CN114137132A - 一种基于QuEChERS技术快速测定食品中非食用色素的方法 - Google Patents

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马雪梅
张瑶
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Abstract

本发明公开了一种基于QuEChERS技术快速测定食品中非食用色素的方法，包括以下步骤：取制备均匀的样品，置于离心管中，样品采用有机溶剂超声前处理后，加入萃取盐包，离心后使用QuEChERS技术净化样液，取制备样液使用超高效液相色谱‑串联四极杆质谱仪实现对样品中的化学成分分离与测定，按照外标曲线法计算样液中非食用色素的定量分析。本发明具有高效、简单、环保绿色的优点，可以适用于不同食品样品的前处理操作，批量样品可同时进行处理。

Description

一种基于QuEChERS技术快速测定食品中非食用色素的方法
技术领域
本发明属于分析检测领域。涉及一种基于QuEChERS前处理技术，结合超高效液相色谱-串联质谱仪快速测定食品中非食用色素的方法。
背景技术
色素包括食用色素和非食用色素，食用色素在最大使用限量范围内添加并不会对人体造成危害。而非食用色素均属于合成色素，其合成多以苯、甲苯、萘等芳香烃类化学品作为原料，经过磺化、硝化、卤化以及偶氮化等有机反应化合而成，其中大多数产物属于偶氮类化合物。目前，仍有个别不法商贩为降低成本、保障食品外观诱人、色泽稳定，无视相关法律法规，在食品中非法添加非食用色素，造成了巨大的食品安全隐患，对消费者的身心健康造成了巨大危害。若长期食用含有非食用色素的食物会对人体的主要脏器造成损害。例如，罗丹明B具有潜在致癌作用，可能诱变或致畸；苏丹红、碱性橙等在体内代谢会产生致癌物质；碱性嫩黄O可引起皮炎、结膜炎和上呼吸道刺激症状等。因此，有必要建立一种可同时检测食品中多种非食用色素的方法。
目前，苏丹红、碱性橙、罗丹明B、碱性嫩黄O、柑桔红2号等非食用色素被使用的频率较高。这些非食用色素种类多样，单独或重叠使用都能使产品呈现良好的色泽，且成本低廉，增加了产品竞争力。国家技术部门出台了相应的检测方法标准，只能对苏丹红、碱性橙、罗丹明B、碱性嫩黄O、柑桔红2号等分别进行检测，检测效率较低。常采用的检测方法主要有薄层色谱法、紫外可见分光光度法、近红外显微成像光谱法、液相色谱法、液相色谱-质谱联用法和化学发光分析法，这些方法前处理复杂、试剂用量大、检测周期长，不适应实际工作中遇到的多种复杂基质中非食用色素的筛查测定。而QuEChERS(Quick，Easy，Cheap，Effective，Rugged，Safe)，是一种近年来被广泛应用于食品分析检测中的样品快速前处理技术。相比于传统方法，该方法具有操作简便、有机溶剂使用量低、技术要求低等优点，近年来其在检测非食用色素方面也取得了显著成果。
目前对于采用QuEChERS前处理技术结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定食品中10种非食用色素的的方法还尚未见报道。若能同时检测多种非食用色素，则能很大程度地提高检测效率、降低检验成本。因此建立一种简便、准确、快捷的方法成为测定食品中非食用色素的一个迫切要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够利用QuEChERS前处理技术结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定食品中多种非食用色素的方法，以准确、快速、简便地测定食品中多种非食用色素的含量。
本发明的目的可通过以下技术方案实现：
一种基于QuEChERS技术快速测定食品中非食用色素的方法，包括如下步骤：
(1)100.0μg/mL标准储备溶液配制：分别准确称取一定量的非食用色素标准物质，用乙腈配制成浓度为100.0μg/mL的标准储备溶液，-18℃保存；
(2)010.0μg/mL标准中间液配制：分别吸取适量的各类非食用色素标准储备溶液，用乙腈配制成浓度为10.0μg/mL的混合标准中间溶液，-18℃保存；
(3)标准工作液配制：吸取适量的混合标准中间溶液，用空白样品基质溶液配制成浓度为2、5、10、20、50、100ng/mL的混合标准工作液，0～4℃冰箱中保存，临用现配；
(4)样品处理：
