CN114182219B - 一种无脱膜剂的自支撑靶膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及膜材料制备技术，具体公开了一种无脱膜剂的自支撑靶膜的制备方法。所述制备方法通过对自支撑靶膜制备方法中的磁控溅射与退火处理两个工艺进行调整，在衬底上直接制备得到与衬底结合力较弱的薄膜，之后通过温和的应力改变来使薄膜脱离衬底，无需脱膜剂参与，脱离过程也不会破坏薄膜结构，实现无脱模剂污染的自支撑靶膜的制备。避免自支撑靶膜作为核靶时，传统制备方法中脱膜剂的污染影响核试验结果的准确性。
Description
技术领域
本发明涉及膜材料制备技术，尤其涉及一种无脱膜剂的自支撑靶膜的制备方法。
背景技术
自支撑靶，相对于有衬靶而言，是指在使用过程中无载体支撑的靶，厚度范围从几十纳米到几十微米。在很多核科学研究中，尤其是在低能核物理、激光核物理、原子与分子物理、天体核物理和核化学实验中都需要以自支撑靶作为靶膜。
自支撑靶膜的制备通常是在衬底上预先制备一层脱膜剂，然后再其上制备一定厚度的薄膜，最后通过在溶液中将脱膜剂溶解从而剥离得到薄膜，再用靶框将薄膜捞取获得自支撑靶膜，用作自支撑核靶。然而，由于脱膜剂在溶解过程中会污染核靶带来杂质，因此会影响核试验结果的准确性。
因此，亟待开发一种无需脱膜剂参与的自支撑靶膜的制备方法，避免制备过程中脱膜剂的引入对所生产的自支撑靶膜产品带来的上述不利影响。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供无脱膜剂的自支撑靶膜的制备方法，避免脱膜剂污染影响核试验结果的准确性。
为了实现本发明目的，本发明的技术方案如下：
本发明首先提供一种无脱膜剂的自支撑靶膜的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将薄膜材料采用磁控溅射的方式，在温度不高于150℃、功率为100～400瓦的工艺条件下，于衬底上制备并形成薄膜，得到薄膜衬底结合体；
(2)将步骤(1)得到的薄膜衬底结合体升温至400～500℃的退火温度下，退火0.5～2小时，之后降温至室温；
(3)将步骤(2)所得薄膜衬底结合体浸泡在与其具有温度差的水溶液中，改变薄膜应力使薄膜与衬底脱离，获得所述自支撑靶膜。
作为优选，步骤(2)中，升温速度为3～10℃/分钟，降温速度为5～10℃/分钟。
进一步优选，步骤(2)中，在真空或者氮气、氩气气氛中进行退火。
可选地，所述衬底为玻璃衬底。
进一步地，步骤(3)中，将步骤(2)所得薄膜衬底结合体浸泡在与其具有15～75℃温度差的水溶液中，通过温和改变薄膜应力，使薄膜与衬底脱离。
更进一步地，步骤(3)可以通过两种不同方式得以实现：
其一为：根据不同的膜层厚度可采用不同温度的水溶液浸泡步骤(2)所得薄膜衬底结合体，使膜层剥离：
膜层厚度大于等于1微米时，采用40～60℃的水；
膜层厚度小于1微米时，采用60～90℃的水。
其二为：将步骤(2)所得薄膜衬底结合体在空气或者氮气中加热到50～100℃，持续10～30分钟，然后快速放入常温水溶液中脱膜；
膜层厚度大于等于1微米时，加热到50～80℃；
膜层厚度小于1微米时，加热到70～100℃。
本发明前述制备方法为一种普适性的无脱膜剂参与的自支撑靶膜的制备方法，在针对不同薄膜材料制备自支撑靶膜时，将在前述工艺参数条件下，存在进一步的优选条件。
因此，本发明进一步针对自支撑靶膜为碳膜或硼膜的无脱膜剂的自支撑靶膜的制备方法。
当所述自支撑靶膜为碳膜时，其制备方法包括如下步骤：
(1)将薄膜材料采用磁控溅射的方式，在温度不高于100℃、功率为200～400瓦、气压为0.3～1帕的工艺条件下，于玻璃衬底上制备并形成薄膜，得到薄膜衬底结合体；
(2)将步骤(1)得到的薄膜衬底结合体以5～10℃/分钟的速率升温到400度，退火0.5～1小时，再以5～10℃/分钟的速率降温至室温；
