CN114068150A - 压粉磁芯及其的制造方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种能够实现磁滞损失的降低，进而实现铁损的降低的压粉磁芯及其制造方法。本发明的压粉磁芯包括FeSiAl合金粉末。将FeSiAl合金粉末加压成形而形成成形体，对所述成形体进行热处理后的晶格常数为

以上。

Description

压粉磁芯及其的制造方法

技术领域

本发明涉及一种包括FeSiAl合金粉末的压粉磁芯及其的制造方法。

背景技术

电抗器被用于以混合动力汽车、电动汽车或燃料电池车的驱动系统等为代表的各种用途。作为所述电抗器的芯，例如使用压粉磁芯。压粉磁芯是通过对软磁性粉末进行加压成形而制作成形体，并对所述成形体进行热处理来形成。作为软磁性粉末例如使用FeSiAl合金粉末，有时利用绝缘层被覆FeSiAl合金粉末的周围来使用。

由于能量交换效率的提高及低发热等的要求，对压粉磁芯要求能量损失小的磁特性。与能量损失相关的磁特性具体指铁损(Pcv)。铁损(Pcv)由磁滞损失(Ph)与涡电流损失(Pe)之和表示。

[现有技术文献]

[专利文献]

[专利文献1]日本专利特开2007-013072号公报

发明内容

[发明所要解决的问题]

一直以来，在软磁性粉末的粒子内产生应变时，软磁性粉末的矫顽力提高，磁滞损失增加。因此，对软磁性粉末例如在900℃等的高温下进行热处理，除去软磁性粉末的粒子内的应变，而实现磁滞损失的降低。但是，近年来，伴随着电抗器的用途的多样化，对于压粉磁芯也要求进一步降低磁滞损失，进而降低铁损。

本发明是为了解决所述课题而成，其目的在于提供一种能够实现磁滞损失的降低，进而实现铁损的降低的压粉磁芯及其制造方法。

[解决问题的技术手段]

本发明人们进行了努力研究，结果发现，将FeSiAl合金粉末加压形成而形成成形体，对所述成形体进行热处理后的晶格常数对磁滞损失造成影响。具体而言，获得了若晶格常数增大，则磁滞损失降低的见解。

本发明的压粉磁芯，包括FeSiAl合金粉末，且将FeSiAl合金粉末加压成形而形成成形体，对所述成形体进行热处理后的DO3结构的晶格常数为

以上。

另外，本发明的压粉磁芯的制造方法，包括粉末热处理步骤，对FeSiAl合金粉末进行热处理；加压成形步骤，将经过所述粉末热处理步骤的所述FeSiAl合金粉末成形为规定形状的成形体；以及成形体热处理步骤，对经过所述加压成形步骤的成形体进行热处理，所述成形体热处理步骤后的DO3结构的晶格常数为

以上。

[发明的效果]

根据本发明，在于提供一种能够实现磁滞损失的降低，进而实现铁损的降低的压粉磁芯及其制造方法。

附图说明

图1是表示晶格常数与磁滞损失的关系的图表。

具体实施方式

以下，对本实施方式的压粉磁芯的结构及制造方法进行说明。此外，本发明并不限定于以下说明的实施方式。

(结构)

压粉磁芯例如为作为电抗器所包括的芯来使用的磁性体。压粉磁芯是通过对周围被绝缘层被覆的软磁性粉末进行加压成形而形成成形体，并对所述成形体进行退火而形成。

压粉磁芯在退火后(后述的成形体热处理步骤后)测定的晶格常数为

以上。此处所谓的晶格常数是指退火后的压粉磁芯所具有的DO3结构的晶格常数。晶格常数通过利用里特沃尔德(Rietveld)解析法的X射线衍射来计算。通过使晶格常数为

以上，可降低磁滞损失，其结果可实现铁损的降低。此外，晶格常数更优选为

以上且

以下。

作为软磁性粉末，使用FeSiAl合金粉末。FeSiAl合金粉末为通过气体雾化法或水气雾化法制作的气体雾化粉或水气雾化粉。

在作为软磁性粉末的FeSiAl合金粉末的周围形成有绝缘层。绝缘层包含绝缘材料，所述绝缘材料附着于FeSiAl合金粉末的周围。只要绝缘层介于FeSiAl合金粉末的周围，则绝缘材料的附着形态无限制。即，绝缘材料可以完全覆盖FeSiAl合金粉末的周围的方式附着，也可以覆盖一部分的方式附着，从而使FeSiAl合金粉末的表面的一部分露出。另外，绝缘材料可附着于FeSiAl合金粉末的各粒子的表面，也可附着于FeSiAl合金粉末的凝聚体的表面，也可以这些附着形态混合存在的方式附着。此外，也可不被绝缘层被覆。

