CN114105784A - 一种n,n-二异丙基乙胺的制备方法 - Google Patents

一种n,n-二异丙基乙胺的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN114105784A
CN114105784A CN202111443969.2A CN202111443969A CN114105784A CN 114105784 A CN114105784 A CN 114105784A CN 202111443969 A CN202111443969 A CN 202111443969A CN 114105784 A CN114105784 A CN 114105784A
Authority
CN
China
Prior art keywords
catalyst
diisopropylethylamine
ethanol
diisopropylamine
mixed solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
CN202111443969.2A
Other languages
English (en)
Inventor
陈国建
陈国华
郭文杰
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shandong Damin Chemical Co ltd
Original Assignee
Shandong Damin Chemical Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shandong Damin Chemical Co ltd filed Critical Shandong Damin Chemical Co ltd
Priority to CN202111443969.2A priority Critical patent/CN114105784A/zh
Publication of CN114105784A publication Critical patent/CN114105784A/zh
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C209/00—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton
    • C07C209/04—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton by substitution of functional groups by amino groups
    • C07C209/14—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton by substitution of functional groups by amino groups by substitution of hydroxy groups or of etherified or esterified hydroxy groups
    • C07C209/16—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton by substitution of functional groups by amino groups by substitution of hydroxy groups or of etherified or esterified hydroxy groups with formation of amino groups bound to acyclic carbon atoms or to carbon atoms of rings other than six-membered aromatic rings
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
    • B01J23/70—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper
    • B01J23/76—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper combined with metals, oxides or hydroxides provided for in groups B01J23/02 - B01J23/36
