CN114130335A - 对羟基苯甲酸制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种对羟基苯甲酸制备方法，将制作对羟基苯甲酸的原料在反应釜内反应来完成，所述反应釜包括釜体和釜盖，釜盖上设有伸入到釜体内的搅拌装置，釜体上设有进料口和出料口，釜体外侧设有分别连通进料口和出料口的第一保压腔和第二保压腔，第一保压腔和第二保压腔内均设有压力监测装置，第一保压腔连通设有增压射流装置，第二保压腔连通设有缓冲腔，釜体内还设有加热装置和冷却装置；进料口和出料口上分别设有第一阀门，增压射流装置和第一保压腔之间设有第二阀门，缓冲腔和第二保压腔连通设有第三阀门。本发明提供了一种能够进行连续反应的对羟基苯甲酸制备方法，解决了现有的对羟基苯甲酸进行羧化反应时的连续性差的问题。

Description

对羟基苯甲酸制备方法
技术领域
本申请涉及对羟基苯甲酸生产技术领域，尤其涉及一种对羟基苯甲酸制备方法。
背景技术
对羟基苯甲酸即PHBA是一种重要的有机合成原料，因其独特的羟基及羧基官能团，成为有机化学原料中应用最广的材料之一，在医药、农药、食品、电子通信、高分子材料工业等领域广泛应用。近年来，国内外市场对PHBA的需求量巨大。现有PHBA生产工艺较为落后，操作复杂、产率低、能耗大且废水生产量大。此外，随着社会的不断发展，相关下游行业对高纯度、低色度、高稳定性PHBA的需求日益增加。为了在高端电子化学品方向实现突破，在制造业创新升级、绿色转型的大背景下，开发一种PHBA高效绿色合成技术已成为PHBA行业的重要研究内容。提高羧化反应速度及转化率、改进粗产品纯化技术、研究废水处理及资源化利用是PHBA高效绿色合成的关键研究内容。
为保证对羟基苯甲酸制备过程中羧化反应的连续稳定进行，除了催化剂优化外，反应装置的改进也非常重要。目前使用的羧化反应装置为间歇式反应釜，产品收率低且质量不稳定。此外，反应釜内搅拌器结构设计不合理，不仅设备容易损坏，还导致搅拌效率及搅拌质量不高的问题，从而造成羧化反应转化率较低。
发明内容
本发明提供了一种能够进行连续反应的对羟基苯甲酸制备方法，解决了现有的对羟基苯甲酸进行羧化反应时的连续性差的问题。
为了实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案。一种对羟基苯甲酸制备方法，将制作对羟基苯甲酸的原料在反应釜内反应来完成，所述反应釜包括釜体和釜盖，釜盖上设有伸入到釜体内的搅拌装置，釜体上设有进料口和出料口，其特征在于，所述釜体外侧设有分别连通进料口和出料口的第一保压腔和第二保压腔，第一保压腔和第二保压腔内均设有压力监测装置，第一保压腔连通设有增压射流装置，第二保压腔连通设有缓冲腔，釜体内还设有加热装置和冷却装置；进料口和出料口上分别设有第一阀门，增压射流装置和第一保压腔之间设有第二阀门，缓冲腔和第二保压腔连通设有第三阀门；在反应釜内的反应完成后通过增压射流装置向第一保压腔内注入制作对羟基苯甲酸的原料以维持第一保压腔的压力的状态而进行加料，加料时第二阀门和第一阀门打开、第三阀门关闭，第一保压腔内的制作对羟基苯甲酸的原料在压差作用下流动到釜体内，釜体内完成反应的物料在压差作用下进入第二保压腔内，添加制作对羟基苯甲酸的原料完成后关闭第二阀门，打开第三阀门使得第二保压腔内的物料流出到缓冲腔进行泄压出料，泄压出料过程中当第二保压腔内的压强低于反应釜内需要的压力下限值时关闭第三阀门；驱动增压射流装置内的制作对羟基苯甲酸的原料到第一保压腔内和将制作对羟基苯甲酸的原料补入到增压射流装置内交替进行，在使制作对羟基苯甲酸的原料进入容器内的过程中搅拌装置停止。
