CN114149766A - 一种底涂剂及其高分子预铺防水卷材和制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种底涂剂及其高分子预铺防水卷材和制备方法，该高分子预铺防水卷材包括依次层叠设置的基材层、底涂层、胶粘层和防粘层，该底涂层采用的底涂剂的原料配方包括第一乳液和第二乳液，第一乳液为丁二烯‑丙烯酸共聚物乳液、丁二烯‑甲基丙烯酸共聚物乳液中的一种或者多种的组合，第二乳液为橡胶胶乳。本发明的高分子预铺防水卷材通过特定底涂剂的使用，相比现有的高分子预铺防水卷才在使用过程中，脱胶率大大降低，同时相比现有的高分子预铺防水卷本发明的高分子预铺防水卷材还具有优异的尺寸稳定性和高温热老化后的拉伸强度保持率。

Description

一种底涂剂及其高分子预铺防水卷材和制备方法
技术领域
本发明属于防水卷材技术领域，具体涉及一种底涂剂及其高分子预铺防水卷材和制备方法。
背景技术
与传统的SBS沥青基防水卷材相比，高分子预铺反粘防水卷材具有以下优势：1)防水层与混凝土满粘，形成皮肤式粘接，实现结构与防水层融合，杜绝窜水通道；2)空铺施工，对基面要求低；3)施工过程安全环保，施工速度快，工期短，应用单层高分子预铺反粘防水卷材就能达到一级防水要求。因此近年来预铺反粘防水卷材发展很快，用量越来越大，广泛用于地下室、地下管廊、地铁、隧道、核电厂和军事设施等工程领域。
现有的高分子预铺防水卷材，通常包括高分子片材层、热熔涂布于高分子片材层上的压敏胶层和设置在压敏胶层上的隔离防护层(通常采用无机砂砾层或有机涂层)，然而现有的防水卷材普遍存在尺寸变化率、热老化后拉伸强度保持率等不能满足GB/T23457-2017的要求的风险，且在施工使用中，存在压敏胶层从高分子片材层上脱离的风险，降低高分子预铺防水卷材使用的可靠性。
为了提高压敏胶层对高分子片材层的粘基力，现有的做法通常是在涂布压敏胶层前对高分子片材进行在线电晕处理，以增加高分子片材的表面极性。但在实际应用过程中发现，经电晕处理后的高分子片材的表面张力会发生衰减，仍然不能很好的解决压敏胶层从高分子片材层上脱离的风险的问题，并且这种电晕处理方法对改善高分子防水卷材的尺寸稳定性能、热老化拉伸强度保持率并没有帮助。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足而提供一种高分子预铺防水卷材及其制备方法，其压敏胶层不易从高分子片层上脱离且具有优异的尺寸稳定性和热老化后的拉伸强度保持率。
本发明的第二目的提供一种有助于改善压敏胶层与高分子片材层之间的附着力同时有助于改善高分子预铺防水卷材的尺寸稳定性和热老化后的拉伸强度保持率的底涂剂。
为达到上述目的，采取的技术方案为：
一种高分子预铺防水卷材，包括依次层叠设置的基材层、胶粘层和防粘层，所述防水卷材还包括设置在所述基材层和胶粘层之间的底涂层，所述底涂层采用的底涂剂的原料配方包括第一乳液和第二乳液，其中，所述第一乳液为丁二烯-丙烯酸共聚物乳液、丁二烯-甲基丙烯酸共聚物乳液中的一种或多种的组合，所述第二乳液为橡胶胶乳。
在一些优选且具体实施方式中，所述第一乳液为羧基化的丁二烯-丙烯酸共聚物乳液、羧基化的丁二烯-甲基丙烯酸共聚物乳液中的一种或多种的组合。
