CN103469206A - 一种基于多孔氧化铝模板的绒面前电极的制备方法 - Google Patents

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CN103469206A CN2013103993473A CN201310399347A CN103469206A CN 103469206 A CN103469206 A CN 103469206A CN 2013103993473 A CN2013103993473 A CN 2013103993473A CN 201310399347 A CN201310399347 A CN 201310399347A CN 103469206 A CN103469206 A CN 103469206A
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黄茜
张晓丹
倪牮
马峻
张德坤
赵颖
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Abstract

一种基于多孔氧化铝模板的绒面前电极的制备方法，步骤为：1）将高纯铝箔依次进行退火、超声清洗、去除自然氧化层、电化学抛光、二次阳极氧化和去除未氧化的铝基底，得到具有U孔结构的透明氧化铝模板；2）将上述透明的氧化铝模板移植到玻璃衬底上，并保持U孔朝下；3）在移植有氧化铝模板的玻璃衬底之上，采用磁控溅射技术制备一层氧化锌基透明导电薄膜材料，获得基于多孔氧化铝模板的绒面前电极。本发明的优点：通过有序多孔氧化铝模板的引入和磁控溅射工艺，直接制备具有纳米结构的高电导透明导电薄膜并作为陷光前电极材料应用，在获得陷光特性的同时，保证了光生载流子的有效传输，有利于硅基薄膜太阳电池光学及电学特性的同步提升。

Description

一种基于多孔氧化铝模板的绒面前电极的制备方法
技术领域
 本发明属于薄膜太阳电池领域，尤其是一种基于多孔氧化铝模板的绒面前电极的制备方法。
背景技术
透明导电氧化物（transparent conductive oxide-TCO）薄膜材料是薄膜太阳电池的重要组成部分，参见文献:A.V.Shah, H.Schade, M. Vanecek, et al. Progress in Photovoltaics 12(2004)113-142、J.Müller,B.Rech, J.Springer, et al. Solar Energy 77(2004)917-930。TCO薄膜除了良好的光电性能之外，适当的表面结构对于硅基薄膜太阳电池的陷光特性具有重要意义。研究表明，具有绒面织构的TCO薄膜能够有效提高光散射作用，增加入射光程，有效降低有源层（即本征层i-layer）厚度，从而对提高硅基薄膜太阳电池的效率及稳定性（SW效应）起到决定性的影响，参见文献：J.Müller,B.Rech, J.Springer, et al. Solar Energy 77(2004)917-930。
目前常用的陷光结构是无序的绒面结构，对光的散射波长及散射角均为无序性，不能够有目的、有针对性的实现对不同波段光子的有效调控。该特性限制了绒面陷光结构在协调薄膜电池电学厚度及光学厚度时的局限性。为了更有效的利用入射光，科研人员探索开发了一类基于纳米效应的陷光结构，利用纳米结构具有的光子剪裁与调制作用，形成亚波长光学谐振机制，可获得突破朗伯衍射极限的陷光性能，参见文献：1）H. A. Atwater, A. Polman, Nature Materials, 9 (2010) 205-213；2）K. Y. Lai, H. C. Chang, Y. A. Dai, J. H. He, Opt. Express 20 (2012) A255-A264；3）S. Zanotto, M. Liscidini, L. C. Andreani, Optics Express 18 (2010) 4260-4274。