本申请通过第一保压腔和第二保压腔形成同反应釜内压力接近的过渡空腔，进行维持压力温度状态的不料且不间断反应过程，能够维持物料反应压强时持续补料，无需停机作业，因此能够提供连续的反应操作，提高反应质量和产品收率。
作为优选，第一保压腔和第二保压腔呈环形环绕设置在釜体外侧，第一保压腔和第二保压腔呈上下分布。提高第一保压腔和第二保压腔的结构可靠性。
作为优选，所述增压射流装置包括增压活塞、管体和物料进口，物料进口上设有第四阀门；增压活塞滑动设置在管体内，管体和第一保压腔连通，物料进口设置在管体朝向第一保压腔的一端，增压活塞配备有动力机构；通过活塞给釜体内添加制作对羟基苯甲酸的原料的原料时，活塞朝向管体同第一保压腔连接的一端移动、第二阀门开启、第四阀门关闭；将制作对羟基苯甲酸的原料补入到增压射流装置内的过程为：活塞朝远离管体同第一保压腔连接的一端移动、第二阀门关闭、第四阀门开启。实现反应釜的不泄压上料，实现物料的连续反应，提高反应质量。
作为优选，管体包括直线形的增压段和位于增压段末端的过渡段，过渡段的外端和第一保压腔相切，增压活塞和增压段滑动配合。直线增压段能够提高增压射流装置的增压可靠性，使物料可靠填充。
作为优选，所述搅拌装置包括搅拌电机和搅拌架，搅拌架伸入到釜体内，搅拌电机位于釜盖外侧，搅拌电机和搅拌架连接，搅拌架包括转动连接在釜盖上的搅拌轴，搅拌轴外侧设有沿搅拌轴径向延伸的径向搅拌桨和沿搅拌轴周向延伸的搅拌环，釜体内设有配合搅拌轴下端的转动座。搅拌电机带动搅拌架转动完成物料搅拌，搅拌环和径向搅拌桨协同作用，实现功能分区，提高搅拌效率和可靠性；提高搅拌稳定性，提高搅拌质量。
作为优选，所述径向搅拌桨的周面上设有若干道搅拌槽，搅拌槽沿径向搅拌桨的轴线延伸，搅拌槽设有两个不同的宽度尺寸，两种宽度尺寸的搅拌槽交替设置。提高径向搅拌的搅拌效果。搅拌时能够使得物料散开的角度更大而且方向更多。
作为优选，搅拌环沿搅拌轴轴线上设有三组，相邻组的搅拌环之间设有至少两组径向搅拌桨。起到可靠的径向搅拌和轴向搅拌的作用。
作为优选，搅拌轴的轴线截面形状为轴对称形状的波浪形，搅拌轴的下端为半球面，搅拌环设置在搅拌轴向外凸起的曲面上。搅拌轴的外侧起到轴向导向的作用，减小轴向上的物料流动阻力，提高搅拌效率。
作为优选，同种宽度尺寸的搅拌槽相对设置，宽度尺寸大的搅拌槽有两条，两条宽度尺寸大的搅拌槽的连线水平；宽度尺寸小的搅拌槽设有两条，度尺寸小的搅拌槽和度尺寸大的搅拌槽间隔四十五度径向搅拌桨的圆心角，度尺寸小的搅拌槽之间设有若干射流孔。能够使得搅拌时物料的换向更大，不同的物料之间能够产生撞击以提高搅拌效果。
作为优选，射流孔的开口面积从位于径向搅拌桨迎水侧的一端朝向另一端逐渐变小。能够使得经过射流孔的物料喷射的更远。
本发明具有如下有益效果：能够提供连续的反应操作，无需泄压停机就能向反应釜内补充物料，提高反应质量和产品收率；搅拌装置的稳定性高，提高搅拌质量。
附图说明
图1是本发明中的反应釜的结构示意图；
图2是本发明中的反应釜的俯视图；
图3是本发明中径向搅拌桨的横截面示意图。
图中：釜体1、釜盖2、第一保压腔3、第二保压腔4、压力监测装置5、缓冲腔6、加热装置7、冷却装置8、第一阀门9、第二阀门10、第三阀门11、增压射流装置12、物料进口120、第四阀门121、动力机构13、管体14、增压段15、过渡段16、搅拌电机17、搅拌轴18、径向搅拌桨19、搅拌环20、转动座21、径向搅拌桨23、宽度尺寸大的搅拌槽24、射流孔25、宽度尺寸小的搅拌槽26。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行进一步的阐述。
