CN114213145B - 一种泡沫状磷酸铝的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种泡沫状磷酸铝的制备方法，包括以下步骤：S1、在水中加入铝的醇盐，磷酸，柠檬酸，丙烯酸‑丙烯酸羟丙酯共聚物‑T‑225，乙基纤维素配置磷酸铝前驱体溶液，磷酸铝溶液中Al的浓度为0.05～0.5mol/L；S2、用盐酸调节PH值；S3、对磷酸铝溶液进行高温热处理，加热速率5～30℃/min，加热温度300～1000℃，加热时间0.5～5h，得到泡沫状磷酸铝材料。本发明的优点在于：本发明制备方法简单，制备过程中不需要发泡剂，制备的泡沫状磷酸铝是纯相磷酸铝，磷酸铝材料具有蓬松多孔结构。
Description
技术领域
本发明涉及多孔材料制造领域，特别涉及一种泡沫状磷酸铝的制备方法。
背景技术
无机多孔材料由于具有大的比表面积，丰富的孔道结构，耐高温，抗腐蚀性强等特点，在环保、能源等行业中进行废物处理，气体或液体分离，离子选择性电极，吸声，催化等领域具有广泛的应用。无机多孔材料中，磷酸铝的研究非常广泛。公开号为CN106672990A的专利公开了小晶粒AlPO4-34磷酸铝分子筛的合成方法，主要采用水热法制备磷酸铝纳米晶；公开号为CN104944434A的专利公开了一种空心AFI型分子筛及其制备方法，采用溶胶凝胶法制备空心的分子筛。上述两种制备方法是基于磷酸铝的结构特性，制备分子筛结构，并未得到具有介孔或大孔结构的磷酸铝。公开号为CN107046133A的专利公开了一种以磷酸铝泡沫玻璃为集流体的锂电池正极体及制备方法，其中磷酸铝泡沫玻璃由以下步骤制成：将废玻璃、磷酸铝、助溶剂、发泡剂、稳泡剂、促进剂破碎后，经干法混合球磨，配合无机纤维材料；装入平板型模具中，烧结成型，冷却后得到片状磷酸铝泡沫玻璃。公开号为CN108585940A的专利公开了磷酸盐多孔陶瓷及其制备方法和应用，磷酸盐多孔陶瓷的制备方法包括将含有磷酸盐粉体的发泡浆料悬浮体凝胶注模成型，干燥和脱脂烧结；磷酸盐粉体包含磷酸铝和偏磷酸铝。上述两种制备方法引入了发泡剂，制备多孔泡沫材料。然而存在制备过程繁琐，无法得到纯相磷酸铝等问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种泡沫状磷酸铝的制备方法，该方法制备得到的磷酸铝材料具有蓬松多孔结构。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种泡沫状磷酸铝的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、配置磷酸铝前驱体溶液，先将称量的铝的醇盐放入水中，剧烈搅拌至充分溶解，严格按照摩尔比加入磷酸，再加入柠檬酸、丙烯酸-丙烯酸羟丙酯共聚物-T-225和乙基纤维素配制成磷酸铝溶液，磷酸铝溶液中Al的浓度为0.05～0.5mol/L；
柠檬酸加入量，满足Al与柠檬酸的摩尔比为1:1～1:5；
丙烯酸-丙烯酸羟丙酯共聚物-T-225加入量，满足水与丙烯酸-丙烯酸羟丙酯共聚物-T-225的体积比为3:1～1:2；
S2、用盐酸调节PH值<5；
S3、对磷酸铝溶液进行高温热处理。
进一步的，步骤S1铝的醇盐，铝的醇盐包括异丙醇铝、三乙醇铝和仲丁醇铝中一种或其任意组合。
进一步的，步骤S3高温热处理为加热速率5～30℃/min，加热温度300～1000℃，保温时间0.5～5h。
本发明的优点在于：本发明制备方法简单，制备过程中不需要发泡剂，制备的泡沫状磷酸铝是纯相磷酸铝，磷酸铝材料具有蓬松多孔结构。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明：
图1是本发明实施例一得到的泡沫状磷酸铝放大30000倍的扫描电镜图；
图2是本发明实施例二得到的泡沫状磷酸铝放大30000倍的扫描电镜图；
图3是本发明实施例三得到的泡沫状磷酸铝放大30000倍的扫描电镜图；
图4是本发明实施例四得到的泡沫状磷酸铝放大30000倍的扫描电镜图；
图5是本发明实施例五得到的泡沫状磷酸铝放大30000倍的扫描电镜图。
具体实施方式
实施例一
本发明提供一种泡沫状磷酸铝的制备方法，包括以下步骤：
S1、配置磷酸铝前驱体溶液，称量0.5106g异丙醇铝溶解到50ml水中，剧烈搅拌至充分溶解后分别加入5ml 0.5mol/L的磷酸，0.4803g柠檬酸，20ml丙烯酸-丙烯酸羟丙酯共聚物-T-225，0.0511g乙基纤维素；
