CN113121880A - 一种杂化纳米复合阻燃剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种杂化纳米复合阻燃剂及其制备方法和应用，所述杂化纳米复合阻燃剂包括以下原料：硅烷改性MOFs和含磷的阻燃硅烷。本发明提供的杂化纳米复合阻燃剂将含磷的阻燃硅烷引入到硅烷改性MOFs材料的结构中，不仅解决了MOFs与聚合物基体的相容性问题，而且通过MOFs与含磷的阻燃硅烷的协同阻燃作用实现了其高效阻燃。本发明的杂化纳米复合阻燃剂可用于环氧树脂、聚丙烯、尼龙6等高分子材料的阻燃。

Description

一种杂化纳米复合阻燃剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及阻燃剂材料领域，尤其涉及一种杂化纳米复合阻燃剂及其制备方法和应用。
背景技术
随着经济的快速发展，环氧树脂、聚苯乙烯和聚丙烯等高分子材料以其质地轻、化学稳定性好、易于加工等优点已成为交通运输、地铁高铁、航空航天和建筑材料等领域重要的基础材料。但是这些高聚物材料存在易燃且燃烧释放出大量有毒烟气等弊端。基于此，开发高性能、阻燃、低烟低毒的聚合物材料已经成为解决材料火安全应用的关键。
目前，对于增强聚合物材料阻燃性能的探索，多分布于添加型、反应型和纳米复合协效等阻燃研究领域。作为一种新型有机无机杂化多孔材料，MOFs因比表面积大、可控孔多样化结构和金属配位不饱和性等特点而广泛应用于催化氧化和气体储存等领域。由于MOFs有机配体及金属配位物的设计灵活性、选择多样性和结构可调性，MOFs也被逐步应用于阻燃领域。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种杂化纳米复合阻燃剂及其制备方法和应用。
本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种杂化纳米复合阻燃剂，包括以下原料：硅烷改性MOFs和含磷的阻燃硅烷。
本发明提供的杂化纳米复合阻燃剂，将含磷的阻燃硅烷引入到硅烷改性MOFs材料的结构中，不仅解决了MOFs与聚合物基体的相容性问题，而且通过MOFs与含磷的阻燃硅烷的协同阻燃作用实现了高效阻燃。
进一步地，以硅烷改性MOFs中的MOFs计，MOFs与所述含磷的阻燃硅烷的质量比为1:(5～50)。
进一步地，所述含磷的阻燃硅烷为下列结构A1～A10中的一种或多种：
Figure BDA0002959748130000031
进一步地，所述硅烷改性MOFs中，MOFs选自MIL-100(Fe)，MIL-101(Cr)、MIL-100(Fe,Al)、MIL-53(Al)中的至少一种，用于改性的硅烷为氨基硅烷、环氧基硅烷、硫基硅烷、甲基丙烯酰氧基硅烷、乙烯基硅烷、脲基硅烷或异氰酸酯基硅烷。
在本发明的优选实施方式中，所述硅烷改性MOFs为环氧基硅烷改性的MIL-100(Fe)，所述含磷的阻燃硅烷为A1所示化合物。
本发明还提供上述杂化纳米复合阻燃剂的制备方法。
本发明所提供的制备方法包括将硅烷改性MOFs和含磷的阻燃硅烷混合，在水和催化剂存在条件下进行溶胶凝胶反应的步骤。
其中，所述催化剂为氨水、盐酸、醋酸、硫酸或氢氟酸等有助于含磷的阻燃硅烷水解的催化剂。
所述溶胶凝胶反应在室温下进行，反应完成后，除去溶剂即得目标产物。
以硅烷改性MOFs中的MOFs计，MOFs与所述含磷的阻燃硅烷的质量比为1:(5～50)。
所述水与所述含磷的阻燃硅烷的质量比为1:(0.1～10)。
进一步地，所述硅烷改性MOFs的制备包括：在惰性气体保护条件下，将用于改性的硅烷与分散于有机溶剂中的MOFs混合，于50～120℃搅拌反应1～24小时。
其中，MOFs与用于改性的硅烷的质量比为1:(0.1～1)。
所述惰性气体为氮气、氦气或氩气。
所述有机溶剂选自苯、甲苯、二甲苯、戊烷、己烷、辛烷、环己烷、环己酮、甲苯环己酮、氯苯、二氯苯、二氯甲烷、乙醇、异丙醇、环氧丙烷、醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯、甲基丁酮、甲基异丁酮、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚等、乙腈、吡啶和苯酚中的至少一种。
