CN107422057B - 一种一次性同时测定水果中五种防腐保鲜剂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一次性同时测定水果中五种防腐保鲜剂的方法，包括以下步骤：(1)混合标准溶液(基质标)配制；(2)样品提取；(3)待测液制备；(4)液相色谱测定。该方法对前处理提取剂、净化剂进行了改进，并用分散固相萃取技术代替固相萃取小柱净化技术；上机测定通过采用组合型有机流动相、梯度洗脱程序和检测波长切换技术以及用基质标校正，达到一次性快速、准确测定五种防腐保鲜剂测定目的。

Description

一种一次性同时测定水果中五种防腐保鲜剂的方法
技术领域
本发明属于液相色谱技术领域，具体涉及一种一次性同时测定水果中五种防腐保鲜剂的方法。
背景技术
防腐保鲜剂对采后蔬菜和水果的良好防腐保鲜效果，它们被广泛用于收获后的处理，是国内外水果贮藏保鲜的重要辅助手段。我国新鲜水果上使用的防腐保鲜剂，商品名虽然多种多样，但普遍使用较多的种类主要是苯并咪唑类(噻菌灵、苯菌灵、多菌灵)、固醇类(咪鲜胺、双胍盐、抑霉唑)；甲酰亚胺类(异菌脲)等。化学防腐保鲜剂虽然对水果的病害具有明显的抑制和防腐保鲜效果，但大多有不同程度的毒性和残留，而在使用过程中也逐步发现对人体健康产生不利的影响，甚至出现致畸、致癌、致突变的情况，也已成为近年制约水果出口的一个很重要的“瓶颈”问题。
对水果防腐保鲜剂的残留检测方法目前还不完善，测定方法分散、测定项目比较单一、前处理步骤比较繁琐等。如多菌灵、噻菌灵常用的液相色谱法，咪鲜胺只有水果中的气相色谱法，异菌脲可用气相或液相，水果的抑霉唑尚无专门标准测定方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种一次性同时测定水果中五种防腐保鲜剂的方法，该方法前处理步骤一致，简洁，能一次性测定水果中五种防腐保鲜剂，且成本低、速度快、结果可靠、重现性好。
本发明的所要解决的上述技术问题是通过如下技术方案来实现的：一种一次性同时测定水果中五种防腐保鲜剂的方法，包括以下步骤：
(1)混合标准溶液配制：选取多菌灵、噻菌灵、抑霉唑、异菌脲和咪酰胺单体标液，用甲醇配置成标准储备液，再用样品空白基质溶液稀释定容，获得以上五种防腐保鲜剂的混合标准溶液(基质标)；
(2)样品提取：选取水果，按四分法取样、粉碎，加入含有乙酸的乙腈，再加入氯化钠振荡提取，盐析分层，取乙腈相，得乙腈提取液；
(3)待测液制备：取乙腈提取液，加入十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺粉(PSA)进行混合分散固相萃取，离心，取上清液，采用滤膜过滤，取滤液得待测液；
(4)液相色谱测定：将步骤(3)中的待测液和步骤(1)中的混合标准溶液置于配有紫外检测器的液相色谱仪进行检测，采用外标法定量，通过梯度洗脱和波长切换，一次上机能同时测得五种防腐保鲜剂多菌灵、噻菌灵、抑霉唑、异菌脲和咪酰胺的含量。
在上述一次性同时测定水果中五种防腐保鲜剂的方法中：
步骤(1)中五种防腐保鲜剂优选分别先用甲醇配置成浓度为100mg/L的标准储备液，再根据混合标准溶液浓度值要求，分别从每种标准储备液中定量移取后混合，最后用空白基质溶液稀释定容，得到对应浓度的混合标准溶液，空白基质是用不含目标物的同一种样品与分析样品同样的前处理方法提取后得到的溶液。
步骤(2)中所述水果与含有乙酸的乙腈的用量关系优选为1g：2～2.5mL，所述含有乙酸的乙腈中乙酸的体积百分含量优选为0.6～1.2％，所述水果与所述氯化钠的质量份配比优选为1：0.25～0.35。
步骤(3)中所述乙腈提取液与所述十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)粉的用量关系优选为1mL：20～30mg：30～40mg。
步骤(3)中离心优选采用Teflon涂层离心管，离心时离心机的转速优选为6000～8000r/min，离心时间优选为5～8min，温度优选为4～6℃。