    • B01J23/84—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper combined with metals, oxides or hydroxides provided for in groups B01J23/02 - B01J23/36 with arsenic, antimony, bismuth, vanadium, niobium, tantalum, polonium, chromium, molybdenum, tungsten, manganese, technetium or rhenium
    • B01J23/85—Chromium, molybdenum or tungsten
    • B01J23/88—Molybdenum
    • B01J23/885—Molybdenum and copper
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C209/00—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton
    • C07C209/82—Purification; Separation; Stabilisation; Use of additives
    • C07C209/84—Purification

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明涉及N,N‑二异丙基乙胺技术技术领域，且公开了一种N,N‑二异丙基乙胺的制备方法，包括以下步骤：S1、获取原料和催化剂,原料为乙醇与二异丙胺，催化剂为Mo‑Ni‑Cu/Al2O3；S2、将乙醇和二异丙胺配成摩尔比为1.2～1.6:1的混合溶液，用计量泵将混合溶液打入反应系统的汽化器中；S3、用压缩机带着系统当中的氢气将汽化器中加热的乙醇和二异丙胺的混合液气化。本发明工艺简洁，成本低，转化率高且选择性好，同时本方法采用气固相反应，避免了高温高压条件下液相物料对反应设备的腐蚀，设备材质要求低，可全连续化生产，未反应的乙醇和二异丙胺可以继续作为原料返回到反应系统中，并且同时产出N,N‑二异丙基乙胺、异丙醇、二乙胺和三乙胺等多个产品。

Description

一种N,N-二异丙基乙胺的制备方法
技术领域
本发明涉及N,N-二异丙基乙胺技术领域，具体为一种N,N-二异丙基乙胺的制备方法。
背景技术
N,N-二异丙基乙胺是一种重要的有机化工中间体，其主要有以下几个方面的用途：(1)重要的医药、农药合成中间体；(2)亦可用作缩合剂，例如用于一氧化碳、胺和卤代烷缩合生成脲烷反应；(3)作为酯水解等反应的催化剂。
综合文献报道，目前N,N-二异丙基乙胺的合成方法主要有3种：
1)专利CN101759571报道了一种以二异丙胺和卤代烷反应生成DIPEA，反应压力在0.4～2.5MPa，收率在95％左右。但反应有盐生成，对于设备搅拌要求高，且反应有卤化氢生成，对设备有一定腐蚀性，同时产生的废水处理成本很高；
2)在文献《N,N-二异丙基乙基胺的合成》中，报道了以二异丙胺和硫酸二乙酯为原料合成DIPEA的方法，收率90％，工艺简单，是目前较为常用的路线，但是硫酸二乙酯毒性较大，对环境污染严重；
3)专利WO2006136571A1和WO2007137990A1报道一种以二异丙胺和乙醛为原料，在2.5～8MPa下，经过钯碳或者铂碳催化，收率在80％左右。但是催化剂昂贵，收率也较低。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种N,N-二异丙基乙胺的制备方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种N,N-二异丙基乙胺的制备方法，包括以下步骤：
S1、获取原料和催化剂,原料为乙醇与二异丙胺，催化剂为Mo-Ni-Cu/Al2O3；
S2、将乙醇和二异丙胺配成摩尔比为1.2～1.6:1的混合溶液，用计量泵将混合溶液打入反应系统的汽化器中；
S3、用压缩机带着系统当中的氢气将汽化器中加热的乙醇和二异丙胺的混合液气化，进入固定床反应器中进行反应，得到的物料经过冷凝器冷却后进入分离器中；
S4、液相进入精馏塔进行精馏提纯，得到的乙醇和二异丙胺作为原料继续配成混合溶液进入反应系统，得到N,N-二异丙基乙胺、二乙胺、异丙醇和三乙胺；
