CN114160161B - 一种用于CO和NO氧化的Pt-Fe双金属催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种用于CO和NO氧化的Pt-Fe双金属催化剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种用于CO和NO氧化的Pt‑Fe双金属催化剂及其制备方法和应用，所述催化剂以TiO2为载体，所述载体负载有活性组分和助剂；所述活性组分包括Pt单质和/或Pt的氧化物；所述助剂包括Fe的氧化物；以催化剂质量为基准，所述Pt元素的质量百分含量为0.01～0.2wt％，所述Fe元素的质量百分含量为0.2～1wt％；本发明所述催化剂以Pt元素为主要活性组分，Fe元素发挥协同效应，显著降低了贵金属Pt的用量，成本低；协同氧化约50％的NO，活性组分Pt和Fe原子利用率高，催化剂耐水性能好、氧化活性高，具有较好的工业应用前景。

Description

一种用于CO和NO氧化的Pt-Fe双金属催化剂及其制备方法和 应用
技术领域
本发明属于环境材料、环境催化和环境技术领域，尤其涉及一种用于CO和NO氧化的Pt-Fe双金属催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
钢铁烧结烟气中含有大量的CO和NOx等污染物，随着超低排放限值的实施，NOx的排放得到有效的控制，而CO的排放也逐渐受到关注。CO是六大标准大气污染物之一，大量排放不仅对生态环境影响较大，而且还会损害人类的身体健康。此外，CO本身具有较高的热值，氧化后能放出大量的热量，直接排放会造成能源的浪费。目前，烧结烟气脱硝技术应用最为广泛和成熟的是SCR脱硝技术，该技术需对烟气升温，进行额外补热。在SCR脱硝反应之前将CO氧化，在脱除烧结烟气中CO的同时，还能充分利用其氧化放出的热量。因此，烧结烟气CO氧化-耦合SCR脱硝技术具有良好的前景。
目前，烧结烟气中CO氧化-耦合SCR脱硝技术的CO氧化催化剂主要分为贵金属和非贵金属两大类。贵金属催化剂的活性组分主要是Au和Pt族元素(Pt、Pd、Rh)，其具备催化活性高、反应温度低等性能。贵金属催化剂抗水性较好且CO催化氧化效率高，CN103263918B公开了一种用于CO催化氧化的Pt-PbTiO3纳米催化剂的制备方法，所述制备方法采用水热法合成的四方钙钛矿PbTiO3纳米颗粒、H2PtCl6·H2O、NaOH和去离子水作为反应物料，利用硼氢化钠的还原性，将Pt还原到PbTiO3纳米颗粒的表面，形成不稳定的Pt纳米颗粒，然后进行干燥处理使其完全晶化，得到所述催化剂；但所述制备方法复杂，需要用到较多的Pt原料，而Pt原料价格昂贵，限制了其被大规模推广应用。
非贵金属催化剂因储量丰富、价格低廉等优点，CN107570167A公开了一种碳纳米管负载型催化剂及其制备方法和低温催化氧化CO的应用，所述催化剂包括碳纳米管载体和负载在载体上的铜锰复合氧化物，所述铜锰复合氧化物在载体上的负载量为4-10wt％，通过焙烧法制备催化剂；所述催化剂在低温(0～220℃)条件下对0.1～0.5％CO具有较高的催化活性和稳定性，但所述催化剂在有水的气氛下会快速失活，这极大程度地限制了非贵金属催化剂的推广应用。
烧结烟气的烟气温度在120～180℃之间、含有10％左右的水分，这要求催化剂具备抗水性能以及低温催化活性。相较于非贵金属催化剂，贵金属催化剂更适合应用于处理烧结烟气。然而，贵金属催化剂应用于烧结烟气中的CO氧化仍存在一些问题，一是贵金属催化剂成本高，二是CO催化氧化放热限制于烟气中CO的含量，氧化放出的热量不足以满足当前SCR催化剂需要的热量。
因此，开发出一种成本低廉、贵金属利用率高同时能耦合SCR脱硝的贵金属催化剂具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于CO和NO氧化的Pt-Fe双金属催化剂及其制备方法和应用，所述Pt-Fe双金属催化剂按50％左右的比例协同氧化NO，活性组分Pt和Fe原子利用率高，改善了催化剂耐水性能、提高了氧化活性；所述制备方法简便，易于工业化生产。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种用于CO和NO氧化的Pt-Fe双金属催化剂，其特征在于，所述催化剂以TiO2为载体，所述载体负载有活性组分和助剂；
所述活性组分包括Pt单质和/或Pt的氧化物；
所述助剂包括Fe的氧化物；
