CN114870857B - 一种球状MnFeOx-CeO2复合氧化物一体化催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种球状MnFeOx‑CeO2复合氧化物一体化催化剂及其制备方法,属于挥发性有机物(VOCs)治理领域;一种球状MnFeOx‑CeO2复合氧化物一体化催化剂,是以球状MnFeOx‑CeO2复合氧化物为活性组分,以氢氧化铝、凹凸棒土、分子筛和活性炭粉末为担载体,经混合、搅拌、碾泥和压片形成制得圆饼状,并经干燥、焙烧制得该催化剂;该催化剂能够提高在常温条件下,催化氧化VOCs的效率。
Description
技术领域
本发明属于挥发性有机物治理领域,具体涉及一种球状MnFeOx-CeO2复合氧化物一体化催化剂及其制备方法。
背景技术
挥发性有机物(Volatile organic compounds,简称VOCs)作为常见的大气污染物,伴随有刺激性气味且易燃易爆,是形成细颗粒物(PM2.5)和臭氧(O3)的重要前驱体;因来源广泛、急性毒性强,高生物累积性、难降解等而备受关注,其对大气环境、动植物生长及人体健康均造成巨大危害。
目前处理VOCs的方法有吸附法、吸收法等离子体净化法和热催化氧化法、光催化氧化法和常温催化氧化法等,其中常温催化氧化法因具有适用范围广、能耗低、净化效率高、无二次污染等优点而得到广泛应用;因此,常温催化氧化已成为当前室内VOCs治理行业研究、应用的主流技术和发展方向之一,而制备高效、稳定、廉价的催化剂是催化氧化技术的核心。
目前,常温催化氧化VOCs的催化剂主要有贵金属催化剂和过渡金属氧化物催化剂两大类;贵金属催化剂主要以Pt、Au、Pd、Rh、Ag等贵金属为活性组分,常被广泛应用到催化行业中;虽然贵金属对VOCs的氧化能力很强,但贵金属产量低、价格昂贵,高温下容易发生烧结现象,因此限制了其大规模的生产与应用。过渡金属氧化物催化剂主要以Mn、Ce、Co、Cr、Fe等过渡金属氧化物为主,具有较高的催化性能及稳定性,部分组分甚至超过贵金属催化剂;因此,研发高效、稳定的复合过渡金属氧化物催化剂以替代贵金属催化剂将成为国内外工业催化氧化催化剂研究的热点和趋势。
国内外学者在该领域的亦进行了广泛而深入的研究,主要集中于材料化学组成对常温催化氧化VOCs的影响,如对MnOx、Co3O4、MnOx-CeO2、Cu-Mn-Ce-O、Co-Ce-O、Ce-La-O、Mn-Ce-La-O等过渡金属氧化物组成的催化剂常温催化氧化VOCs进行了系统而深入研究。研究发现,复合氧化物的活性明显高于单组分氧化物,而当活性组分通过预处理而形成固溶体或复合氧化物时,催化活性亦可得到进一步提高;然而常见的过渡金属氧化物催化剂在常温的条件下仍然很难高效地催化氧化室内VOCs。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种球状MnFeOx-CeO2复合氧化物一体化催化剂及其制备方法,提升在常温下催化氧化VOCs的效率。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种球状MnFeOx-CeO2复合氧化物一体化催化剂的制备方法,包括以下步骤:
S1、取固体硝酸铈、柠檬酸三钠和去离子水搅拌溶解,加入氢氧化钠溶液至pH为9,搅拌后再经水热反应后,取出沉淀物,用离子水洗涤并离心,直至pH为中性,最后经过干燥、焙烧、研磨得到球状CeO2粉末;
S2、取固体硝酸铁、硝酸锰溶液和去离子水搅拌溶解,并加入柠檬酸溶解;再蒸煮形成溶胶状,之后加入球状CeO2粉末,静止放置直至形成凝胶,经干燥、焙烧、研磨制得球状MnFeOx-CeO2复合氧化物粉末;
S3、将球状MnFeOx-CeO2复合氧化物粉末与氢氧化铝、凹凸棒土、分子筛以及活性炭粉末按照质量比为(8-12):4:3:2:1混合,经搅拌,并加入适量蜡油液体、去离子水和羧甲基纤维素,经碾泥和压片后,再干燥焙烧得到催化剂。
进一步地,所述S1中,焙烧温度为300-600℃,时间为4h。
进一步地,所述水热反应温度为120℃,时间为24h。
进一步地,所述S2中,焙烧温度为350-550℃,时间为4h。
进一步地,所述球状MnFeOx-CeO2复合氧化物中,Mn与Fe的摩尔比为(2-4):1,Mn2+和Fe3+与柠檬酸的摩尔比为6:1,MnFeOx与CeO2的摩尔比为1:(2-4)。