当前纳米结构的制备技术多采用气液固合成法、胶体合成法、水热法、模板辅助沉积等，进行Si、TiO2、ZnO等纳米材料的合成，参见文献：1）Y. Ke, X. Weng, J. M. Redwing, C. M .Eichfeld, T. R. Swisher, S. E. Mohney, Y. M. Habib, Nano Lett. 9(2009) 4494；2）J. Joo, S. G. Kwon, T. Yu, M. Cho, J. Lee, J. Yoon, T. Hyeon, J. Phys. Chem. B 109 (2005) 15297；3）A. Kumar, A. R . Madaria, C. W. Zhou, J. Phys. Chem. C 114 (2010) 7787；4）J. Mallet, M. Molinari, F. Martineau, F. Delavoie, P. Fricoteaux, M. Tronyon, Nano Lett. 8 (2008) 3468。采用阳极氧化技术制备多孔氧化铝（anodic aluminium oxide -AAO），并作为微模板进行纳米结构的制备，具有便捷、低成本、结构可控等诸多优点，被应用于制备Si、ZnO等纳米材料，参见文献：1）S.Y.Jeong, M.C.An, Y.S.Cho, D.J.Kim, M.C.Paek, K.Y.Kang, Current Applied Physics 9(2009)S101-S103；2）M. J. Zheng, L. D. Zhang, G. H. Li, W. Z. Shen, Chem. Phys. Lett. 363 (2002) 123。但因制备获得的纳米结构不具有高电导的特性，限制了其在硅基薄膜太阳电池中的应用。
为此，本发明提出一种基于多孔氧化铝模板的绒面前电极的制备方法。该方法结合多孔氧化铝的可控形貌结构与高效物理制备技术获得具有纳米微结构的高电导、高透过的薄膜材料，可作为高效陷光前电极材料应用于硅基薄膜太阳电池中，有利于电池光利用率及电池效率的同步提高。
发明内容
本发明目的旨在为克服现有技术的不足，提供一种基于多孔氧化铝模板的绒面前电极的制备方法，该方法可获得具有纳米微结构的高电导、高透过、高散射绒度的前电极材料并应用于硅基薄膜太阳电池中，在增加入射光在硅基薄膜电池中光程的同时，保证光生载流子的有效输运，以达到提高光利用率和电池效率的效果。
本发明的技术方案：
一种基于多孔氧化铝模板的绒面前电极的制备方法，步骤如下：
1）将纯度不小于99.99%的高纯铝箔依次进行退火、超声清洗、去除自然氧化层、电化学抛光、二次阳极氧化和去除未氧化的铝基底，得到具有U孔结构的透明氧化铝模板；
2）将上述透明的氧化铝模板移植到玻璃衬底上，并保持U孔朝下；
3）在移植有氧化铝模板的玻璃衬底之上，采用磁控溅射技术制备一层氧化锌基透明导电薄膜材料，获得基于多孔氧化铝模板的绒面前电极。
所述高纯铝箔进行退火的方法是将其在450-550 oC马弗炉中保温3-8 h，随炉冷却至室温后取出；所述超声清洗的方法是将退火后的铝箔依次分别在丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗3-5 min，以去除铝箔表面的污渍；所述去除自然氧化层的方法是将清洗后的铝箔置于40-70 oC的5-10 wt%氢氧化钠溶液中腐蚀1-3 min，取出后用去离子水清洗干净；所述电化学抛光的方法是将铝箔装入电解装置，其中阳极为铝箔、阴极为石墨电极，然后浸入电抛光液中并采用搅拌设备对抛光液进行搅拌，抛光液为体积比为3-5:1的乙醇及高氯酸的混合液，室温下在恒压10-15 