S5、S4中得到的N,N-二异丙基乙胺、二乙胺、异丙醇和三乙胺分别进行精馏提纯；
S6、S5中精馏出的反应生成水经生化处理至排放标准排放；气相继续用压缩机带着在系统中循环。
优选的，S1中Mo-Ni-Cu/Al2O3催化剂的组成为：Mo为8％，Ni为25％，Cu为5％，其余为Al2O3。
优选的，催化剂制备步骤为：
A1、将Al(OH)3用40％NaOH配制成偏铝酸钠溶液，用硝酸中和沉淀，经过老化、过滤、洗涤后经滚球成型、干燥、焙烧，得到直径3mm的球形Al2O3载体；
A2、将Mo、Ni、Cu的硝酸盐按比例制成混合溶液，对Al2O3载体进行浸渍；
A3、干燥后放入马福炉进行焙烧；
A4、A3焙烧后进行冷却，冷却后再次用Mo、Ni、Cu的硝酸盐混合溶液浸渍，经相同条件焙烧后制得含量为Mo8％，Ni25％，Cu5％，其余为Al2O3的Mo-Ni-Cu/Al2O3催化剂；
A5、将催化剂装入反应器后，用纯氢在0.05MPa压力、460℃温度，空速1000h-1条件下还原24小时制得成品催化剂。
优选的，A3中马福炉温度为490℃，焙烧时间为6h。
优选的，S2中汽化器中压力为0.8～1.6Mpa，反应温度为180～230℃。
优选的，1000ml催化剂按照30ml/h的速度进行进料。
本发明提供了一种N,N-二异丙基乙胺的制备方法。具备以下有益效果：
(1)、本发明工艺简洁，成本低，转化率高且选择性好，同时本方法采用气固相反应，避免了高温高压条件下液相物料对反应设备的腐蚀，设备材质要求低，可全连续化生产，未反应的乙醇和二异丙胺可以继续作为原料返回到反应系统中，并且同时产出N,N-二异丙基乙胺、异丙醇、二乙胺和三乙胺等多个产品。
具体实施方式
实施例一：
一种N,N-二异丙基乙胺的制备方法，包括以下步骤：
S1、获取原料和催化剂,原料为乙醇与二异丙胺，催化剂为Mo-Ni-Cu/Al2O3；Mo-Ni-Cu/Al2O3催化剂的组成为：Mo为8％，Ni为25％，Cu为5％，其余为Al2O3
催化剂制备步骤为：
A1、将Al(OH)3用40％NaOH配制成偏铝酸钠溶液，用硝酸中和沉淀，经过老化、过滤、洗涤后经滚球成型、干燥、焙烧，得到直径3mm的球形Al2O3载体；
A2、将Mo、Ni、Cu的硝酸盐按比例制成混合溶液，对Al2O3载体进行浸渍；
A3、干燥后放入马福炉进行焙烧；马福炉温度为490℃，焙烧时间为6h；
A4、A3焙烧后进行冷却，冷却后再次用Mo、Ni、Cu的硝酸盐混合溶液浸渍，经相同条件焙烧后制得含量为Mo8％，Ni25％，Cu5％，其余为Al2O3的Mo-Ni-Cu/Al2O3催化剂；
A5、将催化剂装入反应器后，用纯氢在0.05MPa压力、460℃温度，空速1000h-1条件下还原24小时制得成品催化剂；
S2、将乙醇和二异丙胺配成摩尔比为1.2:1的混合溶液，用计量泵将混合溶液打入反应系统的汽化器中，汽化器中压力为0.8Mpa，反应温度为180℃，1000ml催化剂按照30ml/h的速度进行进料；
S3、用压缩机带着系统当中的氢气将汽化器中加热的乙醇和二异丙胺的混合液气化，进入固定床反应器中进行反应，得到的物料经过冷凝器冷却后进入分离器中；
S4、液相进入精馏塔进行精馏提纯，得到的乙醇和二异丙胺作为原料继续配成混合溶液进入反应系统，得到N,N-二异丙基乙胺、二乙胺、异丙醇和三乙胺；
S5、S4中得到的N,N-二异丙基乙胺、二乙胺、异丙醇和三乙胺分别进行精馏提纯；
S6、S5中精馏出的反应生成水经生化处理至排放标准排放；气相继续用压缩机带着在系统中循环。
实验所得数据为：
乙醇 异丙醇 二乙胺 二异丙胺 三乙胺 N,N-二异丙基乙胺
0.34 2.68 0.61 0.83 1.65 93.82
实施例二：
一种N,N-二异丙基乙胺的制备方法，包括以下步骤：
S1、获取原料和催化剂,原料为乙醇与二异丙胺，催化剂为Mo-Ni-Cu/Al2O3；Mo-Ni-Cu/Al2O3催化剂的组成为：Mo为8％，Ni为25％，Cu为5％，其余为Al2O3
催化剂制备步骤为：
A1、将Al(OH)3用40％NaOH配制成偏铝酸钠溶液，用硝酸中和沉淀，经过老化、过滤、洗涤后经滚球成型、干燥、焙烧，得到直径3mm的球形Al2O3载体；
A2、将Mo、Ni、Cu的硝酸盐按比例制成混合溶液，对Al2O3载体进行浸渍；
A3、干燥后放入马福炉进行焙烧；马福炉温度为490℃，焙烧时间为6h；
A4、A3焙烧后进行冷却，冷却后再次用Mo、Ni、Cu的硝酸盐混合溶液浸渍，经相同条件焙烧后制得含量为Mo8％，Ni25％，Cu5％，其余为Al2O3的Mo-Ni-Cu/Al2O3催化剂；