实施例，
如图1到图3所示，一种固相羧化用的具有高搅拌效率的反应釜结构，包括釜体1和釜盖2，釜体1和釜盖2可拆卸密封连接。釜盖2上设有伸入到釜体1内的搅拌装置，釜体1上设有进料口和出料口，釜体1外侧设有分别连通进料口和出料口的第一保压腔3和第二保压腔4，第一保压腔3和第二保压腔4内均设有压力监测装置5，第一保压腔3连通设有增压射流装置12，第二保压腔4连通设有缓冲腔6，釜体1内还设有加热装置7、冷却装置8和密封装置；进料口和出料口上分别设有第一阀门9，增压射流装置12和第一保压腔3之间设有第二阀门10，缓冲腔6和第二保压腔4连通设有第三阀门11。第一保压腔3和第二保压腔4呈环形环绕设置在釜体1外侧，第一保压腔3和第二保压腔4呈上下分布。增压射流装置12包括增压活塞、管体14和物料进口120，物料进口120设有第四阀门121。增压活塞滑动设置在管体14内，管体14和第一保压腔3连通，物料进口120设置在管体14朝向第一保压腔3的一端，物料进口120可通过管道连通预加热的物料。增压活塞配备有动力机构13。动力机构13可采用液压缸，管体14包括直线形的增压段15和位于增压段15末端的过渡段16，过渡段16的外端和第一保压腔3相切，增压活塞和增压段15滑动配合。
搅拌装置包括搅拌电机17和搅拌架，搅拌架伸入到釜体1内，搅拌电机17位于釜盖2外侧，搅拌电机17和搅拌架连接，搅拌架包括转动连接在釜盖2上的搅拌轴18，搅拌轴18外侧设有径向搅拌桨19和搅拌环20，搅拌轴18的下端为半球面，釜体1内设有配合搅拌轴18下端的转动座21。径向搅拌桨19包括径向搅拌桨23，径向搅拌桨23上设有若干道搅拌槽，搅拌槽沿径向搅拌桨23的轴线即延伸方向设置，搅拌槽设有两个不同的宽度尺寸，两种宽度尺寸的搅拌槽交替设置。同种宽度尺寸的搅拌槽相对设置，实施例中，宽度尺寸较大的搅拌槽24设有两条，两条宽度尺寸大的搅拌槽的连线水平；宽度尺寸小的搅拌槽设有两条，宽度尺寸大的搅拌槽和宽度尺寸小的搅拌槽间隔四十五度径向搅拌桨23的圆心角，宽度尺寸小的搅拌槽之间设有若干个射流孔25，径向搅拌桨23搅拌时，物料能够经射流孔25完成两个搅拌小槽之间的连通，因此流通截面的直径减小（具体为射流孔的开口面积从位于径向搅拌桨迎水侧的一端朝向另一端逐渐变小，迎水侧为搅拌桨转动时位于转动方向前方的一侧），因此会形成射流，提高搅拌效果。搅拌轴18的轴线截面形状为轴对称形状的波浪形，搅拌环20设置在搅拌轴18向外凸起的曲面上。搅拌环20沿搅拌轴18轴线上设有三组，相邻组的搅拌环之间设有两组径向搅拌桨19。
本申请通过第一保压腔3和第二保压腔4形成和反应釜内压力接近的过渡空腔，在反应釜内的反应完成后可以通过向第一保压腔3内注液来提供补充物料，补充物料在进入到第一保压腔3时通过增压射流装置12来保证补充物料时第一保压腔3的压力不会降低，在增压射流装置12射出物料时，第四阀门121关闭，第二阀门10打开，第一阀门9打开，第三阀门11关闭，补充物料从第一保压腔3在压力作用下流动到反应釜内，起到补充加料的作用，而由于第二保压腔4内的压力较小，反应完的物料被负压吸引到第二保压腔4内；在第二阀门关闭补充物料时，第四阀门打开，增压射流装置12内负压吸入补充物料，第二保压腔4内的压强较大，此时第三阀门11打开，第二保压腔4内的物料流出到缓冲腔6进行泄压出料，在第二保压腔4内的压强低于反应釜内压强时，第三阀门11关闭；增压射流装置12的补充物料补入和高压射出交替进行，在补料时搅拌装置停止，通过第一保压腔3和第二保压腔4的设置，能够维持物料反应压强时持续补料，无需停机作业，因此能够提供连续的反应操作，提高反应质量和产品收率。