优选地，所述羧基化的丁二烯-丙烯酸共聚物乳液或羧基化的丁二烯-甲基丙烯酸共聚物乳液的玻璃化温度为-60～10℃，固含量为45～55％，粘度为200～500mPas。进一步优选是可直接商购获得的乳液，如购自昕特玛公司的LIPATON系列的羧基化的丁二烯-甲基丙烯酸或羧基化的丁二烯-丙烯酸共聚物乳液。具体如型号LIPATON SB 10A11的羧基化的丁二烯-甲基丙烯酸共聚物乳液(玻璃化温度为-55℃，固含量为51％，粘度为250mPa.s)、型号LIPATOB SB10A33的羧基化的丁二烯-丙烯酸共聚物乳液(玻璃化温度为-58℃，固含量为51％，粘度为275mPa.s)。
在一些优选且具体实施方式中，所述第一乳液与第二乳液的质量比为0.4～2.5:1，优选质量比为0.8～2.5:1，进一步优选质量比为0.8～1.2:1。
所述第一乳液具有较低的分子极性，与极性较低的胶粘层(如SIS基热熔压敏胶层)极性接近，二者之间的结合力较强。
根据本发明的一些实施方式，所述第二乳液选自市售的丁苯橡胶胶乳、天然橡胶胶乳、氯丁橡胶胶乳或它们的改性胶乳中的一种或多种的组合。极性更低的所述第二乳液不仅为所述底涂层提供了柔韧性，二者在所述底涂剂的涂布和干燥过程中能够更多地分布在高分子基材层的表面，从而使胶粘层(如SIS基热熔压敏胶层)与高分子基材层表面有较好的亲和性并产生较大的结合力。
所述第二乳液的固含量为48％。
作为本发明的优选实施方案，所述底涂剂的原料配方还包括交联剂，所述交联剂为氮丙啶交联剂。
优选地，所述氮丙啶交联剂为多官能度氮丙啶交联剂，更优选为2,2,4三甲基已二酰二[2-乙基氮丙啶]、1,1-壬二酰二[2-甲基氮丙啶]、1,1-(1,3亚苯基二羰基)二[2-甲基氮丙啶](HX-752)中的一种或多种的组合。
所述交联剂能够与第一乳液中的羧基官能团在所述底涂剂的涂布干燥过程中发生交联反应，提高底涂层的内聚强度，涂层致密度高，压敏胶中的小分子物质难以穿过底涂层渗入高分子片材中，可以进一步显著提高高分子预铺防水卷材的尺寸稳定性和高温热老化后的拉伸强度保持率。
优选地，按重量份计，所述底涂剂的原料配方包括以下组分：
所述第一乳液 30～70份；
所述第二乳液 30～70份；
所述交联剂 0.3～1.2份。
在一些优选且具体实施方式中，所述底涂剂的原料配方还包括添加量为0～0.2份的助剂，所述助剂包括润湿剂、消泡剂中的一种或多种的组合。
在一些实施方式中，所述底涂层的厚度为小于等于10μm；优选地，所述底涂层的厚度为5～10μm。
在一些实施方式中，所述胶粘层的厚度为0.25～0.6mm。优选地，所述胶粘层的厚度为0.3～0.4mm。更优选厚度为0.35mm。
在一些实施方式中，所述基材层为聚乙烯类基材层或热塑性弹性体基材层。
在一些具体实施方式中，按重量份计，所述基材层的原料配方包括60～130份聚乙烯、0～10份热塑性聚烯烃弹性体和3～8份助剂。所述热塑性聚烯烃弹性有助于提高基材层的热焊接性和胶粘层对高分子基材层的粘基力。
优选地，所述聚乙烯为高密度聚乙烯和线性低密度聚乙烯按质量比1.25～9:1的组合。所述线性低密度聚乙烯LLDPE能够改善高密度聚乙烯HDPE的高结晶度导致的高分子基材层的柔韧性不足。
优选地，所述基材层中的所述助剂选自抗氧剂、防老剂、着色剂中的一种或多种的组合。
进一步优选地，按重量份计，所述基材层的原料配方包括50～90份高密度聚乙烯、10～40份线性低密度聚乙烯、0～10份热塑性聚烯烃弹性体、0.5～1.5份抗氧剂、0.5～1.0防老剂和2～5份着色剂。
在一些实施方式中，所述胶粘层为苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物基热熔压敏胶层；