A5、将催化剂装入反应器后，用纯氢在0.05MPa压力、460℃温度，空速1000h-1条件下还原24小时制得成品催化剂；
S2、将乙醇和二异丙胺配成摩尔比为1.2:1的混合溶液，用计量泵将混合溶液打入反应系统的汽化器中，汽化器中压力为0.8Mpa，反应温度为200℃，1000ml催化剂按照30ml/h的速度进行进料；
S3、用压缩机带着系统当中的氢气将汽化器中加热的乙醇和二异丙胺的混合液气化，进入固定床反应器中进行反应，得到的物料经过冷凝器冷却后进入分离器中；
S4、液相进入精馏塔进行精馏提纯，得到的乙醇和二异丙胺作为原料继续配成混合溶液进入反应系统，得到N,N-二异丙基乙胺、二乙胺、异丙醇和三乙胺；
S5、S4中得到的N,N-二异丙基乙胺、二乙胺、异丙醇和三乙胺分别进行精馏提纯；
S6、S5中精馏出的反应生成水经生化处理至排放标准排放；气相继续用压缩机带着在系统中循环。
实验所得数据为：
乙醇 异丙醇 二乙胺 二异丙胺 三乙胺 N,N-二异丙基乙胺
0.31 2.71 0.62 0.79 1.66 93.85
实施例三：
一种N,N-二异丙基乙胺的制备方法，包括以下步骤：
S1、获取原料和催化剂,原料为乙醇与二异丙胺，催化剂为Mo-Ni-Cu/Al2O3；Mo-Ni-Cu/Al2O3催化剂的组成为：Mo为8％，Ni为25％，Cu为5％，其余为Al2O3
催化剂制备步骤为：
A1、将Al(OH)3用40％NaOH配制成偏铝酸钠溶液，用硝酸中和沉淀，经过老化、过滤、洗涤后经滚球成型、干燥、焙烧，得到直径3mm的球形Al2O3载体；
A2、将Mo、Ni、Cu的硝酸盐按比例制成混合溶液，对Al2O3载体进行浸渍；
A3、干燥后放入马福炉进行焙烧；马福炉温度为490℃，焙烧时间为6h；
A4、A3焙烧后进行冷却，冷却后再次用Mo、Ni、Cu的硝酸盐混合溶液浸渍，经相同条件焙烧后制得含量为Mo8％，Ni25％，Cu5％，其余为Al2O3的Mo-Ni-Cu/Al2O3催化剂；
A5、将催化剂装入反应器后，用纯氢在0.05MPa压力、460℃温度，空速1000h-1条件下还原24小时制得成品催化剂；
S2、将乙醇和二异丙胺配成摩尔比为1.2:1的混合溶液，用计量泵将混合溶液打入反应系统的汽化器中，汽化器中压力为1.0Mpa，反应温度为200℃，1000ml催化剂按照30ml/h的速度进行进料；
S3、用压缩机带着系统当中的氢气将汽化器中加热的乙醇和二异丙胺的混合液气化，进入固定床反应器中进行反应，得到的物料经过冷凝器冷却后进入分离器中；
S4、液相进入精馏塔进行精馏提纯，得到的乙醇和二异丙胺作为原料继续配成混合溶液进入反应系统，得到N,N-二异丙基乙胺、二乙胺、异丙醇和三乙胺；
S5、S4中得到的N,N-二异丙基乙胺、二乙胺、异丙醇和三乙胺分别进行精馏提纯；
S6、S5中精馏出的反应生成水经生化处理至排放标准排放；气相继续用压缩机带着在系统中循环。
实验所得数据为：
乙醇 异丙醇 二乙胺 二异丙胺 三乙胺 N,N-二异丙基乙胺
0.32 2.72 0.61 0.78 1.65 93.84
实施例四：
一种N,N-二异丙基乙胺的制备方法，包括以下步骤：
S1、获取原料和催化剂,原料为乙醇与二异丙胺，催化剂为Mo-Ni-Cu/Al2O3；Mo-Ni-Cu/Al2O3催化剂的组成为：Mo为8％，Ni为25％，Cu为5％，其余为Al2O3
催化剂制备步骤为：
A1、将Al(OH)3用40％NaOH配制成偏铝酸钠溶液，用硝酸中和沉淀，经过老化、过滤、洗涤后经滚球成型、干燥、焙烧，得到直径3mm的球形Al2O3载体；
A2、将Mo、Ni、Cu的硝酸盐按比例制成混合溶液，对Al2O3载体进行浸渍；
A3、干燥后放入马福炉进行焙烧；马福炉温度为490℃，焙烧时间为6h；
A4、A3焙烧后进行冷却，冷却后再次用Mo、Ni、Cu的硝酸盐混合溶液浸渍，经相同条件焙烧后制得含量为Mo8％，Ni25％，Cu5％，其余为Al2O3的Mo-Ni-Cu/Al2O3催化剂；
A5、将催化剂装入反应器后，用纯氢在0.05MPa压力、460℃温度，空速1000h-1条件下还原24小时制得成品催化剂；
S2、将乙醇和二异丙胺配成摩尔比为1.2:1的混合溶液，用计量泵将混合溶液打入反应系统的汽化器中，汽化器中压力为1.5Mpa，反应温度为230℃，1000ml催化剂按照30ml/h的速度进行进料；
S3、用压缩机带着系统当中的氢气将汽化器中加热的乙醇和二异丙胺的混合液气化，进入固定床反应器中进行反应，得到的物料经过冷凝器冷却后进入分离器中；
