CN109369827A - 一种胶清絮凝方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于天然橡胶生产技术领域，涉及一种胶清絮凝方法，首先，在搅拌条件下将胶清缓慢加入到复合絮凝剂中，胶清加入完毕后，将胶清与复合絮凝剂置于设定条件下反应，随后，自然冷却至室温，得到胶凝块；然后，使用300ml去离子水清洗凝胶块，得到胶清胶；最后，将胶清胶依次置于开炼机和烘干机中分别进行脱水和烘干，制得胶清橡胶，具有以下优点：一是六水氯化镁溶液价格低廉，易于得到，绿色环保，大大降低了天然橡胶的制作成本，二是设备要求低，均为常规设备，反应条件温和，对设备无腐蚀，三是工艺过程无刺激性气味散发，对操作人员影响小，对环境友好；四是克服了天气、胶清质量和停胶期等因素对胶清橡胶连续性生产的影响。
Description
技术领域：
本发明属于天然橡胶生产技术领域，涉及一种胶清絮凝方法，采用六水氯化镁溶液对胶清进行快速絮凝，制备性能优越的胶清橡胶。
背景技术：
新鲜天然胶乳离心后分成浓缩胶乳和胶清两部分，浓缩胶乳约占40％，胶清约占60％。胶清经凝固、压片或造粒、干燥制成的胶清橡胶具有硫化速度快和老化性能差的特点，根据生产工艺的不同，胶清橡胶可分为胶清烟胶片、胶清绉胶片和胶清颗粒胶等。与天然橡胶相比，胶清橡胶的橡胶烃含量较低，胶清橡胶的橡胶烃含量在70-85％之间，普通烟胶片的橡胶烃含量则在92％以上。胶清橡胶中非橡胶物质的含量高于天然橡胶普通天然橡胶，烟胶片中的丙酮溶物含量和蛋白质含量分别为2.5％和3％左右，而胶清橡胶中的丙酮溶物含量和蛋白质含量相比天然橡胶则分别提高了2-4倍和3-6倍。天然橡胶的相对密度在0.95左右，胶清橡胶中非橡胶物质的含量很高，非橡胶物质的相对密度大于橡胶烃，胶清橡胶的相对密度高于天然橡胶，在0.99左右。与天然橡胶相比，胶清橡胶的硫化速率较快。一般而言，天然橡胶的回弹性受非胶组分总量的影响，非橡胶物质含量越多，弹性也越差，胶清橡胶的回弹性比天然橡胶的回弹性差。天然橡胶中铜、锰离子的含量是影响橡胶老化的主要因素之一，胶清中存在着大量的原胶乳乳清，用胶清制得的胶清橡胶其铜、锰离子的含量高于天然橡胶，导致胶清橡胶的老化系数较低。胶清橡胶主要作为离心法浓缩天然胶乳生产的副产品，一般用在较低级的工业制品上，常与其他天然或合成橡胶并用，调整物理及工艺性能。
目前，胶清凝固方式主要包括自然絮凝、微生物絮凝、酸絮凝、无机盐絮凝和生物絮凝，絮凝是指使水或液体中悬浮微粒集聚变大或形成絮团，从而加快粒子的聚沉，达到固-液分离的目的，这一现象或操作称作絮凝。通常絮凝的实施靠添加适当的絮凝剂，作用是吸附微粒，在微粒间“架桥”，从而促进集聚。天然胶乳工业中，絮凝是胶乳凝固的第一阶段，是一种不可逆的聚集。絮凝剂通常为铵盐一类电解质或有吸附作用的胶质化学品。絮凝效果依赖于颗粒的特性和流体混合条件，向含有小颗粒的水中投加混凝剂会引起颗粒脱稳、开始絮凝。微小颗粒的絮凝速率与颗粒间的扩散速率有关，对于小颗粒(粒径小于0.1μm)聚集的主要机理是布朗运动或微观絮凝。微观絮凝也被称为异向絮凝，小颗粒进行聚集时，形成更大的颗粒。很短时间(数秒)之后，就形成了1～100μm的微絮体；对于粒径大于1μm的颗粒絮凝主要机制是水的慢速混合，常采用机械搅拌器。搅拌产生的速度梯度导致悬浮颗粒间的碰撞被称为宏观絮凝或同向絮凝。然而，在宏观絮凝的混合过程中，絮体颗粒会受到剪切力的作用，从而导致一些絮体聚集体的瓦解、破损或絮体的破碎。混合一段时间之后，形成稳定尺寸分布的絮体。絮体颗粒的形成和破碎几乎平衡，可以通过控制溶液的水力条件及化学絮凝剂的使用来保证悬浮颗粒形成稳定分布的絮体。颗粒以不同的速率沉降会造成絮体的聚集和增长，在沉淀过程中，在非均相悬浮液(不同粒径)中形成的不同沉降颗粒为促进絮凝提供了额外的机理，对于包含粒径范围大的悬浮液来说，差异沉降是个重要的絮凝机理。差异沉降造成的絮凝对直接过滤、溶气气浮及高速沉淀过程均不会产生影响。