CN211384957U - 一种三甲基烯丙基氯化铵连续生产装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种三甲基烯丙基氯化铵连续生产装置，包括三甲胺原料罐、烯丙基氯原料罐、管式反应器组、通过连接管道与管式反应器组的出口连通的脱气塔、通过连接管道与脱气塔顶部的气体出口连通的气体回收设备及成品储罐，三甲胺原料罐、烯丙基氯原料罐分别通过连接管道与管式反应器组的进口连通，管式反应器组内的料液进入脱气塔，气体经脱气塔顶部的气体出口进入气体回收设备，液体经脱气塔底部的液体出口流出。利用本实用新型装置，并选择适当的工艺参数和条件，即能够实现工业化的连续生产三甲基烯丙基氯化铵产品，生产效率高。且该生产装置为连续化封闭系统，整个装置的出料仅是三甲基烯丙基氯化铵水溶液产品，整个生产过程无废气、废液产生。

Description

一种三甲基烯丙基氯化铵连续生产装置

技术领域

本实用新型涉及一种生产装置，特别是涉及一种三甲基烯丙基氯化铵连续生产装置。

背景技术

三甲基烯丙基氯化铵，简称(TMAAC)可用作制粘合剂、洗涤剂、染色助剂，也可用于电镀、电焊、鞣革、医药、照像等工业物。

有关TMAAC合成的文献报道较少，而文献：三甲基烯丙基氯化铵的合成及结构分析(伊忠，化学试剂，2005，27(9)，568～570)，报道了TMAAC实验室的合成方法，该方法通过将33％三甲胺溶液和烯丙基氯混合后加入三颈圆底磨口烧瓶中，再加入阻聚剂和抗氧剂，同时通入氮气保护。开启搅拌器，把温度恒定在50℃，反应时间为5h，反应完成后，将反应液过滤，含季铵盐的滤液加纯水配制成溶液。并且通过实验室的研究发现烯丙基氯过量60％、反应温度55℃、反应时间6h是最佳的反应条件。

然而上述实验室合成方法中仍然存在许多问题：在反应过程中加入了阻聚剂和抗氧剂，一定程度上影响产品的纯度；由于三甲胺(沸点为3～4℃)和烯丙基氯(45℃)的沸点都非常低，反应过程中，通入氮气保护，会导致原料的部分损失；烯丙基氯过量60％，很大程度上增加原材料单耗和生产成本等问题。所以，上述工艺并不合适于工业化生产。关键的是，上述合成方法仍处于小试开发阶段，三甲胺和烯丙基氯一次加入，对于放大数量级倍的工业级生产大量的反应热难以移除，工艺安全、产品品质都存在非常大的风险。

目前，对于TMAAC工业上的连续化生产工艺也尚未见报道。

发明内容

本实用新型所要解决的技术问题是提供一种工业化的可以连续、稳定地获得三甲基烯丙基氯化铵的连续生产装置。

为解决以上技术问题，本实用新型采用如下技术方案：

一种三甲基烯丙基氯化铵连续生产装置，所述生产装置包括用于存放三甲胺的三甲胺原料罐、用于存放烯丙基氯的烯丙基氯原料罐、管式反应器组、通过连接管道与所述管式反应器组的出口连通的脱气塔、通过连接管道与所述脱气塔顶部的气体出口连通的气体回收设备及用于收集所述脱气塔底部料液的成品储罐，其中，

所述三甲胺原料罐、烯丙基氯原料罐分别通过连接管道与管式反应器组的进口连通，以将三甲胺和烯丙基氯通入所述管式反应器组内进行反应生成三甲基烯丙基氯化铵；

所述管式反应器组内的料液进入所述脱气塔进行处理，气体经所述脱气塔顶部的气体出口进入所述气体回收设备，液体经所述脱气塔底部的液体出口流出；

所述生产装置还包括设置在所述管式反应器组上的用于供水进入其内部以溶解生成的三甲基烯丙基氯化铵的进水口。

根据本实用新型的一些实施方面，所述管式反应器组包括1个或通过连接管道依次串联连接的若干个管式反应器，所述三甲胺原料罐、烯丙基氯原料罐分别通过连接管道与所述管式反应器组的进口连通，所述管式反应器组的出口通过连接管道与所述脱气塔连通。

根据本实用新型的一些实施例方面，所述管式反应器组包括依次设置且通过连接管道连通的第一管式反应器、第二管式反应器及第三管式反应器，所述三甲胺原料罐、烯丙基氯原料罐分别通过连接管道与第一管式反应器的进口连通，所述第三管式反应器的出口通过连接管道与所述脱气塔连通。

根据本实用新型的一些实施例方面，所述第一管式反应器和第二管式反应器之间的连接管道、第二管式反应器和第三管式反应器之间的连接管道上分别设置所述进水口；所述第二管式反应器、第三管式反应器上分别设置一个或多个所述进水口。