S4、液相进入精馏塔进行精馏提纯，得到的乙醇和二异丙胺作为原料继续配成混合溶液进入反应系统，得到N,N-二异丙基乙胺、二乙胺、异丙醇和三乙胺；
S5、S4中得到的N,N-二异丙基乙胺、二乙胺、异丙醇和三乙胺分别进行精馏提纯；
S6、S5中精馏出的反应生成水经生化处理至排放标准排放；气相继续用压缩机带着在系统中循环。
实验所得数据为：
乙醇 异丙醇 二乙胺 二异丙胺 三乙胺 N,N-二异丙基乙胺
0.31 2.72 0.62 0.77 1.66 93.85
实施例五：
一种N,N-二异丙基乙胺的制备方法，包括以下步骤：
S1、获取原料和催化剂,原料为乙醇与二异丙胺，催化剂为Mo-Ni-Cu/Al2O3；Mo-Ni-Cu/Al2O3催化剂的组成为：Mo为8％，Ni为25％，Cu为5％，其余为Al2O3
催化剂制备步骤为：
A1、将Al(OH)3用40％NaOH配制成偏铝酸钠溶液，用硝酸中和沉淀，经过老化、过滤、洗涤后经滚球成型、干燥、焙烧，得到直径3mm的球形Al2O3载体；
A2、将Mo、Ni、Cu的硝酸盐按比例制成混合溶液，对Al2O3载体进行浸渍；
A3、干燥后放入马福炉进行焙烧；马福炉温度为490℃，焙烧时间为6h；
A4、A3焙烧后进行冷却，冷却后再次用Mo、Ni、Cu的硝酸盐混合溶液浸渍，经相同条件焙烧后制得含量为Mo8％，Ni25％，Cu5％，其余为Al2O3的Mo-Ni-Cu/Al2O3催化剂；
A5、将催化剂装入反应器后，用纯氢在0.05MPa压力、460℃温度，空速1000h-1条件下还原24小时制得成品催化剂；
S2、将乙醇和二异丙胺配成摩尔比为1.6:1的混合溶液，用计量泵将混合溶液打入反应系统的汽化器中，汽化器中压力为1.5Mpa，反应温度为230℃，1000ml催化剂按照30ml/h的速度进行进料；
S3、用压缩机带着系统当中的氢气将汽化器中加热的乙醇和二异丙胺的混合液气化，进入固定床反应器中进行反应，得到的物料经过冷凝器冷却后进入分离器中；
S4、液相进入精馏塔进行精馏提纯，得到的乙醇和二异丙胺作为原料继续配成混合溶液进入反应系统，得到N,N-二异丙基乙胺、二乙胺、异丙醇和三乙胺；
S5、S4中得到的N,N-二异丙基乙胺、二乙胺、异丙醇和三乙胺分别进行精馏提纯；
S6、S5中精馏出的反应生成水经生化处理至排放标准排放；气相继续用压缩机带着在系统中循环。
实验所得数据为：
乙醇 异丙醇 二乙胺 二异丙胺 三乙胺 N,N-二异丙基乙胺
0.35 2.71 0.63 0.75 1.67 93.82
实施例六：
一种N,N-二异丙基乙胺的制备方法，包括以下步骤：
S1、获取原料和催化剂,原料为乙醇与二异丙胺，催化剂为Mo-Ni-Cu/Al2O3；Mo-Ni-Cu/Al2O3催化剂的组成为：Mo为8％，Ni为25％，Cu为5％，其余为Al2O3
催化剂制备步骤为：
A1、将Al(OH)3用40％NaOH配制成偏铝酸钠溶液，用硝酸中和沉淀，经过老化、过滤、洗涤后经滚球成型、干燥、焙烧，得到直径3mm的球形Al2O3载体；
A2、将Mo、Ni、Cu的硝酸盐按比例制成混合溶液，对Al2O3载体进行浸渍；
A3、干燥后放入马福炉进行焙烧；马福炉温度为490℃，焙烧时间为6h；
A4、A3焙烧后进行冷却，冷却后再次用Mo、Ni、Cu的硝酸盐混合溶液浸渍，经相同条件焙烧后制得含量为Mo8％，Ni25％，Cu5％，其余为Al2O3的Mo-Ni-Cu/Al2O3催化剂；
A5、将催化剂装入反应器后，用纯氢在0.05MPa压力、460℃温度，空速1000h-1条件下还原24小时制得成品催化剂；
S2、将乙醇和二异丙胺配成摩尔比为1.6:1的混合溶液，用计量泵将混合溶液打入反应系统的汽化器中，汽化器中压力为1.5Mpa，反应温度为200℃，1000ml催化剂按照30ml/h的速度进行进料；
S3、用压缩机带着系统当中的氢气将汽化器中加热的乙醇和二异丙胺的混合液气化，进入固定床反应器中进行反应，得到的物料经过冷凝器冷却后进入分离器中；
S4、液相进入精馏塔进行精馏提纯，得到的乙醇和二异丙胺作为原料继续配成混合溶液进入反应系统，得到N,N-二异丙基乙胺、二乙胺、异丙醇和三乙胺；
S5、S4中得到的N,N-二异丙基乙胺、二乙胺、异丙醇和三乙胺分别进行精馏提纯；
S6、S5中精馏出的反应生成水经生化处理至排放标准排放；气相继续用压缩机带着在系统中循环。
实验所得数据为：
乙醇 异丙醇 二乙胺 二异丙胺 三乙胺 N,N-二异丙基乙胺
0.33 2.72 0.62 0.73 1.69 93.84
实施例七：
