JPS59150680A - 銅−アルミニウム界面において所定の剥離強さを得る方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 発　　明　　の　　背　　景 本発明は、高解像度印刷回路板の製造において特に有用
な銅張り複合物を作製するために使用される積層物前駆
体およびかかる積層物前駆体の新規なＶ選方法に関する
ものである。

本発明は、１９８１年１月２２日に提出されたリフシン
（１−１ｆｓｈｉｎ）等の同時係属米国特許出願第２２
７２９０号明細書中に開示された発明と関連を有してい
る。リフシン等の出願は、銅とギヤリヤ表面との間の付
着力を制御しながら、蒸着によってキャリヤ表面上に銅
を直接に付着させる方法に関する。この場合には、キャ
リヤ表面を約１００〜約２５０℃の範囲内の温度に維持
することにより、剥離強さくすなわち、２つの構成要素
を引離すために要する力）は約０．２０〜２．０ポンド
／インチとなるのである。また、本発明の積層物前駆体
を用いて銅張り複合物を作製する際には、１９８２年８
月９日に提出されたグリーン（Ｑ　ｒｅｅｎ）等の米国
特許出願第４０６５８８号明細書中に記載のごとき発明
を実施することが好ましい。グリーン等の発明に従えば
、金属酸化物層およびカップリング剤層から成る接着系
の使用によって積層物前駆体の銅フィルムが樹脂結合ガ
ラスｔｌ維強化基板に接合される。

銅フィルムの形成および取扱い用の支持体としてアルミ
ニウムキャリヤシートを利用する先行技術の実例として
は、バーダン（Ｂｅｒｄａｎ　）等の米国特許第３９６
９１９９＠が挙げられる。バーダン等の方法においては
、電気めっきによって銅フィルムが形成され、またキャ
リヤシート表面の変性によって所望の剥離強さが達成さ
れる。

本発明の特に重要な目的は、最終的に印刷回路様の製造
のために使用すべき銅張り複合物の作製に役立つ積層物
前駆体の製造に際し市販のアルミニウム箔をキャリヤシ
ートとして利用し得るようにすることである。

このような目的のために使用するのに十分なだけの強度
を持った市販のアルミニウム箔の中で、炭化水素によっ
て全く汚染されていないものはない。アルミニウム箔の
汚染は、アルミニウムビレットの圧延によってアルミニ
ウム箔を製造する操作中に始まる。かかる圧延は数回の
パスによって行われるが、各回ごとにアルミニウムの厚
さは約５０％ずつ低減する。各回の冷間圧延パス後には
、次回のパス中におけるアルミニウムの裂断やビット形
成を回避するために応力除去用のアニール処理が行われ
る。冷間圧延に際しては引抜き用の潤滑剤が使用される
が、最も普通なのは灯油と鉱油との併用である。

多くの用途においては十分な柔軟性を持っ７ｊアルミニ
ウム箔が望ましいが、かかる用途のためのアルミニウム
箔を製造する場合、引抜き用の潤滑剤は３００℃以上に
加熱して焼失させることができる。しかるに、キャリヤ
シートとして使用すべきアルミニウム箔の場合には、機
械的性質の保持が重要である。キャリヤシートとして使
用されるアルミニウム箔は０．００２インチ程度の厚さ
を有し、しかも一定の張力下で行われる巻出しおよび巻
取り作業に際してロール状で使用するのに十分な強度を
有していなければならない。かがるアルミニウムキャリ
ヤシートを完成した銅張り複合物から引剥がす際の裂断
を回避するためには、アルミニウムキャリヤシートの耐
力強度が約１００００ｐｓｉ以上であることが好ましい
。それ故、表面を汚染する炭化水素を除去するために使
用し得る技術は制限を受けることになる。

（後記に定義されるような）市販の化学的に清浄なアル
ミニウム箔は上記の用途にとって特に好適である。なぜ
なら、このような市販の材料はアニール処理を受りない
高度の冷間加工済みアルミニウム箔の硬度を完全に保持
しているからである。

