CN114163688A - 一种黏土层层自组装包覆聚磷酸铵的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种黏土层层自组装包覆聚磷酸铵的制备方法，为黏土层层自组装改性的聚磷酸铵阻燃剂的制备方法，该阻燃剂以聚磷酸铵为基体，之后通过层层自组装法使阴阳离子聚电解质对聚磷酸铵层层包覆，并通过优化原料配比，反应温度、反应时间等工艺条件，得到一种黏土层层自组装包覆聚磷酸铵。制备的黏土层层自组装包覆聚磷酸铵在聚乳酸、环氧树脂、聚丙烯、聚氨酯等材料中具有较好的阻燃效果，远低于传统磷系阻燃剂的用量，阻燃剂更加高效环保。

Description

一种黏土层层自组装包覆聚磷酸铵的制备方法
技术领域
本发明涉及新材料技术领域，具体涉及一种黏土层层自组装包覆聚磷酸铵的制备方法。
背景技术
自从日本丰田公司研究开发中心首次报道尼龙-6粘土纳米复合材料的制备以来，粘土纳米材料已成为聚合物性能改善的重要材料。粘土是一类具有2：1型的层状硅酸盐矿石，在自然界中有丰富储量，常用的粘土材料如蒙脱土、埃洛石等。此外，对于黏土材料的研究发现黏土不仅对聚合物材料具有优异的阻燃性能，而且可以和传统阻燃剂聚磷酸铵(APP)结合具有协同阻燃作用，但是黏土材料在复合材料中的分散特性，因此，提升黏土在聚合物材料中的分散性是关键。
层层自组装技术(layer-by-layer self-assembly，简称LbL技术)由于经济有效、多功能化的优点而迅速发展并得到广泛应用。通过交替浸入到阴阳离子聚电解质水溶液中，使基体材料表面层层组装特定的聚电解质，从而赋予基体材料特殊的性能。利用LbL技术的优势，结合黏土以及聚磷酸铵(APP)带电的特点，就可以制备带有不同黏土结构的聚电解质包覆的聚磷酸铵，大大扩展了聚磷酸铵的应用。
因此，研究开发提升传统阻燃剂聚磷酸铵的阻燃效率，同时能够改善复合材料其他方面性能的新型阻燃剂是解决聚磷酸铵应用的关键。
发明内容
本发明涉及阻燃新材料技术领域，尤其涉及一种黏土层层自组装改性的聚磷酸铵阻燃剂的制备方法。该阻燃剂以聚磷酸铵为基体，之后通过层层自组装法使阴阳离子聚电解质对聚磷酸铵层层包覆，并通过优化原料配比，反应时间(主要是超声时间)等工艺条件，得到一种黏土层层自组装包覆聚磷酸铵，该一种黏土层层自组装包覆聚磷酸铵相比于纯聚磷酸铵阻燃效率得到显著提高。
具体通过如下技术方案实现：
一种黏土层层自组装包覆聚磷酸铵的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，分别制备正电电解质溶液和负电电解质溶液，所述正电电解质溶液的制备方法为，将正电电解质分散于去离子水中，然后对溶液进行超声分散2min～3小时(优选1～3小时)，然后进行机械搅拌2min～3小时(优选50min～2.5小时)，然后调节pH值至2～8，得到正电电解质溶液；其中，正电电解质溶液的质量百分比浓度为0.5wt.％～10wt.％(优选2～8wt％)，超声频率为10kHz-30kHz，机械搅拌的转速为200～1200转/min(优选600～1100转/min)；所述负电电解质溶液的制备方法为，将纳米级的负电电解质分散于去离子水中，然后对溶液进行超声分散2min～3小时(优选1～3小时)，然后进行机械搅拌1～12小时，然后调节pH值至6～12，得到正电电解质溶液；其中，负电电解质溶液的质量百分比浓度为0.5wt.％～10wt.％(优选1～6wt％)，超声频率为10kHz-30kHz，机械搅拌的转速为200～1200转/min。
步骤2，将聚磷酸铵分散于去离子水中，超声分散2min～3小时后得到分散均匀的悬浮液，然后离心除水，离心得到提纯后的聚磷酸铵，其中聚磷酸铵：去离子水为(15～30g)：(150～300mL)，超声频率为10kHz-30kHz，离心除水时离心机的转速为200-1500转/min(优选600～1300转/min)。