S2、缓慢滴加盐酸，调节PH值至5，得到稳定的溶液；
S3、取磷酸铝溶液至瓷舟中，放入马弗炉，在空气氛围中，以30℃/min的升温速率升温至300℃，保温时间0.5h；
对得到的泡沫状磷酸铝进行形貌测试，其扫描电镜图如图1所示。
实施例二
本发明提供一种泡沫状磷酸铝的制备方法，包括以下步骤：
S1、配置磷酸铝前驱体溶液，称量0.5106g异丙醇铝溶解到50ml水中，剧烈搅拌至充分溶解后分别加入5ml 0.5mol/L的磷酸，2.4016g柠檬酸， 50ml丙烯酸-丙烯酸羟丙酯共聚物-T-225，0.0511g乙基纤维素；
S2、缓慢滴加盐酸，调节PH值至4，得到稳定的溶液；
S3、取磷酸铝溶液至瓷舟中，放入马弗炉，在空气氛围中，以20℃/min的升温速率升温至400℃，保温时间1h；
对得到的泡沫状磷酸铝进行形貌测试，其扫描电镜图如图2所示。
实施例三
本发明提供一种泡沫状磷酸铝的制备方法，包括以下步骤：
S1、配置磷酸铝前驱体溶液，称量2.0424g异丙醇铝溶解到50ml水中，剧烈搅拌后分别加入5ml 2mol/L的磷酸，1.9213g柠檬酸，20ml丙烯酸-丙烯酸羟丙酯共聚物-T-225，0.2042g乙基纤维素；
S2、缓慢滴加盐酸，调节PH值至5，得到稳定的溶液；
S3、取磷酸铝溶液至瓷舟中，放入马弗炉，在空气氛围中，以10℃/min的升温速率升温至500℃，保温时间2h；
对得到的泡沫状磷酸铝进行形貌测试，其扫描电镜图如图3所示。
实施例四
本发明提供一种泡沫状磷酸铝的制备方法，包括以下步骤：
S1、配置磷酸铝前驱体溶液，称量2.0424g异丙醇铝溶解到50ml水中，剧烈搅拌至充分溶解后分别加入5ml 2mol/L的磷酸，1.9213g柠檬酸， 30ml丙烯酸-丙烯酸羟丙酯共聚物-T-225，0.1021g乙基纤维素；
S2、缓慢滴加盐酸，调节PH值至4，得到稳定的溶液；
S3、取磷酸铝溶液至瓷舟中，放入马弗炉，在空气氛围中，以10℃/min的升温速率升温至600℃，保温时间3h；
对得到的泡沫状磷酸铝进行形貌测试，其扫描电镜图如图4所示。
实施例五
本发明提供一种泡沫状磷酸铝的制备方法，包括以下步骤：
S1、配置磷酸铝前驱体溶液，称量5.106g异丙醇铝溶解到50ml水中，剧烈搅拌后分别加入5ml 5mol/L的磷酸，4.8032g柠檬酸， 30ml丙烯酸-丙烯酸羟丙酯共聚物-T-225，0.0511g乙基纤维素；
S2、缓慢滴加盐酸，调节PH值至5，得到稳定的溶液；
S3、取磷酸铝溶液至瓷舟中，放入马弗炉，在空气氛围中，以5℃/min的升温速率升温至1000℃，保温时间5h；
对得到的泡沫状磷酸铝进行形貌测试，其扫描电镜图如图5所示。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。
Claims (3)
1.一种泡沫状磷酸铝的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、配置磷酸铝前驱体溶液，先将称量的铝的醇盐放入水中，剧烈搅拌至充分溶解，严格按照摩尔比加入磷酸，再加入柠檬酸、丙烯酸-丙烯酸羟丙酯共聚物-T-225和乙基纤维素配制成磷酸铝溶液，磷酸铝溶液中Al的浓度为0.05～0.5mol/L；
柠檬酸加入量，满足Al与柠檬酸的摩尔比为1:1～1:5；
丙烯酸-丙烯酸羟丙酯共聚物-T-225加入量，满足水与丙烯酸-丙烯酸羟丙酯共聚物-T-225的体积比为3:1～1:2；
S2、用盐酸调节PH值<5；
S3、对磷酸铝溶液进行高温热处理。
2.根据权利要求1所述的一种泡沫状磷酸铝的制备方法，其特征在于，步骤S1铝的醇盐包括异丙醇铝、三乙醇铝和仲丁醇铝中一种或其任意组合。
3.根据权利要求1所述的一种泡沫状磷酸铝的制备方法，其特征在于，步骤S3高温热处理为加热速率5～30℃/min，加热温度300～1000℃，保温时间0.5～5h。
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2021
- 2021-12-27 CN CN202111609909.3A patent/CN114213145B/zh active Active
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