しかしながら、このような清浄処理を受けたアルミニウ
ム箔の表面にも最小限０．３μ？／ｃｍ２の炭化水素汚
染物がなお残留し、そのためアルミニウムキャリヤシー
１・とそれの上に蒸着された銅層との間の信頼すべき付
着力としてのファンデルワールス吸着が妨げられるとい
う問題が残存する。

それ故、アルミニウム箔を引剥がして除去するまでアル
ミニウム箔／銅フイルム積層物を固着状態に保つのに十
分な剥離強さを得るためには、その仙の種類の付着力を
発生させることが必要である。

本発明の実施によれば、「受入れたまま」のかかる市販
アルミニウム箔を用いて上記のごとき付着力を発生させ
ることが可能となる。

化学的に清浄なアルミニウム箔上の炭化水素汚染物の量
が残留範囲（約０．３〜約１．０μ￥／ｃｍ２）の下端
に位置するのであれば、前述のりフシン等の特許出願明
細書中に記載された方法ににっでも適当な剥離強さを得
ることができる。しかしながら、化学的に清浄なアルミ
ニウム箔の表面上に存在する炭化水素汚染物の量が残留
範囲の上端に位置する場合には、リフシン等の発明を実
施したとしても、得られる積層物前駆体は所望の剥離強
さを示さないことがあると予想される。このような場合
でも、本発明を使用すれば規格はずれの積層物前駆体を
廃棄しなくても済む手段が得られることになる。なぜな
ら、本発明に従って積層物前駆体に所定の剥離強さを付
与することにより、極薄の銅フィルムからアルミニウム
箔を引・剥がすために要する力が基板定着部からの銅フ
イルム剥離やアルミニウム箔の裂断をもたらすほどに大
きくなくかつ取扱い中に極薄の銅フィルムからアルミニ
ウム箔が剥がれ落ちるほどに小さくないようにすること
が可能となるからである。

用　　語　　の　　定　　義 「極薄」とは約１６ミクロン未満の厚さを表わす。

一／− 「フィルム」および「箔」とは、極薄の被膜およびかか
る被膜と別種の金属またはその他の材料から成る１層以
上の極薄の被膜との複合物をそれぞれ意味する。

「蒸着」とは、スパッタリング、物理的蒸着（すなわち
、電子ビーム蒸着、誘導加熱蒸着および抵抗加熱蒸着）
、化学的蒸着およびイオンブレーティングを包括する。

本明細書中において言う「基板」とは、銅張り複合物（
または本発明のその他の製品）のうちで金属フィルムま
たは箔の物理的支持手段として役立つ部分を意味するの
であって、銅箔に接触しながら硬化させるようにプレプ
レグの形で供給されたガラスｍｍ強化エポキシ樹脂から
成るのが適当である。かかる目的のために有用なその伯
の材料としては、硬化によって基板と積層物中の金属箔
との間に接＠層を形成する樹脂で含浸した紙シート製品
であるいわゆる「フェノール樹脂含浸紙」が挙げられる
。更にその他の有用な材料としてはポリイミド樹脂およ
びポリエステル樹脂が挙げら８− れる。

市販のアルミニウム箔に関して適用された場合の「化学
的に清浄な」とは、（たとえばアルミニウムビレットか
らアルミニウム箔を製造する際の冷間圧延パス中に使用
される引扱き用潤滑剤に由来する）炭化水素汚染物が化
学的清浄処理にＪ：つで実質的に除去されていることを
表わす。かかるアルミニウム箔の清浄処理は、通例、ト
リクロロエチレンのごとぎ溶剤中における蒸気脱脂、ア
ルカリ性洗浄剤の適当な溶液による洗浄、および加圧水
洗から成る。化学的に清浄なアルミニウム箔」−の炭化
水素汚染物を定量することにより、残留する炭化水素汚
染物の恒は約０．３〜約１．０μ？／ｃ１Ｔ１２の範囲
内にあることが確認されている。