提取：称取试样2.0g于50mL离心管中，加入5mL水，涡旋1min，再加入15mL乙腈，均质提取1min，超声提取10min，于8000r/min离心5min，吸取上清液，残渣再用10mL乙腈重复提取1次，合并上清液，混匀；加入试剂盐包(3g无水硫酸镁、1.5g氯化钠)于萃取管中涡旋混匀，8000r/min离心5min，上清液待净化。
QuEChERS净化：取8mL上述混合提取液加入900mg无水硫酸镁、150mg乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、50mg十八烷基硅胶(C18)净化，涡旋混匀1min，8000r/min离心5min，取1mL净化液，用小流速氮气吹至近干，加入1mL初始流动相，涡旋混匀，过0.22μm微孔滤膜，待测；
(5)取制备样液进行超高效液相色谱-串联质谱仪检测，按照外标曲线法计算样液中非食用色素的含量，即得食品中10种非食用色素。
含量按以下公式计算：
Figure BDA0003365537910000031
式中R-样本中各种非食用色素含量(mg/kg)；
C–测定溶液浓度(ng/mL)；
C0–空白基质溶液浓度(ng/mL)；
V-样本溶液提取溶液体积(mL)；
m-称样量(g)。
色谱条件为：色谱柱：ZORBAX Eclipse Plus C18(50mm×2.1mm，1.8μm)；流速：0.30mL/min；柱温：40℃；进样量：2μL；流动相：A：0.1％甲酸水，B：乙腈；梯度洗脱，具体参数见表1过0.22μm滤膜，超声脱气；
表1洗脱梯度
时间/min A：0.1甲酸水/％ B：乙腈/％ 流速/(mL/min)
0.00 90 10 0.30
0.50 90 10 0.30
2.50 45 55 0.30
8.50 10 90 0.30
10.00 0 100 0.30
11.00 90 10 0.30
15.00 90 10 0.30
质谱条件为：离子源：电喷雾离子源；扫描方式：正离子扫描；检测方式：多反应监测；离子源温度：325℃；气体流速：6L/min；雾化器压力：45psi；鞘气温度：350℃；鞘气流速：11L/min；毛细管电压：3500V；喷嘴电压：500V。
10种非食用色素定性离子对、定量离子对、碎裂电压及碰撞能量等参数参见表2；
表2质谱参数
Figure BDA0003365537910000032
Figure BDA0003365537910000041
定性定量方法为：以10种非食用色素的相对保留时间和各种色素的监测离子对的丰度比为定性依据，各种色素的保留时间见表2；用外标法定量，为减少基质对样品定量测定的影响，需用空白样品基质提取液来配制所使用的系列标准工作液，用基质标准工作液绘制标准曲线，保证相关化学品的响应值均在仪器的线性范围内，以峰面积或峰高计算其在样品中的残留量，带“*”的离子为定量离子。
本发明与现有技术相比具有如下优势：
(1)适用于不同食品样品的前处理操作，样品前处理简单、具有良好的选择性，无需使用其它特殊仪器设备。
(2)适用于大批量检测，缩短检测周期，提高检测效率，可广泛应用于非食用色素的快速筛查检测。
(3)样品经乙腈充分浸泡后，采用超声提取，提取率较高，回收率好、检验人员易操作。
(4)避免使用大量有毒试剂，绿色环保，保护检测人员。
附图说明
图1为在本发明实施例的方法条件下，10种非食用色素的标准工作液总离子流图。
图2为在本发明实施例的方法条件下，10种非食用色素的标准工作液色谱图。
图3为在本发明实施例的方法条件下，10种非食用色素的基质系列标准工作液校正曲线图。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的内容仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1：
本发明实施例提供一种能够利用QuEChERS前处理技术结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定食品中多种非食用色素的方法，它采用如下条件：
一种基于QuEChERS技术快速测定食品中非食用色素的方法，包括如下步骤：
(1)样品处理：
提取：称取试样2.0g于50mL离心管中，加入5mL水，涡旋1min，再加入15mL乙腈，均质提取1min，超声提取10min，于8000r/min离心5min，吸取上清液，残渣再用10mL乙腈重复提取1次，合并上清液，混匀；加入试剂盐包(3g无水硫酸镁、1.5g氯化钠)于萃取管中涡旋混匀，8000r/min离心5min，上清液待净化。