V下抛光1-3 min，最后用去离子水清洗；所述二次阳极氧化过程包括第一次阳极氧化、去除一次阳极氧化层和第二次阳极氧化，其中，第一次阳极氧化方法采用电解法，以浓度为0.05-0.2 M的磷酸为电解液，氧化电压为120-190 V，电解液温度为0-5 oC，氧化时间为1-4 h，氧化后的铝箔用去离子水冲洗干净，去除一次阳极氧化层方法是将氧化后的铝箔放入浓度为6 wt%的磷酸与浓度为1.8 wt%的铬酸的混合酸溶液中进行腐蚀，混合酸溶液中磷酸与铬酸的体积比为1：1，在温度为40-70 oC下浸泡4-8 h以去除氧化层，然后用去离子水清洗干净，第二次阳极氧化方法仍采用电解法，同样以浓度为0.05-0.2 M的磷酸为电解液，氧化电压为120-190 V，电解液温度控制在0-5 oC，但氧化时间为0.5-1 h；所述去除未氧化的铝基底的方法是采用浓度为15 wt%的氯化铜溶液将二次氧化后未氧化的铝基底去除，最后用去离子水冲洗干净。
所述将透明的氧化铝模板移植到玻璃衬底上的方法是将得到的透明氧化铝模板水平置于浓度为5 wt%的磷酸溶液中，将清洗干净的玻璃平行置于氧化铝薄膜下面，保持氧化铝模板U孔向下并缓慢提拉出液面，然后置于干燥箱中自然干燥。
所述氧化锌基透明导电薄膜材料为ZnO:Al或ZnO:Ga，氧化锌基透明导电薄膜材料的制备方法采用脉冲直流磁控溅射技术或射频磁控溅射技术，其工艺条件是：选用组分含量为0.5-2.0 wt%的ZnO:Al2O3或ZnO:Ga2O3的陶瓷靶材，衬底温度为100-500 oC，氩气流量为5-70 sccm，溅射气压为1-10 mTorr,功率密度为0.2-2.0 W/cm2，氧化锌基透明导电薄膜材料厚度为0.5-1.0 μm。
一种所述基于多孔氧化铝模板的绒面前电极的应用，作为前电极用于非晶硅薄膜或非晶硅/微晶硅薄膜太阳电池中。
本发明有益效果是：通过有序多孔氧化铝模板的引入，并结合磁控溅射工艺，直接制备获得了具有纳米结构的高电导透明导电薄膜并作为陷光前电极材料应用，在获得陷光特性的同时，保证了光生载流子的有效传输，有利于硅基薄膜太阳电池光学及电学特性的同步提升。
【附图说明】
图1为基于多孔氧化铝模板的绒面前电极结构示意图。
图2为基于多孔氧化铝模板的绒面前电极应用于pin型a-Si:H薄膜太阳电池的结构示意图。
图3为实施例1中在玻璃上获得的多孔氧化铝模板表面形貌图。
图4为实施例1中的基于多孔氧化铝模板的绒面前电极表面形貌图。
图5为实施例1制备的透明导电薄膜在400-1100 nm的总透过率（Tt）和绒度（Haze）图。
【具体实施方式】
实施例1:
一种基于多孔氧化铝模板的绒面前电极的制备方法，步骤如下：
1）将纯度不小于99.99%的高纯铝箔依次进行退火、超声清洗、去除自然氧化层、电化学抛光、二次阳极氧化和去除未氧化的铝基底，获得具有U孔结构的透明氧化铝模板。退火:将纯度为99.99%的高纯铝箔进行退火，在500 oC马弗炉中保温4 h，随炉冷却至室温后取出；超声清洗：将退火后的铝箔依次在纯的丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗3 min，去除铝箔表面的污渍；去除自然氧化层：将清洗后的铝箔置于40 oC的5 wt%氢氧化钠溶液中腐蚀3 min，取出后用去离子水清洗干净；电化学抛光：将铝箔装上电解装置（阳极为铝箔，阴极为石墨电极），浸入电抛光液，并采用搅拌设备对抛光液进行搅拌，其中抛光液为乙醇及高氯酸的混合液，乙醇与高氯酸的体积比为3:1，在室温、恒压10 V下抛光3 min后用去离子水清洗；进行二次阳极氧化：第一次阳极氧化采用电解法，以0.1 M的磷酸为电解液，氧化电压为170 V，电解液温度控制在0 oC，氧化时间为2 h，氧化后的铝箔用去离子水冲洗干净；去除一次氧化层是将铝箔放入6 wt%的磷酸与1.8 wt%的铬酸混合酸溶液中进行腐蚀，混合酸溶液中磷酸与铬酸的体积比为1：1，温度为40 oC浸泡4 h以去除氧化层，完成后用去离子水进行清洗；第二次阳极氧化仍采用电解法，以0.1 M的磷酸为电解液，氧化电压为170 V，电解液温度控制在0 oC，氧化时间为0.5 h；去除未氧化的铝基底:采用15 wt%的氯化铜溶液将二次氧化后未氧化的铝基底去除，用去离子水冲洗干净，得到具有U孔结构的透明氧化铝模板。