「保護雰囲気」とは、（たとえば炉内にお（プる）処理
に際して真空、不活性ガス（たとえばヘリウム、アルゴ
ンまたは窒素）あるいは還元ガス（たとえば水素）を使
用することを包括して意味する。

保護雰囲気中の酸素含量は約１（容量）％未満であるこ
とが好ましい。真空の場合には、約２２°Ｃで水銀社約
２インチ未満の真空度を使用すれば酸素濃度は極めて低
いレベルにまで低減する。

「剥離強さ」は、たとえば、（基板に定着された）銅フ
ィルムから幅１インチのキャリヤシートストリップを９
０°の角度で引剥がすために要する力（ポンド単位〉と
して示される。なお、試験に際して引剥がされるストリ
ップの実際の直線幅にかかわりなく、このパラメータは
ポンド／直線インチ単位で表わされる。

発　　明　　の　　概　　要 本発明に従えば、市販の化学的に清浄なアルミニウムキ
ャリヤシート上に銅フィルムを直接に蒸着した後におけ
る銅フィルムとアルミニウムキャリヤシートとの間の付
着力が約０．２ボンド／インチより小さい場合、かかる
積層物が保護雰囲気中において約１５０℃を越える温度
に加熱される。

このような加熱は、銅フィルムからアルミニウムキャリ
ヤシートを引剥がすために約０．２〜２゜Ｏボンド／イ
ンチの平均力を必要とする拡散接着層を銅フィルムとア
ルミニウムキャリヤシートとの間に生み出すのに十分な
所定の時間にわたって行われる。ただし、積層物の最大
加熱ｍ（ずなわち時間および温度の積）は、アルミニウ
ムキャリヤシートの耐力強度を１００００ｐｓｉより実
質的に大きい値から約１００００ｐｓｉより小さい値に
まで低下させないようなものとすべきである。その後、
積層物は保護雰囲気中に配置されたままで空温にまで冷
却または放冷される。その場合、保護雰囲気中のＭ素含
量は約１（容量）％未満とすべきである。有用な保護雰
囲気は、真空、ヘリウムガス、アルゴンガス、水素ガス
および窒素ガスから成る群より選ばれたものである。

特に光沢のある化粧銅面を得るためには、水銀柱２イン
チ以下の真空、水素ガス、または真空と水素ガスとの組
合せが使用される。

発明品の製造法および使用法 先ず、第１図に示されるごとく、キャリヤシート１２と
して役立つ化学的に清浄なアルミニウム箔の表面上に銅
フィルム１３が直接に形成される。

銅の蒸着条件［たとえば圧力、周囲温度、蒸着部−１１
一 度、蒸着速度、蒸着時間（すなわちアルミニウム箔の移
動速度）など］は、一様な厚さ、理論値の約１００％に
等しい密度および柱状の結晶組織を有する平滑で連続し
たピンホールの無い銅フィルムが得られるように設定す
るのが最適である。銅フィルム１３の厚さは極薄とすべ
きであるが、所望ならばそれより厚く（たとえば２５ミ
クロンまで）することも差支えない。また、銅の平均粒
度は数百オングストロームないし約１ミクロンの程度と
すべきである。

勿論、蒸着パラメータを適正に設定したとしても、銅フ
ィルムとアルミニウムキャリヤシートとの間に適正な剥
離強さが確実に得られるわけではない。それは、受入れ
たままのアルミニウム箔の表面汚染痕にばらつきがある
などの原因による。