在一些具体实施方式中，所述胶粘层的原料配方包括20～40份苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SIS)、35～65份增粘树脂、15～25份软化油和0～1.5份助剂。
优选地，所述增粘树脂选择碳五石油树脂、碳九改性碳五石油树脂、氢化松香甘油酯、氢化松香季戊四醇酯、萜烯酚醛树脂中的一种或多种的组合。
优选地，所述胶粘层中的所述助剂选自抗氧剂、紫外光稳定剂中的一种或多种的组合。
优选地，所述软化油为环烷油。
进一步优选地，按重量份剂，所述胶粘层的原料配方包括20～40份苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物、35～45份碳五石油树脂或碳九改性碳五石油树脂、0～10份氢化松香甘油酯或氢化松香季戊四醇酯、15～25份环烷油、0.2～0.6份抗氧剂和0.4～0.6份紫外光稳定剂。
在一些实施方式中，所述防粘层为防粘颗粒层。优选地，所述防粘层选用改性莫来砂。所述改性莫来砂的颗粒直径为0.3～0.6mm，颜色为淡黄色。
本发明采取的第二技术方案：上述所述的高分子预铺防水卷材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)制备基材层，然后在所述基材层上涂布底涂剂，干燥形成底涂层；
(2)在所述底涂层上依次制备胶粘层和防粘层。
进一步地，所述基材层的制备包括使所述基材层的所有原料加入搅拌机中，并在温度75～85℃下混合，然后通过挤出机挤出，成型，得到所述基材层。优选地，所述混合的时间为10～15分钟。
进一步地，所述底涂剂采用网纹辊涂布。
进一步地，所述防粘层与所述胶粘层覆合时，所述胶粘层表面温度为60～75℃，压辊压力大于等于0.3MPa。
本发明采取的第三技术方案：一种如上述所述的底涂剂。
所述底涂剂的原料配方包括第一乳液、第二乳液和交联剂，所述底涂剂的制备方法包括在常温下，使所述第一乳液、第二乳液和交联剂搅拌混合，即得所述底涂剂。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
本发明通过选用丁二烯-甲基丙烯酸共聚物乳液或丁二烯-丙烯酸共聚物乳液与橡胶乳液复配作为底涂剂的主要成分，并将该底涂剂用在高分子预铺防水卷材的基材层和胶粘层之间，能够提高胶粘层和基材层之间的粘基力，有效改善高分子预铺防水卷材在使用过程中的脱胶问题，降低高分子预铺防水卷材使用过程中胶粘层从基材层脱开的风险，同时还能有效提高高分子预铺防水卷材的尺寸稳定性和高温热老化后的拉伸强度保持率。
本发明的高分子预铺防水卷材通过该特定底涂剂的使用，相比现有的高分子预铺防水卷才在使用过程中，脱胶率大大降低，同时相比现有的高分子预铺防水卷，本发明的高分子预铺防水卷材还具有优异的尺寸稳定性和高温热老化后的拉伸强度保持率。
附图说明
图1为实施例1的高分子预铺防水卷材的结构示意图；
图中：1、基材层；2、底涂层；3、胶粘层；4、防粘层。
具体实施方式
现有的高分子预铺防水卷材普遍存在脱胶、尺寸稳定性差和高温热老化后的拉伸强度保持率低等问题。而现有技术没有相应的理想解决方案。
本发明的发明人的基本构思在于提出一种底涂剂并将其用于高分子预铺防水卷材上能有效的改善高分子预铺防水卷材的脱胶问题，降低高分子预铺防水卷材使用过程中胶粘层从基材层脱开的风险，同时还能改善高分子预铺防水卷材的尺寸稳定性和高温热老化后的拉伸强度保持率。