步骤3，将步骤2得到的提纯后的聚磷酸铵分散于步骤1制备得到的正电电解质溶液中搅拌1～20min后，超声处理2min～3小时(优选1～3小时)，然后离心处理，、去离子水洗涤3～8次，得到第一基质材料；其中改性后的聚磷酸铵与正电解质溶液的制比为5g：50～1000ml，超声频率为10kHz-30kHz；离心时的离心机转速为500～10000转/分钟。
步骤4，将步骤3得到的第一基质材料分散于步骤1制备得到的负电电解质溶液中搅拌1～20min后，超声处理2min～3小时(优选1～3小时)，然后离心处理，之后采用去离子水洗涤3～8次，得到第二基质材料；其中聚磷酸铵与负电解质溶液的制比为5g：50～1000ml，超声处理的频率为10kHz-30kHz，离心处理时离心机转速为500～10000转/分钟(优选600～1300转/min)；聚磷酸铵表面的第一层自组装层完成。
步骤5，步骤3和步骤4顺序重复2～20次后，得到黏土层层自组装包覆聚磷酸铵产品。
作为优选，所述正电电解质为聚乙烯亚胺、聚丙烯酰胺、壳聚糖、聚烯丙基氯化铵、聚乙烯胺、明胶中的一种或几种。
作为优选，所述负电电解质为纳米级的蒙脱土、埃洛石、高岭土中的一种或几种。
一种阻燃材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤a：将上述制备得到的黏土层层自组装包覆聚磷酸铵与聚丙烯均匀混合，黏土层层自组装包覆聚磷酸铵与聚丙烯的重量混合比例为(2.1～2.8)：(7.2～8.0)，然后加入双螺杆挤出机中挤出造粒，其中，机组温度为180-200℃，模头温度180～190℃，螺杆转速220～240rpm。
步骤b：将步骤a得到的样品置入真空干燥箱中进行干燥，真空干燥箱内的温度为60～90℃，干燥时间为3～12小时。
步骤c：将步骤b干燥后得到的样品在室温下进行冷却，得到粒装阻燃剂产品。
一种阻燃材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤I：将上述制备得到的黏土层层自组装包覆聚磷酸铵与环氧树脂均匀搅拌，黏土层层自组装包覆聚磷酸铵与环氧树脂的重量混合比例为(0.8～1.2)：(3.8～4.5)，然后加入环氧树脂重量20～25％的4,4-二氨基二苯甲烷，继续均匀搅拌。
步骤II：将步骤I得到的样品在模具中进行浇铸，然后进行升温，升至98～105℃后保温1.5～2.5小时，然后继续升温至148～155℃，保温1.8～2.6小时候，冷却至室温。
步骤III：将步骤II得到的样品进行脱模，得到阻燃剂产品。
本发明的技术效果在于：
本发明方法通过层层自组装法制备黏土层层自组装改性的聚磷酸铵阻燃剂，黏土与聚磷酸铵在纳米级别上实现了良好接触，实现了聚磷酸铵阻燃效率的显著提升。
本发明阻燃剂因为黏土和聚磷酸铵在纳米级别的自组装，实现了阻燃剂在聚合物材料中的良好分散以及黏土与阻燃剂协同阻燃作用，因而阻燃剂具有较高的阻燃效率。
本发明阻燃剂以聚磷酸铵为基体，之后通过层层自组装法使阴阳离子聚电解质(特定选取的正极和负极电解质溶液)对聚磷酸铵层层包覆，并通过优化原料配比，反应时间(主要是超声时间)等工艺条件，得到一种黏土层层自组装包覆聚磷酸铵，该一种黏土层层自组装包覆聚磷酸铵相比于纯聚磷酸铵阻燃效率得到显著提高。
具体实施方式
实施例1
一种黏土层层自组装包覆聚磷酸铵的制备方法，其主要包括以下步骤：
APP分散于水溶液中搅拌10min后，超声(10kHz，5分钟)、离心(500转/min)除水，得到提纯的APP，随即将提纯的APP分散于0.5wt.％壳聚糖正电电解质溶液中搅拌1～20min，超声(10kHz，5分钟)、离心(500转/min)、蒸馏水洗涤3次，得到第一基质材料，将第一基质材料分散于纳米级的蒙脱土(0.5wt％)负电电解质溶液中搅拌，聚磷酸铵表面的第二层双分子自组装层完成，重复上述操5次后，即可得到黏土层层自组装包覆聚磷酸铵。
取上述制备的杂化纳米复合阻燃剂250g与750g PP混合均匀，混合均匀后加入双螺杆挤出机中在机组温度180-200℃，模头温度185℃，螺杆转速230rpm，挤出造粒，经干燥，冷却，得到阻燃PP粒料。对该样品进行UL94垂直燃烧试验，达到V0级别。对该样品用极限氧指数仪测定其氧指数，氧指数达到33.0。通过UL-94和氧指数测定可以看出该阻燃剂对PP具有很好的阻燃作用。