2）将透明的氧化铝模板移植到玻璃衬底之上:将得到的透明氧化铝薄膜置于5 wt%的磷酸溶液中，将清洗干净的玻璃平行置于氧化铝薄膜之下，保持氧化铝模板U孔向下缓慢提拉出液面，并置于干燥箱中自然干燥。
3）在具有氧化铝模板的玻璃衬底之上制备基于多孔氧化铝模板的绒面前电极：采用射频磁控溅射技术制备ZnO：Al薄膜，其中ZnO:Al2O3陶瓷靶材中Al2O3质量分数为1 wt %，衬底温度为425 oC，氩气流量为7 sccm，溅射气压为1 mTorr,功率密度为0.85 W/cm2，靶间距为19 cm,溅射时间为4 h，薄膜厚度为0.8 μm。
图1为基于多孔氧化铝模板的绒面前电极结构示意图，图2为该绒面前电极应用于pin型a-Si:H薄膜太阳电池的结构示意图。图3为实施例1中在玻璃上获得的多孔氧化铝模板的表面形貌图，其均方根粗糙度（RMS）为43.2 nm，图4为基于该多孔氧化铝模板的绒面前电极表面形貌图，RMS为43.0 nm，表明在多孔氧化铝模板之上制备的ZnO：Al薄膜很好的保持了其陷光结构。图5为实施例1制备的绒面前电极在400-1100 nm的总透过率（Tt）和绒度（Haze）图。检测结果表明：此基于多孔氧化铝模板的透明导电前电极方块电阻为6 Ω/sq， 400-1100 nm范围内平均积分透过率为75.5%， 550 nm处散射绒度为47%，具有良好的光学与电学性能。
实施例2:
一种基于多孔氧化铝模板的绒面前电极的制备方法，步骤如下：
1）将纯度不小于99.99%的高纯铝箔依次进行退火、超声清洗、去除自然氧化层、电化学抛光、二次阳极氧化和去除未氧化的铝基底，制得具有U孔结构的透明氧化铝模板。退火:将纯度为99.99%的高纯铝箔进行退火，在450 oC马弗炉中保温8 h，随炉冷却至室温后取出；超声清洗：将退火后的铝箔依次在纯的丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗4 min，去除铝箔表面的污渍；去除自然氧化层：将清洗后的铝箔置于50 oC的5 wt%氢氧化钠溶液中腐蚀2 min，取出后用去离子水清洗干净；电化学抛光：将铝箔装上电解装置（阳极为铝箔，阴极为石墨电极），浸入电抛光液，并采用搅拌设备对抛光液进行搅拌，其中抛光液为乙醇及高氯酸的混合液，乙醇与高氯酸的体积比为5:1，在室温、在恒压15 V下抛光3 min后用去离子水清洗；进行二次阳极氧化：第一次阳极氧化采用电解法，以0.15 M的磷酸为电解液，氧化电压为140 V，电解液温度控制在0 oC，氧化时间为1.5 h，氧化后的铝箔用去离子水冲洗干净；去除一次氧化层是将铝箔放入6 wt%的磷酸与1.8 wt%的铬酸混合酸溶液中进行腐蚀，混合酸溶液中磷酸与铬酸的体积比为1：1，温度为50 oC浸泡5 h以去除氧化层，完成后用去离子水进行清洗；第二次阳极氧化仍采用电解法，以0.15 M的磷酸为电解液，氧化电压为140 V，电解液温度控制在0 oC，氧化时间为1 h；去除未氧化的铝基底:采用15 wt%的氯化铜溶液将二次氧化后未氧化的铝基底去除，用去离子水冲洗干净，得到具有U孔结构的透明氧化铝模板。
2）将透明的氧化铝模板移植到玻璃衬底之上:将得到的透明氧化铝薄膜置于5 wt%的磷酸溶液中，将清洗干净的玻璃平行置于氧化铝薄膜之下，保持氧化铝模板U孔向下缓慢提拉出液面，并置于干燥箱中自然干燥。