根据本实用新型的一些实施例方面，第一管式反应器和第二管式反应器之间的连接管道、第二管式反应器和第三管式反应器之间的连接管道上分别独自设置有压力表和温度计。

根据本实用新型的一些实施方面，所述气体回收设备包括依次设置且通过连接管道连通的真空泵、用于存放气体的气体缓冲罐、用于压缩气体的压缩机、用于将压缩后的气体冷凝为液体的换热器及用于存放所述液体的中间储罐，所述真空泵的进口通过连接管道与所述脱气塔顶部的气体出口连通，所述中间储罐通过连接管道与管式反应器组连通用于将所述中间储罐内的液体作为三甲基烯丙基氯化铵的反应原料使用。

根据本实用新型的一些优选实施方面，所述中间储罐的出口通过连接管道与所述第二管式反应器连通，所述中间储罐和第二管式反应器之间的连接管道上设置有流量计。

根据本实用新型的一些优选实施方面，所述管式反应器组中，反应器的管道为圆管、螺旋管、翅片管中的一种或多种的组合。

根据本实用新型的一些实施方面，所述管式反应器组与脱气塔之间的连接管道上设有持压泄压阀。

根据本实用新型的一些实施方面，所述生产装置还包括循环泵，所述循环泵的进口通过连接管道与所述脱气塔底部的液体出口连通，所述脱气塔还通过连接管道与所述循环泵的出口连通，所述循环泵的出口还通过连接管道与所述成品储罐连通，所述脱气塔底部的液体经所述循环泵一部分循环进入所述脱气塔处理，另一部分进入所述成品储罐。

根据本实用新型的一些实施方面，所述脱气塔包括壳体，沿上下方向分别设置在所述壳体内的捕沫器、上填料层、盘式分布器、下填料层，及设置在所述壳体内且位于所述捕沫器和上填料层之间的喷淋头，所述管式反应器组的出口与所述喷淋头连通。

由于上述技术方案运用，本实用新型与现有技术相比具有下列优点：

利用本实用新型装置，并选择适当的工艺参数和条件，即能够实现工业化的连续生产三甲基烯丙基氯化铵产品，生产效率高。相比间歇式生产的一次性加料，采用在管式反应器内连续生产，反应热易移除，反应温度易控制，安全可控。另一方面，管式反应器返混小，能够大大缩短反应时间，进而减少副反应。而且该生产装置为连续化封闭系统，整个生产装置的出料仅是三甲基烯丙基氯化铵水溶液产品，整个生产过程无废气、废液产生。

附图说明

图1为本实用新型一个实施例的生产装置的结构示意图；

图中数字所表示的名称为：

1、脱气塔；1a、壳体；1b、捕沫器；1c、上填料层；1d、盘式分布器；1e、下填料层；1f、喷淋头；2、进水口；3、第一管式反应器；4、第二管式反应器；5、第三管式反应器；6、温度计；7、压力表；8、真空泵；9、气体缓冲罐；10、压缩机；11、中间储罐；12、流量计；13、持压泄压阀；14、循环泵；15、换热器。

具体实施方式

以下结合说明书附图对本实用新型做进一步描述：

如图1所示，一种三甲基烯丙基氯化铵连续生产装置，包括用于存放三甲胺的三甲胺原料罐、用于存放烯丙基氯的烯丙基氯原料罐、管式反应器组、通过连接管道与管式反应器组的出口连通的脱气塔1、通过连接管道与脱气塔1顶部的气体出口连通的气体回收设备及用于收集脱气塔1底部料液的成品储罐(图中未显示)，其中，

三甲胺原料罐、烯丙基氯原料罐分别通过连接管道与管式反应器组的进口连通，以将三甲胺和烯丙基氯通入管式反应器组内进行反应生成三甲基烯丙基氯化铵；

管式反应器组内的料液进入脱气塔1进行处理，气体经脱气塔1顶部的气体出口进入气体回收设备，液体经脱气塔1底部的液体出口流出。

该生产装置还包括设置在管式反应器组上的用于供水进入其内部以溶解生成的三甲基烯丙基氯化铵的进水口2。

管式反应器组与脱气塔1之间的连接管道上设置持压泄压阀13。

管式反应器组中，反应器的管道为圆管、螺旋管、翅片管中的一种或多种的组合。以下实施例中采用圆管。

管式反应器组可以是1个或多个通过连接管道串联连接的管式反应器，管式反应器组可以是1个、2个、3个或多个，当为2个以上时，通过连接管道串联连接。本例中，管式反应器组包括依次设置且通过连接管道连通的第一管式反应器3、第二管式反应器4及第三管式反应器5，三甲胺原料罐、烯丙基氯原料罐分别通过连接管道与第一管式反应器3的进口连通，第三管式反应器5的出口通过连接管道与脱气塔1连通。