蒸着に際しては、気相中の銅原子がアルミニウムキャリ
ヤシートに衝突する。ところで、かかる銅原子が十分な
エネルギーを失ってアルミニウム上のクリーンスポット
に付着するまで、それらは可動状態にある。クリーンス
ポットに出会わない１２− 内に十分なエネルギーが失われれば、銅原子は汚染物原
子に付着することになる。アルミニウムの周囲を動き回
る際、各々の銅原子は気相中の銅原子とアルミニウムキ
ャリヤシートとの温度差に応じた速度で熱エネルギーを
失う。アルミニウム４−ヤリャシートの温度が高いほど
、銅原子がアルミニウムキャリヤシート上で可動状態に
ある時間が長くなり、従ってそれらがアルミニウム上の
クリーンスポットに付着する可能性も高くなる。気相中
の銅は、既にアルミニウムに付着した銅原子に対して優
先的に付着する。第２の優先順位で銅が付着するのはア
ルミニウム上のクリーンスポットである。このような理
由のため、銅は一様なフィルムとして沈着するのでなく
、複数の原子凝集体（すなわち島状物）を成して沈着す
る。最終的には、かかる銅の島状物同士が合体して連続
的な銅フィルムを形成する。アルミニウム上に単位面積
当り少数のクリーンスポットしか存在しない場合、それ
らのスポットはアルミニウムに対する銅の一次的核生成
部位を成し、そして銅はこれら少数の−次的核生成部位
および多少の二次的核生成部位のみによってアルミニウ
ムに結合される。アルミニウムに対して銅が好適な付着
力を示すためには、少数の大きな核生成部位よりも多数
の小さな核生成部位が存在する方が良い。清浄なアルミ
ニウムにおいては、銅原子の核生成のために利用し得る
アルミニウムの面積が大きいから、多数の核生成部位の
形成にとって有利である。その場合、銅原子が既に沈着
した銅原子やアルミニウム箔上の非清浄領域にイ」着す
ることはあまりない。アルミニウムキャリヤシー１〜を
加熱することもまた、多数の核生成部位の形成にとって
有利である。なぜなら、加熱によって気相中の銅原子の
可動度が高まり、従ってクリーンスポットに付着するた
めの時間が長くなるからである。付着力が最も劣るのは
、清浄でないアルミニウム表面上に銅を沈着させた場合
である。

使用する化学的に清浄なアルミニウム箔の表面上に存在
する炭化水素汚染物の平均量が市販の化学的に清浄なア
ルミニウム箔における残留範囲の下端（すなわち約０．
３μ￥／ｃＴ１１２）に近い場合には、前述のリフシン
等の特許出願明細書中に記載された発明（すなわち、キ
ャリヤシー１〜１２を約１００〜２５０℃の範囲内の温
度に維持しながら真空中で蒸着操作を行う方法）を実施
すれば、蒸着によってキャリヤシート１２上に直接形成
された銅フィルム１３がキャリヤシート１２に対して示
す付着力は、両者を引離すための剥離強さで表わして約
０．２〜２．０ポンド／インチ好ましくは約０．４〜１
．０ポンド／インチの範囲内にあると期待することがで
きる。しかしながら、市販の化学的に清浄なアルミニウ
ム箔にはロール間でばらつきが避けられないから、一般
的に見れば少なくとも周期的に不十分な剥離強さくたと
えば０．１ポンド／インチ以下）が出現するものと予想
される。

このようにリフシン等の発明を実施した結果として不十
分な剥離強さを有する銅−アルミニウム箔積層物がラン
ダムに製造される場合であれ、あるいはまたリフシン等
の発明のようにアルミニラ１５− ム箔を１００〜２５０℃の範囲内の温度に加熱すること
なくアルミニウム箔上に銅フィルムが蒸着される場合で
あれ、本発明に従えば、こうして得られた積層物が保護
雰囲気中において約１５０℃を越える温度に加熱される
。かかる加熱は、銅フィルムからアルミニウムキャリヤ
シートを引剥がすために０．２〜２．０ボンド／インヂ
の力を必要とする拡散接着層を銅フィルムとアルミニウ
ムキャリヤシートとの間に形成するのに十分な時間にわ
たって行われる。ただし、積層物が暴露される最大加熱
量は、アルミニウムキャリヤシートの耐力強庶を１００
０００＋）Ｓｉより実質的に大きい初期値から約１００
００ｐｓｉより小さい値にまで低下させないようなもの
とすべきである。なお、所定のアルミニウムキャリヤシ
ート積層物が暴露され得る最大加熱量は、アルミニウム
キャリヤシート積層物の特性の一つであるから日常的な
試験法によって決定することができる。

