CN114121338B - 有机配体改性微米金及其制备方法和导电金浆 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种有机配体改性微米金，包括微米金粉和修饰在所述微米金粉表面的有机配体，所述有机配体为甲基化(11‑巯基十一烷基)六(乙二醇)。本发明采用有机配体甲基化(11‑巯基十一烷基)六(乙二醇)对微米金粉进行改性，提高了微米金粉的疏水性，从而提高了金粉在导电金浆溶剂中的分散性；同时甲基化(11‑巯基十一烷基)六(乙二醇)配体在高温烧结时，内部氢键发生断裂，分子间相互作用力增加，使微米金粉更容易成膜；从而提高了导电金浆的印刷性和成膜性。而且甲基化(11‑巯基十一烷基)六(乙二醇)配体还能够降低微米金粉的烧结活性，从而保证了导电金浆烧结膜的平整性、完整性和致密性。

Description

有机配体改性微米金及其制备方法和导电金浆
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，尤其涉及一种有机配体改性微米金及其制备方法和导电金浆。
背景技术
导电浆料通常可以分为两类，即聚合物导电浆料和烧结型导电浆料。聚合物导电浆料是烘干或固化成膜，以有机聚合物作为粘结相。烧结型导电浆料的烧结温度通常大于500℃，以玻璃粉或氧化物作为粘结相。烧结型导电金浆因其优良的导电性、可焊性、热压焊接性以及抗腐蚀性，被广泛应用于电容器、电位器等电子元件以及高压、高频瓷件等电工元件的制造，是集化工、冶金、电子为一体的功能、结构材料，在电子浆料行业中备受关注。
电子工业的飞速发展，对电子元件品质要求越来越高，但目前的导电金浆印刷性较差，烧结活性高，容易造成膜层爆裂导致烧结膜不平整、不连续，且致密性差，影响导电金浆的电性能。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种有机配体改性微米金及其制备方法和导电金浆，能够提高导电金浆的印刷性和成膜性。
本发明提供了一种有机配体改性微米金，包括微米金粉和修饰在所述微米金粉表面的有机配体，所述有机配体为甲基化(11-巯基十一烷基)六(乙二醇)。
优选的，所述微米金粉和有机配体的质量比为1:(1～15)。
优选的，所述微米金粉的粒度为2±1μm。
优选的，所述甲基化(11-巯基十一烷基)六(乙二醇)的制备方法包括：
将甲基化(硫代乙酸十一烷基)六(乙二醇)与甲醇钠在甲醇中进行缩合反应，得到甲基化(11-巯基十一烷基)六(乙二醇)。
本发明提供了上述技术方案所述有机配体改性微米金的制备方法，包括以下步骤：
将所述微米金粉在有机配体和水中分散进行微米金修饰反应，得到有机配体改性微米金，所述有机配体为甲基化(11-巯基十一烷基)六(乙二醇)。
优选的，所述微米金修饰反应的温度为4～25℃，所述微米金修饰反应的时间为12～48h。
本发明提供了上述技术方案所述的有机配体改性微米金或上述技术方案所述制备方法得到的有机配体改性微米金在导电金浆中的应用。
本发明还提供了一种导电金浆，包括以下质量百分含量的组分：
有机配体改性微米金 60～90％；
无机添加物 0～5％；
成膜载体 5～20％；
助剂 0～1％；
溶剂 2～10％；
所述有机配体改性微米金为上述技术方案所述的有机配体改性微米金或上述技术方案所述制备方法得到的有机配体改性微米金。
优选的，所述无机添加物包括以下百分含量的组分：
20％的Al2O3，30％的SiO2，20％的Bi2O3，15％的SrCO3及15％的CaCO3。
优选的，所述成膜载体为纤维素类树脂乳液；
所述助剂为硅烷偶联剂；
所述溶剂为松油醇。