对比例1
取未自组装的聚磷酸铵250g与750g PP混合均匀，混合均匀后加入双螺杆挤出机中在机组温度180-200℃，模头温度185℃，螺杆转速230rpm，挤出造粒，经干燥，冷却，得到阻燃聚丙烯粒料。对该样品进行UL94垂直燃烧试验，达到V1级别。对该样品用极限氧指数仪测定其氧指数，氧指数达到31.0。通过UL-94和氧指数测定可以看出实施例1相比于未自组装聚磷酸铵的对比例1对PP具有明显更好的阻燃作用。
实施例2
一种黏土层层自组装包覆聚磷酸铵的制备方法，其主要包括以下步骤：
聚磷酸铵分散于水溶液中搅4min后，超声(15kHz，5分钟)、离心(1000转/min)、除水，得到提纯后的APP，随即将提纯后的APP分散于0.1％聚乙烯亚胺负电电解质溶液中搅拌8min，超声(15kHz，5分钟)、离心(3000转/min)、蒸馏水洗涤4次，得到第一基质材料，将第一基质材料分散于0.6％高岭土负电电解质溶液中并搅拌18min，聚磷酸铵表面的第二层双分子自组装层完成，重复上述操作8次后，即可得到黏土层层自组装包覆聚磷酸铵。
取上述制备的黏土层层自组装包覆聚磷酸铵(即杂化纳米复合阻燃剂)230g与770g PP混合均匀，混合均匀后加入双螺杆挤出机中在机组温度180-200℃，模头温度185℃，螺杆转速230rpm，挤出造粒，经干燥，冷却，得到阻燃PP粒料。对该样品进行UL94垂直燃烧试验，达到V0级别。对该样品用极限氧指数仪测定其氧指数，氧指数达到34.5。通过UL-94和氧指数测定可以看出该阻燃剂对PP具有很好的阻燃作用。
对比列2
取聚磷酸铵230g与770g PP混合均匀，混合均匀后加入双螺杆挤出机中在机组温度180-200℃，模头温度185℃，螺杆转速230rpm，挤出造粒，经干燥，冷却，得到阻燃PP粒料。对该样品进行UL94垂直燃烧试验，达到V1级别。对该样品用极限氧指数仪测定其氧指数，氧指数达到31.5。通过UL-94和氧指数测定可以看出层层自组装聚磷酸铵的实施例2相比于未自组装的聚磷酸铵的对比例2具有明显更好的阻燃作用。
实施例3
一种黏土层层自组装包覆聚磷酸铵的制备方法，其主要包括以下步骤：
聚磷酸铵分散于水溶液中搅拌8min后，超声(15kHz，5分钟)、离心(1000转/min)、除水，随即将提纯后的聚磷酸铵分散于0.5％壳聚糖负电电解质溶液中搅拌10min，超声(20kHz，20分钟)、离心(2000转/min)、蒸馏水洗涤5次，得到第一基质材料，将第一基质材料分散于0.5％蒙脱土负电电解质溶液中搅拌1～20min，聚磷酸铵表面的第二层双分子自组装层完成，重复上述操作2～20次后，即可得到黏土层层自组装包覆聚磷酸铵。
取上述制备的杂化纳米复合阻燃剂10.0g与40g环氧树脂60℃下搅拌均匀，然后加入8.7g 4,4-二氨基二苯甲烷作为固化剂，将阻燃树脂液体浇筑到长8cm、宽3cm、厚3cm的磨具中，升温至100℃保持2小时，升温至150℃保持2小时，冷却至室温，脱模，得到样品。对该样品进行UL94垂直燃烧试验，达到V0级别。对该样品用极限氧指数仪测定其氧指数，氧指数达到35.0。通过UL-94和氧指数测定可以看出本实施例制备的杂化纳米复合阻燃剂对环氧树脂具有很好的阻燃作用。
对比列3
取未自组装的聚磷酸铵10.0g与40g环氧树脂60℃下搅拌均匀，然后加入8.7g 4,4-二氨基二苯甲烷作为固化剂，将阻燃树脂液体浇筑到长8cm、宽3cm、厚3cm的磨具中，升温至100℃保持2小时，升温至150℃保持2小时，冷却至室温，脱模，得到样品。对该样品进行UL94垂直燃烧试验，达到V2级别。对该样品用极限氧指数仪测定其氧指数，氧指数达到31.0。通过UL-94和氧指数测定可以看出层层自组装聚磷酸铵的实施例3相比于未自组装的聚磷酸铵的对比例3对于环氧树脂具有明显更好的阻燃作用。

Claims (5)