以催化剂质量为基准，所述催化剂中Pt元素的质量百分含量为0.01～0.2wt％，例如可以是0.01wt％、0.03wt％、0.05wt％、0.7wt％、0.09wt％、0.11wt％、0.13wt％、0.15wt％、0.17wt％、0.19wt％或0.2wt％等，所述催化剂中Fe元素的质量百分含量为0.2～1wt％，例如可以是0.2wt％、0.3wt％、0.4wt％、0.5wt％、0.6wt％、0.7wt％、0.8wt％、0.9wt％或1wt％等。
本发明中，所述Pt-Fe双金属催化剂中以Pt单质和/或Pt氧化物为主活性组分，Fe的氧化物为发挥协同效应的助剂，其组成的通式为Pt-Fe/TiO2。其中，TiO2作为载体，负责担载金属；Pt单质和/或Pt氧化物作为发挥催化协调效应，其加入可以明显提高催化剂的催化效率；Fe的氧化物加入可减少贵金属Pt的用量，提高了贵金属利用率，进而降低催化剂的成本；Fe的氧化物加入还可提高耐水性能以及CO氧化活性，协同氧化50％左右的NO，耦合SCR脱硝，能够满足快速SCR的条件，达到扩宽SCR反应温度窗口，提高SCR反应速率。
作为本发明优选的技术方案，所述TiO2为锐钛矿型TiO2。
第二方面，本发明提供了一种第一方面所述的催化剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将TiO2载体浸渍于Fe源的水溶液中，搅拌，干燥，焙烧后得到Fe/TiO2；
(2)将步骤(1)所述Fe/TiO2浸渍于Pt源的水溶液中，搅拌，干燥，焙烧后得到所述催化剂。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述Fe源包括硝酸铁、硫酸铁、氯化铁中的任意一种或至少两种组合，所述组合典型但非限制性实例有：硝酸铁和硫酸铁的组合、硫酸铁和氯化铁的组合或氯化铁和硝酸铁的组合等，优选为硝酸铁。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述搅拌后进行旋蒸。
优选地，步骤(1)所述浸渍的温度为50～70℃，例如可以是50℃、52℃、54℃、56℃、58℃、60℃、62℃、64℃、66℃、68℃或70℃等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述搅拌的温度为50～70℃，例如可以是50℃、52℃、54℃、56℃、58℃、60℃、62℃、64℃、66℃、68℃或70℃等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述搅拌的时间为0.5～2h，例如可以是0.5h、0.6h、0.7h、0.8h、0.9h、1h、1.1h、1.2h、1.3h、1.4h、1.5h、1.6h、1.7h、1.8h、1.9h或2h等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述旋蒸的温度为50～70℃，例如可以是50℃、52℃、54℃、56℃、58℃、60℃、62℃、64℃、66℃、68℃或70℃等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述旋蒸的时间为0.5～1.5h，例如可以是0.5h、0.6h、0.7h、0.8h、0.9h、1h、1.1h、1.2h、1.3h、1.4h或1.5h等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述干燥的温度为100～120℃，例如可以是100℃、102℃、104℃、106℃、108℃、110℃、112℃、114℃、116℃、118℃或120℃等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述干燥的时间为6～12h，例如可以是6h、6.5h、7h、7.5h、8h、8.5h、9h、9.5h、10h、10.5h、11h、11.5h或12h等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述焙烧的温度为400～600℃，例如可以是400℃、420℃、440℃、460℃、480℃、500℃、520℃、540℃、560℃、580℃或600℃等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述焙烧的时间为4～6h，例如可以是4h、4.2h、4.4h、4.6h、4.8h、5h、5.2h、5.4h、5.6h、5.8h或6h等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述Pt源包括硝酸铂、氯化铂或氯铂酸中的任意一种或至少两种组合，所述组合典型但非限制性实例有：硝酸铂和氯化铂的组合、氯化铂和氯铂酸的组合或氯铂酸和硝酸铂的组合等，优选为氯铂酸。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述搅拌后进行旋蒸。
