CN114108006B - 一种电解水制氢质子交换膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种电解水制氢质子交换膜及其制备方法，其中，一种电解水制氢质子交换膜的制备方法包括将乙烯基碱性物质、乙烯基膦酸和引发剂加入溶剂中，温度条件为65℃～85℃，在无氧条件下进行共聚反应，以得到乙烯基膦酸‑乙烯基咪唑共聚物；对所述乙烯基膦酸‑乙烯基咪唑共聚物进行纯化处理；将经过纯化处理的所述乙烯基膦酸‑乙烯基咪唑共聚物、全氟磺酸树脂和二甲基甲酰胺溶液配置成聚合物浆料；将所述聚合物浆料涂覆在微孔增强膜上，对所述聚合物浆料进行干燥处理和热处理，得到互穿网络结构的电解水制氢质子交换膜。该电解水制氢质子交换膜具有更多的质子和水的传输通道，有利于膜电极的水管理，从而增强电解水制氢质子交换膜的质子传导能力，提高电解水制氢质子交换膜在电解水膜电极的性能。

Description

一种电解水制氢质子交换膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及燃料电池技术领域，特别涉及一种电解水制氢质子交换膜及其制备方法。
背景技术
电解水制氢电解槽是以水作为原料，外部施加电压，形成完整通电回路，电能的注入使水分子化学键发生裂解，氢原子和氧原子进行重构，最终析出氢气和氧气的聚合物电解系统。聚合物电解系统主要部件为膜电极，它将电解水制氢质子交换膜与电极实现一体化，极大缩短两极间距，有效减小阴阳两极过电位和其他电阻导致的额外电能损耗。电解水制氢质子交换膜是电解槽膜电极的核心部件之一，电解水制氢质子交换膜(PEM)为质子的迁移和输送提供通道，支撑阴阳极催化剂，同时起到阻隔产物氢气和氧气，其性能与电解水制氢质子交换膜的性能密切相关。但目前使用的电解水制氢质子交换膜的阻抗较大，质子传导较弱，从而降低了电解水制氢质子交换膜的性能。
发明内容
基于此，有必要提供一种电解水制氢质子交换膜及其制备方法，以解决现有技术中电解水制氢质子交换膜的阻抗较大，质子传导较弱，从而降低了电解水制氢质子交换膜的性能的技术问题。
本发明提供的一种电解水制氢质子交换膜的制备方法，包括以下步骤：
将乙烯基碱性物质、乙烯基膦酸和引发剂加入溶剂中，温度条件为65℃～85℃，在无氧条件下进行共聚反应，以得到乙烯基膦酸-乙烯基咪唑共聚物；
对所述乙烯基膦酸-乙烯基咪唑共聚物进行纯化处理；
将经过纯化处理的所述乙烯基膦酸-乙烯基咪唑共聚物、全氟磺酸树脂和二甲基甲酰胺溶液配置成聚合物浆料；
将所述聚合物浆料涂覆在微孔增强膜上，对所述聚合物浆料进行干燥处理和热处理，得到互穿网络结构的电解水制氢质子交换膜。
进一步地，在所述聚合物浆料中，二甲基甲酰胺溶液、经过纯化处理的所述乙烯基膦酸-乙烯基咪唑共聚物、全氟磺酸树脂的质量比为100:2～3:6～10。
进一步地，所述对所述乙烯基膦酸-乙烯基咪唑共聚物进行纯化处理的步骤包括：
用四氢呋喃超声和/或乙醇对所述乙烯基膦酸-乙烯基咪唑共聚物进行清洗。
进一步地，所述将经过纯化处理的所述乙烯基膦酸-乙烯基咪唑共聚物、全氟磺酸树脂和二甲基甲酰胺溶液配置成聚合物浆料的步骤包括：
将经过纯化处理的所述乙烯基膦酸-乙烯基咪唑共聚物溶于所述二甲基甲酰胺溶液，以得到第一中间体；
将所述全氟磺酸树脂溶于所述二甲基甲酰胺溶液，以得到第二中间体；
将所述第一中间体和所述第二中间体混合，以得到聚合物浆料。
进一步地，所述将所述聚合物浆料涂覆在微孔增强膜上，对所述聚合物浆料进行干燥处理和热处理，得到互穿网络结构的电解水制氢质子交换膜的步骤之前还包括：
将所述微孔增强膜和磺化剂在磺化反应器中进行磺化处理，以使部分磺酸基团接枝到所述微孔增强膜的表面。
进一步地，所述磺化剂包括发烟硫酸、氯磺酸、三氧化硫的一种或多种。
进一步地，所述将所述聚合物浆料涂覆在微孔增强膜上，对所述聚合物浆料进行干燥处理和热处理，得到互穿网络结构的电解水制氢质子交换膜的步骤之后还包括：
将所述电解水制氢质子交换膜放入H2SO4和H2O2的混合溶液中进行加热处理。