进一步地,所述S3中,焙烧温度为350℃,时间为4h。
进一步地,一种球状MnFeOx-CeO2复合氧化物一体化催化剂,采用上述方法制备得到。
进一步地,一种球状MnFeOx-CeO2复合氧化物一体化催化剂在常温条件下,催化氧化挥发性有机物的应用。
本发明的有益效果:能够提高在常温条件下,催化氧化VOCs的效率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1(a)是本发明实施例1球状的CeO2的SEM图;
图1(b)是本发明实施例1球状的MnFeOx-CeO2复合氧化物的SEM图;
图2是本发明实施例1-3所制备的催化剂常温催化氧化甲醛活性图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
一种球状MnFeOx-CeO2复合氧化物一体化催化剂,以球状MnFeOx-CeO2复合氧化物为活性组分,以氢氧化铝、凹凸棒土、分子筛和活性炭粉末为担载体,经混合、搅拌、碾泥、压片、干燥和焙烧制得催化剂,主要用于常温催化氧化室内度VOCs。
实施例1:
一种球状MnFeOx-CeO2复合氧化物一体化催化剂制备方法包括以下步骤:
S1、球状CeO2的制备;
取适量固体硝酸铈、柠檬酸三钠和去离子水,搅拌至完全溶解,再滴加0.1mol-L氢氧化钠溶液至pH为9为止,再混合搅拌30min,并将上述溶液置于具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中,经120℃,24h水热反应后,冷却至常温,取出沉淀物,用去离子水洗涤数次并离心,直至洗涤液pH为中性,再经80℃,6h干燥和300℃,4h焙烧,研磨制得球状CeO2粉末;
S2、球状MnFeOx-CeO2复合氧化物的制备;
取适量固体硝酸铁、硝酸锰溶液和去离子水,搅拌至完全溶解,并加入适量柠檬酸,搅拌至完全溶解;再将上述溶液置于80℃水浴锅蒸煮,使之形成溶胶状,再取适量上述球状CeO2粉末浸渍于该溶胶中,静止放置直至形成凝胶,经80℃,6h干燥和350℃,4h焙烧,经研磨制得一种球状MnFeOx-CeO2复合氧化物粉末,即为催化剂活性组分,其中Mn与Fe的摩尔比为4:1,Mn2+和Fe3+与柠檬酸的摩尔比为6:1,MnFeOx与CeO2的摩尔比为1:2;
S3、催化剂的制备;
取上述球状MnFeOx-CeO2复合氧化物活性粉末按照质量比12:4:3:2:1与氢氧化铝、凹凸棒土、分子筛和活性炭粉末相混合,经搅拌,并加入适量蜡油液体、去离子水和羧甲基纤维素,经碾泥和压片制得Φ12mm,高2mm的圆饼状,并经80℃,2h干燥和350℃,4h焙烧制得催化剂。
实施例2:
一种球状MnFeOx-CeO2复合氧化物一体化催化剂制备方法包括以下步骤:
S1、球状CeO2的制备;
取适量固体硝酸铈、柠檬酸三钠和去离子水,搅拌至完全溶解,再滴加0.1mol-L氢氧化钠溶液至pH为9为止,再混合搅拌30min,并将上述溶液置于具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中,经120℃,24h水热反应后,冷却至常温,取出沉淀物,用去离子水洗涤数次并离心,直至洗涤液pH为中性,再经80℃,6h干燥和500℃,4h焙烧,研磨制得球状CeO2粉末;
S2、球状MnFeOx-CeO2复合氧化物的制备;
取适量固体硝酸铁、硝酸锰溶液和去离子水,搅拌至完全溶解,并加入适量柠檬酸,搅拌至完全溶解;再将上述溶液置于80℃水浴锅蒸煮,使之形成溶胶状,再取适量上述球状CeO2粉末浸渍于该溶胶中,静止放置直至形成凝胶,经80℃,6h干燥和450℃,4h焙烧,经研磨制得一种球状MnFeOx-CeO2复合氧化物粉末,即为催化剂活性组分,其中Mn与Fe的摩尔比为3:1,Mn2+和Fe3+与柠檬酸的摩尔比为6:1,MnFeOx与CeO2的摩尔比为1:3;
S3、催化剂的制备;
取上述球状MnFeOx-CeO2复合氧化物活性粉末按照质量比10:4:3:2:1与氢氧化铝、凹凸棒土、分子筛和活性炭粉末相混合,经搅拌,并加入适量蜡油液体、去离子水和羧甲基纤维素,经碾泥和压片制得Φ12mm,高2mm的圆饼状,并经80℃,2h干燥和350℃,4h焙烧制得催化剂。
实施例3:
一种球状MnFeOx-CeO2复合氧化物一体化催化剂制备方法包括以下步骤:
S1、球状CeO2的制备;