本发明提出的底涂剂通过具有优异的相容性及有着非常适宜的极性差异的第一乳液和第二乳液复配作为主体成分来解决所述问题，其中，第一乳液为丁二烯-丙烯酸共聚物乳液或丁二烯-甲基丙烯酸共聚物乳液，高比例的丁二烯含量使共聚物乳液具有较低的分子极性，采用该乳液制作的保护膜比采用丙烯酸压敏胶制作的保护膜对非极性的PE板材有更好的粘接性能；第二乳液为橡胶乳液，其与极性较低的胶粘层(如SIS基热熔胶层)极性接近，二者之间的结合力较强。通过这两种乳液的有机组合可以实现：第一，可以保持底涂剂的稳定性；第二，在极性很低的高分子基材层(如聚乙烯基材层或热塑性弹性体基材层)和极性较小的热熔压敏胶层(如SIS基热熔胶层)之间起到桥梁作用，提高极性较低的胶粘层与高分子基材层之间的粘合力(粘基力)，降低高分子预铺防水卷材使用过程中胶粘层从高分子基材层脱开的风险；第三，可以提高高分子预铺防水卷材的尺寸稳定性和高温热老化后的拉伸强度保持率。
进一步地，本发明的底涂剂的第一乳液选用羧基化的丁二烯-丙烯酸共聚物乳液、羧基化的丁二烯-甲基丙烯酸共聚物乳液，结合底涂剂中加入交联剂，第一乳液的羧酸官能团与外加的交联剂进行交联反应，交联后的底涂层具有较高的内聚强度，底涂层致密度高，胶粘层中的小分子物质难以穿过底涂层渗入高分子基材层中，可以进一步显著提高高分子预铺防水卷材的尺寸稳定性和高温热老化后的拉伸强度的保持率。
下面结合具体实施例详细说明本发明的技术方案，以便本领域技术人员更好理解和实施本发明的技术方案，但并不因此将本发明限制在所述的实例范围之中。
实施例1
本实施例提供的高分子预铺防水卷材，如图1所示，包括依次层叠设置的基材层1、底涂层2、胶粘层3和防粘层4，其中，
基材层1的原料配方由以下组分构成：70份高密度聚乙烯、25份线性低密度聚乙烯、1份抗氧剂、0.5份防老剂和3份着色剂。
底涂层2采用的底涂剂的原料配方由以下组分构成：30份羧基化的丁二烯-甲基丙烯酸共聚物乳液LIPATON SB 10A11(玻璃化温度为-55℃，固含量为51％，粘度为250mPa.s)、70份丁苯橡胶胶乳(购自深圳市吉田化工有限公司，型号106，固含为48％)和0.3份1,1-(1,3亚苯基二羰基)二[2-甲基氮丙啶]。
胶粘层3的原料配方由以下组分构成：30份苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物、40份碳五石油树脂、20份环烷油、0.4份抗氧剂和0.5份紫外光稳定剂。
防粘层4采用直径为0.3～0.6mm的表面经过改性处理的莫来砂，砂粒颜色为淡黄色，色度略大，可以减少反射率，防止大面积施工时对人眼造成伤害。
本例中，高分子预铺防水卷材通过以下方法制备得到：
(1)基材层的制备
将高密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯、抗氧剂、防老剂和着色剂加入高速搅拌机中，在温度75～85℃下混合10分钟，然后通过单螺杆挤出机挤出，经熔体计量泵增压泵输送至模头成片，再经三辊压光机压光成型，得到基材层1。
(2)底涂层的制备
在常温下，将羧基化的丁二烯-甲基丙烯酸共聚物乳液、交联剂混合，搅拌均匀，然后加入丁苯橡胶胶乳，搅拌均匀后用同两种乳液等质量比的去离子水稀释，得到底涂剂，然后用网纹辊将底涂剂涂布到基材层表面，并控制干燥后得到的底涂层2的厚度为8μm。
(3)胶粘层的制备