QuEChERS净化：取8mL上述混合提取液加入900mg无水硫酸镁、150mg乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、50mg十八烷基硅胶(C18)净化，涡旋混匀1min，8000r/min离心5min，取1mL净化液，用小流速氮气吹至近干，加入1mL初始流动相，涡旋混匀，过0.22μm微孔滤膜，待测；
(2)测定：取制备样液进行超高效液相色谱-串联质谱仪检测，按照外标曲线法计算样液中非食用色素的含量，即得食品中10种非食用色素。
色谱条件为：色谱柱：ZORBAX Eclipse Plus C18(50mm×2.1mm，1.8μm)；流速：0.30mL/min；柱温：40℃；进样量：2μL；流动相：A：0.1％甲酸水，B：乙腈；梯度洗脱，具体参数见表1过0.22μm滤膜，超声脱气；
表1洗脱梯度
时间/min A：0.1甲酸水/％ B：乙腈/％ 流速/(mL/min)
0.00 90 10 0.30
0.50 90 10 0.30
2.50 45 55 0.30
8.50 10 90 0.30
10.00 0 100 0.30
11.00 90 10 0.30
15.00 90 10 0.30
质谱条件为：离子源：电喷雾离子源；扫描方式：正离子扫描；检测方式：多反应监测；离子源温度：325℃；气体流速：6L/min；雾化器压力：45psi；鞘气温度：350℃；鞘气流速：11L/min；毛细管电压：3500V；喷嘴电压：500V。
10种非食用色素定性离子对、定量离子对、碎裂电压及碰撞能量等参数参见表2；
表2质谱参数
Figure BDA0003365537910000061
Figure BDA0003365537910000071
定性定量方法为：以10种非食用色素的相对保留时间和各种色素的监测离子对的丰度比为定性依据，各种色素的保留时间见表2；用外标法定量，为减少基质对样品定量测定的影响，需用空白样品基质提取液来配制所使用的系列标准工作液，用基质标准工作液绘制标准曲线，保证相关化学品的响应值均在仪器的线性范围内，以峰面积或峰高计算其在样品中的残留量，带“*”的离子为定量离子。
(3)采用本实施例方法进行的检测实验。采集市售样品120个样本，测定食品样本中多种非食用色素含量，其中枸杞样品30个，火锅料30个，辣椒粉30个，卤肉制品30个。采用现行有效的国标方法和本实施例方法进行的检测实验。用国标方法完成所有样本检测需要4天，其中1例样品有检出苏丹红Ⅲ，其它均为阴性且加标回收率符合要求；用本实施例方法进行确证，1天内可完成所有检测，确证结果显示与国标方法一致。实验证明，本实施例方法用时少且准确可靠。
实施例2：性能验证
(1)标准品色谱图：目标物10种非食用色素的分离度较好，峰型对称，杂峰干扰少，说明在此条件下10种目标物与杂质能够得到良好的分离，色谱图见图1。
(2)方法线性范围与检出限：在最佳色谱质谱条件下，对标准工作溶液进行测定，以峰面积为纵坐标Y，质量浓度为横坐标X，绘制线性回归方程，得到化合物的线性回归方程，结果见表3。结果表明：待测组分在2～100ng/mL范围内线性关系良好，能满足定量分析的需求。
表3 10种目标物线性回归方程及检出限
Figure BDA0003365537910000072
Figure BDA0003365537910000081
(3)方法的回收率和精密度。选取阴性样品，采用实验前处理方法处理后，于阴性样品中添加3种不同水平的标准溶液，每个添加水平重复测定6次，计算平均回收率和相对标准偏差(relative standard deviation，RSD)，结果见表4。表明方法具有较高的准确度，能够满足检测要求。
表4 10种非食用色素的加标回收率及相对标准偏差(n＝6)
Figure BDA0003365537910000082
Figure BDA0003365537910000091
结论：本发明所提供的采用QuEChERS前处理技术结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定食品中多种非食用色素的方法，适用于不同食品样品的前处理操作，样品前处理简单、具有良好的选择性，提取率较高，回收率好、检验人员易操作，避免使用大量有毒试剂，适用于大批量检测，缩短检测周期，提高检测效率，可广泛应用于食品中非食用色素的快速筛查检测。