一种N,N-二异丙基乙胺的制备方法，包括以下步骤：
S1、获取原料和催化剂,原料为乙醇与二异丙胺，催化剂为Mo-Ni-Cu/Al2O3；Mo-Ni-Cu/Al2O3催化剂的组成为：Mo为8％，Ni为25％，Cu为5％，其余为Al2O3
催化剂制备步骤为：
A1、将Al(OH)3用40％NaOH配制成偏铝酸钠溶液，用硝酸中和沉淀，经过老化、过滤、洗涤后经滚球成型、干燥、焙烧，得到直径3mm的球形Al2O3载体；
A2、将Mo、Ni、Cu的硝酸盐按比例制成混合溶液，对Al2O3载体进行浸渍；
A3、干燥后放入马福炉进行焙烧；马福炉温度为490℃，焙烧时间为6h；
A4、A3焙烧后进行冷却，冷却后再次用Mo、Ni、Cu的硝酸盐混合溶液浸渍，经相同条件焙烧后制得含量为Mo8％，Ni25％，Cu5％，其余为Al2O3的Mo-Ni-Cu/Al2O3催化剂；
A5、将催化剂装入反应器后，用纯氢在0.05MPa压力、460℃温度，空速1000h-1条件下还原24小时制得成品催化剂；
S2、将乙醇和二异丙胺配成摩尔比为1.2～1.6:1的混合溶液，用计量泵将混合溶液打入反应系统的汽化器中，汽化器中压力为0.8～1.6Mpa，反应温度为180～230℃，1000ml催化剂按照30ml/h的速度进行进料；
S3、用压缩机带着系统当中的氢气将汽化器中加热的乙醇和二异丙胺的混合液气化，进入固定床反应器中进行反应，得到的物料经过冷凝器冷却后进入分离器中；
S4、液相进入精馏塔进行精馏提纯，得到的乙醇和二异丙胺作为原料继续配成混合溶液进入反应系统，得到N,N-二异丙基乙胺、二乙胺、异丙醇和三乙胺；
S5、S4中得到的N,N-二异丙基乙胺、二乙胺、异丙醇和三乙胺分别进行精馏提纯；
S6、S5中精馏出的反应生成水经生化处理至排放标准排放；气相继续用压缩机带着在系统中循环。
实验所得数据为：
乙醇 异丙醇 二乙胺 二异丙胺 三乙胺 N,N-二异丙基乙胺
0.36 2.70 0.61 0.72 1.68 93.83
综上可得，本发明工艺简洁，成本低，转化率高且选择性好，同时本方法采用气固相反应，避免了高温高压条件下液相物料对反应设备的腐蚀，设备材质要求低，可全连续化生产，未反应的乙醇和二异丙胺可以继续作为原料返回到反应系统中，并且同时产出N,N-二异丙基乙胺、异丙醇、二乙胺和三乙胺等多个产品。

Claims (6)

1.一种N,N-二异丙基乙胺的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、获取原料和催化剂,原料为乙醇与二异丙胺，催化剂为Mo-Ni-Cu/Al2O3；
S2、将乙醇和二异丙胺配成摩尔比为1.2～1.6:1的混合溶液，用计量泵将混合溶液打入反应系统的汽化器中；
S3、用压缩机带着系统当中的氢气将汽化器中加热的乙醇和二异丙胺的混合液气化，进入固定床反应器中进行反应，得到的物料经过冷凝器冷却后进入分离器中；
S4、液相进入精馏塔进行精馏提纯，得到的乙醇和二异丙胺作为原料继续配成混合溶液进入反应系统，得到N,N-二异丙基乙胺、二乙胺、异丙醇和三乙胺；
S5、S4中得到的N,N-二异丙基乙胺、二乙胺、异丙醇和三乙胺分别进行精馏提纯；
S6、S5中精馏出的反应生成水经生化处理至排放标准排放；气相继续用压缩机带着在系统中循环。
2.根据权利要求1所述的一种N,N-二异丙基乙胺的制备方法，其特征在于：S1中Mo-Ni-Cu/Al2O3催化剂的组成为：Mo为8％，Ni为25％，Cu为5％，其余为Al2O3。
3.根据权利要求1所述的一种N,N-二异丙基乙胺的制备方法，其特征在于：催化剂制备步骤为：
A1、将Al(OH)3用40％NaOH配制成偏铝酸钠溶液，用硝酸中和沉淀，经过老化、过滤、洗涤后经滚球成型、干燥、焙烧，得到直径3mm的球形Al2O3载体；
A2、将Mo、Ni、Cu的硝酸盐按比例制成混合溶液，对Al2O3载体进行浸渍；
A3、干燥后放入马福炉进行焙烧；
A4、A3焙烧后进行冷却，冷却后再次用Mo、Ni、Cu的硝酸盐混合溶液浸渍，经相同条件焙烧后制得含量为Mo8％，Ni25％，Cu5％，其余为Al2O3的Mo-Ni-Cu/Al2O3催化剂；
A5、将催化剂装入反应器后，用纯氢在0.05MPa压力、460℃温度，空速1000h-1条件下还原24小时制得成品催化剂。
4.根据权利要求3所述的一种N,N-二异丙基乙胺的制备方法，其特征在于：A3中马福炉温度为490℃，焙烧时间为6h。
5.根据权利要求1所述的一种N,N-二异丙基乙胺的制备方法，其特征在于：S2中汽化器中压力为0.8～1.6Mpa，反应温度为180～230℃。