A、加入环烷油，将加热设备的导热油设定为200℃，料温设定为180℃，搅拌频率15Hz；
B、当料温升至120℃时，加入增粘树脂，搅拌频率为30Hz；
C、当料温升至140～150℃时，加入SIS和助剂，搅拌频率为40Hz；
D、当料温升至170℃时，开始抽真空，当料温升至180±5℃，出料得到胶粘剂；
E、将胶粘剂通过挤出机涂覆在底涂层2上形成胶粘层3，并控制胶粘层3的厚度为0.35mm。
(4)防粘层的制备
将莫来砂均匀洒在胶粘层3上，通过橡胶辊碾压成型，制得防粘层4。
实施例2
本实施例提供的高分子预铺防水卷材，与实施例1的不同之处在于：使用的底涂剂不同。其他基本同实施例1。
本例中，底涂剂的原料配方由以下组分构成：70份羧基化的丁二烯-甲基丙烯酸共聚物乳液、30份丁苯橡胶胶乳和1.2份1,1-(1,3亚苯基二羰基)二[2-甲基氮丙啶]。
实施例3
本实施例提供的高分子预铺防水卷材，与实施例1的不同之处在于：使用的底涂剂不同。其他基本同实施例1。
本例中，底涂剂的原料配方由以下组分构成：50份羧基化的丁二烯-甲基丙烯酸共聚物乳液、50份丁苯橡胶胶乳和0.6份1,1-(1,3亚苯基二羰基)二[2-甲基氮丙啶]。
实施例4
本实施例提供的高分子预铺防水卷材，与实施例1的不同之处在于：使用的底涂剂不同。其他基本同实施例1。
本例中，底涂剂的原料配方由以下组分构成：50份羧基化的丁二烯-丙烯酸共聚物乳液LIPATOB SB10A33(玻璃化温度为—58℃，固含量为51％，粘度为275mPa.s)、50份丁苯橡胶胶乳和0.6份1,1-(1,3亚苯基二羰基)二[2-甲基氮丙啶]。
实施例5
本对比例提供的高分子预铺防水卷材，与实施例1的不同之处在于：使用的底涂剂不同。其他基本同实施例1。
本例中，底涂剂的原料配方由以下组分构成：50份羧基化的丁二烯-甲基丙烯酸共聚物乳液和50份丁苯橡胶胶乳。
对比例1
本对比例提供的高分子预铺防水卷材，与实施例1的不同之处在于：使用的底涂剂不同。其他基本同实施例1。
本例中，底涂剂的原料配方由以下组分构成：50份市售常规丙烯酸酯共聚物乳液(购自昆山长兴化学工业有限公司、玻璃化温度为-35℃、固含量为52％)和50份丁苯橡胶胶乳。
对比例2
本对比例提供的高分子预铺防水卷材，不使用底涂剂，其结构包括依次层叠设置的基材层、胶粘层和防粘层，各层的原料配方及制备方法同实施例1。
对实施例1～5和对比例1～2的高分子预铺防水卷材参照GBT23457-2017进行性能测试，结果如表1所示。
表1为实施例1～5和对比例1～2的高分子预铺防水卷材的性能测试结果
Figure BDA0003339486570000071
由表1可见，未有底涂剂的产品(对比例2)的尺寸变化率最大，热老化后拉力保持率不能满足国标要求，实施例3的效果最好，这可能是因为该实施例3具有适宜的羧基化的甲基丙烯酸-丁二烯共聚乳液和丁苯橡胶胶乳的配比，具有非常适宜的分子极性，可在高分子基材层和胶粘层中起到非常好的架桥作用，胶粘层中的小分子组分难以通过底涂层中渗入到高分子基材层中，因此，该实施例具有较好的尺寸稳定性和热老化后拉力保持性能。
同实施例3相比，实施例5未添加氮丙啶交联剂，其尺寸稳定性和热老化后拉力保持性能明显降低，这可能是因为未交联的底涂层不致密，导致胶粘层仍有部分小分子组分迁移待高分子基材层中所致。