作为绝缘材料，可使用硅烷偶合剂、硅酮寡聚物、硅酮树脂、或者它们的混合物。即，可分别单独使用硅烷偶合剂、硅酮寡聚物、硅酮树脂，例如也可混合使用硅烷偶合剂与硅酮树脂、或硅烷偶合剂与硅酮树脂等。

另外，绝缘层可为单层，也可为多层。例如，绝缘层可包含按各种类分为各层的多层，也可包含混合了一种或两种以上的绝缘材料的单层。本实施方式的绝缘层成为如下两层结构，即利用硅烷偶合剂与硅酮寡聚物的混合物被覆FeSiAl合金粉末的表面，利用硅酮树脂被覆所述混合物的表面。

作为硅烷偶合剂，可使用氨基硅烷系、环氧基硅烷系、异氰脲酸酯系的硅烷偶合剂，特别优选为3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、三-(3-三甲氧基硅烷基丙基)异氰脲酸酯。

作为硅酮寡聚物，可使用：具有烷氧基硅烷基、不具有反应性官能基的甲基系、甲基苯基系的硅酮寡聚物、具有烷氧基硅烷基及反应性官能基的环氧系、环氧甲基系、巯基系、巯基甲基系、丙烯酸甲酯系、甲基丙烯酸甲酯系、乙烯基苯基系的硅酮寡聚物、或者不具有烷氧基硅烷基而具有反应性官能基的脂环式环氧系的硅酮寡聚物等。特别是是通过使用甲基系或甲基苯基系的硅酮寡聚物，可形成厚且硬的绝缘层。另外，考虑到绝缘层的形成的容易度，也可使用粘度比较低的甲基系、甲基苯基系。

硅酮树脂为在主骨架具有硅氧烷键(Si-O-Si)的树脂。通过使用硅酮树脂，可形成可挠性优异的被膜。硅酮树脂可使用甲基系、甲基苯基系、丙基苯基系、环氧树脂改性系、醇酸树脂改性系、聚酯树脂改性系、橡胶系等。其中，尤其在使用甲基苯基系硅酮树脂的情况下，可形成加热减量少、耐热性优异的绝缘层。

(制造方法)

接着，对压粉磁芯的制造方法进行说明。本实施方式的压粉磁芯的制造方法具有(1)粉末热处理步骤、(2)绝缘处理步骤、(3)润滑剂混合步骤、(4)加压成形步骤、(5)成形体热处理步骤。此外，FeSiAl合金粉末通过气体雾化法或水气雾化法在(1)粉末热处理步骤之前制作。

(1)粉末热处理步骤

粉末热处理步骤为在非氧化气氛下或大气气氛下加热FeSiAl合金粉末的步骤。非氧化气氛优选为真空气氛或惰性气体气氛。作为惰性气体，可列举H₂、N₂。加热时间例如为1小时～6小时左右。作为加热温度，优选为500℃以上且680℃以下。通过在所述温度范围加热FeSiAl合金粉末，可增加晶格常数，从而可降低磁滞损失。

此处，一直以来，在FeSiAl合金粉末的粒子内存在应变时，磁滞损失增加。因此，例如，通过粉碎法制作的FeSiAl合金粉末的粒子内由于存在很多应变，因此通过粉末热处理步骤除去应变。另一方面，如本实施方式那样，通过气体雾化法或水气雾化法制作的FeSiAl合金粉末在粒子内几乎不存在应变。因此，认为无需进行粉末热处理。

但是，本发明人们进行了努力研究，结果获得如下与以往不同的见解：通过对利用气体雾化法或水气雾化法制作的FeSiAl合金粉末进行热处理，后述的成形体热处理步骤后的晶格常数提高，其结果，磁滞损失降低。然后，本发明人们进一步进行了努力研究，获得了如下见解：在所述温度范围下进行FeSiAl合金粉末时，成形体热处理步骤后的压粉磁芯的晶格常数上升，能够降低磁滞损失。

(2)绝缘处理步骤

绝缘处理步骤为在FeSiAl合金粉末的外侧由绝缘材料形成绝缘层的步骤。当在FeSiAl合金粉末的外侧形成单层绝缘层时，将绝缘层中所含的所有种类的绝缘材料与FeSiAl合金粉末混合，并使其加热干燥。