(3)将步骤(2)所得薄膜衬底结合体浸泡在与其具有温度差的水溶液中，改变薄膜应力使薄膜与衬底脱离，获得所述自支撑靶膜。
当所述自支撑靶膜为硼膜时，其制备方法包括如下步骤：
(1)将薄膜材料采用磁控溅射的方式，在温度不高于150℃、功率为100～200瓦、气压为0.3～0.7帕的工艺条件下，于玻璃衬底上制备形成薄膜；
(2)将步骤(1)得到的带有薄膜的衬底以3～8℃/分钟的速率升温到500度，退火1～2小时，再以5～10℃/分钟的速率降温至室温；
(3)将步骤(2)所得薄膜衬底结合体浸泡在与其具有温度差的水溶液中，改变薄膜应力使薄膜与衬底脱离，获得所述自支撑靶膜。
上述两种材料的自支撑靶膜的制备方法中，步骤(3)及具体实现方式，与本发明前述制备方法中的步骤(3)及具体实现方式相同。
本发明涉及到的原料或试剂均为普通市售产品，涉及到的操作如无特殊说明均为本领域常规操作。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可以相互组合，得到具体实施方式。
本发明的有益效果在于：
本发明通过对自支撑靶膜制备方法中的磁控溅射与退火处理两个工艺进行调整，在衬底上直接制备得到与衬底结合力较弱的薄膜，之后通过温和的应力改变来使薄膜脱离衬底，无需脱膜剂参与，脱离过程也不会破坏薄膜结构，实现无脱模剂污染的自支撑靶膜的制备。避免自支撑靶膜作为核靶时，传统制备方法中脱膜剂的污染影响核试验结果的准确性。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本发明的实施例，并与说明书一起用于解释本发明的原理。
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为采用本发明制备方法制备的自支撑靶膜的表面残留检测。
图2为采用常规方法(应用脱膜剂)制备的自支撑靶膜的表面残留检测。
图3为采用本发明制备方法制备的自支撑靶膜的表面形态图。
图4为采用常规方法(应用脱膜剂)制备的自支撑靶膜的表面形态图。
具体实施方式
本发明提供一种无脱膜剂的自支撑靶膜的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
所述制备方法包括如下步骤：
(1)将薄膜材料采用磁控溅射的方式，在温度不高于150℃、功率为100～400瓦的工艺条件下，于衬底上制备并形成薄膜，得到薄膜衬底结合体；
在上述低温条件下，可使膜层与衬底以机械结合和范德华结合为主，可以降低膜层与衬底的结合力；在上述高功率条件下，由于膜层本身应力增加，可以进一步降低膜层与衬底的结合力；
(2)将步骤(1)得到的薄膜衬底结合体升温至400～500℃的退火温度下，退火0.5～2小时，之后降温至室温；
(3)将步骤(2)所得薄膜衬底结合体浸泡在与其具有温度差的水溶液中，改变薄膜应力使薄膜与衬底脱离，获得所述自支撑靶膜。
在本发明的实施例中，步骤(2)中的升温速度为3～10℃/分钟，降温速度为5～10℃/分钟。快速升温和降温时，由于膜层和衬底的热膨胀系数不同，应力增加，可以降低膜层与衬底的结合力。
在本发明的实施例中，步骤(2)在真空或者氮气、氩气气氛中进行退火。
在本发明的实施例中，所述衬底可选为玻璃衬底、硅片衬底、铜箔、铝箔等衬底。
在本发明的实施例中，步骤(3)中，将步骤(2)所得薄膜衬底结合体浸泡在与其具有15～75℃温度差的水溶液中，通过温和改变薄膜应力，使薄膜与衬底脱离。
在本发明的一些实施例中，步骤(3)为：根据不同的膜层厚度可采用不同温度的水溶液浸泡步骤(2)所得薄膜衬底结合体，使膜层剥离：
膜层厚度大于等于1微米时，采用40～60℃的水；
膜层厚度小于1微米时，采用60～90℃的水。
在本发明的另一些实施例中，步骤(3)为：将步骤(2)所得薄膜衬底结合体在空气或者氮气中加热到50～100℃，持续10～30分钟，然后快速放入常温水溶液中脱膜；
膜层厚度大于等于1微米时，加热到50～80℃；
膜层厚度小于1微米时，加热到70～100℃。
