CN114212832A - 一种氮化物包覆的钴酸锂正极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氮化物包覆的钴酸锂正极材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将锂盐和钴盐混合、研磨后，在反应器中中共同升温至1000‑1065゜C烧结，并通入氧化气体，保温8‑10h，烧结结束后冷却至室温；(2)将(1)中得到的产物研磨、粉碎、过筛处理，得到LiCoO2粉末；(3)将(2)中粉末放入反应器中，并往反应器中通入流量为1000‑1500sccm的氨氩混合气体，将反应器备升温至300‑400゜C，保温2‑3h，反应结束后冷却至室温，得到的粉末即为氮化物包覆的钴酸锂。本发明制备的正极材料，纯度高、无杂相，晶格结构没有很大的破坏。CoN包覆在钴酸锂表面，正极材料倍率性能的提高得益于导电性能的提升，同时，氮化钴具有良好的界面传输效率，与钴酸锂材料间形成良好的协同作用。

Description

一种氮化物包覆的钴酸锂正极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域，具体涉及一种氮化物包覆的钴酸锂正极材料的制备方法。
背景技术
钴酸锂(LiCoO2)是应用在锂离子电池中最早实现商业化正极材料，广泛应用于小型消费类电子产品中。在常规正极材料中，钴酸锂拥有较优异的能量密度，首次放电比容量在135mAh/g以上，具有十分优良的加工性能，一致性较好，性能稳定。特别是应用在智能手机和平板电脑产品中，因此钴酸锂的需求仍在持续增长。钴酸锂在锂离子电池正极材料中具有不可替代的地位，同时随着新兴应用领域的不断发展，钴酸锂在技术和产业化方面具有广阔的发展前景。
但由于充电电压达到4.55V后，会使晶体结构出现不可逆的变化，钴酸锂中的锂离子将无法回到层状结构当中，由此会使锂电池的可逆容量随之减少。与此同时，高电压条件下，锂离子电池中的副反应加剧，会在表面生成较厚的固体电解质界面(SEI膜)，使得钴酸锂中的锂离子消耗加剧，降低电池容量。因此，为提高钴酸锂的充电截止电压，使其不会受到高电压的影响，需要对钴酸锂进行改性。
当前，较为常用的钴酸锂改性方法有两种：一种是掺杂法，另一种是包覆法。掺杂改性主要是金属元素Mg、Al、Zr、Ti、Cd等，非金属元素或稀土元素；包覆改性常规的包覆材料是金属氧化物MgO、Al2O3、TiO2、ZrO2、SiO2等，但由于金属氧化物不是活性材料，导致钴酸锂正极材料的放电容量相应减少，倍率性能降低等一些负面效果。因此，需要提供一种新型的钴酸锂正极材料，来解决其在高电压下循环性能和安全性能不佳的问题。
发明内容
为了解决现有技术存在的不足，本发明提供了一种氮化物包覆的钴酸锂正极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将锂盐和钴盐混合、研磨后，在反应器中中共同升温至1000-1065℃烧结，并通入氧化气体，保温8-10h，烧结结束后冷却至室温，；
(2)将(1)中得到的产物研磨、粉碎、过筛处理，得到LiCoO2粉末；
(3)将(2)中粉末放入反应器中，并往反应器中通入流量为1000-1500sccm 的氨氩混合气体，将反应器备升温至300-400℃，保温2-3h，反应结束后冷却至室温，得到的粉末即为氮化物包覆的钴酸锂。
具体地，所述步骤(1)中的钴盐为四氧化三钴，锂盐为碳酸锂，锂元素与钴元素的摩尔比为(1.03:1)–(1.07:1)。。
具体地，所述步骤(1)中的反应器为刚玉匣钵，所述氧化气体为压缩空气，升温速率为5-10℃/min。
具体地，所述步骤(2)中的研磨采用球磨，所述球磨机的转速为300rad/min，球磨时间为1-1.5h。
具体地，所述步骤(2)中粉碎采用小型万能粉碎机粉碎，所述小型万能粉碎机的转速设置为25000r/min，粉碎时间为10-15s。
具体地，所述步骤(2)中过筛的筛网为325目筛网。
具体地，所述步骤(3)为：取适量(2)中粉末放入瓷舟中，将瓷舟放入管式炉中，向管式炉中通入流量为1000-1500sccm的氨氩混合气体，并以5-10゜ C/min的速率将炉内程序升温至300-400℃，保温2-3h，反应结束后冷却至室温，得到的黑色粉末即为氮化钴包覆的钴酸锂。
具体地，所述装有钴酸锂的瓷舟放置于管式炉炉尾。
本发明的有益效果：
(1)本发明制备的氮化物包覆钴酸锂正极材料，纯度高、无杂相，晶格结构没有很大的破坏；
(2)本发明提供一种氧化物氨解包覆在钴酸锂表面的正极材料的制备方法，使得CoN包覆在钴酸锂表面，正极材料倍率性能的提高得益于导电性能的提升，同时，氮化钴具有良好的界面传输效率，与钴酸锂材料间形成良好的协同作用；
