠剂(牌号是8w，购自陶氏公司)，分散剂为聚羧酸盐(牌号是731A，购自陶氏公司)。
实施例1
本实施例用于说明本发明的纯丙乳液及其制备方法。
取48份丙烯酸丁酯，30份甲基丙烯酸异氰基乙酯，2份甲基丙烯酸，2份甲基丙烯酸羟丙酯，12份甲基丙烯酸三氮唑酰胺，0.5份1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯混合均匀，并加入0.5份烯丙基醚磺酸钠溶于70份去离子水中，分散预乳化得到预乳液，将预乳液温度升至80～85℃，同时滴加0.3份浓度为重量15％的过硫酸铵水溶液，并于2小时内滴加聚合，滴加完毕保温1.5小时，将温度降至35℃，加入2份浓度为5重量％的2-氨基-2-甲基-1-丙醇水溶液，调节pH至7.5，得到固含量为55％的纯丙乳液，该乳液的玻璃化转变温度为-36℃。
实施例2-7采用实施例1的纯丙乳液制备防水防锈涂料。
实施例2
将17份去离子水加入反应釜，在搅拌状态下分别加入30份纯丙乳液，0.1份消泡剂、0.1份防腐剂、0.2份分散剂，搅拌均匀，然后加入20份硫酸钡、10份高岭土，加快搅拌直至粉料均匀成浆状；降低搅拌速度，再分别加入1份氧化锌、12份云母粉、16份磷酸锌和0.9份增稠剂，搅拌均匀，即得到防水防锈涂料。
实施例3
将10份去离子水加入反应釜，在搅拌的状态下分别加入40份纯丙乳液、0.2份消泡剂、0.1份防腐剂、0.5份分散剂，搅拌均匀，然后加入8份钛白粉、25份硫酸钡，加快搅拌直至粉料均匀成浆状；降低搅拌速度，再分别加入0.5份氧化锌、10份云母粉、13份磷酸锌和0.6份增稠剂，搅拌均匀，即得到防水防锈涂料。
实施例4
将14份去离子水加入反应釜，在搅拌的状态下分别加入36份纯丙乳液、0.1份消泡剂、0.1份防腐剂、0.3份分散剂，搅拌均匀，然后加入5份钛白粉、15份高岭土，加快搅拌直至粉料均匀成浆状；降低搅拌速度，再分别依次加入0.6份氧化锌、13份云母粉、18份磷酸锌和1.0份增稠剂，搅拌均匀，即得到防水防锈涂料。
实施例5
将15份去离子水加入反应釜，在搅拌的状态下分别加入40份纯丙乳液、0.2份消泡剂、0.2份防腐剂和0.2份分散剂搅拌均匀，然后加入9份钛白粉、15份氟硅酸镁，加快搅拌直至粉料均匀成浆状；降低搅拌速度，再分别加入0.4份氧化锌、18份云母粉、12份磷酸锌和0.8份增稠剂搅拌均匀，即得到防水防锈涂料。
实施例6
将13份去离子水加入反应釜，在搅拌的状态下分别加入38份纯丙乳液、0.2份消泡剂、0.1份防腐剂和0.2份分散剂搅拌均匀，然后加入10份钛白粉、12份硫酸钡，加快搅拌直至粉料均匀成浆状；降低搅拌速度，再分别加入1份氧化锌、15份云母粉、15份磷酸锌和0.6份增稠剂搅拌均匀，即得到防水防锈涂料。
实施例7
将12.5份去离子水加入反应釜，在搅拌的状态下分别加入45份纯丙乳液、0.2份消泡剂、0.2份防腐剂和0.1份分散剂搅拌均匀，然后加入8份钛白粉、28份高岭土，加快搅拌直至粉料均匀成浆状；降低搅拌速度，再分别加入2份氧化锌、8份云母粉、7份磷酸锌和0.3份增稠剂搅拌均匀，即得到防水防锈涂料。
对比例1
采用实施例1的方法制备纯丙乳液，所不同的是，不添加甲基丙烯酸异氰基乙酯和甲基丙烯酸三氮唑酰胺，从而制得纯丙乳液。
对比例2
按照实施例2的方法制备涂料，所不同的是，用对比例1的纯丙乳液代替实施例2采用的纯丙乳液，即得涂料。
实施例8
本实施例用于说明本发明的纯丙乳液及其制备方法。
取35份丙烯酸丁酯，35份甲基丙烯酸异氰基乙酯，3份甲基丙烯酸，1.5份甲基丙烯酸羟丙酯，15份甲基丙烯酸三氮唑酰胺，0.8份聚乙二醇400二甲基丙烯酸酯混合均匀，并加入0.6份辛烯基琥珀酸单乙酯溶于65份去离子水中，分散预乳化得到预乳液，将温度升至80～85℃，同时滴加0.3份浓度为15重量％的过硫酸钠水溶液，于2.5小时内滴加聚合，滴加完毕保温2小时，将温度降至35℃，加入2份浓度为5重量％的2-氨基-2-甲基-1-丙醇水溶液，调节pH至7.8，得到固含量为57％的纯丙乳液，该乳液的玻璃化转变温度为-38℃。
实施例9
按照实施例2的方法制备防水防锈涂料，所不同的是，用实施例8的纯丙乳液代替实施例2采用的纯丙乳液，即得防水防锈涂料。
应用测试评价
依据HGT 4758-2014《水性丙烯酸树脂涂料》中面漆和JG/T375-2012《金属屋面丙烯酸高弹防水涂料》中普通型产品所述的测试方法，对上述实施例和对比例进行了部分性能检测，
1、防水防锈效果评价
对实施例2-7和9、对比例2制备的涂料的吸水率、耐盐水性、耐水性及不透水性进行了评价，另外，以市售的防水普遍用的一种纯丙乳液(固含量55％，玻璃化转变温度-35℃)作为基体树脂按照实施例2来配制防水涂料(对比样0)，对此也进行评价，结果如表1所示。
表1 防水防锈试验数据
编号 吸水率 耐盐水性 耐水性 不透水性
实施例2 4.5 7天无生锈 7天浸水无起泡 0.3MPa，2h不透水
