CN114082390A - 一种连续制备2-亚甲基丁醛的装置及工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种连续制备2‑亚甲基丁醛的装置及工艺，涉及化工生产领域，包括反应桶，反应桶由钢桶和盘管式反应器组成，盘管式反应器呈螺旋状，盘管式反应器下端设置有进料口，上端设置有出料口，相邻反应桶中的盘管式反应器的出料口和进料口通过管道相互连通，最左侧反应桶为进料加热桶，最右侧反应桶为冷却出料桶，位于进料加热桶和冷却出料桶之间的反应桶为保温反应桶。工艺步骤包括：原料投放、加热、缩合反应、出料检测、油水分离和分馏。本发明的优点在于：采用多组相互串联的盘管式反应器作为反应容器，实现了2‑亚甲基丁醛的连续化生产，降低了物料泄漏风险，极大的提高了改善职工职业卫生环境，同时提高了生产收率。
Description
技术领域
本发明涉及化工生产领域，具体是涉及一种连续制备2-亚甲基丁醛的装置及工艺。
背景技术
2-亚甲基丁醛是咪唑啉酮类除草剂咪草烟的重要中间体，纯品为无色液体，具有醛的气味，沸点为85℃/1.01×105Pa，溶于大多数有机溶剂，不溶于水。
现有制备2-亚甲基丁醛主要为间隙式：即利用丁醛和甲醛在催化剂作用下于反应釜中间歇式反应缩合而成，间歇式反应因一次性投料，反应时间长，且醛能在酸或碱条件下极易聚(缩)合而生成聚合物或缩合物，造成反应收率偏低，同时由于甲醛和丁醛易挥发、沸点低，产品2-亚甲基丁醛又具剧烈的刺激性，对设备密封性要求极高，反应釜稍有泄漏，对在岗职工伤害较大，且采用间歇式反应的生产单釜容量大，一般2000L以上反应釜，甲醛、丁醛极易燃爆，安全风险较高。
发明内容
为解决上述技术问题，提供一种连续制备2-亚甲基丁醛的装置及工艺，本技术方案解决了上述背景技术中提出的现有制备2-亚甲基丁醛主要为间隙式：即利用丁醛和甲醛在催化剂作用下于反应釜中间歇式反应缩合而成，间歇式反应因一次性投料，反应时间长，且醛能在酸或碱条件下极易聚(缩)合而生成聚合物或缩合物，造成反应收率偏低，同时由于甲醛和丁醛易挥发、沸点低，产品2-亚甲基丁醛又具剧烈的刺激性，对设备密封性要求极高，反应釜稍有泄漏，对在岗职工伤害较大，且采用间歇式反应的生产单釜容量大，一般2000L以上反应釜，甲醛、丁醛极易燃爆，安全风险较高的问题。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案为：
一种连续制备2-亚甲基丁醛的装置，包括反应桶，所述反应桶设置有多个，所述反应桶由钢桶和设置于钢桶内部的盘管式反应器组成，所述盘管式反应器呈螺旋状，所述盘管式反应器下端设置有进料口，上端设置有出料口，相邻所述反应桶中的盘管式反应器的出料口和进料口通过管道相互连通，最左侧所述反应桶为进料加热桶，最右侧所述反应桶为冷却出料桶，位于进料加热桶和冷却出料桶之间的反应桶为保温反应桶。
优选的，所述进料加热桶中的盘管式反应器的进料口通过进料泵与原料槽和催化剂槽连通。
优选的，所述冷却出料桶的盘管式反应器的出料口与油水分离器连通，所述油水分离器的水层出料口外接污水处理系统，所述油水分离器的油层出料口与分馏连通。
进一步的提出一种连续制备2-亚甲基丁醛的工艺，包括如下步骤：
原料投放：将按照1：1比例混合的甲醛和丁醛制成的混合反应原料加入原料槽中，将催化剂加入催化剂槽中；
加热：将各反应桶加热至预定温度并保持；
缩合反应：打开进料泵使催化剂和混合反应原料依次通过进料加热桶、保温反应桶和冷却出料桶，至冷却出料桶出料口开始出料时，关闭进料泵停止进料；
出料检测：检测冷却出料桶出料口产物中的丁醛含量，当冷却出料桶出料口产物中的丁醛含量小于2％时，打开进料泵按照预定流量进行连续进出料；
油水分离：反应生成的2-亚甲基丁醛粗品进入油水分离器先进行分水操作，产出的水层从水层出料口排入污水处理系统，油层进入分馏桶；
分馏：2-亚甲基丁醛粗品油层进入分馏桶后进行分馏操作，得到的2-亚甲基丁醛成品，分馏时前馏得到的丁醛作为原料套用。
可选的，所述催化剂为酸碱混合催化剂。
可选的，所述催化剂和混合反应原料的进料比例为0.2％-0.4％：1。
可选的，所述加热步骤中：进料加热桶温度为60-70℃，保温反应桶温度为100℃-105℃，冷却出料桶温度为35℃-40℃。
与现有技术相比本发明的优点在于：
本发明采用多组相互串联的盘管式反应器作为反应容器，并将反应桶分为进料加热桶、保温反应桶和冷却出料桶，实现了2-亚甲基丁醛的连续化生产，使整个反应系统内反应物料较少，且相较于传统反应釜，盘管式反应器密封性能良好，降低了物料泄漏风险，极大的提高了改善职工职业卫生环境，同时生产过程可控，极大的提高了2-亚甲基丁醛的生产收率，且反应系统设备简单，投入成本少，可实行规模化生产。
