CN107887456A - 一种背电极钼(Mo)薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种背电极钼(Mo)薄膜的制备方法，在玻璃衬底上，利用Mo靶材采用磁控溅射法工艺制备Mo前驱体预制膜；对所述Mo前驱体预制膜，采用高温退火处理，制备背电极Mo薄膜层。本发明制备背电极Mo薄膜，一方面Mo薄膜与衬底的粘附性比较好，另一方面最上层的方块电阻比较小，同时减少了双层Mo薄膜之间的压强差使界面电阻减小，有利于制备的薄膜电池效率提高。
Description
技术领域
本发明实施例涉及光伏材料制备技术领域，尤其涉及一种钼(Mo)背电极的制备方法。
背景技术
太阳能电池作为新能源的一种利用形式，其具有永久性，清洁性以及稳定性，从而深得人们的青睐。目前，关于太阳能电池的研究正进行的如火如荼。太阳能电池的主要结构包括衬底，背电极层，吸收层，窗口层，电极。纵观目前的研究发现，众学者的研究主要集中在吸收层结构及性能的提高上。而对于背电极的研究却鲜有报道。经过调研，Mo薄膜作为太阳能电池的背电极，其质量对电池的短路电流、填充因子及串联电阻等影响重大。
在太阳能电池中，影响电池性能的，与背电极Mo薄膜质量相关的因素包括：(1)所选衬底的自然性能与缺陷；(2)衬底清洗的洁净程度；(3)Mo薄膜和铜锌锡硫(CZTS)薄膜界面处MoSe2存在的可能形态；(4)Na离子通过Mo 薄膜向CIGS层中的扩散；(5)Mo薄膜和衬底、Mo薄膜和铜锌锡硫(CZTS) 薄膜之间的附着性。
从上述结果来看，Mo薄膜的质量对电池的制备以及性能具有十分重要的作用。而在已有的研究过程中发现，溅射在玻璃衬底上的金属背电极Mo薄膜与衬底的结合力较弱，有的在缓冲层工序中脱落。因此，研究Mo薄膜与衬底的附着力的提高方法变得尤为重要。这对薄膜电池的效率起着至关重要的作用。针对这个问题，已有John H.Scofield等提出分别在高气压和低气压下制备双层 Mo薄膜的方法，这很好的解决了Mo薄膜与基体结合力差的问题，为了能够在 Mo薄膜上继续制备CZTS，因此在制备了双层Mo薄膜。这种Mo薄膜之间有很大的压强差界面电阻会比较大，影响太阳能电池的性能。
发明内容
本发明实施例采用溅射法制备多层Mo薄膜，一方面Mo薄膜与衬底的粘附性比较好，另一方面最上层的方块电阻比较小，同时减少了双层Mo薄膜之间的压强差使界面电阻减小，有利于制备的薄膜电池效率提高。
本发明实施例提出一钼(Mo)薄膜背电极的制备方法，通过对Mo薄膜的制备，得到了方块电阻和电阻率最小并且每层之间的压强差比较少。
第一方面，本发明实施例提供了一种背电极钼(Mo)薄膜的制备方法，包括：在玻璃衬底上，利用Mo靶材采用磁控溅射法工艺制备Mo前驱体预制膜；对所述Mo前驱体预制膜，采用高温退火处理，制备背电极Mo薄膜层。
其中，所述玻璃衬底的清洗包括：离子水清洗玻璃衬底；稀盐酸清洗玻璃衬底，再用去离子水振荡10min；四氯化碳清洗玻璃衬底后，再用四氯化碳超声振荡10min；丙酮清洗玻璃衬底后，再用丙酮超声振荡10min；无水乙醇清洗玻璃衬底后，再用无水乙醇超声振荡10min；将玻璃衬底保存在无水乙醇中待用；从无水乙醇中取出玻璃衬底，干燥后放入磁控溅射仪器的溅射腔内。
优选的，在采用溅射法制备背电极Mo薄膜之前，还包括：所述玻璃衬底放在所述磁控溅射仪固定台上以10rmp的速度旋转，所述磁控溅射仪的溅射腔内使用分子泵抽真空，使得所述磁控溅射仪腔内的真空达到3*10-4Pa，使用99.999％气体纯度的Ar气氛。