第一管式反应器3和第二管式反应器4之间的连接管道、第二管式反应器4和第三管式反应器5之间的连接管道上分别设置有进水口2。

第二管式反应器4和第三管式反应器5上分别设置一个或多个进水口2。具体地，在第二管式反应器4的两端分别设置一个或多个进水口2，在第三管式反应器5的两端也分别设置一个或多个进水口2。

第一管式反应器3和第二管式反应器4之间的连接管道还分别设置有温度计6和压力表7；第二管式反应器4和第三管式反应器5之间的连接管道上也分别设置有温度计6和压力表7。温度计6和压力表7的设置用于监测反应过程的参数。

气体回收设备包括依次设置且通过连接管道连通的真空泵8、用于存放气体的气体缓冲罐9、用于压缩气体的压缩机10、用于将压缩后的气体冷凝为液体的换热器15及用于存放液体的中间储罐11，真空泵8的进口通过连接管道与脱气塔1顶部的气体出口连通，中间储罐11通过连接管道与管式反应器组连通用于将中间储罐11内的液体作为三甲基烯丙基氯化铵的反应原料使用。

本例中，中间储罐11通过连接管道与第二管式反应器4连通，中间储罐11和第二管式反应器4之间的连接管道上设置有流量计12。

本例中，第一管式反应器3、第二管式反应器4、第三管式反应器5为夹套式管式反应器，第一管式反应器3、第二管式反应器4、第三管式反应器5的夹套内通入用于分别维持第一管式反应器3、第二管式反应器4、第三管式反应器5内物料的所需温度的冷媒或热媒。

本例中，脱气塔1包括壳体1a，沿上下方向分别设置在壳体1a内的捕沫器1b、上填料层1c、盘式分布器1d、下填料层1e，及设置在壳体1a内且位于捕沫器1b和上填料层1c之间的喷淋头1f，管式反应器组的出口与喷淋头1f连通。具体地，第三管式反应器5的出口与喷淋头1f连通。

该生产装置还包括循环泵14，循环泵14的进口通过连接管道与脱气塔1底部的液体出口连通，脱气塔1还通过连接管道与循环泵14的出口连通。循环泵14的出口与脱气塔1之间的连接管道可以连接在脱气塔1的盘式分布器对应的位置，也可以与喷淋头1f连接，或者脱气塔1的其他位置(如塔顶)。

脱气塔1底部的液体经循环泵14一部分循环进入脱气塔1进行处理，另一部分进入成品储罐。

采用本实用新型的生产装置来连续生产三甲基烯丙基氯化铵的一个具体实施例如下：

(1)通过计量泵分别将三甲胺原料罐内的液化三甲胺和烯丙基氯原料罐内的烯丙基氯持续泵入第一管式反应器3内使其进行反应生产三甲基烯丙基氯化铵，控制第一管式反应器3内温度为15℃、压力为1.2MPa、停留时间为22s，第二管式反应器4内温度为20℃、压力为1.0MPa、停留时间为188s，第三管式反应器5内温度为45℃、压力为0.8MPa停留时间为1360s，并打开生产装置中的各进水口2，使总进水量为150kg/h，通入的水为去离子水以溶解反应过程中生成的三甲基烯丙基氯化铵使得第三管式反应器5的出料为三甲基烯丙基氯化铵水溶液半成品，其中，液化三甲胺初始进料量为235.3kg/h，烯丙基氯的进料量为282kg/h，6h后液化三甲胺进料量调整为217.9kg/h，烯丙基氯进料量保持282kg/h不变。

(2)将经步骤(1)得到的三甲基烯丙基氯化铵水溶液半成品经持压泄压阀13后经脱气塔1的喷淋头1f进入脱气塔1内进行处理，并控制脱气塔1内压力为-0.4MPa。

(3)经步骤(2)处理后，回收脱气塔1塔顶未反应的三甲胺气体、烯丙基氯气体和少量水蒸气，具体地：气体回收设备的真空泵8将气体(即未反应的三甲胺气体、烯丙基氯气体和少量水蒸气)从脱气塔1顶部的气体出口泵入气体缓冲罐9，然后通过压缩机10将气体压缩，压缩后的气体经换热器15冷凝为液体，然后进入中间储罐11，再通过流量计12定量(流量为23.1kg/h)进入第二管式反应器4内作为三甲基烯丙基氯化铵的反应原料使用；