优选地，步骤(2)所述浸渍的温度为50～70℃，例如可以是50℃、52℃、54℃、56℃、58℃、60℃、62℃、64℃、66℃、68℃或70℃等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述搅拌的温度为50～70℃，例如可以是50℃、52℃、54℃、56℃、58℃、60℃、62℃、64℃、66℃、68℃或70℃等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述搅拌的时间为0.5～2h，例如可以是0.5h、0.6h、0.7h、0.8h、0.9h、1h、1.1h、1.2h、1.3h、1.4h、1.5h、1.6h、1.7h、1.8h、1.9h或2h等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述旋蒸的温度为50～70℃，例如可以是50℃、52℃、54℃、56℃、58℃、60℃、62℃、64℃、66℃、68℃或70℃等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述旋蒸的时间为0.5～1.5h，例如可以是0.5h、0.6h、0.7h、0.8h、0.9h、1h、1.1h、1.2h、1.3h、1.4h或1.5h等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述干燥的温度为100～120℃，例如可以是100℃、102℃、104℃、106℃、108℃、110℃、112℃、114℃、116℃、118℃或120℃等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述干燥的时间为6～12h，例如可以是6h、6.5h、7h、7.5h、8h、8.5h、9h、9.5h、10h、10.5h、11h、11.5h或12h等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述焙烧的温度为400～600℃，例如可以是400℃、420℃、440℃、460℃、480℃、500℃、520℃、540℃、560℃、580℃或600℃等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述焙烧的时间为4～6h，例如可以是4h、4.2h、4.4h、4.6h、4.8h、5h、5.2h、5.4h、5.6h、5.8h或6h等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将Fe源的水溶液加热至50～70℃，然后将TiO2载体浸渍，50～70℃搅拌0.5～2h后于50～70℃旋蒸0.5～1.5h，100～120℃干燥6～12h，400～600℃焙烧4～6h，得到Fe/TiO2；
(2)将Pt源的水溶液加热至50～70℃，然后将步骤(1)所述Fe/TiO2浸渍，50～70℃搅拌0.5～2h后于50～70℃旋蒸0.5～1.5h，100～120℃干燥6～12h，400～600℃焙烧4～6h，得到所述催化剂。
第三方面，本发明提供了一种如第一方面所述的催化剂的应用，所述催化剂用于钢铁烧结烟气的处理。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所述Pt-Fe双金属催化剂以Pt元素为主要活性组分，Fe元素发挥协同效应，所得催化剂活性组分Pt和Fe原子利用率高、耐水性能好、氧化活性高，Fe的氧化物明显降低了Pt的用量，同时能协同氧化50％左右的NO，耦合SCR脱硝，提高SCR反应速率；
(2)本发明所述制备方法简单易操作，具有较好的工业应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1中Pt-Fe双金属催化剂的制备过程示意图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例所述Pt-Fe双金属催化剂，以所述Pt-Fe双金属催化剂的质量为100wt％计，所述Pt-Fe双金属催化剂中Fe元素的质量百分含量为0.50wt％，Pt元素的质量百分含量为0.10wt％；