加熱工程の実施後、積層物は同種または別種の保護雰囲
気中において周囲温度にまで冷却または１６− 放冷する必要がある。言うまでもないが、不十分な剥離
強さを有する積層物の加熱に際しては、積層物の巻出し
および巻取りを行いながら適当な長さの積層物が基本加
熱量を受けるようにしてもよいし、あるいはまた所要の
剥離強さを得るのに十分な時間にわたり積層物のロール
全体を適当な温度に加熱してもよい。

本発明の実施に際して使用し得る適当な保護雰囲気とし
ては、真空を使用することもできるし、あるいはたとえ
ばヘリウム、アルゴン、水素および窒素から成る群より
選ばれた気体環境を使用することもできる。保護雰囲気
中の酸素濃度は１（容量）％未満とすべきであり、また
その値より遥かに小さいことが好ましい。銅張り複合物
の作製に際し、前述のグリーン等の特許出願明細書中に
記載された発明の使用によって積層物前駆体を基板に接
合するための接着系を得る場合には、保護雰囲気中の酸
素濃度を極めて低くすることが特に必要である。

すなわち、化学的に清浄なアルミニウム箔上に銅フィル
ムを蒸着した後、本発明の加熱工程の実施に先立って（
第２図中に層１４として示されるような）薄い金属酸化
物層〈たとえば酸化亜鉛層）を銅フィルムの表面上に付
着させた場合には、銅フイルム上に黒色の斑点が現われ
ることがある。

かかる斑点は（たとえば印刷回路板用途における）銅フ
ィルムの効用を妨げることはないけれども、外観の点か
ら製品の価値を低下させる。金属酸化物層の存在時にお
ける黒色斑点の出現は、還元雰囲気の使用または２２℃
で水銀柱２インチ以下の真空度の使用によって避けるこ
とができる。なお、同時に存在する銅以外の金属の酸化
物を還元しないように注意することが必要である。

本発明の加熱工程は、銅フィルムとアルミニウムキャリ
ヤシートとの間に好適な拡散接着層を生み出すために実
施される。蒸着銅フィルムとアルミニウム箔との間に比
較的弱い付着力を与えるファンデルワールス吸着と異な
り、本発明の拡散接着は化学結合（または主結合）に基
づいている。

拡散現象の学術的研究は、言うまでもなく、対象金属間
の界面を入念に清浄にした状態で行われる。

そのため、［シン・ソリッド・フィルムス（Ｔｈｉｎ　
３ｏｌｉｄ　　Ｆｉｌｍｓ　　）　Ｊ第４５巻（１９７
７年）の１８９〜１９４頁に収載されたチェンバレン（
Ｃｈａｍｂｅｒｌａｉｎ）等の論文［薄いアルミニウム
フィルム中における銅の格子および粒界拡散中に記載の
ごときアルミニウム薄層中への銅の拡散性の研究は、ア
ルミニウム表面が炭化水素残留物で汚染されている場合
におけるアルミニウム中への銅の拡散性に関して十分な
手引きとなるとは言えない。なお、固相の溶着を防止す
る際における汚染物の役割に関して少なくとも１つの研
究が行われている。ケイ・エル・ミツタル（Ｋ、　Ｌ、
　ＭｉｔｔａＩ）編「サーフイス・コンタミネーション
（Ｓｕｒｔａａｅ　　Ｃｏｎｔａｍｉｎａｔｉｏｎ）　
」第２巻（プレナム・プレス社、１９７９年）中に収載
されたジェイ・エル・ジェリソンＬＪ、　Ｌ、　Ｊｅｌ
ｌｉｓｏｎ　）　（７）論文「固相溶着に対する表面汚
染の効果−概説」がそれである。それによれば、観察の
結果、金属間の付着係数は炭化水素鎖の長さに反比例し
かつ炭化１９− 水素汚染物層の厚さに迦めて敏感であり、従って金属表
面間の付着力は両者間における炭化水素汚染物の存在に
よって大きく左右されることが確認されたと報告されて
いる。