脱气塔1底部的液体经循环泵14一部分进入脱气塔1内进行循环脱气处理，另一部分作为三甲胺烯丙基氯化铵溶液成品进入成品储罐，产品收率为99.5％，含量为70.2％。

取样脱气塔1塔顶的气体中，三甲胺含量76.2％，烯丙基氯含量1.5％，其余为水蒸气。

取样成品储罐中的产品进行稳定性测试，结果如表1所示：

表1

指标	指标范围	检测结果	储存3个月	储存6个月	储存12个月
						外观	无色至淡黄色液体	淡黄色液体	淡黄色液体	淡黄色液体	淡黄色液体
含量，％	70±1	70.2	70.0	69.9	70.1
						色号，APHA	≤100	30	30	40	45
原液pH	5.0-7.0	6.8	6.8	6.6	6.5

上述实施例只为说明本实用新型的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本实用新型的内容并据以实施，并不能以此限制本实用新型的保护范围，凡根据本实用新型精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种三甲基烯丙基氯化铵连续生产装置，其特征在于：所述生产装置包括用于存放三甲胺的三甲胺原料罐、用于存放烯丙基氯的烯丙基氯原料罐、管式反应器组、通过连接管道与所述管式反应器组的出口连通的脱气塔、通过连接管道与所述脱气塔顶部的气体出口连通的气体回收设备及用于收集所述脱气塔底部料液的成品储罐，其中，

所述三甲胺原料罐、烯丙基氯原料罐分别通过连接管道与管式反应器组的进口连通，以将三甲胺和烯丙基氯通入所述管式反应器组内进行反应生成三甲基烯丙基氯化铵；

所述管式反应器组内的料液进入所述脱气塔进行处理，气体经所述脱气塔顶部的气体出口进入所述气体回收设备，液体经所述脱气塔底部的液体出口流出；

所述生产装置还包括设置在所述管式反应器组上的用于供水进入其内部以溶解生成的三甲基烯丙基氯化铵的进水口。

2.根据权利要求1所述的三甲基烯丙基氯化铵连续生产装置，其特征在于：所述管式反应器组包括1个或通过连接管道依次串联连接的若干个管式反应器，所述三甲胺原料罐、烯丙基氯原料罐分别通过连接管道与所述管式反应器组的进口连通，所述管式反应器组的出口通过连接管道与所述脱气塔连通。

3.根据权利要求2所述的三甲基烯丙基氯化铵连续生产装置，其特征在于：所述管式反应器组包括依次设置且通过连接管道连通的第一管式反应器、第二管式反应器及第三管式反应器，所述三甲胺原料罐、烯丙基氯原料罐分别通过连接管道与第一管式反应器的进口连通，所述第三管式反应器的出口通过连接管道与所述脱气塔连通。

4.根据权利要求3所述的三甲基烯丙基氯化铵连续生产装置，其特征在于：所述第一管式反应器和第二管式反应器之间的连接管道、第二管式反应器和第三管式反应器之间的连接管道上分别设置所述进水口，所述第二管式反应器、第三管式反应器上分别设置一个或多个所述进水口。

5.根据权利要求3所述的三甲基烯丙基氯化铵连续生产装置，其特征在于：所述第一管式反应器和第二管式反应器之间的连接管道、第二管式反应器和第三管式反应器之间的连接管道上分别独自设置有压力表和温度计。

6.根据权利要求1所述的三甲基烯丙基氯化铵连续生产装置，其特征在于：所述气体回收设备包括依次设置且通过连接管道连通的真空泵、用于存放气体的气体缓冲罐、用于压缩气体的压缩机、用于将压缩后的气体冷凝为液体的换热器及用于存放所述液体的中间储罐，所述真空泵的进口通过连接管道与所述脱气塔顶部的气体出口连通，所述中间储罐通过连接管道与管式反应器组连通用于将所述中间储罐内的液体作为三甲基烯丙基氯化铵的反应原料使用。

7.根据权利要求1所述的三甲基烯丙基氯化铵连续生产装置，其特征在于：所述管式反应器组中，反应器的管道为圆管、螺旋管、翅片管中的一种或多种的组合。

8.根据权利要求1所述的三甲基烯丙基氯化铵连续生产装置，其特征在于：所述管式反应器组与脱气塔之间的连接管道上设有持压泄压阀。

9.根据权利要求1所述的三甲基烯丙基氯化铵连续生产装置，其特征在于：所述生产装置还包括循环泵，所述循环泵的进口通过连接管道与所述脱气塔底部的液体出口连通，所述脱气塔还通过连接管道与所述循环泵的出口连通，所述循环泵的出口还通过连接管道与所述成品储罐连通，所述脱气塔底部的液体经所述循环泵一部分循环进入所述脱气塔处理，另一部分进入所述成品储罐。

10.根据权利要求1~9中任一项权利要求所述的三甲基烯丙基氯化铵连续生产装置，其特征在于：所述脱气塔包括壳体，沿上下方向分别设置在所述壳体内的捕沫器、上填料层、盘式分布器、下填料层，及设置在所述壳体内且位于所述捕沫器和上填料层之间的喷淋头，所述管式反应器组的出口与所述喷淋头连通。

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