如本实施方式那样，在绝缘层由多层形成的情况下，首先，进行附着于FeSiAl合金粉末的表面(下层)的绝缘材料与FeSiAl合金粉末的混合及加热干燥，从下层向最外表层依次重复所述操作。即，在本实施方式中，首先，将硅烷偶合剂及硅酮寡聚物与FeSiAl合金粉末混合，使其加热干燥，在FeSiAl合金粉末的表面形成硅烷偶合剂与硅酮寡聚物的混合层。其后，将表面形成有混合层的FeSiAl合金粉末与硅酮树脂混合，使其加热干燥，在所述混合层的表面形成硅酮树脂层。此外，在混合FeSiAl合金粉末与绝缘材料时，使用混合机(W型、V型)、罐磨机等进行。

相对于软磁性粉末，硅烷偶合剂的添加量优选为0.05wt％～1.0wt％。通过使硅烷偶合剂的添加量为所述范围，可提高成形后的压粉磁芯的密度的标准偏差、磁特性、强度特性。

硅烷偶合剂的干燥温度为25℃以上且200℃以下。其原因在于，当干燥温度低于25℃时，有时会残留溶剂，从而绝缘层变得不完全。另一方面，当干燥温度高于200℃时，会发生分解，有时无法形成绝缘层。干燥时间为2小时左右。

相对于软磁性粉末，硅酮寡聚物的添加量优选为0.25wt％～2.0wt％。其原因在于，当添加量少于0.25wt％时，无法作为绝缘层发挥功能，涡电流损失增加，由此存在损失增加的情况。当添加量多于2.0wt％时，有因压粉磁芯的密度降低而导致强度降低之虞。

硅酮寡聚物层的干燥温度为25℃～350℃以下。其原因在于，当干燥温度低于25℃时，绝缘层的形成变得不完全，存在涡电流损失变高的情况。另一方面，其原因在于，当干燥温度高于350℃时，粉末氧化，由此磁滞损失变高，存在成形体的密度及导磁率降低的情况。干燥时间为2小时左右。

相对于软磁性粉末，硅酮树脂的添加量优选为1.0wt％～3.0wt％。其原因在于，当添加量少于1.0wt％时，无法作为绝缘层发挥功能，涡电流损失增加，由此存在损失增加的情况，或保形性也变差。当添加量多于3.0wt％时，有成形体的密度降低，导磁率降低的情况。

硅酮树脂的干燥温度为100℃～350℃以下。其原因在于，当干燥温度低于100℃时，膜的形成变得不完全，存在涡电流损失变高的情况。另一方面，其原因在于，当干燥温度高于350℃时，粉末氧化，由此磁滞损失变高，存在成形体的密度及导磁率降低的情况。干燥时间为2小时左右。

(3)润滑剂混合步骤

润滑剂混合步骤是对经过绝缘处理步骤的FeSiAl合金粉末添加润滑剂并进行混合的步骤。经过本步骤，绝缘层的表面被覆润滑剂。作为润滑剂，可使用硬脂酸及其金属盐以及亚乙基双硬脂酰胺(ethylene bisstearamide)、亚乙基双硬脂酰胺(ethylenebisstearamide)、亚乙基双硬脂酸酯酰胺(ethylene bisstearate amide)等蜡。通过混合润滑剂，能够使粉末彼此的滑动良好，因此能够提高成形密度。另外，能够防止成形时的上冲头的冲压降低、模具与粉末的接触所导致的芯壁面的纵向线的产生。相对于软磁性粉末，润滑剂的添加量优选为0.1wt％～0.6wt％左右。此外，润滑剂通过经过后述的成形体热处理步骤而挥发。

(4)加压成形步骤

成形步骤是通过对经过润滑剂混合步骤的FeSiAl合金粉末进行加压成形，而形成成形体的步骤。将经过润滑剂混合步骤的FeSiAl合金粉末填充至模具中，进行加压成形。成形时的压力为10ton/cm²～20ton/cm²，优选为平均为12ton/cm²～15ton/cm²左右。

(5)成形体热处理步骤

成形体热处理步骤是对经过加压成形步骤而成形的成形体进行加热的、所谓进行退火的步骤。加热温度优选为650℃以上且850℃以下。当低于650℃时，除去应变的效果有限。另一方面，当超过850℃时，包含绝缘材料的绝缘层会被破坏，由绝缘层引起的涡电流损失的降低效果被减弱。

关于成形体热处理步骤中的加热气氛，在N₂气体中或N₂+H₂气体非氧化性气氛中、氧化气氛中进行。其中，优选为在氧化气氛下进行。所谓氧化气氛是指加热气氛中含有氧的状态。而且，氧化气氛中的氧浓度优选为以体积浓度计为0.1％以上且21％以下。通过设定为所述范围，可增大晶格常数，可进一步获得降低磁滞损失的效果。另外，在氧浓度超过21％时，需要向对成形体进行热处理的炉中供给氧，而有导致生产性的恶化、生产成本的增加之虞，就所述观点而言，也优选为设为21％以下。