1.一种黏土层层自组装包覆聚磷酸铵的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，分别制备正电电解质溶液和负电电解质溶液，所述正电电解质溶液的制备方法为，将正电电解质分散于去离子水中，然后对溶液进行超声分散2min～3小时，然后进行机械搅拌2min～3小时，然后调节pH值至2～8，得到正电电解质溶液；其中，正电电解质溶液的质量百分比浓度为0.5wt.％～10wt.％，超声频率为10kHz-30kHz，机械搅拌的转速为200～1200转/min；所述负电电解质溶液的制备方法为，将纳米级的负电电解质分散于去离子水中，然后对溶液进行超声分散2min～3小时，然后进行机械搅拌1～12小时，然后调节pH值至6～12，得到正电电解质溶液；其中，负电电解质溶液的质量百分比浓度为0.5wt.％～10wt.％，超声频率为10kHz-30kHz，机械搅拌的转速为200～1200转/min；
步骤2，将聚磷酸铵分散于去离子水中，超声分散2min～3小时后得到分散均匀的悬浮液，然后离心除水，离心得到提纯后的聚磷酸铵，其中原料中，聚磷酸铵：去离子水为(15～30g)：(150～300mL)，超声频率为10kHz-30kHz，离心除水时离心机的转速为200-1500转/min；
步骤3，将步骤2得到的提纯后的聚磷酸铵分散于步骤1制备得到的正电电解质溶液中搅拌1～20min后，超声处理2min～3小时，然后离心处理，去离子水洗涤3～8次，得到第一基质材料；其中提纯后的聚磷酸铵与正电解质溶液的制比为5g：50～1000ml，超声频率为10kHz-30kHz；离心时的离心机转速为500～10000转/分钟；
步骤4，将步骤3得到的第一基质材料分散于步骤1制备得到的负电电解质溶液中搅拌1～20min后，超声处理2min～3小时，然后离心处理，之后采用去离子水洗涤3～8次，得到第二基质材料；其中聚磷酸铵与负电解质溶液的制比为5g：50～1000ml，超声处理的频率为10kHz-30kHz，离心处理时离心机转速为500～10000转/分钟；聚磷酸铵表面的第一层自组装层完成；
步骤5，步骤3和步骤4顺序重复2～20次后，得到黏土层层自组装包覆聚磷酸铵产品。
2.根据权利要求1所述的黏土层层自组装包覆聚磷酸铵的制备方法，其特征在于，
所述正电电解质为聚乙烯亚胺、聚丙烯酰胺、壳聚糖、聚烯丙基氯化铵、聚乙烯胺、明胶中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的黏土层层自组装包覆聚磷酸铵的制备方法，其特征在于，
所述负电电解质为纳米级的蒙脱土、埃洛石、高岭土中的一种或几种。
4.一种阻燃材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤a：将权利要求1-4任一项制备得到的黏土层层自组装包覆聚磷酸铵与聚丙烯均匀混合，黏土层层自组装包覆聚磷酸铵与聚丙烯的重量混合比例为(2.1～2.8)：(7.2～8.0)，然后加入双螺杆挤出机中挤出造粒，其中，机组温度为180-200℃，模头温度180～190℃，螺杆转速220～240rpm；
步骤b：将步骤a得到的样品置入真空干燥箱中进行干燥，真空干燥箱内的温度为60～90℃，干燥时间为3～12小时；
步骤c：将步骤b干燥后得到的样品在室温下进行冷却，得到粒装阻燃剂产品。
5.一种阻燃材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤I：将权利要求1-4任一项制备得到的黏土层层自组装包覆聚磷酸铵与环氧树脂均匀搅拌，黏土层层自组装包覆聚磷酸铵与环氧树脂的重量混合比例为(0.8～1.2)：(3.8～4.5)，然后加入环氧树脂重量20～25％的4,4-二氨基二苯甲烷，继续均匀搅拌；
步骤II：将步骤I得到的样品在模具中进行浇铸，然后进行升温，升至98～105℃后保温1.5～2.5小时，然后继续升温至148～155℃，保温1.8～2.6小时候，冷却至室温；
步骤III：将步骤II得到的样品进行脱模，得到阻燃剂产品。
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