Claims (9)

1.一种对羟基苯甲酸制备方法，将制作对羟基苯甲酸的原料在反应釜内反应来完成，所述反应釜包括釜体和釜盖，釜盖上设有伸入到釜体内的搅拌装置，釜体上设有进料口和出料口，其特征在于，所述釜体外侧设有分别连通进料口和出料口的第一保压腔和第二保压腔，第一保压腔和第二保压腔内均设有压力监测装置，第一保压腔连通设有增压射流装置，第二保压腔连通设有缓冲腔，釜体内还设有加热装置和冷却装置；进料口和出料口上分别设有第一阀门，增压射流装置和第一保压腔之间设有第二阀门，缓冲腔和第二保压腔连通设有第三阀门；在反应釜内的反应完成后通过增压射流装置向第一保压腔内注入制作对羟基苯甲酸的原料以维持第一保压腔的压力的状态而进行加料，加料时第二阀门和第一阀门打开、第三阀门关闭，第一保压腔内的制作对羟基苯甲酸的原料在压差作用下流动到釜体内，釜体内完成反应的物料在压差作用下进入第二保压腔内，添加制作对羟基苯甲酸的原料完成后关闭第二阀门，打开第三阀门使得第二保压腔内的物料流出到缓冲腔进行泄压出料，泄压出料过程中当第二保压腔内的压强低于反应釜内需要的压力下限值时关闭第三阀门；驱动增压射流装置内的制作对羟基苯甲酸的原料到第一保压腔内和将制作对羟基苯甲酸的原料补入到增压射流装置内交替进行，在使制作对羟基苯甲酸的原料进入容器内的过程中搅拌装置停止。
2.根据权利要求1所述的对羟基苯甲酸制备方法，其特征在于，所述增压射流装置包括增压活塞、管体和物料进口，物料进口上设有第四阀门；增压活塞滑动设置在管体内，管体和第一保压腔连通，物料进口设置在管体朝向第一保压腔的一端，增压活塞配备有动力机构；通过活塞给釜体内添加制作对羟基苯甲酸的原料的原料时，活塞朝向管体同第一保压腔连接的一端移动、第二阀门开启、第四阀门关闭；将制作对羟基苯甲酸的原料补入到增压射流装置内的过程为：活塞朝远离管体同第一保压腔连接的一端移动、第二阀门关闭、第四阀门开启。
3.根据权利要求2所述的对羟基苯甲酸制备方法，其特征在于，所述管体包括直线形的增压段和位于增压段末端的过渡段，过渡段的外端和第一保压腔相切，增压活塞和增压段滑动配合。
4.根据权利要求1所述的对羟基苯甲酸制备方法，其特征在于，所述搅拌装置包括搅拌电机和搅拌架，搅拌架伸入到釜体内，搅拌电机位于釜盖外侧，搅拌电机和搅拌架连接，搅拌架包括转动连接在釜盖上的搅拌轴，搅拌轴外侧设有沿搅拌轴径向延伸的径向搅拌桨和沿搅拌轴周向延伸的搅拌环，釜体内设有配合搅拌轴下端的转动座。
5.根据权利要求4所述的对羟基苯甲酸制备方法，其特征在于，所述径向搅拌桨的周面上设有若干道搅拌槽，搅拌槽沿径向搅拌桨的轴线延伸，搅拌槽设有两个不同的宽度尺寸，两种宽度尺寸的搅拌槽交替设置。
6.根据权利要求4所述的对羟基苯甲酸制备方法，其特征在于，所述搅拌环沿搅拌轴轴线方向设有三组，相邻组的搅拌环之间设有至少两组径向搅拌桨。
7.根据权利要求4或5或6所述的对羟基苯甲酸制备方法，其特征在于，所述搅拌轴的轴线截面形状为轴对称形状的波浪形，搅拌轴的下端为半球面，搅拌环设置在搅拌轴向外凸起的曲面上。
8.根据权利要求5或6或7所述的对羟基苯甲酸制备方法，其特征在于，同种宽度尺寸的搅拌槽相对设置，宽度尺寸大的搅拌槽有两条，两条宽度尺寸大的搅拌槽的连线水平；宽度尺寸小的搅拌槽设有两条，度尺寸小的搅拌槽和度尺寸大的搅拌槽间隔四十五度径向搅拌桨的圆心角，度尺寸小的搅拌槽之间设有若干射流孔。
9.根据权利要求8所述的对羟基苯甲酸制备方法，其特征在于，射流孔的开口面积从位于径向搅拌桨迎水侧的一端朝向另一端逐渐变小。
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