(实施例)

以下，基于实施例对本发明进行说明。此外，本发明并不限定于以下的实施例。

使用下述表1中所示的两种FeSiAl合金粉末。FeSiAl合金粉末是通过气体雾化法制作。对表1中所示的粉末A的FeSiAl合金粉末，进行粉末热处理。粉末热处理是在氮气气氛中，在500℃、600℃、680℃的加热温度下加热2小时。此外，粉末A的一部分及粉末B并未进行粉末热处理。

[表1]

对经过粉末热处理的FeSiAl合金粉末进行绝缘处理。进行两种绝缘处理。关于下述表2中所示的(1)～(3)，首先，在FeSiAl合金粉末中混合硅烷偶合剂及硅酮寡聚物。对FeSiAl合金粉末以1.0wt％的比例添加硅烷偶合剂，对FeSiAl合金粉末以0.3wt％的比例添加硅酮寡聚物，并进行混合。混合后，在200℃的加热温度下干燥2小时。干燥后，通过网眼500μm的筛子。其后，在表面被硅烷偶合剂与硅酮寡聚物的混合层被覆的FeSiAl合金粉末中混合硅酮树脂。对FeSiAl合金粉末以1.6wt％的比例添加硅酮树脂并进行混合。混合后，在150℃的加热温度下干燥2小时，在混合层的表面形成硅酮树脂层。干燥后，通过网眼500μm的筛子。

另一方面，下述表2中所示的(4)是在FeSiAl合金粉末中混合硅烷偶合剂及硅酮树脂。对FeSiAl合金粉末以0.5wt％的比例添加硅烷偶合剂，对FeSiAl合金粉末以1.6wt％的比例添加硅酮树脂并进行混合。混合后，在150℃的加热温度下干燥2小时。干燥后，通过网眼500μm的筛子。

如上所述那样，在分别进行了绝缘处理的FeSiAl合金粉末中混合润滑剂。作为润滑剂，使用亚乙基双硬脂酰胺(阿克拉瓦(Acrawax)(注册商标))。对FeSiAl合金粉末以0.5wt％的比例混合亚乙基双硬脂酰胺。

混合润滑剂后，对FeSiAl合金粉末进行加压成形。在加压成形步骤中，使用模具，以15ton/cm²进行加压，制作外径16.5mm、内径11.0mm、高度5.0mm的成形体。

关于经过加压成形而制作的成形体，使氧浓度不同而进行成形体热处理。成形体热处理在氧浓度以体积浓度计为0.001％、0.1％、21％的氧化气氛下进行。将成形体在所述氧化气氛下以700℃的加热温度加热2小时，制作压粉磁芯。

对于如上所述那样制作的压粉磁芯，测定晶格常数及铁损Pcv(磁滞损失Ph及涡电流损失Pe)。晶格常数是在进行成形体热处理后测定的规则结构即DO3结构的晶格常数的数值。DO3结构的晶格常数是通过X射线衍射，进行压粉磁芯的晶体结构的评价而计算出。X射线衍射装置使用布鲁克(Bruker)公司制造的装置(布鲁克D2 PHASER第二代(BRUKERD2PHASER 2nd Gen)，X射线：Cu-Kα射线)。

另一方面，铁损Pcv是将φ0.5mm的铜线、1次绕组20匝、2次绕组20匝的绕组卷绕于经过成形体热处理步骤而制作的压粉磁芯，使用作为磁测量设备的BH分析器(岩通测量股份有限公司：SY-8219)进行测定。在测定条件是频率100kHz、最大磁通密度Bm＝100mT的条件下进行测定，计算出磁滞损失(Ph)及涡电流损失(Pe)。所述计算是通过下述(1)～(3)式并利用最小二乘法，对损失的频率曲线计算磁滞损失系数(Kh)、涡电流损失系数(Ke)来进行。

Pcv＝Kh×f+Ke×f²··(1)

Ph＝Kh×f··(2)

Pe＝Ke×f²··(3)

Pcv：铁损

Kh：磁滞损失系数

Ke：涡电流损失系数

f：频率

Ph：磁滞损失

Pe：涡电流损失

将以上的测定结果示于图1及表2中。图1是表示晶格常数与磁滞损失Ph的关系的图。表2中所示的铁损Pcv(磁滞损失Ph及涡电流损失Pe)是铁损成为最小时的数值。另外，表2中所示的损失成为最小的温度是损失成为最小时的气氛温度。表2中所示的变化率是指以粉末A未进行粉末热处理的晶格常数为基准的晶格常数的变化率。