3）在具有氧化铝模板的玻璃衬底之上制备基于多孔氧化铝模板的绒面前电极：采用射频磁控溅射技术制备ZnO：Al薄膜，其中ZnO:Al2O3陶瓷靶材中Al2O3质量分数为1.5 wt %，衬底温度为250 oC，氩气流量为7 sccm，溅射气压为1 mTorr,功率密度为0.85 W/cm2，靶间距为19 cm,溅射时间为2.5 h，薄膜厚度为0.5 μm。
检测结果显示：该移植于玻璃基板之上的多孔氧化铝模板RMS为36.9 nm，在其上制备的ZnO：Al薄膜很好的保持了其陷光结构，RMS为34.8 nm；此基于多孔氧化铝模板的绒面前电极方块电阻为8 Ω/sq，在400-1100 nm范围内平均积分透过率为81.3%，在550 nm处散射绒度为40.4%，具有良好的光学与电学性能。
实施例3:
一种基于多孔氧化铝模板的绒面前电极的制备方法，步骤如下：
1）将纯度不小于99.99%的高纯铝箔依次进行退火、超声清洗、去除自然氧化层、电化学抛光、二次阳极氧化和去除未氧化的铝基底，获得具有U孔结构的透明氧化铝模板。退火:将纯度为99.99%的高纯铝箔进行退火，在550 oC马弗炉中保温3 h，随炉冷却至室温后取出；超声清洗：将退火后的铝箔依次在纯的丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗5 min，去除铝箔表面的污渍；去除自然氧化层：将清洗后的铝箔置于60 oC的5 wt%氢氧化钠溶液中腐蚀1 min，取出后用去离子水清洗干净；电化学抛光：将铝箔装上电解装置（阳极为铝箔，阴极为石墨电极），浸入电抛光液，并采用搅拌设备对抛光液进行搅拌，其中抛光液为乙醇及高氯酸的混合液，乙醇与高氯酸的体积比为4:1，在室温、恒压15 V下抛光3 min后用去离子水清洗；进行二次阳极氧化：第一次阳极氧化采用电解法，以0.2 M的磷酸为电解液，氧化电压为130 V，电解液温度控制在2 oC，氧化时间为1 h，氧化后的铝箔用去离子水冲洗干净；去除一次氧化层是将铝箔放入6 wt%的磷酸与1.8 wt%的铬酸混合酸溶液中进行腐蚀，混合酸溶液中磷酸与铬酸的体积比为1：1，温度为60 oC浸泡4 h以去除氧化层，完成后用去离子水进行清洗；第二次阳极氧化仍采用电解法，以0.2 M的磷酸为电解液，氧化电压为130 V，电解液温度控制在2 oC，氧化时间为0.5 h；去除未氧化的铝基底:采用15 wt%的氯化铜溶液将二次氧化后未氧化的铝基底去除，用去离子水冲洗干净，得到具有U孔结构的透明氧化铝模板。
2）将透明的氧化铝模板移植到玻璃衬底之上:将得到的透明氧化铝薄膜置于5 wt%的磷酸溶液中，将清洗干净的玻璃平行置于氧化铝薄膜之下，保持氧化铝模板U孔向下缓慢提拉出液面，并置于干燥箱中自然干燥。
3）在具有氧化铝模板的玻璃衬底之上制备基于多孔氧化铝模板的绒面前电极：采用中频脉冲磁控溅射技术制备ZnO：Ga薄膜，其中ZnO:Ga2O3陶瓷靶材中Ga2O3质量分数为2 wt %，衬底温度为150 oC，氩气流量为50 sccm，溅射气压为4.0 mTorr,功率密度为1.5 W/cm2，靶间距为8 cm,溅射时间为0.5 h，薄膜厚度为0.7 μm。
检测结果显示：该移植于玻璃基板之上的多孔氧化铝模板RMS为34.9 nm，在其上制备的ZnO：Ga薄膜很好的保持了其陷光结构，RMS为33.1 nm；此基于多孔氧化铝模板的透明导电前电极方块电阻为7 Ω/sq，在400-1100 nm范围内平均积分透过率为78.4%，在550 nm处散射绒度为34.6%，具有良好的光学与电学性能。