优选的，利用Mo靶材采用磁控溅射法工艺制备Mo前驱体预制膜的过程中，Ar气通入流量为30sccm，腔体内的溅射压强为1.0Pa，在所述玻璃衬底沉积Mo前驱体预制膜。
优选的，利用Mo靶材采用磁控溅射法工艺制备Mo前驱体预制膜的过程中，Ar气通入流量为30sccm，腔体内的溅射压强为0.8Pa，在所述玻璃衬底沉积Mo前驱体预制膜。
优选的，利用Mo靶材采用磁控溅射法工艺制备Mo前驱体预制膜的过程中，Ar气通入流量为30sccm，腔体内的溅射压强为0.6Pa，在所述玻璃衬底沉积Mo前驱体预制膜。
优选的，对所述Mo前驱体预制膜，溅射功率为100W，溅射时间为10min。
优选的，对所述Mo前驱体预制膜，溅射功率为100W，溅射时间为5min。
优选的，对所述Mo前驱体预制膜，溅射功率为100W，溅射时间为5min。
其中，对所述Mo前驱体预制膜，采用高温退火处理，制备背电极Mo薄膜层，包括：将采用溅射法制备的Mo前驱体预制膜放入高温石英管随炉退火。
其中，所述Mo前驱体预制膜采用高温退火处理制备背电极Mo薄膜层，其特征在于，在Ar气氛下进行退火处理。退火炉温度升高到400℃后，保持 10min，10min后关闭退火炉，等待其自然降温至室温后，取出即制备得到背电极Mo薄膜，在退火过程中，Ar需要持续通入石英管道内直至退火炉降至室温。
本发明实施例采用溅射法制备多层Mo薄膜，一方面Mo薄膜与衬底的粘附性比较好，另一方面最上层的方块电阻比较小，同时减少了双层Mo薄膜之间的压强差使界面电阻减小，有利于制备的薄膜电池效率提高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例一中的在溅射功率为100W，溅射压强分别为 1.0Pa/0.8Pa/0.6Pa，溅射时间分别为10min/5min/5min的多层Mo薄膜在不同退火温度下的XRD图谱。
图2是本发明实施例一中的在溅射功率为100W，溅射压强分别为 1.0Pa/0.8Pa/0.6Pa，溅射时间为10min/5min/5min的多层Mo薄膜在退火温度为 450℃下的SEM图谱。
图3是本发明实施例一中的在溅射功率为100W，溅射压强分别为1.0Pa/0.8Pa/0.6Pa，溅射时间为10min/5min/5min的多层Mo薄膜在退火温度为 450℃时的截面图谱。
图4为本发明实施例一的一种背电极钼(Mo)薄膜的制备流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，而非对本发明的限定。另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与本发明相关的部分而非全部结构。
实施例一
本发明实施例采用溅射法制备多层Mo薄膜，一方面Mo薄膜与衬底的粘附性比较好，另一方面最上层的方块电阻比较小，同时减少了双层Mo薄膜之间的压强差使界面电阻减小，有利于制备的薄膜电池效率提高。
一种背电极钼(Mo)薄膜的制备方法，步骤为：
步骤1：在玻璃衬底上，利用Mo靶材采用磁控溅射法工艺制备Mo前驱体预制膜。
玻璃衬底的清洁度对背电极Mo薄膜的制备至关重要。因此首先是对玻璃衬底的清洗，玻璃衬底的清洗有七个步骤分别为：离子水清洗玻璃衬底；稀盐酸清洗玻璃衬底，再用去离子水振荡10min；四氯化碳清洗玻璃衬底后，再用四氯化碳超声振荡10min；丙酮清洗玻璃衬底后，再用丙酮超声振荡10min；无水乙醇清洗玻璃衬底后，再用无水乙醇超声振荡10min；将玻璃衬底保存在无水乙醇中待用；从无水乙醇中取出玻璃衬底，干燥后放入磁控溅射仪器的溅射腔内。