进一步地，所述引发剂包括氧化物引发剂、偶氮类引发剂、过硫酸盐引发剂、氧化还原体系引发剂中的一种或多种。
进一步地，所述乙烯基碱性物质包括对乙烯基胺、乙烯基咪唑及其衍生物、乙烯基吡啶的一种或多种。
在另一个实施例中，本发明还提供了一种电解水制氢质子交换膜，所述电解水制氢质子交换膜通过上述制备方法得到。
本发明提供的一种电解水制氢质子交换膜的制备方法，将乙烯基碱性物质和乙烯基膦酸通过共聚反应生成乙烯基膦酸-乙烯基咪唑共聚物，然后将乙烯基膦酸-乙烯基咪唑共聚物和全氟磺酸树脂进行反应，乙烯基膦酸-乙烯基咪唑共聚物的亲水链与亲水-疏水的全氟磺酸树脂分子链形成互穿网络结构的电解水制氢质子交换膜，以使电解水制氢质子交换膜具有更多的质子和水的传输通道，有利于膜电极的水管理，从而增强电解水制氢质子交换膜的质子传导能力，提高电解水制氢质子交换膜的性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为本发明实施例中一种电解水制氢质子交换膜制备方法的流程图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明，本发明实施例中所有方向性指示(诸如上、下、左、右、前、后……)仅用于解释在某一特定姿态(如附图所示)下各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。
另外，在本发明中涉及“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外，全文中的“和/或”包括三个方案，以A和/或B为例，包括A技术方案、B技术方案，以及A和B同时满足的技术方案；另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
如图1所示，在一些实施例中，一种电解水制氢质子交换膜的制备方法，包括以下步骤：
S100、将乙烯基碱性物质、乙烯基膦酸和引发剂加入溶剂中，温度条件为65℃～85℃，在无氧条件下进行共聚反应，以得到乙烯基膦酸-乙烯基咪唑共聚物，合成反应式为：
Figure GDA0003544641500000041
S200、对乙烯基膦酸-乙烯基咪唑共聚物进行纯化处理。
S300、将经过纯化处理的乙烯基膦酸-乙烯基咪唑共聚物、全氟磺酸树脂和二甲基甲酰胺溶液配置成聚合物浆料。
S400、将聚合物浆料涂覆在微孔增强膜上，对聚合物浆料进行干燥处理和热处理，得到互穿网络结构的电解水制氢质子交换膜。
将乙烯基碱性物质和乙烯基膦酸通过共聚反应生成乙烯基膦酸-乙烯基咪唑共聚物，然后将乙烯基膦酸-乙烯基咪唑共聚物和全氟磺酸树脂进行反应，乙烯基膦酸-乙烯基咪唑共聚物的亲水链与亲水-疏水的全氟磺酸树脂分子链形成互穿网络结构的电解水制氢质子交换膜，以使电解水制氢质子交换膜具有更多的质子和水的传输通道，有利于膜电极的水管理，从而增强电解水制氢质子交换膜的质子传导能力，提高电解水制氢质子交换膜的性能，该电解水制氢质子交换膜可以是电解水制氢电解水制氢质子交换膜。该电解水制氢质子交换膜具有低电阻和高质子传导的特点。
另外，在电解水制氢质子交换膜中添加胺基(伯胺，仲胺，叔胺及咪唑等含氮碱性基团)和膦酸基团可以增加质子传输的通道和速度，同时具有碱性的基团容易与酸性的磺酸基团形成抢的氢键作用，有利于提高电解水制氢质子交换膜的机械强度和尺寸稳定性。添加微孔增强膜可以有效地提高电解水制氢质子交换膜的机械强度，在水中保持机械及尺寸的稳定性。碱性基团与磺酸基团形成酸碱对(氢键)，更有利于质子的传导，同时酸碱对的化学交联有利于电解水制氢质子交换膜机械性能的提升。
在一些实施例中，在聚合物浆料中，二甲基甲酰胺溶液、经过纯化处理的所述乙烯基膦酸-乙烯基咪唑共聚物、全氟磺酸树脂的质量比为100:2～3:6～10。
具体地，共聚反应的时间为6～10h。乙烯基碱性物质、乙烯基膦酸作为单体，在氮气条件(无氧条件)下进行共聚反应，获得不同官能度及聚合度的乙烯基膦酸-乙烯基咪唑共聚物。
更具体地，引发剂包括氧化物引发剂、偶氮类引发剂、过硫酸盐引发剂、氧化还原体系引发剂中的一种或多种。