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面将对本发明的方案进行进一步描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但本发明还可以采用其他不同于在此描述的方式来实施；显然，说明书中的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。
下面将结合实施例对本发明的优选实施方式进行详细说明。需要理解的是以下实施例的给出仅是为了起到说明的目的，并不是用于对本发明的范围进行限制。本领域的技术人员在不背离本发明的宗旨和精神的情况下，可以对本发明进行各种修改和替换。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
本实施例用于说明利用本发明所述方法制备2微米厚度自支撑碳膜，具体包括如下步骤：
(1)用超声波清洗机把玻璃衬底清洗干净。
(2)玻璃衬底上制备碳膜，具体为，采用磁控溅射法，工艺参数为温度室温、功率400瓦、气压0.3帕。
(3)对有碳膜的玻璃衬底退火，具体为，在真空管式炉中，工艺参数为10℃/分钟升温到400℃，退火1小时，8℃/分钟降温到室温。
(4)使薄膜与衬底脱离，具体为，把有碳膜的玻璃衬底放入容器中，缓慢加入50℃的水溶液浸泡玻璃使膜层剥离。
(5)用靶框捞取膜层，晾干后获得自支撑碳膜，可作为核靶。
实施例2
本实施例用于说明利用本发明所述方法制备0.5微米厚度自支撑硼膜，具体包括如下步骤：
(1)用超声波清洗机把玻璃衬底清洗干净。
(2)玻璃衬底上制备硼膜，具体为，采用磁控溅射法，工艺参数为温度100℃、功率200瓦、气压0.5帕。
(3)对有硼膜的玻璃衬底退火，具体为，在真空管式炉中，工艺参数为7℃/分钟升温到500℃，退火2小时，9℃/分钟降温到室温。
(4)使薄膜与衬底脱离，具体为，把有硼膜的玻璃衬底放入容器中，缓慢加入70℃的水溶液浸泡玻璃使膜层剥离。
(5)用靶框捞取膜层，晾干后获得自支撑硼膜，可作为核靶。
实施例3
本实施例用于说明利用本发明所述方法制备0.5微米厚度自支撑碳膜，具体包括如下步骤：
(1)用超声波清洗机把玻璃衬底清洗干净。
(2)玻璃衬底上制备碳膜，具体为，采用磁控溅射法，工艺参数为温度室温、功率400瓦、气压0.3帕。
(3)对有碳膜的玻璃衬底退火，具体为，在真空管式炉中，工艺参数为10℃/分钟升温到400℃，退火1小时，8℃/分钟降温到室温。
(4)使薄膜与衬底脱离，具体为，将上一步骤所得薄膜衬底结合体在空气中加热到90℃，持续20分钟，然后快速放入常温水溶液中脱膜；
(5)用靶框捞取膜层，晾干后获得自支撑碳膜，可作为核靶。
实施例4
本实施例用于说明利用本发明所述方法制备2微米厚度自支撑硼膜，具体包括如下步骤：
(1)用超声波清洗机把玻璃衬底清洗干净。
(2)玻璃衬底上制备硼膜，具体为，采用磁控溅射法，工艺参数为温度100℃、功率200瓦、气压0.5帕。
(3)对有硼膜的玻璃衬底退火，具体为，在真空管式炉中，工艺参数为7℃/分钟升温到500℃，退火2小时，9℃/分钟降温到室温。
(4)使薄膜与衬底脱离，具体为，将上一步骤所得薄膜衬底结合体在氮气中加热到70℃，持续30分钟，然后快速放入常温水溶液中脱膜；
(5)用靶框捞取膜层，晾干后获得自支撑硼膜，可作为核靶。
对比例1
采用本领域常规方法，先在衬底上利用碘化铯(CsI)脱膜剂制备一层脱膜剂涂层，再在其上制备碳膜，经脱膜、洗涤后得到自支撑碳膜。
实验例1
本实验例对实施例1制备的自支撑碳膜和对比例1制备的自支撑碳膜进行表面成分检测，检测结果见图1和图2。
由图1可以看出，利用本发明所述制备方法制备得到的自支撑碳膜表面无其他污染成分，而从图2可以看出，当脱膜剂参与自支撑靶膜的制备时，即便在脱膜后进行洗涤，在自支撑靶膜上仍然有明显的脱膜剂成分残留。
实验例2