将玻璃衬底放在磁控溅射仪固定台上以10rmp的速度旋转，再将靶材放入磁控溅射仪的腔体内，使用分子泵抽真空，将腔体内的真空抽到3*10-4Pa。
到达一定的真空度后，通入高纯度的氩气(99.999％气体纯度的Ar气氛)，此时Ar气通入流量为30sccm使腔体内的溅射压强为0.4Pa后起辉后，制备多层Mo薄膜，通过调整一系列工艺参数制备了Mo薄膜的预制膜。
步骤2：对所述Mo前驱体预制膜，采用高温退火处理，制备背电极Mo薄膜层。
传统工艺上制备双层Mo薄膜，第一层与衬底相结合，需要Mo薄膜与衬底的粘附性比较好，当溅射压强比较大时，与衬底的粘附性比较好。通过对制备工艺参数的一系列研究得到了，Mo薄膜与衬底的粘附性比较好。此时的单层 Mo薄膜虽然与衬底的粘附性比较好。但是当制备背电极Mo薄膜的溅射压强比较大时，方块电阻和电阻率会比较大，而比较理想的Mo薄膜不仅需要与衬底的粘附性比较好，还需要有较低的方块电阻与电阻率，所以在单层Mo薄膜的基础上又制备了双层背电极Mo薄膜预制膜，目的是减小制备的双层Mo薄膜的方块电阻和电阻率。
此时制备的双层背电极Mo薄膜一方面与衬底的粘附性比较好，另一方面方块电阻和电阻率比较小，然而双层Mo薄膜之间有很大的压强差，这样Mo 薄膜的界面电阻比较大，对太阳能电池的性能会产生很大的影响，所以在双层 Mo薄膜的基础上制备多层Mo薄膜，制备的多层Mo薄膜既保证了与衬底的粘附性比较好，最上层的方块电阻最小，同时又减少了多层Mo薄膜之间的压强差，减少了界面电阻。通过对制备工艺参数的调整研究得到了当溅射功率为 100W，溅射压强从衬底以此开始为1.0Pa、0.8Pa、0.6Pa时，得到了性能相对较佳的多层背电极Mo薄膜预制膜。为了进一步优化多层背电极Mo薄膜的性能，在采用溅射法制备了多层Mo薄膜预制膜的基础上用高温退火制备处理，即用真空泵接于石英管口进行抽真空，同时持续Ar气作为保护气，在Ar气氛下进行退火处理，退火炉温度升到450℃后，保温20分钟，20分钟后关闭退火炉，等待其自然降温至室温后，取出即制备得到钼(Mo)薄膜背电极层。上述退火过程中，Ar气需要持续通入石英管内，直至退火炉降至室温。
图1表示溅射功率为100W，溅射压强分别为1.0Pa/0.8Pa/0.6Pa，溅射时间分别为10min/5min/5min的多层Mo薄膜在不同退火温度下的XRD图谱。从图中可以看到随着退火温度的升高Mo薄膜的衍射峰强度逐渐增强，衍射峰强度沿着(110)晶面择优生长，在退火温度为450℃没有杂峰出现，说明此时Mo 薄膜的结晶度比较好。图2是在溅射功率为100W，溅射压强分别为 1.0Pa/0.8Pa/0.6Pa，溅射时间为10min/5min/5min的多层Mo薄膜在退火温度为 450℃下的SEM图谱，可以看Mo薄膜颗粒比较均匀致密，且没有杂质。图3 是本发明实施例一中的在溅射功率为100W，溅射压强分别为1.0Pa/0.8Pa/0.6Pa，溅射时间为10min/5min/5min的多层Mo薄膜在退火温度为450℃时截面SEM 图谱，从图中可以看到此时Mo薄膜与衬底的粘附性比较强，同时没有明显的分层现象。通过四探针法测试Mo薄膜表面的方块电阻为2.2Ω/口。为了更加清楚的了解制备过程图4给出了一种背电极钼(Mo)薄膜流程图。
本发明实施例采用溅射法制备多层Mo薄膜，一方面Mo薄膜与衬底的粘附性比较好，另一方面最上层的方块电阻比较小，同时减少了双层Mo薄膜之间的压强差使界面电阻减小，有利于制备的薄膜电池效率提高。