进一步地，乙烯基碱性物质包括对乙烯基胺(亚胺)、乙烯基咪唑及其衍生物、乙烯基吡啶等乙烯基含氮杂环的一种或多种。
更进一步地，全氟磺酸树脂是磺酸类树脂的一种，全氟磺酸树脂也可以用磺化聚醚醚酮等含有磺酸基团树脂已经替换。
在一些实施例中，对S100乙烯基膦酸-乙烯基咪唑共聚物进行纯化处理的步骤包括：
S110、用四氢呋喃超声和/或乙醇对乙烯基膦酸-乙烯基咪唑共聚物进行清洗。具体地，四氢呋喃超声清洗3次乙烯基膦酸-乙烯基咪唑共聚物，然后用乙醇清洗2次。
具体地，将S300经过纯化处理的乙烯基膦酸-乙烯基咪唑共聚物、全氟磺酸树脂和二甲基甲酰胺溶液配置成聚合物浆料的步骤包括：
S310、将经过纯化处理的乙烯基膦酸-乙烯基咪唑共聚物溶于二甲基甲酰胺溶液，以得到第一中间体。
S320、将全氟磺酸树脂溶于二甲基甲酰胺溶液，以得到第二中间体。
S330、将第一中间体和第二中间体混合，以得到聚合物浆料。
通过第一中间体和第二中间体混合，相对于将乙烯基膦酸-乙烯基咪唑共聚物与全氟磺酸树脂混合后一起溶于二甲基甲酰胺溶液这个步骤，能够减少乙烯基膦酸-乙烯基咪唑共聚物和全氟磺酸树脂直接接触的时间，从而减少产生少量的交联凝胶，避免影响聚合物浆料涂覆到微孔增强膜的均匀性。
具体地，S400将聚合物浆料涂覆在微孔增强膜上，对聚合物浆料进行干燥处理和热处理，得到互穿网络结构的电解水制氢质子交换膜的步骤包括：
S420、在背膜(玻璃板表面)上均匀涂覆该聚合物浆料；
S430、复合微孔增强膜，以使聚合物浆料完全浸润至微孔增强膜的微孔中，并将微孔中的气泡排出；
S440、将聚合物浆料涂覆到微孔增强膜上，对其进行干燥处理和热处理后得到互穿网络结构的电解水制氢质子交换膜。
具体地，微孔增强膜材料包括聚四氟乙烯(ePTFE)、聚偏氟乙烯(PVDF)、乙烯－四氟乙烯共聚物(ETFE)、聚酰亚胺(PI)、聚醚醚酮(PEEK)等。
进一步地，S400将聚合物浆料涂覆在微孔增强膜上，对聚合物浆料进行干燥处理和热处理，得到互穿网络结构的电解水制氢质子交换膜的步骤之前还包括：
S410、将微孔增强膜和磺化剂在磺化反应器中进行磺化处理，以使部分磺酸基团接枝到微孔增强膜的表面。经过磺化处理后，亲水性树脂与微孔增强膜之间相容性得到改善，有利于减少在电解水制氢质子交换膜中减少缺陷和气泡的产生，从而提高电解水制氢质子交换膜的稳定性，特别是提高在腐蚀性环境中的稳定性。具体地，磺化剂包括发烟硫酸、氯磺酸、三氧化硫的一种或多种。
更进一步地，S400将聚合物浆料涂覆在微孔增强膜上，对聚合物浆料进行干燥处理和热处理，得到互穿网络结构的电解水制氢质子交换膜的步骤之后还包括：
S450、将电解水制氢质子交换膜放入H2SO4和H2O2的混合溶液中进行加热处理。该步骤也是对电解水制氢质子交换膜的活化处理，处理的时间可以为1～2h。H2SO4的浓度为1～2mol/L，H2O2的浓度为3％～5％。活化处理能够针对热处理后的电解水制氢质子交换膜存在的磺酸基团之间缩合，成盐或者与胺基形成共价键，用硫酸中的H+将其转换回-SO3H形态(这种形态磺酸传导质子能力最强)。另外酸性过氧化氢可将电解水制氢质子交换膜内有机杂质分解，得到更洁净电解水制氢质子交换膜。
在一些实施例中，电解水制氢质子交换膜通过上述的制备方法得到。
在另一个实施例中，一种燃料电池上述的电解水制氢质子交换膜。
为了更好地对本发明的技术方案进行说明，下面详细介绍具体的实施方式。
S500、在四口瓶中按2:1:10的比例加入乙烯基咪唑、乙烯基膦酸和四氢呋喃并分散至均匀，在通氮排氧环境下，加入0.1份过氧化苯甲酰(溶于2份四氢呋喃)中，升温搅拌，反应时间为8h。
S600、将全氟磺酸树脂分散液在40℃下旋蒸出溶剂，再将其溶解于二甲基甲酰胺溶液中。同时将纯化的乙烯基膦酸-乙烯基咪唑共聚物溶解在二甲基甲酰胺中，按4:1混合两种溶液，得到15％固含量的树脂混合溶液。
S700、将微孔增强膜放置到磺化反应器中，加入过量的氯磺酸，升温至140℃反应4h，得磺化的微孔增强膜(SPEEK膜)。