步骤(3)中滤膜的孔径优选为0.22～0.45μm。
步骤(4)中液相色谱仪的色谱条件为：色谱柱：ODS C18柱，检测波长：215nm～284nm，流动相：甲醇+乙腈：水，梯度洗脱，流速：0.8mL/min，柱温箱为35℃；进样量为10μL。
流动相中甲醇和乙腈的体积比为3:1，梯度洗脱时甲醇+乙腈与水的体积比为：0～5min，40:60→5～20min，75:25→20～28min(后运行)，40：60。
步骤(4)中五种防腐保鲜剂多菌灵、噻菌灵、抑霉唑、异菌脲和咪鲜胺的检测波长分别为：多菌灵276nm、噻菌灵284nm、抑霉唑225nm、异菌脲218nm、咪鲜胺215nm，根据其出峰时间，通过波长切换方式实现。
多菌灵、噻菌灵、抑霉唑、异菌脲和咪鲜胺的切换时间分别为0min、7min、8.5min、15.5min和17.5min。
本发明方法对前处理提取剂、净化剂进行了改进，并用分散固相萃取技术代替固相萃取小柱净化技术；上机测定通过采用组合型有机流动相、梯度洗脱程序和检测波长切换技术以及用基质标校正，达到一次性快速、准确测定五种防腐保鲜剂测定目的。
本发明具有以下优点：
(1)本发明采用含0.6～1.2％乙酸的乙腈提取，比单纯用乙腈提高了五种防腐保鲜剂整体提取效果，特别是对异菌脲的提取效果明显；
(2)本发明在提取液中加入吸附剂C18，可预先去除上机测定时对C18色谱柱性能有影响的杂质，避免了样品基质对色谱出峰的干扰；
(3)依据五种防腐保鲜剂紫外吸收光谱特征，选择本发明的五种防腐保鲜剂同测时的最适波长组合；并根据其出峰顺序和时间差，通过波长切换方式，实现5种防腐保鲜剂同时一次性测定；
(4)流动相选用二种混合的“甲醇+乙腈”(3:1)，能同时满足五种防腐保鲜剂分离、洗脱的要求，如单一使用甲醇或乙腈，则分离度和洗脱力不理想，乙腈还有改善峰型的作用，采用梯度洗脱程序，可得到更好的分离度，提高了灵敏度和稳定性，使整个分析过程能同时满足一次性测定五种防腐保鲜剂检测的需要，利用基质标校正使分析数据更加准确；
(5)本发明的五种防腐保鲜剂残留检测方法最低检出限为0.042～0.090mg/kg，回收率在75.1％～107.8％，RSD在2.9％～8.6％，具有很好的灵敏度、准确度和重现性；
(6)本发明提供了一种水果中多种防腐保鲜剂残留的一次性检测方法，本发明的检测方法对前处理提取剂、净化剂进行了改进，并采用分散固相萃取技术代替固相萃取小柱净化技术，上机测定通过组合型有机流动相、采用梯度洗脱程序和检测波长切换技术以及用基质标校正，达到一次性快速、准确测定五种防腐保鲜剂测定目的。
附图说明
图1是实施例1中的五种水果防腐保鲜剂标准溶液的液相色谱HPLC色谱图及出峰顺序，出峰顺序(从左向右)：多菌灵(6.2min)、噻菌灵(7.7min)、抑霉唑(9.3min)、异菌脲(16.5min)、咪鲜胺(18.6min)。
具体实施方式
实施例1
(1)标准溶液准备：分别从多菌灵、噻菌灵、抑霉唑、异菌脲、咪鲜胺标准储备液(100mg/L)中，按混合标准溶液浓度值要求分别定量移取后混合，再用香蕉空白基质溶液稀释定容为质量浓度分别为0.10mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.50mg/L、5.00mg/L、10.0mg/L的混合标准溶液；
(2)样品提取：将香蕉样品按四分法取样后、用组织匀浆机打碎，准确称取10.0g待测试样，放入50mL离心管中，加入含1％醋酸的乙腈20mL，再加入3g氯化钠，振荡提取25min，静置30min，使乙腈相和水相分层；
(3)待测液制备：吸取5mL乙腈提取液至涂层离心管中，加入100mg C18和150mgPSA粉进行混合分散固相萃取，在转速为7000r/min、温度为4℃的离心机中离心6min，准确移取上清液2mL，过0.45μm滤膜后，供液相色谱测定；