(3)本发明提供一种氮化物包覆钴酸锂正极材料的制备方法，该方法简单高效、条件温和，氮化方法安全易操作，有利于工业化的大规模生产。
附图说明
图1为本发明所制备正极材料在常温下的首圈充放电曲线图；
图2为本发明所制备正极材料在高温(45℃)下的循环容量保持率图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。下面所示的实施例不对权利要求所记载的发明内容起任何限定作用。另外，下面实施例所表示的构成的全部内容不限于作为权利要求所记载的发明的解决方案所必需的。
实施例1
称取100g四氧化三钴和47g碳酸锂放置于聚四氟乙烯的球磨罐中，全方位球磨机设置转速300rad/min，球磨1h，原料混合均匀后倒入刚玉匣钵中，混合样品平整的铺于匣钵后，将匣钵放置于气氛马弗炉中烧结，以7℃/min的升温速率升温至1060℃，保温10h，烧结过程中连续通入压缩空气来保证充足的氧气；待自然冷却至室温后，取出；将烧结的粉末研磨成粗颗粒后，放置于小型万能粉碎机中，转速25000rad/min，粉碎时间15s，粉碎后的粉末倒入325目的筛网中，收集过筛后的样品，得到LiCoO2，命名为LCO；
称取80gLCO平铺于瓷舟中，放置于管式炉炉尾位置，通入氨氩混合气，流速调整为1200sccm，以5℃/min的升温速率升温至350℃，保温2h，自然冷却至室温后，取出，得到的黑色粉末即为氮化钴包覆钴酸锂正极材料 LiCoO2@CoN，命名为N-2。
实施例2
一种氮化物包覆的钴酸锂正极材料的制备方法，包括以下步骤：
将四氧化三钴和碳酸锂按照1.03:1的摩尔比混合放置于聚四氟乙烯的球磨罐中，全方位球磨机设置转速300rad/min，球磨1.5h。原料混合均匀后倒入刚玉匣钵中，混合样品平整的铺于匣钵后，将匣钵放置于气氛马弗炉烧结，以5゜ C/min的升温速率升温至1000℃，保温8h，烧结过程中连续通入压缩空气来保证充足的氧气；待自然冷却至室温后，取出；将烧结的粉末研磨成粗颗粒后，放置于小型万能粉碎机中，转速25000rad/min，粉碎时间10s，粉碎后的粉末倒入325目的筛网中，收集过筛后的样品，得到LiCoO2，命名为LCO；
称取80gLCO平铺于瓷舟中，放置于管式炉炉尾位置，通入氨氩混合气，流速调整为1000sccm，以5℃/min的升温速率升温至300℃，保温3h，自然冷却至室温后，取出，得到的黑色粉末即为氮化钴包覆钴酸锂正极材料。
实施例3
一种氮化物包覆的钴酸锂正极材料的制备方法，包括以下步骤：
将四氧化三钴和碳酸锂按照1.07:1的摩尔比混合放置于聚四氟乙烯的球磨罐中，全方位球磨机设置转速300rad/min，球磨1.2h。原料混合均匀后倒入刚玉匣钵中，混合样品平整的铺于匣钵后，将匣钵放置于气氛马弗炉烧结，以10 ℃/min的升温速率升温至1065℃，保温9h，烧结过程中连续通入压缩空气来保证充足的氧气；待自然冷却至室温后，取出；将烧结的粉末研磨成粗颗粒后，放置于小型万能粉碎机中，转速25000rad/min，粉碎时间12s，粉碎后的粉末倒入325目的筛网中，收集过筛后的样品，得到LiCoO2，命名为LCO；
称取80gLCO平铺于瓷舟中，放置于管式炉炉尾位置，通入氨氩混合气，流速调整为1500sccm，以10℃/min的升温速率升温至400℃，保温2.5h，自然冷却至室温后，取出，得到的黑色粉末即为氮化钴包覆钴酸锂正极材料。
实施例4
一种氮化物包覆的钴酸锂正极材料的制备方法，包括以下步骤：
将四氧化三钴和碳酸锂按照1.05:1的摩尔比混合放置于聚四氟乙烯的球磨罐中，全方位球磨机设置转速300rad/min，球磨1.2h。原料混合均匀后倒入刚玉匣钵中，混合样品平整的铺于匣钵后，将匣钵放置于气氛马弗炉烧结，以10 ℃/min的升温速率升温至1065℃，保温9h，烧结过程中连续通入压缩空气来保证充足的氧气；待自然冷却至室温后，取出；将烧结的粉末研磨成粗颗粒后，放置于小型万能粉碎机中，转速25000rad/min，粉碎时间12s，粉碎后的粉末倒入325目的筛网中，收集过筛后的样品，得到LiCoO2，命名为LCO；
称取80gLCO平铺于瓷舟中，放置于管式炉炉尾位置，通入氨氩混合气，流速调整为1500sccm，以10℃/min的升温速率升温至400℃/min，保温2.5h，自然冷却至室温后，取出，得到的黑色粉末即为氮化钴包覆钴酸锂正极材料。
对比例1
称取100g四氧化三钴和47g碳酸锂放置于聚四氟乙烯的球磨罐中，全方位球磨机设置转速300rad/min，球磨1h，原料混合均匀后倒入刚玉匣钵中，混合样品平整的铺于匣钵后，将匣钵放置于气氛马弗炉中烧结，以7℃/min的升温速率升温至1060℃，保温10h，烧结过程中连续通入压缩空气来保证充足的氧气；待自然冷却至室温后，取出；将烧结的粉末研磨成粗颗粒后，放置于小型万能粉碎机中，转速25000rad/min，粉碎时间20s，粉碎后的粉末倒入325目的筛网中，收集过筛后的样品，得到LCO。