S800、将树脂混合液均匀涂覆至玻璃板表面，将磺化的SPEEK膜复合至树脂溶液表面，待浸润完全和气泡消除后，在上侧再涂覆400μm树脂浆料，放置到60摄氏度烘箱干燥，再缓慢升温至160℃处理1h。。
S900、将热处理好的电解水制氢质子交换膜放置到1mol/LH2SO4和3％H2O2混合溶液中，升温至70℃处理1h，去离子水清洗3次即得到处理好的电解水制氢质子交换膜，所得电解水制氢质子交换膜性能如表1所示。
表1电解水制氢质子交换膜基本性能
Figure GDA0003544641500000071
Figure GDA0003544641500000081
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (9)

1.一种电解水制氢质子交换膜的制备方法，包括以下步骤：
将乙烯基碱性物质、乙烯基膦酸和引发剂加入溶剂中，温度条件为65℃～85℃，在无氧条件下进行共聚反应，以得到乙烯基膦酸-乙烯基咪唑共聚物；
对所述乙烯基膦酸-乙烯基咪唑共聚物进行纯化处理；
将经过纯化处理的所述乙烯基膦酸-乙烯基咪唑共聚物、全氟磺酸树脂和二甲基甲酰胺溶液配置成聚合物浆料，所述聚合物浆料配置步骤包括：
将经过纯化处理的所述乙烯基膦酸-乙烯基咪唑共聚物溶于所述二甲基甲酰胺溶液，以得到第一中间体，
将所述全氟磺酸树脂溶于所述二甲基甲酰胺溶液，以得到第二中间体，
将所述第一中间体和所述第二中间体混合，以得到所述聚合物浆料；
将所述聚合物浆料涂覆在微孔增强膜上，对所述聚合物浆料进行干燥处理和热处理，得到互穿网络结构的电解水制氢质子交换膜；
其特征在于：将聚合物浆料涂覆在微孔增强膜上，对聚合物浆料进行干燥处理和热处理，得到互穿网络结构的电解水制氢质子交换膜的步骤包括：
在背膜上均匀涂覆该聚合物浆料；
复合微孔增强膜，以使聚合物浆料完全浸润至微孔增强膜的微孔中，并将微孔中的气泡排出；
将聚合物浆料涂覆到微孔增强膜上，对其进行干燥处理和热处理后得到互穿网络结构的电解水制氢质子交换膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述聚合物浆料中，二甲基甲酰胺溶液、经过纯化处理的所述乙烯基膦酸-乙烯基咪唑共聚物、全氟磺酸树脂的质量比为100:2～3:6～10。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述对所述乙烯基膦酸-乙烯基咪唑共聚物进行纯化处理的步骤包括：
用四氢呋喃超声和/或乙醇对所述乙烯基膦酸-乙烯基咪唑共聚物进行清洗。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述将所述聚合物浆料涂覆在微孔增强膜上，对所述聚合物浆料进行干燥处理和热处理，得到互穿网络结构的电解水制氢质子交换膜的步骤之前还包括：
将所述微孔增强膜和磺化剂在磺化反应器中进行磺化处理，以使部分磺酸基团接枝到所述微孔增强膜的表面。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述磺化剂包括发烟硫酸、氯磺酸、三氧化硫的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述将所述聚合物浆料涂覆在微孔增强膜上，对所述聚合物浆料进行干燥处理和热处理，得到互穿网络结构的电解水制氢质子交换膜的步骤之后还包括：
将所述电解水制氢质子交换膜放入H2SO4 和H2O2的混合溶液中进行加热处理。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述引发剂包括氧化物引发剂、偶氮类引发剂、过硫酸盐引发剂、氧化还原体系引发剂中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述乙烯基碱性物质包括乙烯基咪唑及其衍生物。
9.一种电解水制氢质子交换膜，其特征在于，所述电解水制氢质子交换膜通过权利要求1至8任意一项所述的制备方法得到。
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