本发明提供了一种有机配体改性微米金，包括微米金粉和修饰在所述微米金粉表面的有机配体，所述有机配体为甲基化(11-巯基十一烷基)六(乙二醇)。本发明采用有机配体甲基化(11-巯基十一烷基)六(乙二醇)对微米金粉进行改性，提高了微米金粉的疏水性，从而提高了金粉在导电金浆溶剂中的分散性；同时甲基化(11-巯基十一烷基)六(乙二醇)配体在高温烧结时，内部氢键发生断裂，分子间相互作用力增加，使微米金粉更容易成膜；从而提高了导电金浆的印刷性和成膜性。而且甲基化(11-巯基十一烷基)六(乙二醇)配体还能够降低微米金粉的烧结活性，从而保证了导电金浆烧结膜的平整性、完整性和致密性，而且本发明实施例得到的导电金浆烧结膜目测也显示出来较好的平整性、完整性和致密性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本发明实施例2得到的微米金粉的SEM图片；
图2为本发明实施例3得到的有机配体改性微米金粉的SEM图片。
具体实施方式
本发明提供了一种有机配体改性微米金，包括微米金粉和修饰在所述微米金粉表面的有机配体，所述有机配体为甲基化(11-巯基十一烷基)六(乙二醇)。
本发明提供的有机配体改性微米金包括微米金粉，在本发明中所述微米金粉的粒度优选为2±1μm。
在本发明中，所述微米金粉的制备方法优选包括以下步骤：
(1)将氯金酸溶液和分散剂混合溶解，得到金液；
(2)将还原剂溶液和分散剂混合溶解，得到还原分散液；
(3)将所述还原分散液加入到所述金液中，调节混合溶液体系的pH值至3～4进行还原反应，得到还原反应产物；
(4)将所述还原反应产物静置沉降，洗涤沉淀后干燥，得到微米金粉；
所述步骤(1)和步骤(2)之间没有时间顺序的限制。
本发明氯金酸溶液和分散剂混合溶解，得到金液，优选将分散剂加入到氯金酸溶液中，搅拌溶解。在本发明中，所述氯金酸溶液的质量浓度可具体为0.1mol/L。在本发明中，所述分散剂优选为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，所述分散剂和氯金酸溶液的质量比优选为(1～5):100，可具体为1:100、2:100、3:100、4:100或5:100。在本发明中，所述溶解的温度优选为70～90℃，可具体为70℃、75℃、80℃、85℃或90℃；所述溶解优选在水浴条件下进行。
本发明将还原剂溶液和分散剂混合溶解，得到还原分散液，优选将分散剂加入到所述还原剂溶液中，搅拌溶解。在本发明中，所述还原剂溶液的质量浓度可具体为1％；所述还原剂优选为柠檬酸钠。在本发明中，所述分散剂优选为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，所述分散剂和氯金酸的质量比优选为(5～10):100，可具体为5:100、6:100、7:100、8:100、9:100或10:100。在本发明中，所述溶解的温度优选为70～90℃，可具体为70℃、75℃、80℃、85℃或90℃；所述溶解优选在水浴条件下进行。
本发明将所述还原分散液加入到所述金液中，调节混合溶液体系的pH值至3～4进行还原反应，得到还原反应产物，优选在70～80℃条件下，将所述还原分散液在搅拌条件下加入到金液中，温度可具体为70℃、75℃或80℃。本发明采用pH值调节剂调节混合体系的pH值，本发明对所述pH值调节剂的种类没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的pH值调节剂即可，如可以为氢氧化钠溶液和/或盐酸溶液。
所述还原反应完全后，本发明将得到的还原反应产物静置沉降，优选为常温静置沉降，得到沉淀。本发明将所述沉淀洗涤后干燥，得到微米金粉。在本发明中，所述洗涤以驱除微米金粉表面的游离分散剂；在本发明的实施例中，所述洗涤优选为水洗；本发明对所述干燥的方式没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的干燥的技术方案即可。
本发明提供的有机配体改性微米金包括修饰在所述微米金粉表面的有机配体，所述有机配体为甲基化(11-巯基十一烷基)六(乙二醇)。在本发明中，所述甲基化(11-巯基十一烷基)六(乙二醇)通过金硫键修饰在所述微米金粉的表面。在本发明中，所述微米金粉与有机配体的质量比优选为1:(1～15)，可具体为1:1、1:2、1:3、1:4、1:5、1:6、1:7、1:8、1:9、1:10、1:11、1:12、1:13、1:14或1:15。