6.根据权利要求1所述的一种N,N-二异丙基乙胺的制备方法，其特征在于：1000ml催化剂按照30ml/h的速度进行进料。
CN202111443969.2A 2021-11-30 2021-11-30 一种n,n-二异丙基乙胺的制备方法 Withdrawn CN114105784A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111443969.2A CN114105784A (zh) 2021-11-30 2021-11-30 一种n,n-二异丙基乙胺的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111443969.2A CN114105784A (zh) 2021-11-30 2021-11-30 一种n,n-二异丙基乙胺的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN114105784A true CN114105784A (zh) 2022-03-01

Family

ID=80368567

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202111443969.2A Withdrawn CN114105784A (zh) 2021-11-30 2021-11-30 一种n,n-二异丙基乙胺的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114105784A (zh)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JPH06157378A (ja) １，３−プロパンジオールの製造方法
CN108610260B (zh) 一种在原料动态平衡中制备叔丁胺的工艺
CN107935888B (zh) 一种在超临界条件下制备3-氨基丙腈的方法
CN107903146B (zh) 一种催化氧化1-己烯制备1,2-己二醇的方法
CN114105784A (zh) 一种n,n-二异丙基乙胺的制备方法
CN109438506B (zh) 一种制备磷酸三(1,3-二氯丙基)酯的方法
CN111808054A (zh) 一种离子液体的制备方法及其在环己酮合成中的应用
CN113773191B (zh) 可降解塑料用丁二酸加氢多步结晶生产工艺
CN113582869B (zh) 一种串联生产草酰胺和氨基甲酸甲酯的工艺方法
CN111925341B (zh) 一种哌嗪的制备方法
CN109232633B (zh) 一种三甲基一甲氧基硅烷-六甲基二硅氮烷联合制备方法
CN103408434B (zh) 一种由苯直接氧化胺化一步合成苯胺的方法
CN113354806A (zh) 一种环氧基封端烯丙醇聚醚及其制备方法
CN114805084B (zh) 一种二环已胺的合成方法
CN102050751A (zh) 一种亚氨基二乙酸盐的合成尾气处理工艺及装置
CN114149328A (zh) 一种n,n-二异丙基乙胺的制备方法及装置
CN111978148B (zh) 一种1,6-己二酸还原制备1,6-己二醇的工艺
CN115532301B (zh) 一种用于聚氨酯用叔胺类催化剂连续合成的改性usy分子筛组合物及其制备方法
CN1693302A (zh) 低压溶剂化均相反应生产氨基甲酸甲酯的方法
CN114085153A (zh) 制备n,n-二异丙基乙胺的方法
CN110963887B (zh) 1,6-己二酸直接制备1,6-己二醇固定床反应工艺
CN115283009B (zh) 一种用于连续合成聚氨酯用叔胺类催化剂的含sapo-34分子筛组合物及其制备方法
CN110878004B (zh) 一种1,6-己二酸制备1,6-己二醇反应工艺
CN111285772B (zh) 一种四甲基二烯三胺类化合物合成方法
CN112279783B (zh) 一种超临界条件下制备3-羟基丙腈的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WW01 Invention patent application withdrawn after publication

Application publication date: 20220301

WW01 Invention patent application withdrawn after publication