对比例1由常规的丙烯酸酯乳液和丁苯乳液组成，该底涂剂的中丙烯酸共聚物成分极性较高，不适宜在极性较低的高分子基材层和胶粘层中起到桥梁作用，且没有交联剂加入起到增强底涂剂层致密性的作用，因此高分子自粘卷材的尺寸稳定性和热老化后拉力保持性能也较差。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。

Claims (11)

1.一种高分子预铺防水卷材，包括依次层叠设置的基材层、胶粘层和防粘层，其特征在于：所述防水卷材还包括设置在所述基材层和胶粘层之间的底涂层，所述底涂层采用的底涂剂的原料配方包括第一乳液和第二乳液，其中，所述第一乳液为丁二烯-丙烯酸共聚物乳液、丁二烯-甲基丙烯酸共聚物乳液中的一种或多种的组合，所述第二乳液为橡胶胶乳。
2.根据权利要求1所述的高分子预铺防水卷材，其特征在于：所述第一乳液为羧基化的丁二烯-丙烯酸共聚物乳液、羧基化的丁二烯-甲基丙烯酸共聚物乳液中的一种或多种的组合；和/或，所述第一乳液与第二乳液的聚合物质量比为0.4~2.5:1，优选聚合物质量比为0.8~2.5:1。
3.根据权利要求1所述的高分子预铺防水卷材，其特征在于：所述第一乳液的聚合物的玻璃化温度为-60~10℃；和/或所述第二乳液选自丁苯橡胶胶乳、天然橡胶胶乳、氯丁橡胶胶乳或它们的改性胶乳中的一种或多种的组合。
4.根据权利要求1~3中任一项权利要求所述的高分子预铺防水卷材，其特征在于：所述底涂剂的原料配方还包括交联剂，所述交联剂为氮丙啶交联剂。
5.根据权利要求4所述的高分子预铺防水卷材，其特征在于：按重量份计，所述底涂剂的原料配方包括以下组分：
所述第一乳液 30~70份；
所述第二乳液 30~70份；
所述交联剂 0.3~1.2份。
6.根据权利要求4所述的高分子预铺防水卷材，其特征在于：所述交联剂为1,1-(1,3亚苯基二羰基）二［2-甲基氮丙啶］、2,2,4 三甲基已二酰二［2-乙基氮丙啶］、1,1-壬二酰二［2-甲基氮丙啶］中的一种或多种的组合；和/或，所述底涂剂的原料配方还包括添加量为0~0.2份的助剂，所述助剂包括润湿剂、消泡剂中的一种或多种的组合。
7.根据权利要求1所述的高分子预铺防水卷材，其特征在于：所述底涂层的厚度为小于等于10μm；和/或，所述胶粘层的厚度为0.25~0.6mm。
8.根据权利要求1所述的高分子预铺防水卷材，其特征在于：所述基材层为聚乙烯类基材层或热塑性弹性体基材层；和/或所述胶粘层为苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物基热熔压敏胶层；和/或所述防粘层为防粘颗粒层。
9.根据权利要求1所述的高分子预铺防水卷材，其特征在于：按重量份计，所述基材层的原料配方包括60~130份聚乙烯、0~10份热塑性聚烯烃弹性体和3~8份助剂；
和/或按重量份计，所述胶粘层的原料配方包括20~40份苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物、35~65份增粘树脂、15~25份软化油和0~1.5份助剂；
和/或所述防粘层选用改性莫来砂。
10.一种权利要求1~9中任一项所述的高分子预铺防水卷材的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
（1）制备基材层，然后在所述基材层上涂布底涂剂，干燥形成底涂层；
（2）在所述底涂层上依次制备胶粘层和防粘层。
11.一种如权利要求1~6中任一项权利要求所述的底涂剂。
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