蒸着された銅フィルムと市販の化学的に清浄なアルミニ
ウム箔との間に生じる拡散接着の強度に対する熱処理の
効果を判定するために行った試験の結果を第１表に示す
。試験に際しては、熱処理の温度を変化させ、かつまた
ほとんどの熱処理温度では加熱時間も変化させた。各々
の試験片は幅１インチかつ長さ１２インチのものであっ
た。剥離強さの測定は、熱処理後、１インチの幅にわた
り（ガラス繊維強化エポキシ樹脂基板に接合された）銅
フィルムからアルミニウム箔を引剥がすことにＪ：って
行った。全長１２インチのアルミニウム箔を引剥がしな
がら剥離強さの瞬時値を記録した。各試験片に関して第
１表中に報告された剥離強さは、１２インチの全長にわ
たる平均値である。

これらのデータを得るために使用した各種の試験片は、
熱処理面においては０．１ボンド／インチ２０− 未満の剥離強さを有していた。明らかに測定誤差に由来
する場合は別として、剥離強さを表わすデータのばらつ
きは恐らく各種のアルミニウム箔試料上における汚染物
レベルの変動に原因するものである。その場合、剥離強
さは単位面積当り付着部位または拡散部位の数を表わす
ことになる。第１表かられかる通り、好適な温度範囲は
約２００℃から始まる。

第１表 湿度（’Ｃ）　　　　時間（時間）　　　♀情１１強さ
くポンド／インチ）１５０　　　　　　９　　　　　　
　　　　　０．１１５０　　　　　　９　　　　　　　
　　　　０．１２００　　　　　　０、５　　　　　　
　　　０．７０２００　　　　　　１　　　　　　　　
　　　２、６８２００　　　　　　１　　　　　　　　
　　　０．１２００　　　　　　１　　　　　　　　　
　　０、１２００　　　　　　４　　　　　　　　　　
　０．２２００　　　　　　　／Ｉ　　　　　　　　　
　　Ｏ，３４２００６０，１ ２００６０，９１ ２００６０、１４ ２００１５１，８２ ２００２００，３４ ２５０６１，６６ ３０００，５０，２６ ３００１３，８５ ３００１０，６０ ３００１２、１４ ３００２０、５５ ３００２１，１４ ３００３、５０，３９ ３００４０，７７ ３００４１，６８ ３００４１，７７ ３００４０、７７ 前述のグリーン等の特許出願明細書中に記載された発明
を実施するに当っては、好ましくは１〜１６ミクロンの
厚さくそれより厚くても差支えはない）を有する銅フィ
ルム１３を蒸着した後、〈通例は同じ蒸着室内において
）残留ガス分析器を用いて酸素および水蒸気含量を監視
して制御しながら真空中において蒸着を行うことにより
、約１０〜５００オングストローム（好ましくは１０〜
１００オンゲストローｌ＼）の範囲内の比較的一様な厚
さを持った層（すなわち金属酸化物または金属酸化物の
混合物の層）１４で銅フィルム１３が被覆される。前述
の通り、所定の剥離強さを得るための本発明の加熱工程
が第１図の積層物前駆体にまだ施されていなければ、こ
の段階において得られた構造物に対して（金属酸化物層
１４を還元することなく）かかる加熱工程を施せばよい
。

こうして形成された金属酸化物層は、次いで、カップリ
ング剤の溶液の層１６で被覆される。かかるカップリン
グ剤はオルガノシランから成ることが好ましい。カップ
リング剤の乾燥後、キャリ２３− レシート１２、銅フィルム１３、金属酸化物層１４およ
びカップリング剤層１６の集合体が（第３図に示される
ごとく）ガラス繊維強化エポキシ樹脂基板１７に接合さ
れる。かかる接合は、約１７５℃の温度および約１５０
ｐｓｉの圧力を約３０〜約４０分間にわたり加えること
によって行われる。

この時点において、構成要素１３．１４″、１６および
１７から成る銅張り複合物が作製されたわけである。こ
のような複合物を使用する際には、それからアルミニウ
ムキャリヤシー１〜１２を引剥がずことによって銅フィ
ルム１３が露出される。