综上，本发明提供了一种制备获得具有良好光学与电学特性绒面前电极的有效方法，该方法将纳米掩膜技术与传统电极制备工艺有效结合，在获得陷光结构的同时保证了光生载流子的有效传输，且与传统的硅基薄膜电池前电极制备工艺兼容，并且普遍适用于非晶硅电池以及非晶硅/微晶硅薄膜电池。由于该绒面氧化锌透明导电薄膜同时具有较好的电学、宽光谱透过及陷光特性，有利于提高电池的光吸收及光电转换效率。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种基于多孔氧化铝模板的绒面前电极的制备方法，其特征在于步骤如下：
1）将纯度不小于99.99%的高纯铝箔依次进行退火、超声清洗、去除自然氧化层、电化学抛光、二次阳极氧化和去除未氧化的铝基底，得到具有U孔结构的透明氧化铝模板；
2）将上述透明的氧化铝模板移植到玻璃衬底上，并保持U孔朝下；
3）在移植有氧化铝模板的玻璃衬底之上，采用磁控溅射技术制备一层氧化锌基透明导电薄膜材料，获得基于多孔氧化铝模板的绒面前电极。
2.根据权利要求1所述基于多孔氧化铝模板的绒面前电极的制备方法，其特征在于：所述高纯铝箔进行退火的方法是将其在450-550 oC马弗炉中保温3-8 h，随炉冷却至室温后取出；所述超声清洗的方法是将退火后的铝箔依次分别在丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗3-5 min，以去除铝箔表面的污渍；所述去除自然氧化层的方法是将清洗后的铝箔置于40-70 oC的5-10 wt%氢氧化钠溶液中腐蚀1-3 min，取出后用去离子水清洗干净；所述电化学抛光的方法是将铝箔装入电解装置，其中阳极为铝箔、阴极为石墨电极，然后浸入电抛光液中并采用搅拌设备对抛光液进行搅拌，抛光液为体积比为3-5:1的乙醇及高氯酸的混合液，室温下在恒压10-15 V下抛光1-3 min，最后用去离子水清洗；所述二次阳极氧化过程包括第一次阳极氧化、去除一次阳极氧化层和第二次阳极氧化，其中，第一次阳极氧化方法采用电解法，以浓度为0.05-0.2 M的磷酸为电解液，氧化电压为120-190 V，电解液温度为0-5 oC，氧化时间为1-4 h，氧化后的铝箔用去离子水冲洗干净，去除一次阳极氧化层方法是将氧化后的铝箔放入浓度为6 wt%的磷酸与浓度为1.8 wt%的铬酸的混合酸溶液中进行腐蚀，混合酸溶液中磷酸与铬酸的体积比为1：1，在温度为40-70 oC下浸泡4-8 h以去除氧化层，然后用去离子水清洗干净，第二次阳极氧化方法仍采用电解法，同样以浓度为0.05-0.2 M的磷酸为电解液，氧化电压为120-190 V，电解液温度控制在0-5 oC，但氧化时间为0.5-1 h；所述去除未氧化的铝基底的方法是采用浓度为15 wt%的氯化铜溶液将二次氧化后未氧化的铝基底去除，最后用去离子水冲洗干净。
3.根据权利要求1所述基于多孔氧化铝模板的绒面前电极的制备方法，其特征在于：所述将透明的氧化铝模板移植到玻璃衬底上的方法是将得到的透明氧化铝模板水平置于浓度为5 wt%的磷酸溶液中，将清洗干净的玻璃平行置于氧化铝薄膜下面，保持氧化铝模板U孔向下并缓慢提拉出液面，然后置于干燥箱中自然干燥。
4.根据权利要求1所述基于多孔氧化铝模板的绒面前电极的制备方法，其特征在于：所述氧化锌基透明导电薄膜材料为ZnO:Al或ZnO:Ga，氧化锌基透明导电薄膜材料的制备方法采用脉冲直流磁控溅射技术或射频磁控溅射技术，其工艺条件是：选用组分含量为0.5-2.0 wt%的ZnO:Al2O3或ZnO:Ga2O3的陶瓷靶材，衬底温度为100-500 oC，氩气流量为5-70 sccm，溅射气压为1-10 mTorr,功率密度为0.2-2.0 W/cm2，氧化锌基透明导电薄膜材料厚度为0.5-1.0 μm。
5.一种如权利要求1所述基于多孔氧化铝模板的绒面前电极的应用，其特征在于：作为前电极用于制备非晶硅薄膜或非晶硅/微晶硅薄膜太阳电池。
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