其中酸絮凝通常选用甲酸、醋酸或硫酸等酸作为絮凝剂，酸类絮凝剂凝固胶乳的机理是通过增加胶乳中氢离子的量，降低胶乳的PH值，压缩胶乳粒子表面的双电层，使水化膜变薄，当达到蛋白质的等电点时，电动电位为零，橡胶粒子间再无斥力后相互聚集而凝固成块。不同的凝固方式直接影响胶清橡胶的品质，往胶清中添加酸类絮凝剂时，凝固点会形成致密的凝块，阻碍絮凝剂在胶乳中均匀分布，很难形成均匀架构的凝块，从而影响胶清粒子形成大分子链。传统的强酸絮凝存在难以避免的缺陷，不仅会影响操作人员的身体健康，腐蚀容器和设备，絮凝后的烘干阶段时间长，容易产生酸性气体影响环境，如果强酸清洗不干净还会影响后续的硫化时间，酸性环境下硫化会导致硫化时间滞后，限制胶清橡胶的工业化程度。因此，寻求设计一种胶清橡胶絮凝工艺，能够使胶清橡胶的生产过程绿色环保和易于工业化，产品质量稳定，成为当务之急。
发明内容：
本发明的目的在于克服现有技术中湿法混炼过程存在的缺点，研发设计一种胶清絮凝方法，避免通过添加酸性成分絮凝混炼胶出现胶料性能变差的问题。
为了实现上述目的，本发明涉及的清胶絮凝方法的工艺过程为：首先，将固含量质量分数为7％的胶清缓慢加入到复合絮凝剂中，在胶清加入的同时以10-300r/min的速度搅拌复合絮凝剂，胶清加入完毕后，将胶清与复合絮凝剂置于60-80℃的温度条件下反应10-30min，随后，自然冷却至室温，得到胶凝块；然后，使用300ml去离子水清洗凝胶块，得到胶清胶；最后，将胶清胶依次置于开炼机和烘干机中分别进行脱水和烘干，制得胶清橡胶。
本发明涉及的胶清与复合絮凝剂的体积比为1∶1-2。
本发明涉及的复合絮凝剂是无机盐与微量金属离子的聚合物，包括以下重量份组分：15-20份氯化钠、10-20份去离子水、10-20份六水氯化镁、2-5份二氧化硅、10-25份水溶性淀粉、2-5份氢氧化钠和30-50份海水；其组分来源广泛，成本低，能够中和胶体微粒及悬浮物表面的电荷，更好的适应带电胶粒微粒的沉降，在低投加量的情况下显著提高胶体微粒的沉降速度，降低上清液的浊度，起到更好的絮凝效果，同时，能够缓解单用金属离子引起的胶凝速度快导致脱水速度快的问题，使胶清形成均匀的凝胶块，进而制得高性能的胶清橡胶。
本发明制备的胶清橡胶的稳定由带负电荷的乳胶粒子与周围的反离子形成双电荷以及胶粒表面吸附的亲水性蛋白质与水分子构成水合层的结构实现。
本发明涉及的胶清胶絮凝方法的原理是：在胶清中加入的多价离子中和胶粒电荷，破坏胶粒表面保护层，使胶清去稳发生絮凝形成凝胶块；根据叔采-哈迪价数规则，金属阳离子的价数越高，聚沉能力越大，一价金属盐的胶凝效力低，与胶粒相互接触时，金属阳离子不能破坏胶粒表面的保护层，胶清无法发生絮凝；三价金属盐的胶凝能力强，与胶粒相互接触时，胶粒迅速去稳，胶粒表面的保护层全部失去，分子链遭到破坏，胶清形成致密凝胶块，降低了胶清橡胶的分子量；二价金属盐的金属阳离子能够使胶清粒子絮凝为均匀牢固的具有网状结构的凝胶块，形成完整的分子链，得到的胶凝块在脱水、收缩和干燥后易于形成结构完整、质量稳定和分子量高的胶清橡胶。
本发明与现有技术相比，通过六水氯化镁溶液对胶清进行絮凝得到凝胶块，凝胶块经脱水、收缩和干燥形成结构完整、质量稳定和分子量高的胶清橡胶，具有以下优点：一是六水氯化镁溶液价格低廉，易于得到，绿色环保，大大降低了天然橡胶的制作成本，二是设备要求低，均为常规设备，反应条件温和，对设备无腐蚀，三是工艺过程无刺激性气味散发，对操作人员影响小，对环境友好；四是克服了天气、胶清质量和停胶期等因素对胶清橡胶连续性生产的影响；其工艺过程简单，操作方便，提高了胶清的絮凝速度，得到的胶清橡胶质量稳定、性能优越，适用于胎面胶和工程面胶的连续性工业化生产，具有较好的推广价值。
具体实施方式：
下面通过实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
本实施例涉及的胶清絮凝方法的工艺过程为：首先，将1体积份固含量质量分数为7％的胶清缓慢加入到1体积份复合絮凝剂中，在胶清加入的同时以10-300r/min的速度搅拌复合絮凝剂，胶清加入完毕后，将胶清与复合絮凝剂置于60-80℃的温度条件下反应10-30min，随后，自然冷却至室温，得到胶凝块；然后，使用300ml去离子水清洗凝胶块，得到胶清胶；最后，将胶清胶依次置于开炼机和烘干机中分别进行脱水和烘干，制得胶清橡胶。