在本发明中，甲基化(11-巯基十一烷基)六(乙二醇)提高了金粉的疏水性，从而提高了金粉在导电金浆溶剂中的分散性；同时甲基化(11-巯基十一烷基)六(乙二醇)配体在高温下，内部氢键发生断裂，分子间相互作用力增加，使金粉更容易成膜；从而提高了导电金浆的印刷性和成膜性。而且甲基化(11-巯基十一烷基)六(乙二醇)配体还能够降低金粉的烧结活性，从而保证了导电金浆烧结膜的平整性、完整性和致密性。
在本发明中，所述甲基化(11-巯基十一烷基)六(乙二醇)的制备方法包括以下步骤：
将甲基化(硫代乙酸十一烷基)六(乙二醇)与甲醇钠在甲醇中进行缩合反应，得到甲基化(11-巯基十一烷基)六(乙二醇)。
在本发明中，所述甲基化(硫代乙酸十一烷基)六(乙二醇)为市售商品。在本发明中，所述甲基化(硫代乙酸十一烷基)六(乙二醇)与甲醇钠的质量比(90～100):(20～40)，在本发明的实施例中可具体为90:20、93.6:30、95:25、100:30、100:25或95:30。在本发明中，所述甲醇钠优选由体积浓度为28％的甲醇钠溶液提供。本发明对所述甲醇的用量没有特殊的限定，提供反应环境即可。在本发明中，所述缩合反应优选在室温进行；所述甲基化(硫代乙酸十一烷基)六(乙二醇)与甲醇钠反应优选在搅拌的条件下进行；所述缩合反应的时间优选为2～5h，可具体为2h、3h、4h或5h。
在本发明中，所述甲基化(硫代乙酸十一烷基)六(乙二醇)和甲醇钠的缩合反应方程式如式I所示：
在本发明中，所述有机配体改性微米金的粒度与微米金的粒度相比，基本没有变化，在本发明中，所述微米金的粒度视为有机配体改性微米金的粒度。
本发明提供了上述技术方案所述有机配体改性微米金的制备方法，包括以下步骤：
将所述微米金粉在有机配体和水中分散进行微米金修饰反应，得到有机配体改性微米金，所述有机配体为甲基化(11-巯基十一烷基)六(乙二醇)。
本发明对所述水的用量没有特殊的限制，能够提供反应的水系环境即可。
在本发明中，所述微米金修饰反应优选在搅拌条件下进行；所述微米金修饰反应的温度优选为4～25℃，实施例中可具体为4℃、10℃、15℃、20℃或25℃；所述微米金修饰反应的时间优选为12～48h，实施例中可具体为12h、15h、18h、21h、24h、27h、30h、33h、36h、39h、42h、45h或48h。
本发明提供了上述技术方案所述有机配体改性微米金在导电金浆中的应用，经过所述有机配体的改性，提高了导电金浆的印刷性和成膜性。
本发明提供了一种导电金浆，包括以下质量百分含量的组分：
有机配体改性微米金 60～90％；
无机添加物 0～5％；
成膜载体 5～20％；
助剂 0～1％；
溶剂 2～10％；
所述有机配体改性微米金上述技术方案所述有机配体改性微米金。
本发明提供的导电金浆包括质量百分含量为60～90％的有机配体改性微米金，优选为65～85％；在本发明的实施例中可具体为60％、65％、70％、75％、80％、85％或90％。
本发明提供的导电金浆包括质量百分含量为0～5％的无机添加物，优选为0.5～4.5％；在本发明的实施例中可具体为0.1％、0.5％、1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％或5％。在本发明中，所述无机添加物优选为玻璃粉，优选包括以下质量百分含量的组分：20％的Al2O3，30％的SiO2，20％的Bi2O3，15％的SrCO3及15％的CaCO3。
本发明提供的导电金浆包括质量百分含量为5～20％的成膜载体，优选为10～15％；在本发明的实施例中可具体为5％、10％、15％或20％。在本发明中，所述成膜载体优选为纤维素类树脂乳液；所述纤维素类树脂溶液中纤维素类树脂和溶剂的质量比优选为20:80；所述溶剂优选为松油醇和二乙二醇丁醚的混合溶剂，所述混合溶剂中松油醇和二乙二醇丁醚的体积比可具体为4:6。