(4)液相色谱测定：将步骤(3)中的待测液以及步骤(1)中的标准溶液置于配有紫外检测器的液相色谱仪进行检测，采用外标法定量，其中标准溶液的液相色谱图如图1所示。
色谱柱：Agilent ODS C18柱(250mm×4.6mm，5μm)。
检测波长与波长切换时间表，详见表1。
表1五种水果防腐保鲜剂的检测波长和切换时间表
防腐保鲜剂名称 检测波长(nm) 切换时间(min)
多菌灵 276 0.00
噻菌灵 284 7.00
抑霉唑 225 8.50
异菌脲 218 15.50
咪鲜胺 215 17.50
流动相：甲醇+乙腈(3+1)(v/v)：水，梯度洗脱，详见表2。
表2色谱分析梯度洗脱程序
时间/min 甲醇+乙腈(％) 水(％)
0.00 40 60
5.00 40 60
10.00 75 25
20.00 75 25
后运行8min 40 60
流速为0.8mL/min，柱温箱为35℃，进样量为10μL。
(5)回收率：按本发明方法操作，实施例的残留检测样品回收率数据见表3。
表3香蕉中五种防腐保鲜剂残留检测样品的回收率
项目 多菌灵 噻菌灵 抑霉唑 异菌脲 咪鲜胺
回收率 87.9 91.0 85.4 86.5 89.7
(6)精密度：按本发明方法操作，本实施例的五种防腐保鲜剂残留检测样品的RSD数据见表4。
表4香蕉中五种防腐保鲜剂残留检测样品的RSD
项目 多菌灵 噻菌灵 抑霉唑 异菌脲 咪鲜胺
RSD 4.5 2.9 5.1 4.7 7.4
(7)以市售的香蕉水果采4份样品，按照本发明的方法进行检测，测得峰面积结果并计算防腐保鲜剂含量，检测结果见表5。
表5市售香蕉中五种防腐保鲜剂的残留量检测结果
样品 多菌灵 噻菌灵 抑霉唑 异菌脲 咪鲜胺
香蕉1 ND ND ND ND 0.36
香蕉2 ND ND 0.53 ND ND
香蕉3 ND ND ND 1.42 ND
香蕉4 ND ND ND ND 0.75
备注：ND表示未检出。本方法的检出限，多菌灵﹤0.042mg/kg，噻菌灵﹤0.045mg/kg，抑霉唑﹤0.09mg/kg，异菌脲﹤0.06mg/kg，咪鲜胺﹤0.05mg/kg。
实施例2
与实施例1不同的是，步骤(1)中使用的是含柑橘空白基质的混合标准溶液；步骤(2)中采用的原料是柑橘，将柑橘样品用组织匀浆机打碎，准确称取10.0g待测试样,放入50mL离心管中，加入含0.6％醋酸的乙腈20mL，再加入3.5g氯化钠，振荡提取30min，静置30min，使乙腈相和水相分层。
以柑橘为原料时，按本发明中的方法操作，本实施例的五种防腐保鲜剂残留检测样品的回收率数据见表6。
表6柑橘中五种防腐保鲜剂残留检测样品的回收率
回收率 多菌灵 噻菌灵 抑霉唑 异菌脲 咪鲜胺
柑橘 101.3 96.5 79.8 84.6 81.2
以柑橘为原料时，按本发明中的方法操作，本实施例的五种防腐保鲜剂残留检测样品的RSD数据见表7。
表7柑橘中五种防腐保鲜剂残留检测样品的RSD
RSD 多菌灵 噻菌灵 抑霉唑 异菌脲 咪鲜胺
柑橘 3.2 4.8 6.2 3.3 8.6
以市售的柑橘水果采4份样品，按照本发明的方法进行检测，测得峰面积结果并计算防腐保鲜剂含量，检测结果见表8。
表8市售柑橘中五种防腐保鲜剂的残留量检测结果
样品 多菌灵 噻菌灵 抑霉唑 异菌脲 咪鲜胺
柑橘1 1.36 ND ND ND ND
柑橘2 ND ND ND ND 0.82
柑橘3 ND 1.78 ND ND ND
柑橘4 ND ND 0.49 ND ND
备注：ND表示未检出，本方法的检出限同表5。
实施例3
与实施例1和2不同的是，步骤(1)中使用的是含芒果空白基质的混合标准溶液；步骤(2)中采用的原料是芒果，将芒果样品用组织匀浆机打碎，准确称取10.0g待测试样，放入50mL离心管中，加入含0.8％醋酸的乙腈20mL，再加入3g氯化钠，振荡提取30min，静置30min，使乙腈相和水相分层。
以芒果为原料时，按本发明中的方法操作，本实施例的五种防腐保鲜剂残留检测样品的回收率数据见表9。