附图说明
图1为本发明的反应装置的连接关系示意图；
图2为本发明的工艺流程图。
图中标号为：
1、反应桶；101、钢桶；102、盘管式反应器；2、催化剂槽；3、原料槽；4、进料泵；5、油水分离器；6、分馏桶。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。
清参阅图1所示，一种连续制备2-亚甲基丁醛的装置，包括反应桶1，反应桶1设置有多个，反应桶1由钢桶101和设置于钢桶101内部的盘管式反应器102组成，盘管式反应器102呈螺旋状，盘管式反应器102下端设置有进料口，上端设置有出料口，相邻反应桶1中的盘管式反应器102的出料口和进料口通过管道相互连通，最左侧反应桶1为进料加热桶，最右侧反应桶为冷却出料桶，位于进料加热桶和冷却出料桶之间的反应桶1为保温反应桶，进料加热桶中的盘管式反应器102的进料口通过进料泵4与原料槽3和催化剂槽2连通，冷却出料桶的盘管式反应器102的出料口与油水分离器5连通，油水分离器5的水层出料口外接污水处理系统，油水分离器5的油层出料口与分馏桶6连通。
本发明提出的连续制备2-亚甲基丁醛的装置采用多组相互串联的盘管式反应器102作为反应容器，并将反应桶1分为进料加热桶、保温反应桶和冷却出料桶，实现了2-亚甲基丁醛的连续化生产，使整个反应系统内反应物料较少，且相较于传统反应釜，盘管式反应器密封性能良好，降低了物料泄漏风险，极大的提高了改善职工职业卫生环境，同时生产过程可控，极大的提高了2-亚甲基丁醛的生产收率，且反应系统设备简单，投入成本少，可实行规模化生产。
本发明还进一步的提出一种连续制备2-亚甲基丁醛的工艺，以下结合较佳实施例详细介绍工艺流程：
实施例一：
一种连续制备2-亚甲基丁醛的工艺，包括如下步骤：
原料投放：将按照1：1比例混合的甲醛和丁醛的混合反应原料加入原料槽3中，将催化剂加入催化剂槽2中，催化剂为酸碱混合催化剂；
加热：将进料加热桶升温至为60℃，保温反应桶升温至为100℃，冷却出料桶升温至为35℃；
缩合反应：打开进料泵4使催化剂和混合反应原料依次通过进料加热桶、保温反应桶和冷却出料桶，至冷却出料桶出料口开始出料时，关闭进料泵停止进料，催化剂和混合反应原料的进料比例为0.2％：1；
出料检测：检测冷却出料桶出料口产物中的丁醛含量，当冷却出料桶出料口产物中的丁醛含量小于2％时，打开进料泵按照预定流量进行连续进出料；
油水分离：反应生成的2-亚甲基丁醛粗品进入油水分离器5先进行分水操作，产出的水层从水层出料口排入污水处理系统，油层进入分馏桶6；
分馏：2-亚甲基丁醛粗品油层进入分馏桶6后进行分馏操作，得到的2-亚甲基丁醛成品，分馏时前馏得到的丁醛作为原料套用。
实施例二：
一种连续制备2-亚甲基丁醛的工艺，包括如下步骤：
原料投放：将按照1：1比例混合的甲醛和丁醛的混合反应原料加入原料槽3中，将催化剂加入催化剂槽2中，催化剂为酸碱混合催化剂；
加热：将进料加热桶升温至为70℃，保温反应桶升温至为103℃，冷却出料桶升温至为40℃；
缩合反应：打开进料泵4使催化剂和混合反应原料依次通过进料加热桶、保温反应桶和冷却出料桶，至冷却出料桶出料口开始出料时，关闭进料泵停止进料，催化剂和混合反应原料的进料比例为0.4％：1；
出料检测：检测冷却出料桶出料口产物中的丁醛含量，当冷却出料桶出料口产物中的丁醛含量小于2％时，打开进料泵按照预定流量进行连续进出料；
油水分离：反应生成的2-亚甲基丁醛粗品进入油水分离器5先进行分水操作，产出的水层从水层出料口排入污水处理系统，油层进入分馏桶6；
分馏：2-亚甲基丁醛粗品油层进入分馏桶6后进行分馏操作，得到的2-亚甲基丁醛成品，分馏时前馏得到的丁醛作为原料套用。
实施例三：
一种连续制备2-亚甲基丁醛的工艺，包括如下步骤：
原料投放：将按照1：1比例混合的甲醛和丁醛的混合反应原料加入原料槽3中，将催化剂加入催化剂槽2中，催化剂为酸碱混合催化剂；
加热：将进料加热桶升温至为65℃，保温反应桶升温至为105℃，冷却出料桶升温至为38℃；
缩合反应：打开进料泵4使催化剂和混合反应原料依次通过进料加热桶、保温反应桶和冷却出料桶，至冷却出料桶出料口开始出料时，关闭进料泵停止进料，催化剂和混合反应原料的进料比例为0.25％：1；
出料检测：检测冷却出料桶出料口产物中的丁醛含量，当冷却出料桶出料口产物中的丁醛含量小于2％时，打开进料泵按照预定流量进行连续进出料；
油水分离：反应生成的2-亚甲基丁醛粗品进入油水分离器5先进行分水操作，产出的水层从水层出料口排入污水处理系统，油层进入分馏桶6；