本实验例对实施例1制备的自支撑碳膜和对比例1制备的自支撑碳膜进行表面形态进行检测，检测结果见图3和图4。
由图3可以看出，利用本发明所述制备方法制备得到的自支撑碳膜表面均匀无裂纹，与图4有脱膜剂参与自支撑靶膜的制备方法得到的碳膜表面一致，性能满足使用要求。
以上所述仅是本发明的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所述的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (5)
1.一种无脱膜剂的自支撑靶膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将薄膜材料采用磁控溅射的方式，在温度不高于150℃、功率为100～400瓦的工艺条件下，于玻璃衬底上制备并形成薄膜，得到薄膜衬底结合体，所述薄膜为碳膜或硼膜；
(2)将步骤(1)得到的薄膜衬底结合体升温至400～500℃的退火温度下，退火0.5～2小时，之后降温至室温；
(3)根据不同的膜层厚度采用不同温度的水溶液浸泡步骤(2)所得薄膜衬底结合体，使膜层剥离，获得所述自支撑靶膜：膜层厚度大于等于1微米时，采用40～60℃的水；膜层厚度小于1微米时，采用60℃～90℃的水；
或者，将步骤(2)所得薄膜衬底结合体在空气或者氮气中加热到50～100℃，持续10～30分钟，然后快速放入常温水溶液中脱膜，获得所述自支撑靶膜：膜层厚度大于等于1微米时，加热到50～80℃；膜层厚度小于1微米时，加热到70～100℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，升温速度为3～10℃/分钟，降温速度为5～10℃/分钟。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，在真空或者氮气、氩气气氛中进行退火。
4.一种无脱膜剂的自支撑靶膜的制备方法，其特征在于，所述自支撑靶膜为碳膜，其制备方法包括如下步骤：
(1)将薄膜材料采用磁控溅射的方式，在温度不高于100℃、功率为200～400瓦、气压为0.3～1帕的工艺条件下，于玻璃衬底上制备并形成薄膜，得到薄膜衬底结合体；
(2)将步骤(1)得到的薄膜衬底结合体以5～10℃/分钟的速率升温到400度，退火0.5～1小时，再以5～10℃/分钟的速率降温至室温；
(3)根据不同的膜层厚度采用不同温度的水溶液浸泡步骤(2)所得薄膜衬底结合体，使膜层剥离，获得所述自支撑靶膜：膜层厚度大于等于1微米时，采用40～60℃的水；膜层厚度小于1微米时，采用60℃～90℃的水；
或者，将步骤(2)所得薄膜衬底结合体在空气或者氮气中加热到50～100℃，持续10～30分钟，然后快速放入常温水溶液中脱膜，获得所述自支撑靶膜：膜层厚度大于等于1微米时，加热到50～80℃；膜层厚度小于1微米时，加热到70～100℃。
5.一种无脱膜剂的自支撑靶膜的制备方法，其特征在于，所述自支撑靶膜为硼膜，其制备方法包括如下步骤：
(1)将薄膜材料采用磁控溅射的方式，在温度不高于150℃、功率为100～200瓦、气压为0.3～0.7帕的工艺条件下，于玻璃衬底上制备形成薄膜；
(2)将步骤(1)得到的带有薄膜的衬底以3～8℃/分钟的速率升温到500度，退火1～2小时，再以5～10℃/分钟的速率降温至室温；
(3)根据不同的膜层厚度采用不同温度的水溶液浸泡步骤(2)所得薄膜衬底结合体，使膜层剥离，获得所述自支撑靶膜：膜层厚度大于等于1微米时，采用40～60℃的水；膜层厚度小于1微米时，采用60℃～90℃的水；
或者，将步骤(2)所得薄膜衬底结合体在空气或者氮气中加热到50～100℃，持续10～30分钟，然后快速放入常温水溶液中脱膜，获得所述自支撑靶膜：膜层厚度大于等于1微米时，加热到50～80℃；膜层厚度小于1微米时，加热到70～100℃。
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