約１２インチ×１２インチまでの小面積の複合物に関し
ては、アルミニウムキャリヤシート１２の引剥がしは手
作業によって容易に達成することができる。とは言え、
かかる目的のための機械的装置を使用した方が便利な場
合もある。極めて面積の大きい複合物に関しては、一定
かつ均等な力をアルミニウムキャリヤシートに加えるた
め、機械的手段を使用する方が好ましい。

以−Ｆ１第１図の積層物前駆体を特定の方法によ２４− り基板に接合して銅張り複合物を作製する場合に関連し
て本発明を記載したが、所要の接合を達成するためのい
かなる公知手段を使用しても本発明の効果は影響を受け
ることがない。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の積層物前駆体を示す略断面図、第２図
は本明細書中に引用されたグリーン等の米国特許出願明
細書中に記載のごとき接着系を用いて得られる第３図の
銅張り複合物の完成直面の状態を示す、第１図と同様の
略断面図、そして第３図は銅張り複合物からアルミニウ
ムキャリヤシートを部分的に取除いたところを示す略断
面図である。 図中、１２はアルミニウムキャリヤシー１〜．１３は銅
フィルム、１４は金属酸化物層、１６はカップリング剤
層、そして１７は基板を表わす。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、（ａ　＞１００００ｐｓｉ　より実質的ニ大キイ耐
   力強度を示しかつ少なくとも化学的に清浄な状態に相当
   する程度にまで炭化水素汚染物の除去された主面を有す
   る柔軟なアルミニウムキャリヤシートの前記主面上に銅
   を直接に蒸着することにより、主として柱状の結晶組織
   を持った銅フィルムを前記アルミニウムキャリヤシート
   上に形成して積層物を作製し、（ｂ）前記銅フィルムか
   ら前記アルミニウムキャリヤシートを引剥がすために約
   ０．２〜２．０ポンド／直線インチの力を必要とする拡
   散接着層を前記銅フィルムと前記アルミニウムキャリヤ
   シートとの間に生み出すのに十分な所定の時間にわたり
   、かつ前記アルミニウムキャリヤシー１〜の耐力強度を
   約１００００ｐｓｔより小さい値に低下させないような
   最大加熱量であるように、保護雰囲気中において約１５
   ０℃を越゛える温度に前記積層物を加熱し、次いで（Ｃ
   ）保護雰囲気中において前記積層物を室温にまで冷却す
   る諸工程から成ることを特徴とする、連続した金属薄層
   間に所定の平均単位強度を持った接着層を形成する方法
   。 ２、前記保護雰囲気が真空、ヘリウムガス、アルゴンガ
   ス、水素ガスおよび窒素ガスから成る群より選ばれる特
   許請求の範囲第１項記載の方法。 ３、前記保護雰囲気中の酸素含量が１（容量）％未満で
   ある特許請求の範囲第２項記載の方法。 ４、前記積層物の剥離強さが約０．４〜１．０ポンド／
   直線インチの範囲内にある特許請求の範囲第１項記載の
   方法。 ５、前記アルミニウムキャリヤシート上に前記銅フィル
   ムを形成する工程の後に、酸化銅の生成を実質的に引起
   こさない温度および圧力条件下で前記銅フイルム上に別
   種金属の酸化物の層を沈着させる工程を包含する特許請
   求の範囲第１項記載の方法。 ６、前記加熱工程が（ａ　）水銀柱約２インチ未満の真
   空度および（１））還元ガスから成る群より選ばれた保
   護雰囲気中において実施される特許請求の範囲第５項記
   載の方法。 ７、前記保護雰囲気が水素ガスである特許請求の範囲第
   ６項記載の方法。 ８、前記加熱工程が２００〜３００℃の範囲内の温間下
   で実施される特許請求の範囲第１項記載の方法。 ９、前記加熱工程および前記冷却■稈が同じ保護雰囲気
   中において実施される特許請求の範囲第１項記載の方法
   。