Claims (4)

1.一种基于QuEChERS技术快速测定食品中非食用色素的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)100.0μg/mL标准储备溶液配制：分别准确称取一定量的非食用色素标准物质，用乙腈配制成浓度为100.0μg/mL的标准储备溶液，-18℃保存；
(2)10.0μg/mL标准中间液配制：分别吸取适量的各类非食用色素标准储备溶液，用乙腈配制成浓度为10.0μg/mL的混合标准中间溶液，-18℃保存；
(3)标准工作液配制：吸取适量的混合标准中间溶液，用空白样品基质溶液配制成浓度为2、5、10、20、50、100ng/mL的混合标准工作液，0～4℃冰箱中保存，临用现配；
(4)样品处理：
提取：称取试样2.0g于50mL离心管中，加入5mL水，涡旋1min，再加入15mL乙腈，均质提取1min，超声提取10min，于8000r/min离心5min，吸取上清液，残渣再用10mL乙腈重复提取1次，合并上清液，混匀；加入试剂盐包(3g无水硫酸镁、1.5g氯化钠)于萃取管中涡旋混匀，8000r/min离心5min，上清液待净化。
QuEChERS净化：取8mL上述混合提取液加入900mg无水硫酸镁、150mg乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、50mg十八烷基硅胶(C18)净化，涡旋混匀1min，8000r/min离心5min，取1mL净化液，用小流速氮气吹至近干，加入1mL初始流动相，涡旋混匀，过0.22μm微孔滤膜，待测；
(5)取制备样液进行超高效液相色谱-串联质谱仪检测，按照外标曲线法计算样液中非食用色素的含量，即得食品中10种非食用色素。
含量按以下公式计算：
Figure FDA0003365537900000011
式中R-样本中各种非食用色素含量(mg/kg)；
C–测定溶液浓度(ng/mL)；
C0–空白基质溶液浓度(ng/mL)；
V-样本溶液提取溶液体积(mL)；
m-称样量(g)。
2.根据权利要求1所述一种基于QuEChERS技术快速测定食品中非食用色素的方法，其特征在于，所述试剂盐包由3g无水硫酸镁、1.5g氯化钠组成。
3.根据权利要求1所述一种基于QuEChERS技术快速测定食品中非食用色素的方法，其特征在于，步骤(5)超高效液相色谱-串联质谱法的色谱条件为：色谱柱：ZORBAX EclipsePlus C18(50mm×2.1mm，1.8μm)；流速：0.30mL/min；柱温：40℃；进样量：2μL；流动相：A：0.1％甲酸水，B：乙腈；梯度洗脱，具体参数见表1过0.22μm滤膜，超声脱气；
表1 洗脱梯度
时间/min A：0.1甲酸水/％ B：乙腈/％ 流速/(mL/min) 0.00 90 10 0.30 0.50 90 10 0.30 2.50 45 55 0.30 8.50 10 90 0.30 10.00 0 100 0.30 11.00 90 10 0.30 15.00 90 10 0.30
4.根据权利要求1所述一种基于QuEChERS技术快速测定食品中非食用色素的方法，其特征在于，步骤(5)超高效液相色谱-串联质谱法的质谱条件为：离子源：电喷雾离子源；扫描方式：正离子扫描；检测方式：多反应监测；离子源温度：325℃；气体流速：6L/min；雾化器压力：45psi；鞘气温度：350℃；鞘气流速：11L/min；毛细管电压：3500V；喷嘴电压：500V。
10种非食用色素定性离子对、定量离子对、碎裂电压及碰撞能量等参数参见表2；
表2 质谱参数
Figure FDA0003365537900000021
Figure FDA0003365537900000031
定性定量方法为：以10种非食用色素的相对保留时间和各种色素的监测离子对的丰度比为定性依据，各种色素的保留时间见表2；用外标法定量，为减少基质对样品定量测定的影响，需用空白样品基质提取液来配制所使用的系列标准工作液，用基质标准工作液绘制标准曲线，保证相关化学品的响应值均在仪器的线性范围内，以峰面积或峰高计算其在样品中的残留量，带“*”的离子为定量离子。
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