所述Pt-Fe双金属催化剂的制备方法为分步浸渍法，如图1所示，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将硝酸铁溶于水中，加热至60℃，然后将TiO2载体浸渍，60℃搅拌0.75h后于60℃旋蒸0.75h，110℃干燥9h，500℃焙烧4h，得到Fe/TiO2；
(2)将氯铂酸溶于水中，加热至60℃，然后将步骤(1)所述Fe/TiO2浸渍，60℃搅拌0.75h后于60℃旋蒸0.75h，110℃干燥9h，500℃焙烧4h，得到所述催化剂。
实施例2
本实施例所述Pt-Fe双金属催化剂，以所述Pt-Fe双金属催化剂的质量为100wt％计，所述Pt-Fe双金属催化剂中Fe元素的质量百分含量为0.20wt％，Pt元素的质量百分含量为0.08wt％；
所述制备方法与实施例1的区别仅在于，步骤(1)所述硝酸铁和步骤(2)所述氯铂酸的加入量不同。
实施例3
本实施例所述Pt-Fe双金属催化剂，以所述Pt-Fe双金属催化剂的质量为100wt％计，所述Pt-Fe双金属催化剂中Fe元素的质量百分含量为0.80wt％，Pt元素的质量百分含量为0.05wt％；
所述制备方法与实施例1的区别仅在于，步骤(1)所述硝酸铁和步骤(2)所述氯铂酸的加入量不同。
实施例4
本实施例所述Pt-Fe双金属催化剂，以所述Pt-Fe双金属催化剂的质量为100wt％计，所述Pt-Fe双金属催化剂中Fe元素的质量百分含量为1.0wt％，Pt元素的质量百分含量为0.20wt％；
所述制备方法与实施例1的区别仅在于，步骤(1)所述硝酸铁和步骤(2)所述氯铂酸的加入量不同。
实施例5
本实施例所述Pt-Fe双金属催化剂，以所述Pt-Fe双金属催化剂的质量为100wt％计，所述Pt-Fe双金属催化剂中Fe元素的质量百分含量为0.50wt％，Pt元素的质量百分含量为0.10wt％；
所述制备方法包括以下步骤：
(1)将硝酸铁溶于水中，加热至50℃，然后将TiO2载体浸渍，50℃搅拌2h后于50℃旋蒸1.5h，100℃干燥12h，400℃焙烧6h，得到Fe/TiO2；
(2)将氯铂酸溶于水中，加热至50℃，然后将步骤(1)所述Fe/TiO2浸渍，50℃搅拌2h后于50℃旋蒸1.5h，100℃干燥12h，400℃焙烧6h，得到所述催化剂。
实施例6
本实施例所述Pt-Fe双金属催化剂，以所述Pt-Fe双金属催化剂的质量为100wt％计，所述Pt-Fe双金属催化剂中Fe元素的质量百分含量为0.50wt％，Pt元素的质量百分含量为0.10wt％；
所述制备方法包括以下步骤：
(1)将硝酸铁溶于水中，加热至70℃，然后将TiO2载体浸渍，70℃搅拌0.5h后于70℃旋蒸0.5h，120℃干燥6h，600℃焙烧4h，得到Fe/TiO2；
(2)将氯铂酸溶于水中，加热至70℃，然后将步骤(1)所述Fe/TiO2浸渍，70℃搅拌0.5h后于70℃旋蒸0.5h，120℃干燥6h，600℃焙烧4h，得到所述催化剂。
实施例7
本实施例所述Pt-Fe双金属催化剂，以所述Pt-Fe双金属催化剂的质量为100wt％计，所述Pt-Fe双金属催化剂中Fe元素的质量百分含量为0.50wt％，Pt元素的质量百分含量为0.10wt％；
所述制备方法包括：将硝酸铁和氯铂酸溶于水中，加热至70℃，然后将TiO2载体浸渍，70℃搅拌0.5h后于70℃旋蒸0.5h，120℃干燥6h，600℃焙烧4h，得到所述催化剂。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于，不进行步骤(1)的操作，即所述Pt-Fe双金属催化剂中不包含助剂，本对比例得到的催化剂为Pt基催化剂，以所述Pt基催化剂的质量为100wt％计，所述Pt基催化剂中Pt元素的质量百分含量为0.10wt％，其他条件均与实施例1相同。
对比例2
本对比例与实施例1的区别仅在于，以所述Pt-Fe双金属催化剂的质量为100wt％计，所述Pt-Fe双金属催化剂中Fe元素的质量百分含量为1.50wt％，其他条件均与实施例1相同。
对比例3
本对比例与实施例1的区别仅在于，以所述Pt-Fe双金属催化剂的质量为100wt％计，所述Pt-Fe双金属催化剂中Fe元素的质量百分含量为2.00wt％，其他条件均与实施例1相同。
将实施例1-7和对比例1-3制备得到的催化剂进行催化性能测试：