分馏：2-亚甲基丁醛粗品油层进入分馏桶6后进行分馏操作，得到的2-亚甲基丁醛成品，分馏时前馏得到的丁醛作为原料套用。
测试：根据各实施例中的2-亚甲基丁醛成品计算2-亚甲基丁醛的收率，结果如下：
| 编号 | 收率(％) |
| 实施例一 | 87.5 |
| 实施例二 | 88.3 |
| 实施例三 | 91.2 |
从上表可以看出，本发明所提出连续制备2-亚甲基丁醛的工艺可极大的提高2-亚甲基丁醛的生产收率至90％，具有良好的经济效益。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
Claims (7)
1.一种连续制备2-亚甲基丁醛的装置，其特征在于，包括反应桶(1)，所述反应桶(1)设置有多个，所述反应桶(1)由钢桶(101)和设置于钢桶(101)内部的盘管式反应器(102)组成，所述盘管式反应器(102)呈螺旋状，所述盘管式反应器(102)下端设置有进料口，上端设置有出料口，相邻所述反应桶(1)中的盘管式反应器(102)的出料口和进料口通过管道相互连通，最左侧所述反应桶(1)为进料加热桶，最右侧所述反应桶为冷却出料桶，位于进料加热桶和冷却出料桶之间的反应桶(1)为保温反应桶。
2.根据权利要求1所述的一种连续制备2-亚甲基丁醛的装置，其特征在于，所述进料加热桶中的盘管式反应器(102)的进料口通过进料泵(4)与原料槽(3)和催化剂槽(2)连通。
3.根据权利要求1所述的一种连续制备2-亚甲基丁醛的装置，其特征在于，所述冷却出料桶的盘管式反应器(102)的出料口与油水分离器(5)连通，所述油水分离器(5)的水层出料口外接污水处理系统，所述油水分离器(5)的油层出料口与分馏桶(6)连通。
4.一种连续制备2-亚甲基丁醛的工艺，其特征在于，包括如下步骤：
原料投放：将按照1：1比例混合的甲醛和丁醛的混合反应原料加入原料槽(3)中，将催化剂加入催化剂槽(2)中；
加热：将各反应桶(1)加热至预定温度并保持；
缩合反应：打开进料泵(4)使催化剂和混合反应原料依次通过进料加热桶、保温反应桶和冷却出料桶，至冷却出料桶出料口开始出料时，关闭进料泵停止进料；
出料检测：检测冷却出料桶出料口产物中的丁醛含量，当冷却出料桶出料口产物中的丁醛含量小于2％时，打开进料泵按照预定流量进行连续进出料；
油水分离：反应生成的2-亚甲基丁醛粗品进入油水分离器(5)先进行分水操作，产出的水层从水层出料口排入污水处理系统，油层进入分馏桶(6)；
分馏：2-亚甲基丁醛粗品油层进入分馏桶(6)后进行分馏操作，得到的2-亚甲基丁醛成品，分馏时前馏得到的丁醛作为原料套用。
5.根据权利要求4所述的一种连续制备2-亚甲基丁醛的工艺，其特征在于，所述催化剂为酸碱混合催化剂。
6.根据权利要求5所述的一种连续制备2-亚甲基丁醛的工艺，其特征在于，所述催化剂和混合反应原料的进料比例为0.2％-0.4％：1。
7.根据权利要求6所述的一种连续制备2-亚甲基丁醛的工艺，其特征在于，加热步骤中：进料加热桶温度为60℃-70℃，保温反应桶温度为100℃-105℃，冷却出料桶温度为35℃-40℃。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4950800A (en) * | 1987-12-24 | 1990-08-21 | Hoechst Aktiengesellschaft | Process for the preparaton of 2-methylbutanal |
| CN102093180A (zh) * | 2009-12-15 | 2011-06-15 | 上海焦化有限公司 | 一种连续生产不饱和醛化合物的方法 |
| CN104812730A (zh) * | 2013-07-26 | 2015-07-29 | Lg化学株式会社 | 羟甲基链烷醛的制备方法 |
| CN205392453U (zh) * | 2016-03-07 | 2016-07-27 | 盐城安顺化工有限公司 | 管道反应器 |
-
2021
- 2021-11-02 CN CN202111285819.3A patent/CN114082390A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 杨剑波等: "2-亚甲基丁醛的合成研究", 《湖北化工》 * |
| 王一川编: "《乡镇企业实用化工》", 31 May 1991, 文汇出版社 * |
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