本发明提供的导电金浆包括质量百分含量为0～1％的助剂，在本发明的实施例中可具体为0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％或1％。在本发明中，所述助剂优选为硅烷偶联剂，在本发明的实施例中，所述硅烷偶联剂可具体为KH570。
本发明提供的导电金浆包括质量百分含量为2～10％的溶剂，优选为3～8％，在本发明的实施例中可具体为2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％或10％。在本发明中，所述溶剂优选为松油醇。
在本发明中，所述导电金浆的粒度优选为-325目。
在本发明中，所述导电金浆的制备方法优选包括以下步骤：
将有机配体改性微米金、无机添加物、成膜载体、助剂和溶剂混合搅拌，得到混合原料；
将所述混合原料研磨至5μm，得到细浆料；
将所述细浆料用325目筛网过滤，得到导电金浆。
本发明对所述混合搅拌的设备没有特殊的限制，可采用带有冷却系统的搅拌设备；所述混合搅拌的时间可具体为2h。
本发明对所述研磨的设备没有特殊的限制，采用本领域技术人员数值的研磨机即可。
下面结合附图对本发明实施例进行详细描述。
需说明的是，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互组合；并且，基于本公开中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本公开保护的范围。
需要说明的是，下文描述在所附权利要求书的范围内的实施例的各种方面。应显而易见，本文中所描述的方面可体现于广泛多种形式中，且本文中所描述的任何特定结构及/或功能仅为说明性的。基于本公开，所属领域的技术人员应了解，本文中所描述的一个方面可与任何其它方面独立地实施，且可以各种方式组合这些方面中的两者或两者以上。举例来说，可使用本文中所阐述的任何数目个方面来实施设备及/或实践方法。另外，可使用除了本文中所阐述的方面中的一或多者之外的其它结构及/或功能性实施此设备及/或实践此方法。
实施例1制备有机配体
将质量比为95:30的甲基化(硫代乙酸11烷基六乙二醇)与甲醇钠(体积浓度为28％的甲醇钠溶液)在甲醇中搅拌进行缩合反应2h，得到甲基化(11-巯基十一烷基)六(乙二醇)。
本发明将得到的缩合反应产物进行H-NMR测试，结果如表1所示：
表1本发明实施例1制备的有机配体的H-NMR数据
location 1 2 3 4 5 6 7 8
ppm 2.53-2.48 1.67-1.56 1.34-1.09 3.65-3.61 3.71 3.4-3.31 3.57-3.52 2.68-2.64
calcul 2H 4H 14H 22H 2H 2H 3H /
found 1 10 23 25 2 2.3 4 0.8
分析表1的数据可知，本发明实施例1制备得到了甲基化(11-巯基十一烷基)六(乙二醇)，如式1所示：
实施例2制备微米金粉
(1)在质量浓度为0.1mol/L的氯金酸溶液中加入分散剂PVP，分散剂的质量为氯金酸质量的3％，并于80℃水浴下充分搅拌溶解，配成金液；
(2)在质量浓度为1％的还原剂柠檬酸钠溶液中加入分散剂PVP，分散剂的质量为柠檬酸钠质量的3％，并于80℃水浴下充分搅拌溶解，配成还原分散液；
(3)在75±5℃，将还原分散液在搅拌下加入金液中，并通过盐酸溶液和氢氧化钠溶液调节体系pH值为3～4直至反应完全；
(4)常温静置沉降，分离沉淀洗涤，干燥，得到微米金粉。
本发明将得到的微米金粉进行扫描电镜测试，测试结果如图2所示，由图2可以看出，本实施例制备得到的微米金粉直径约为2μm。
实施例3～5微米金粉修饰
将实施例2得到的微米金粉用实施例1得到的有机配体甲基化(11-巯基十一烷基)六(乙二醇)和水分散，4℃搅拌12h后得到有机配体改性微米金粉，实施例3～5中金粉和有机配体的摩尔比分别为1:10、1:5和1:3。