本发明还提供上述杂化纳米复合阻燃剂作为添加型阻燃剂在聚合物材料中的应用。
优选地，所述聚合物材料为环氧树脂，所述杂化纳米复合阻燃剂的添加量为5～15％。
所述聚合物材料为聚烯烃，所述杂化纳米复合阻燃剂的添加量为10％～25％。
所述聚合物材料为聚酯，所述杂化纳米复合阻燃剂的添加量为10％～30％。
所述聚合物材料为聚酰胺，所述杂化纳米复合阻燃剂的添加量为10％～30％。
本发明提供了一种杂化纳米复合阻燃剂，该复合阻燃剂将含磷的阻燃硅烷引入到硅烷改性MOFs材料的结构中，不仅解决了MOFs与聚合物基体的相容性问题，而且通过MOFs与含磷的阻燃硅烷的协同阻燃作用实现了高效阻燃。本发明的杂化纳米复合阻燃剂可用于环氧树脂、聚丙烯、尼龙6等高分子材料的阻燃。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种杂化纳米复合阻燃剂，原料由硅烷改性MOFs(环氧基硅烷改性的MIL-100(Fe))和含磷的阻燃硅烷(A1)组成。
本实施例还提供上述杂化纳米复合阻燃剂的制备方法，具体如下：
在装有机械搅拌器的500ml三口瓶中，将1g MIL-100(Fe)分散于200ml的四氢呋喃中，超声搅拌使其分散均匀，加入1g环氧基硅烷(3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷)，升温到60℃，在持续搅拌情况下反应12个小时，然后将9gA1，1ml氨水，9ml蒸馏水加入到上述反应体系中，反应3小时，减压蒸馏除去溶剂，得到橙色固体粉末。产率为92％。
取上述制备的杂化纳米复合阻燃剂1.25g与20g环氧树脂60℃下搅拌均匀，然后加入4.35g 4,4-二氨基二苯甲烷作为固化剂，将阻燃树脂液体浇筑到长8cm、宽3cm、厚3cm的磨具中，升温至100℃保持2小时，升温至150℃保持2小时，冷却至室温，脱模，得到样品。对该样品进行UL94垂直燃烧试验，达到V0级别。对该样品用极限氧指数仪测定其氧指数，氧指数达到32.0。通过UL-94和氧指数测定可以看出本实施例制备的杂化纳米复合阻燃剂对环氧树脂具有很好的阻燃作用。
实施例2
本实施例提供一种杂化纳米复合阻燃剂，原料由硅烷改性MOFs(乙烯基硅烷改性的MIL-53(Al))和含磷的阻燃硅烷(A4)组成。
本实施例还提供上述杂化纳米复合阻燃剂的制备方法，具体如下：
在装有机械搅拌器的500ml三口瓶中，将1g MIL-53(Al)分散于200ml的二氧六环中，超声搅拌使其分散均匀，加入1g乙烯基硅烷，升温到100℃，在持续搅拌情况下反应12个小时，然后将A4 9g，5ml盐酸，20ml蒸馏水加入到上述反应体系中，反应5小时，减压蒸馏除去溶剂，得到橙色固体粉末。产率为89％。
取上述制备的杂化纳米复合阻燃剂200g与800gPA6混合均匀，加入双螺杆挤出机中在机组温度220-240℃，模头温度230℃，螺杆转速240rpm，挤出造粒，经干燥，冷却，得到阻燃PA6粒料。对该样品进行UL94垂直燃烧试验，达到V0级别。对该样品用极限氧指数仪测定其氧指数，氧指数达到31.0。通过UL-94和氧指数测定可以看出该阻燃剂对PA6具有很好的阻燃作用。
实施例3
本实施例提供一种杂化纳米复合阻燃剂，原料由硅烷改性MOFs(脲基硅烷改性的MIL-101(Cr))和含磷的阻燃硅烷(A1)组成。
本实施例还提供上述杂化纳米复合阻燃剂的制备方法，具体如下：
在装有机械搅拌器的500ml三口瓶中，将1g MIL-101(Cr)分散于250ml的乙腈中，超声搅拌使其分散均匀，加入0.9g脲基硅烷(脲丙基三甲氧基硅烷)，升温到80℃，在持续搅拌情况下反应8个小时，然后将A1 9g，1ml盐酸和9ml蒸馏水加入到上述反应体系中，持续搅拌反应10小时，减压蒸馏除去溶剂，得到固体粉末。产率为87％。
取上述制备的杂化纳米复合阻燃剂250g与750gPP混合均匀，混合均匀后加入双螺杆挤出机中在机组温度180-200℃，模头温度185℃，螺杆转速230rpm，挤出造粒，经干燥，冷却，得到阻燃PP粒料。对该样品进行UL94垂直燃烧试验，达到V0级别。对该样品用极限氧指数仪测定其氧指数，氧指数达到33.0。通过UL-94和氧指数测定可以看出该阻燃剂对PP具有很好的阻燃作用。