注意，上述仅为本发明的较佳实施例及所运用技术原理。本领域技术人员会理解，本发明不限于这里所述的特定实施例，对本领域技术人员来说能够进行各种明显的变化、重新调整和替代而不会脱离本发明的保护范围。因此，虽然通过以上实施例对本发明进行了较为详细的说明，但是本发明不仅仅限于以上实施例，在不脱离本发明构思的情况下，还可以包括更多其他等效实施例，而本发明的范围由所附的权利要求范围决定。
Claims (10)
1.一种背电极钼(Mo)薄膜的制备方法，其特征在于，包括：
在玻璃衬底上，利用Mo靶材采用磁控溅射法工艺制备Mo前驱体预制膜；
对所述Mo前驱体预制膜，采用高温退火处理，制备背电极Mo薄膜层。
2.根据权利要求1所述一种背电极钼(Mo)薄膜的制备方法，其特征在于，所述玻璃衬底的清洗包括：
离子水清洗玻璃衬底；
稀盐酸清洗玻璃衬底，再用去离子水振荡10min；
四氯化碳清洗玻璃衬底后，再用四氯化碳超声振荡10min；
丙酮清洗玻璃衬底后，再用丙酮超声振荡10min；
无水乙醇清洗玻璃衬底后，再用无水乙醇超声振荡10min；
将玻璃衬底保存在无水乙醇中待用；
从无水乙醇中取出玻璃衬底，干燥后放入磁控溅射仪器的溅射腔内。
3.根据权利要求1所述一种背电极钼(Mo)薄膜的制备方法，其特征在于，在采用溅射法制备背电极Mo薄膜之前，还包括：
所述玻璃衬底放在所述磁控溅射仪固定台上以10rmp的速度旋转，所述磁控溅射仪的溅射腔内使用分子泵抽真空，使得所述磁控溅射仪腔内的真空达到3*10-4Pa，使用99.999％气体纯度的Ar气氛。
4.根据权利要求1所述一种背电极钼(Mo)薄膜的制备方法，其特征在于，所述利用Mo靶材采用磁控溅射法工艺制备Mo前驱体预制膜的过程中，Ar气通入流量为30sccm，腔体内的溅射压强为1.0Pa，在所述玻璃衬底沉积Mo前驱体预制膜。
5.根据权利要求1所述一种背电极钼(Mo)薄膜的制备方法，其特征在于，所述利用Mo靶材采用磁控溅射法工艺制备Mo前驱体预制膜的过程中，Ar气通入流量为30sccm，腔体内的溅射压强为0.8Pa，在所述玻璃衬底沉积Mo前驱体预制膜。
6.根据权利要求1所述一种背电极钼(Mo)薄膜的制备方法，其特征在于，所述利用Mo靶材采用磁控溅射法工艺制备Mo前驱体预制膜的过程中，Ar气通入流量为30sccm，腔体内的溅射压强为0.6Pa，在所述玻璃衬底沉积Mo前驱体预制膜。
7.根据权利要求4所述一种背电极钼(Mo)薄膜的制备方法，其特征在于，所述Mo前驱体预制膜，溅射功率为100W，溅射时间为10min。
8.根据权利要求5所述一种背电极钼(Mo)薄膜的制备方法，其特征在于，所述Mo前驱体预制膜，溅射功率为100W，溅射时间为5min。
9.根据权利要求1所述一种背电极钼(Mo)薄膜的制备方法，其特征在于，对所述Mo前驱体预制膜，采用高温退火处理，制备背电极Mo薄膜层，包括：将采用溅射法制备的Mo前驱体预制膜放入高温石英管随炉退火。
10.根据权利要求8所述Mo前驱体预制膜采用高温退火处理制备背电极Mo薄膜层，其特征在于，在Ar气氛下进行退火处理。退火炉温度升高到400℃后，保持10min，10min后关闭退火炉，等待其自然降温至室温后，取出即制备得到背电极Mo薄膜，在退火过程中，Ar需要持续通入石英管道内直至退火炉降至室温。
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