取适量固体硝酸铈、柠檬酸三钠和去离子水,搅拌至完全溶解,再滴加0.1mol-L氢氧化钠溶液至pH为9为止,再混合搅拌30min,并将上述溶液置于具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中,经120℃,24h水热反应后,冷却至常温,取出沉淀物,用去离子水洗涤数次并离心,直至洗涤液pH为中性,再经80℃,6h干燥和600℃,4h焙烧,研磨制得球状CeO2粉末;
S2、球状MnFeOx-CeO2复合氧化物的制备;
取适量固体硝酸铁、硝酸锰溶液和去离子水,搅拌至完全溶解,并加入适量柠檬酸,搅拌至完全溶解;再将上述溶液置于80℃水浴锅蒸煮,使之形成溶胶状,再取适量上述球状CeO2粉末浸渍于该溶胶中,静止放置直至形成凝胶,经80℃,6h干燥和550℃,4h焙烧,经研磨制得一种球状MnFeOx-CeO2复合氧化物粉末,即为催化剂活性组分,其中Mn与Fe的摩尔比为2:1,Mn2+和Fe3+与柠檬酸的摩尔比为6:1,MnFeOx与CeO2的摩尔比为1:4;
S3、催化剂的制备;
取上述球状MnFeOx-CeO2复合氧化物活性粉末按照质量比8:4:3:2:1与氢氧化铝、凹凸棒土、分子筛和活性炭粉末相混合,经搅拌,并加入适量蜡油液体、去离子水和羧甲基纤维素,经碾泥和压片制得Φ12mm,高2mm的圆饼状,并经80℃,2h干燥和350℃,4h焙烧制得催化剂。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。
Claims (10)
1.一种球状MnFeOx-CeO2复合氧化物一体化催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、取固体硝酸铈、柠檬酸三钠和去离子水搅拌溶解,加入氢氧化钠溶液至pH为9,搅拌后再经水热反应后,取出沉淀物,用离子水洗涤并离心,直至pH为中性,最后经过干燥、焙烧、研磨得到CeO2粉末;
S2、取固体硝酸铁、硝酸锰溶液和去离子水搅拌溶解,并加入柠檬酸溶解;再蒸煮形成溶胶状,之后加入球状CeO2粉末,静止放置直至形成凝胶,经干燥、焙烧、研磨制得球状MnFeOx-CeO2复合氧化物粉末;
S3、将球状MnFeOx-CeO2复合氧化物粉末与氢氧化铝、凹凸棒土、分子筛以及活性炭粉末按照质量比为(8-12):4:3:2:1混合,经搅拌,并加入适量蜡油液体、去离子水和羧甲基纤维素,经碾泥和压片后,再干燥焙烧得到催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种球状MnFeOx-CeO2复合氧化物一体化催化剂的制备方法,其特征在于,所述S1中,焙烧温度为300-600℃,时间为4h。
3.根据权利要求1所述的一种球状MnFeOx-CeO2复合氧化物一体化催化剂的制备方法,其特征在于,所述水热反应温度为120℃,时间为24h。
4.根据权利要求1所述的一种球状MnFeOx-CeO2复合氧化物一体化催化剂的制备方法,其特征在于,所述S2中,焙烧温度为350-550℃,时间为4h。
5.根据权利要求1所述的一种球状MnFeOx-CeO2复合氧化物一体化催化剂的制备方法,其特征在于,所述球状MnFeOx-CeO2复合氧化物中,Mn与Fe的摩尔比为(2-4):1,Mn2+和Fe3+与柠檬酸的摩尔比为6:1,MnFeOx与CeO2的摩尔比为1:(2-4)。
6.根据权利要求1所述的一种球状MnFeOx-CeO2复合氧化物一体化催化剂的制备方法,其特征在于,所述S3中,焙烧温度为350℃,时间为4h。
7.一种球状MnFeOx-CeO2复合氧化物一体化催化剂,其特征在于,以球状MnFeOx-CeO2复合氧化物为活性组分,以氢氧化铝、凹凸棒土、分子筛和活性炭粉末为担载体,经混合、搅拌、碾泥、压片、干燥和焙烧制得。
8.一种球状MnFeOx-CeO2复合氧化物一体化催化剂,其特征在于,采用权利要求1-6任一项所述的方法制备。
9.一种球状MnFeOx-CeO2复合氧化物一体化催化剂在常温条件下,催化氧化VOCs的应用。
10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于,所述VOCs为甲醛。
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