[表2]

如表2所示，即使晶格常数的数值增大，涡电流损失Pe的数值也并未发生很大变化，而维持良好的数值。另一方面，关于磁滞损失Ph，如图1及表2所示，若晶格常数增大则磁滞损失Ph降低。其结果可确认到铁损Pcv降低。

另外，在500℃以上的加热温度下进行粉末热处理后的粉末的晶格常数与未进行粉末热处理的粉末相比(参照(1)及(3))大幅增加。因此，可确认到通过进行粉末热处理可增加晶格常数，可降低磁滞损失Ph。

进而，当观察在680℃下进行了粉末热处理的表2的(1)～(3)时，可确认到氧浓度为0.001％的(1)的磁滞损失Ph为122(kw/m³)，与此相对，氧浓度为0.1％的(2)的磁滞损失Ph为113(kw/m³)，氧浓度为21％的(3)的磁滞损失Ph为63(kw/m³)，成形体热处理步骤中的氧浓度为0.1％以上的情况的磁滞损失Ph进一步降低。

一般而言，当磁滞损失Ph为100(kw/m³)以下时，被称为极低损失的压粉磁芯。当观察表2的(3)及(4)时，可确认到在进行粉末热处理的基础上，以氧浓度21％进行时，磁滞损失Ph成为100(kw/m³)以下的情况占大多数。

另外，即使观察表2的(3)及(4)也可确认到，即使绝缘层的结构不同，随着晶格常数的数值增加而磁滞损失Ph降低的关系也并无变化。由此可确认到，绝缘层无论是单层还是多层，均可通过增大晶格常数的数值，降低磁滞损失Ph。另外，当与(4)相比时，添加了硅酮寡聚物的(3)的晶格常数增加得更大，磁滞损失Ph为100以下，而成为极好的数值。其为推测，并不限于所述推测，但绝缘层中包含硅酮寡聚物而构成的形态被认为可增加晶格常数，从而可进一步降低磁滞损失Ph。

不过，当观察以氧浓度21％进行成形体热处理的(3)时，在600℃下进行粉末热处理的粉末的晶格常数与在680℃下进行粉末热处理的粉末的晶格常数相同。由此推测到，晶格常数不会大于

另外，可确认到晶格常数为

以上的压粉磁芯的损失成为最小的温度为50℃或75℃。一般而言，包括压粉磁芯的电抗器、变压器的运行温度大多为50℃～75℃。因此，作为产品使用时，能够使损失最小。

(其他实施方式)

在本说明书中，对本发明的实施方式进行了说明，但所述实施方式是作为例子而提示，并非意图限定发明的范围。所述的实施方式能够以其他各种形式实施，在不脱离发明的范围的范围内，可进行各种省略、置换、变更。实施方式或其变形包含于发明的范围或主旨内，同样地包含于权利要求所记载的发明及其均等的范围内。

Claims (9)

1.一种压粉磁芯，其特征在于，包括FeSiAl合金粉末，

将FeSiAl合金粉末加压成形而形成成形体，对所述成形体进行热处理后的DO3结构的晶格常数为

以上。

2.根据权利要求1所述的压粉磁芯，其特征在于，

所述晶格常数为

以上且

以下。

3.根据权利要求1或2所述的压粉磁芯，其特征在于，

所述FeSiAl合金粉末为气体雾化粉末或气体水雾化粉末。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的压粉磁芯，其特征在于，

铁损成为最小的温度为75℃或50℃。

5.一种压粉磁芯的制造方法，其特征在于，包括：

粉末热处理步骤，对FeSiAl合金粉末进行热处理；

加压成形步骤，将经过所述粉末热处理步骤的所述FeSiAl合金粉末成形为规定形状的成形体；以及

成形体热处理步骤，对经过所述加压成形步骤的成形体进行热处理，

所述成形体热处理步骤后的DO3结构的晶格常数为

以上。

6.根据权利要求5所述的压粉磁芯的制造方法，其特征在于，

在所述粉末热处理步骤中，以500℃以上且680℃以下进行热处理。

7.根据权利要求5或6所述的压粉磁芯的制造方法，其特征在于，

在所述成形体热处理中，在氧浓度为0.1％以上且21％以下的氧化气氛化下进行热处理。

8.根据权利要求5至7中任一项所述的压粉磁芯的制造方法，其特征在于，

所述晶格常数为

以上且

以下。

9.根据权利要求5至8中任一项所述的压粉磁芯的制造方法，其特征在于，

所述FeSiAl合金粉末为气体雾化粉末或气体水雾化粉末。

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