实施例3 3.9 7天无生锈 7天浸水无起泡 0.3MPa，2h不透水
实施例4 3.8 7天无生锈 7天浸水无起泡 0.3MPa，2h不透水
实施例5 4.7 7天无生锈 7天浸水无起泡 0.3MPa，2h不透水
实施例6 4.9 7天无生锈 7天浸水无起泡 0.3MPa，2h不透水
实施例7 4.1 7天无生锈 7天浸水无起泡 0.3MPa，2h不透水
对比例2 4.9 20min返锈 24h不起泡，48h起泡 0.3MPa，2h不透水
实施例9 4.8 7天无生锈 7天浸水无起泡 0.3MPa，2h不透水
对比样0 10.1 20min返锈 浸泡4h起泡 0.3MPa，2h不透水
2、物化性能评价
对实施例2-7和9、对比例2制备的涂料以及对比样0的涂料力学性能检测，如表2所示。
表2 力学性能试验数据
3、典型性测试指标
依据《金属屋面丙烯酸高弹防水涂料》(JG/T375-2012)中普通型产品所述的测试方法，选取发明的实施例4制备的涂料进行了全面的性能检测，结果如表3所示。
表3 实施例4全项检测数据
Figure BDA0001316151640000112
Figure BDA0001316151640000121
以上结合实施例详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。

Claims (11)

1.一种纯丙乳液，其特征在于，以重量计，该纯丙乳液由包含以下组分的原料制成：丙烯酸丁酯30～50份，甲基丙烯酸异氰基乙酯24～36份，甲基丙烯酸1～5份，甲基丙烯酸羟丙酯1.5～2.5份，甲基丙烯酸三氮唑酰胺10～20份，内交联剂0.1～1份，内乳化剂0.4～0.6份，引发剂0.03～0.05份和水60～85份；
其中，所述内乳化剂选自辛烯基琥珀酸单酯、烯丙基醚磺酸钠和马来酸单酯磺酸钠中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的纯丙乳液，其中，所述内交联剂选自1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇400二甲基丙烯酸酯和聚乙二醇800二甲基丙烯酸酯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的纯丙乳液，其中，所述引发剂选自过氧化氢、过硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸钾和过氧化苯甲酰中的至少一种。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的纯丙乳液，其中，所述纯丙乳液的玻璃化转变温度为-40℃至-35℃。
5.权利要求1-4中任意一项所述纯丙乳液的制备方法，其特征在于，该制备方法包括：
1)将所述丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异氰基乙酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸三氮唑酰胺、内交联剂、内乳化剂与水混合，进行预乳化，得到预乳液；
2)向所述预乳液中滴加所述引发剂的水溶液，进行聚合反应，最后调节乳液的pH为7～8，制得所述纯丙乳液。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其中，步骤2)包括：在预乳液为70～90℃的条件下，将所述引发剂的水溶液在2～3小时滴加完毕，再保温1～2小时；然后降温至40℃以下，调节乳液的pH为7～8。
7.一种金属屋面用防水防锈涂料，其特征在于，以重量百分比计，该防水防锈涂料的配方包含：权利要求1-4中任意一项所述的纯丙乳液27～50％，填料15～40％，防锈颜料10～40％，交联助剂0.1～2％，其它助剂0.3～5％，水10～20％；所述其它助剂选自消泡剂、分散剂、防腐剂和增稠剂中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的金属屋面用防水防锈涂料，其中，所述填料选自高岭土、钛白粉、硫酸钡和氟硅酸镁中的至少一种。
9.根据权利要求7所述的金属屋面用防水防锈涂料，其中，所述防锈颜料选自磷酸锌、云母粉、磷硅酸锶锌和二氧化硅中的至少一种。
10.根据权利要求7所述的金属屋面用防水防锈涂料，其中，所述交联助剂选自氧化锌、氧化钙和氧化镁中的至少一种。
11.根据权利要求7所述的金属屋面用防水防锈涂料，其中，以重量百分比计，配方中，所述消泡剂的含量为0.07～0.5％，所述分散剂的含量为0.07～1.5％，所述防腐剂的含量为0.07～0.5％，所述增稠剂的含量为0.1～1％。
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