对比例2
该正极材料的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于：以5℃/min 的升温速率升温至300℃，保温2h，自然冷却至室温后，取出，得到的黑色粉末即为氮化钴包覆钴酸锂正极材料，得到LiCoO2@CoN，命名为N-1。
对比例3
该正极材料的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于：以5℃/min 的升温速率升温至400℃，保温2h，自然冷却至室温后，取出，得到的黑色粉末即为氮化钴包覆钴酸锂正极材料，得到LiCoO2@CoN，命名为N-3。
实施例5
对上述实施例和对比例得到的材料进行电化学性能测试：
对上述实施例和对比例得到的材料进行倍率性能测试，首圈极化曲线如图1 所示；可以看出N-2的极化最小，代表阻抗最小，更有利于电化学性能的提升；
对上述实施例和对比例得到的材料进行高温(45℃)循环测试，结果如图 2所示；从图2中可以看出，N-1、N-2、N-3和LCO在高温(45℃)循环测试下，第50圈的容量保持率分别为83.02％、89.97％、84.93％和69.39％。
表1不同倍率条件下首次放电容量(3.0-4.55V)
Figure BDA0003339430050000051
由上表可以看出，在不同倍率下，实施例1制得的LiCoO2@CoN正极材料 N-2在350℃的放电比容量最高，在0.2C倍率下首次放电比容量，实施例1 制得的正极材料N-2比对比例1的LCO、对比例2的N-1和对比例3的N-3分别提高了3.8mAh/g、3.04mAh/g和0.19mAh/g；实施例1制得的正极材料N-2 比对比例1的LCO、对比例2的N-1和对比例3的N-3，在2C倍率下分别提高了3.0％、2.6％和2.3％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (8)

1.一种氮化物包覆的钴酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将锂盐和钴盐混合、研磨后，在反应器中中共同升温至1000-1065゜C烧结，并通入氧化气体，保温8-10h，烧结结束后冷却至室温，；
(2)将(1)中得到的产物研磨、粉碎、过筛处理，得到LiCoO2粉末；
(3)将(2)中粉末放入反应器中，并往反应器中通入流量为1000-1500sccm的氨氩混合气体，将反应器备升温至300-400゜C，保温2-3h，反应结束后冷却至室温，得到的粉末即为氮化物包覆的钴酸锂。
2.根据权利要求1所述的一种氮化物包覆的钴酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的钴盐为四氧化三钴，锂盐为碳酸锂，锂元素与钴元素的摩尔比为(1.03:1)–(1.07:1)。
3.根据权利要求1所述的一种氮化物包覆的钴酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的反应器为刚玉匣钵，所述氧化气体为压缩空气，升温速率为5-10゜C/min。
4.根据权利要求1所述的一种氮化物包覆的钴酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的研磨采用球磨，所述球磨机的转速为300rad/min，球磨时间为1-1.5h。
5.根据权利要求1所述的一种氮化物包覆的钴酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中粉碎采用小型万能粉碎机粉碎，所述小型万能粉碎机的转速设置为25000r/min，粉碎时间为10-15s。
6.根据权利要求1所述的一种氮化物包覆的钴酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中过筛的筛网为325目筛网。
7.根据权利要求1-6所述的任一种氮化物包覆的钴酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)为：取适量(2)中粉末放入瓷舟中，将瓷舟放入管式炉中，向管式炉中通入流量为1000-1500sccm的氨氩混合气体，并以5-10゜C/min的速率将炉内程序升温至300-400゜C，保温2-3h，反应结束后冷却至室温，得到的黑色粉末即为氮化钴包覆的钴酸锂。
8.根据权利要求7所述的一种氮化物包覆的钴酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述装有钴酸锂的瓷舟放置于管式炉炉尾。
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