实施例4
本实施例提供一种杂化纳米复合阻燃剂，原料由硅烷改性MOFs(乙烯基硅烷改性的MIL-100(Fe,Al))和含磷的阻燃硅烷(A1和A9)组成。
本实施例还提供上述杂化纳米复合阻燃剂的制备方法，具体如下：
在装有机械搅拌器的500ml三口瓶中，将1g MIL-100(Fe,Al)分散于250ml的二氧六环中，超声搅拌使其分散均匀，加入0.5g乙烯基硅烷，升温到100℃，在持续搅拌情况下反应8个小时，然后将A1 9g和A9 5g，1ml盐酸和9ml蒸馏水加入到上述反应体系中，持续搅拌反应10小时，减压蒸馏除去溶剂，得到固体粉末。产率为83％。
取上述制备的杂化纳米复合阻燃剂200g与800gPA6混合均匀，混合均匀后加入双螺杆挤出机中在机组温度220-240℃，模头温度230℃，螺杆转速240rpm，挤出造粒，经干燥，冷却，得到阻燃PA6粒料。对该样品进行UL94垂直燃烧试验，达到V0级别。对该样品用极限氧指数仪测定其氧指数，氧指数达到33.5。通过UL-94和氧指数测定可以看出该阻燃剂对PA6具有很好的阻燃作用。
对比例1
本对比例提供一种阻燃剂，为1g MIL-100(Fe)与9g A1的物理混合物。
参照实施例1的方法进行UL-94和氧指数测定，结果UL-94仅为V1级，极限氧指数仅为29。
对比例2
本对比例提供一种阻燃剂，其与实施例1的区别在于，用TEOS替代含磷的阻燃硅烷A1。
参照实施例1的方法进行UL-94和氧指数测定，结果UL94仅V2级，氧指数仅为26。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种杂化纳米复合阻燃剂，其特征在于，包括以下原料：硅烷改性MOFs和含磷的阻燃硅烷。
2.根据权利要求1所述的杂化纳米复合阻燃剂，其特征在于，以所述硅烷改性MOFs中的MOFs计，MOFs与所述含磷的阻燃硅烷的质量比为1:(5～50)。
3.根据权利要求1或2所述的杂化纳米复合阻燃剂，其特征在于，所述含磷的阻燃硅烷为下列结构A1～A10中的一种或多种：
Figure FDA0002959748120000011
4.根据权利要求1～3任一项所述的杂化纳米复合阻燃剂，其特征在于，所述硅烷改性MOFs中，MOFs选自MIL-100(Fe)，MIL-101(Cr)、MIL-100(Fe,Al)、MIL-53(Al)中的至少一种，用于改性的硅烷为氨基硅烷、环氧基硅烷、硫基硅烷、甲基丙烯酰氧基硅烷、乙烯基硅烷、脲基硅烷或异氰酸酯基硅烷。
5.根据权利要求4所述的杂化纳米复合阻燃剂，其特征在于，所述硅烷改性MOFs为环氧基硅烷改性的MIL-100(Fe)，所述含磷的阻燃硅烷为A1所示化合物。
6.权利要求1～5任一项所述的杂化纳米复合阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括将硅烷改性MOFs和含磷的阻燃硅烷混合，在水和催化剂存在条件下进行溶胶凝胶反应的步骤。
7.根据权利要求6所述的杂化纳米复合阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂为氨水、盐酸、醋酸、硫酸或氢氟酸。
8.根据权利要求6或7所述的杂化纳米复合阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述硅烷改性MOFs的制备包括：在惰性气体保护条件下，将用于改性的硅烷与分散于有机溶剂中的MOFs混合，于50～120℃搅拌反应1～24小时。
9.权利要求1～5任一项所述的杂化纳米复合阻燃剂作为添加型阻燃剂在聚合物材料中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，
所述聚合物材料为环氧树脂，所述杂化纳米复合阻燃剂的添加量为5～15％；
或，所述聚合物材料为聚烯烃，所述杂化纳米复合阻燃剂的添加量为10％～25％；
或，所述聚合物材料为聚酯或聚酰胺，所述杂化纳米复合阻燃剂的添加量为10％～30％。
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Application publication date: 20210716