表9芒果中五种防腐保鲜剂残留检测样品的回收率
回收率 多菌灵 噻菌灵 抑霉唑 异菌脲 咪鲜胺
芒果 92.5 88.4 90.1 83.3 84.8
以芒果为原料时，按本发明中的方法操作，本实施例的五种防腐保鲜剂残留检测样品的RSD数据见表10。
表10芒果中五种防腐保鲜剂残留检测样品的RSD
RSD 多菌灵 噻菌灵 抑霉唑 异菌脲 咪鲜胺
芒果 3.6 3.1 4.7 4.2 6.5
以市售的芒果水果采4份样品，按照本发明的方法进行检测，测得峰面积结果并计算防腐保鲜剂含量，检测结果见表11。
表11市售芒果中五种防腐剂的残留量检测结果
样品 多菌灵 噻菌灵 抑霉唑 异菌脲 咪鲜胺
芒果1 ND ND ND ND 0.51
芒果2 0.24 ND ND ND ND
芒果3 ND ND ND ND ND
芒果4 ND ND ND 0.37 ND
备注：ND表示未检出，本方法的检出限同表5。
上实施例仅用于阐述本发明，而本发明的保护范围并非仅仅局限于以上实施例。所述技术领域的普通技术人员依据以上本发明公开的内容和各参数所取范围，均可实现本发明的目的。

Claims (7)

1.一种一次性同时测定水果中五种防腐保鲜剂的方法，其特征是包括以下步骤：
（1）混合标准溶液配制：选取多菌灵、噻菌灵、抑霉唑、异菌脲和咪酰胺单体标液，用甲醇配置成标准储备液，再用样品空白基质溶液稀释定容，获得以上五种防腐保鲜剂的混合标准溶液；
（2）样品提取：选取水果，按四分法取样、粉碎，加入含有乙酸的乙腈，再加入氯化钠振荡提取，盐析分层，取乙腈相，得乙腈提取液；
（3）待测液制备：取乙腈提取液，加入十八烷基硅烷键合硅胶和N-丙基乙二胺粉进行混合分散固相萃取，离心，取上清液，采用滤膜过滤，取滤液得待测液；
（4）液相色谱测定：将步骤（3）中的待测液和步骤（1）中的混合标准溶液置于配有紫外检测器的液相色谱仪进行检测，采用外标法定量，通过梯度洗脱和波长切换，一次上机能同时测得五种防腐保鲜剂多菌灵、噻菌灵、抑霉唑、异菌脲和咪酰胺的含量；
步骤（4）中液相色谱仪的色谱条件为：色谱柱：ODS C18柱，检测波长：215nm～284nm，流动相：甲醇+乙腈：水，梯度洗脱，流速：0.8 mL /min，柱温箱为35℃；进样量为10μL；
流动相中甲醇和乙腈的体积比为3:1，梯度洗脱时甲醇+乙腈与水的体积比如下所示：
。
2.根据权利要求1所述的一次性同时测定水果中五种防腐保鲜剂的方法，其特征是：步骤（2）中所述水果与含有乙酸的乙腈的用量关系为1g：2～2.5mL，所述含有乙酸的乙腈中乙酸的体积百分含量为0.6～1.2%，所述水果与所述氯化钠的质量份配比为1：0.25～0.35。
3.根据权利要求1所述的一次性同时测定水果中五种防腐保鲜剂的方法，其特征是：步骤（3）中所述乙腈提取液与所述十八烷基硅烷键合硅胶和N-丙基乙二胺粉的用量关系为1mL：20～30mg：30～40mg 。
4.根据权利要求1所述的一次性同时测定水果中五种防腐保鲜剂的方法，其特征是：步骤（3）中离心采用Teflon 涂层离心管，离心时离心机的转速为6000～8000r/min，离心时间为5～8min，温度为4～6℃。
5.根据权利要求1所述的一次性同时测定水果中五种防腐保鲜剂的方法，其特征是：步骤（3）中滤膜的孔径为0.22～0.45 μm。
6.根据权利要求1所述的一次性同时测定水果中五种防腐保鲜剂的方法，其特征是：步骤（4）中五种常用的防腐保鲜剂多菌灵、噻菌灵、抑霉唑、异菌脲和咪酰胺的检测波长分别为：多菌灵276nm、噻菌灵284nm、抑霉唑225nm、异菌脲218nm、咪鲜胺215nm，根据其出峰时间，通过波长切换方式实现。
7.根据权利要求6所述的一次性同时测定水果中五种防腐保鲜剂的方法，其特征是：多菌灵、噻菌灵、抑霉唑、异菌脲和咪酰胺的切换时间分别为0min、7min、8.5min、15.5min和17.5min。
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