本实施例涉及的复合絮凝剂包括以下重量份组分：15份氯化钠、10份去离子水、10份六水氯化镁、2份二氧化硅、10份水溶性淀粉、2份氢氧化钠和30份海水。
实施例2：
本实施例涉及硫化胶料的综合性能测试，首先分别以常规酸絮凝法和实施例1絮凝法制备胶清橡胶，然后以100phr的胶清橡胶(以干胶100g计算)、5phr的氧化锌,2phr的硬脂酸、0.7phr的NS/TBBS和30phr的N330炭黑为配方制备母胶，最后将母胶放入开炼机中调节滚距包辊后按照设定的质量依次加入氧化锌、硬脂酸、NS和N330炭黑，打三角包6次，压片成设定厚度，停放8h后，得到实验样品，分别取30g实验样品用平板硫化机进行硫化，取硫化后的试实验样品进行机械性能测试，结果如下表：
| 序号 | 测试项目 | 常规酸絮凝法 | 实施例1絮凝法 |
| 1 | T90(min) | 15：13 | 9∶40 |
| 2 | 硬度(邵氏A) | 56 | 62 |
| 3 | 10％定伸(Mpa) | 0.51 | 0.35 |
| 4 | 50％定伸(Mpa) | 1.00 | 1.06 |
| 5 | 100％定伸(Mpa) | 1.40 | 1.88 |
| 6 | 200％定伸(Mpa) | 2.58 | 4.79 |
| 7 | 300％定伸(Mpa) | 4.60 | 8.87 |
| 8 | 300％定伸/100％定伸 | 2.44 | 4.72 |
| 9 | 拉伸强度(Mpa) | 27.96 | 21.48 |
| 10 | 扯断伸长率(％) | 673.95 | 499.1 |
| 11 | 撕裂强度(KN/m) | 69.81 | 56 |
| 12 | 分散度 | 7.6 | 7.3 |
| 13 | DIN磨耗 | 0.1850 | 0.1537 |
| 14 | △G’/KPa | 88.84 | 83.12 |
| 15 | tanδ(60℃) | 0.086 | 0.0614 |
得知：实施例1絮凝法制备得到的胶清橡胶实验样品的硫化时间T90比常规絮凝法制备得到的胶清橡胶实验样品的硫化时间T90短，在高形变条件下，实施例1絮凝法制备得到的胶清橡胶实验样品的强度较高，实施例1絮凝法制备得到的胶清橡胶实验样品的300％定伸应力较高，体现出较高的填料网络结构，填料—填料相互作用强。
Claims (4)
1.一种胶清絮凝方法，其特征在于工艺过程为：首先，将固含量质量分数为7％的胶清缓慢加入到复合絮凝剂中，在胶清加入的同时以10-300r/min的速度搅拌复合絮凝剂，胶清加入完毕后，将胶清与复合絮凝剂置于60-80℃的温度条件下反应10-30min，随后，自然冷却至室温，得到胶凝块；然后，使用300ml去离子水清洗凝胶块，得到胶清胶；最后，将胶清胶依次置于开炼机和烘干机中分别进行脱水和烘干，制得胶清橡胶。
2.根据权利要求1所述的胶清絮凝方法，其特征在于胶清与复合絮凝剂的体积比为1∶1-2。
3.根据权利要求1所述的胶清絮凝方法，其特征在于复合絮凝剂是无机盐与微量金属离子的聚合物，包括以下重量份组分：15-20份氯化钠、10-20份去离子水、10-20份六水氯化镁、2-5份二氧化硅、10-25份水溶性淀粉、2-5份氢氧化钠和30-50份海水。
4.根据权利要求1所述的胶清絮凝方法，其特征在于制备的胶清橡胶的稳定由带负电荷的乳胶粒子与周围的反离子形成双电荷以及胶粒表面吸附的亲水性蛋白质与水分子构成水合层的结构实现。
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| WO2020087952A1 (zh) * | 2018-10-29 | 2020-05-07 | 青岛科技大学 | 一种鲜胶乳絮凝方法 |
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