测试条件：烟气组成：[NO]＝200ppm，[CO]＝8000ppm，[SO2]＝50ppm，[O2]＝16％，[H2O]＝5％，N2为载气，催化剂用量10kg。在催化氧化炉温度为200℃，烟气流量600Nm3/h的气氛下进行催化氧化。催化氧化NO和CO的结果如表1所示。
表1
Figure BDA0003432155180000101
/>
Figure BDA0003432155180000111
由表1可以看出：
(1)本发明所述Pt-Fe双金属催化剂具有优异的CO和NO氧化性能；由实施例1和实施例4可以看出，本发明所述Pt-Fe双金属催化剂中Pt和Fe元素质量百分含量增加，CO和NO氧化效率升高，但NO氧化效率超过50％的最优比例，且增加了催化剂的成本；
(2)由实施例1和实施例7可以看出，本发明所述Pt-Fe双金属催化剂的制备过程中，采用分步浸渍法活性组分和助剂的方式制备得到的催化剂的活性明显优于一步浸渍法活性组分和助剂的方式；
(3)由实施例1和对比例1可以看出，单纯的Pt基催化剂相比于本发明制备的Pt-Fe双金属催化剂CO和NO氧化效率明显下降；
(4)由实施例1和对比例2-3可以看出，所述Pt-Fe双金属催化剂中Pt元素的质量百分含量不变，助剂Fe元素的质量百分含量大于1wt％时，由于Fe/TiO2改变了Pt元素的分散程度以及存在形式，导致CO和NO的氧化效率下降。
将实施例1-2和对比例1制备得到的催化剂在不同烟气水含量下进行催化性能测试：
烟气组成：[NO]＝200ppm，[CO]＝8000ppm，[SO2]＝50ppm，[O2]＝16％，H2O含量分别为5％、10％、15％，N2为载气，催化剂用量10kg。在催化氧化炉温度为200℃，烟气流量600Nm3/h的气氛下进行催化氧化。催化氧化NO和CO的结果如表2所示。
表2
烟气水含量/％ CO氧化率/％ NO氧化率/％
实施例1 5％ 96％ 45％
实施例1 10％ 98％ 48％
实施例1 15％ 98％ 47％
实施例2 5％ 86％ 42％
实施例2 10％ 86％ 43％
实施例2 15％ 85％ 44％
对比例1 5％ 72％ 27％
对比例1 10％ 75％ 28％
对比例1 15％ 75％ 29％
由表2可以看出，本发明所述Pt-Fe双金属催化剂具有优异的抗水性能，烟气中水含量对催化活性几乎没有影响。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (6)

1.一种Pt-Fe双金属催化剂的应用，其特征在于，所述Pt-Fe双金属催化剂用于钢铁烧结烟气中CO和NO的氧化；
所述Pt-Fe双金属催化剂在催化氧化炉温度为200℃，烟气流量600Nm3/h的气氛下进行催化氧化，协同氧化NO；
所述催化剂以TiO2为载体，所述载体负载有活性组分和助剂；
所述活性组分包括Pt单质和/或Pt的氧化物；所述助剂包括Fe的氧化物；以催化剂质量为基准，所述催化剂中Pt元素的质量百分含量为0.10wt%，所述催化剂中Fe元素的质量百分含量为0.50wt%；
所述Pt-Fe双金属催化剂由以下制备方法制备得到：
（1）将Fe源的水溶液加热至50~70℃，然后将TiO2载体浸渍，50~70℃搅拌0.5~2h后于50~70℃旋蒸0.5~1.5h，100~120℃干燥6~12h，400~600℃焙烧4~6h，得到Fe/TiO2；
（2）将Pt源的水溶液加热至50~70℃，然后将步骤（1）所述Fe/TiO2浸渍，50~70℃搅拌0.5~2h后于50~70℃旋蒸0.5~1.5h，100~120℃干燥6~12h，400~600℃焙烧4~6h，得到所述催化剂。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述TiO2为锐钛矿型TiO2。
3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，步骤（1）所述Fe源包括硝酸铁、硫酸铁、氯化铁中的任意一种或至少两种组合。
4.根据权利要求3所述的应用，其特征在于，步骤（1）所述Fe源为硝酸铁。
5.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，步骤（2）所述Pt源包括硝酸铂、氯化铂或氯铂酸中的任意一种或至少两种组合。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，步骤（2）所述Pt源为氯铂酸。
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