本发明将得到的有机配体改性微米金粉进行扫描电镜测试，结果如图2所示，由图2可以看出，有机配体修饰在微米金粉表面，与图1相比，经过有机配体改性后的微米金粉具有更好的分散性。
应用例1～3制备导电金浆
导电金浆由以下质量百分含量的组分组成：
实施例3、4或5制备的改性微米金粉 80％；
无机添加物 2％，无机添加物主要成分为20％ Al2O3，30％ SiO2，20％ Bi2O3，15％ SrCO3及15％CaCO3；
成膜载体10％，成膜载体由20wt％的纤维素类树脂和80wt％的混合溶剂组成，混合溶剂为体积比为4:6的松油醇和二乙二醇丁醚；
助剂硅烷偶联剂 1％；
溶剂松油醇 7％。
将所有原料倒入带有冷却系统的搅拌设备中混合搅拌2小时；
搅拌后将混合原料取出，用研磨机研磨至细度为5μm；
用325目筛网过滤，过滤后得到导电金浆。
该导电金浆通过丝网印刷至陶瓷片后在850℃烧结30min得到烧结图案。
根据GB/T 17473.6-2008《微电子技术用贵金属浆料测试方法》对烧结图案进行分辨率测试。
比较例
按照应用例的方案，将改性微米金粉替换为实施例2制备得到的微米金粉，制备导电金浆，并将该导电金浆通过丝网印刷至陶瓷片后在850℃烧结30min得到烧结图案。
根据国标GB/T 17473.6-2008《微电子技术用贵金属浆料测试方法》对烧结图案进行分辨率测试。
测试结果
应用例得到的三个样品较对比例的印刷性有明显提升，具体如表2所示。
表2本发明实施例导电金浆与比较例导电金浆的性能测试结果
样品 印刷性 线宽 断栅 卡网 分辨率
对比例 较差 100μm 存在断栅 有卡网 0.3
应用例1 一般 100μm 无 无 0.2
应用例2 良好 100μm 无 无 0.1
应用例3 一般 100μm 无 无 0.2
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.有机配体改性微米金，其特征在于，包括微米金粉和修饰在所述微米金粉表面的有机配体，所述有机配体为甲基化(11-巯基十一烷基)六(乙二醇)。
2.根据权利要求1所述的有机配体改性微米金，其特征在于，所述微米金粉和有机配体的质量比为1:(1～15)。
3.根据权利要求1所述的有机配体改性微米金，其特征在于，所述微米金粉的粒度为2±1μm。
4.根据权利要求1或2所述的有机配体改性微米金，其特征在于，所述甲基化(11-巯基十一烷基)六(乙二醇)的制备方法包括：
将甲基化(硫代乙酸十一烷基)六(乙二醇)与甲醇钠在甲醇中进行缩合反应，得到甲基化(11-巯基十一烷基)六(乙二醇)。
5.如权利要求1～4任意一项所述有机配体改性微米金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将所述微米金粉在有机配体和水中分散进行微米金修饰反应，得到有机配体改性微米金，所述有机配体为甲基化(11-巯基十一烷基)六(乙二醇)。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述微米金修饰反应的温度为4～25℃，所述微米金修饰反应的时间为12～48h。
7.如权利要求1～4任意一项所述的有机配体改性微米金或权利要求5～6任意一项所述制备方法得到的有机配体改性微米金在导电金浆中的应用。
8.一种导电金浆，其特征在于，包括以下质量百分含量的组分：
所述有机配体改性微米金为权利要求1～4任意一项所述的有机配体改性微米金或权利要求5～6任意一项所述制备方法得到的有机配体改性微米金。
9.根据权利要求8所述的导电金浆，其特征在于，所述无机添加物包括以下百分含量的组分：
20％的Al2O3，30％的SiO2，20％的Bi2O3，15％的SrCO3及15％的CaCO3。
10.根据权利要求8或9所述的导电金浆，其特征在于，所述成膜载体为纤维素类树脂乳液；
所述助剂为硅烷偶联剂；
所述溶剂为松油醇。
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