CN114057597A - 一种七氟异丁酰胺的纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及“一种七氟异丁酰胺的纯化方法”，属于化工分离过程领域。本发明涉及，尤其涉及从七氟异丁酰胺与氟化铵的混合物中，通过单一溶剂或混合溶剂进行萃取，从而得到高纯度七氟丁酰胺的方法。本发明提供的纯化方法简便有效，可以将七氟异丁酰胺提纯至98％，甚至99％以上纯度，氟化氨含量低于20ppm，特别是系列五元环氟化物作为单一溶剂，或者与水组成混合溶剂进行使用，不但萃取效率高，而且五元环氟化物的安全性高，不易燃易爆，容易回收实现再循环利用，是理想的萃取溶剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种七氟异丁酰胺的纯化方法，尤其涉及从七氟异丁酰胺与氟化铵的混合物中，通过单一溶剂或混合溶剂进行萃取，从而得到高纯度七氟丁酰胺的方法。
背景技术
七氟异丁酰胺是脱水合成七氟异丁腈的重要原料。化工原料七氟异丁酰胺中往往含有氟化铵，在五氧化二磷等脱水剂存在下，七氟异丁酰胺的高温脱水反应中，氟化铵会分解出氟化氢和氨气，使反应过程中产生酸雾和粉尘，酸雾可以影响操作安全，粉尘则会进入七氟异丁腈产品中，从而严重影响合成七氟异丁腈的工艺安全和产品质量。截止目前，没有公开文献报道七氟异丁酰胺的纯化工艺。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服背景技术中存在的不足，提供一种从七氟异丁酰胺和氟化铵的混合物中纯化七氟异丁酰胺的方法，不但操作简便，而且回收率高。
本发明提供一种七氟异丁酰胺的纯化方法，包括以下步骤：(1)采用水对七氟异丁酰胺与氟化铵的混合物进行溶解处理；(2)过滤得到有机固体和无机液体，(3)对有机固体进行干燥，即可得到七氟异丁酰胺；或者
(A)采用有机溶剂对七氟异丁酰胺与氟化铵的混合物进行溶解处理；(B)过滤得到无机固体和有机液体；(C)对有机液体进行蒸馏，除去有机溶剂，即可得到七氟异丁酰胺；或者
(a)采用混合溶剂对七氟异丁酰胺与氟化铵的混合物进行溶解处理；(b)静置分层，得到有机液相和无机液相；(c)对有机液相进行蒸馏，除去有机液相中的溶剂，即可得到七氟异丁酰胺；
其中有机溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、乙腈、丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二氯甲烷、氯仿、1,1,2,2,3,3-六氟环戊烷、1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷、3,3,4,4,5,5-六氟环戊烯、1,3,3,4,4,5,5-七氟环戊烯、1,2-二氯六氟环戊烯、1-氯七氟环戊烯、3,3,4,4,5,5-六氟-1,2-二(2,2,2-三氟乙氧基)环戊-1-烯、3,3,4,4,5,5-六氟-1,2-二((1,1,1,3,3-六氟丙-2-基)氧基)环戊-1-烯、1,3,3,4,4,5,5-七氟-2-甲氧基环戊-1-烯、1,3,3,4,4,5,5-七氟-2-(全氟丙-2-基)环戊-1-烯、3,3,4,4,5,5-六氟-1,2-双(全氟丙-2-基)环戊-1-烯中的任意一种或多种。
混合溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、二氯甲烷、氯仿、1,1,2,2,3,3-六氟环戊烷、1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷、3,3,4,4,5,5-六氟环戊烯、1,3,3,4,4,5,5-七氟环戊烯、1,2-二氯六氟环戊烯、1-氯七氟环戊烯、3,3,4,4,5,5-六氟-1,2-二(2,2,2-三氟乙氧基)环戊-1-烯、3,3,4,4,5,5-六氟-1,2-二((1,1,1,3,3-六氟丙-2-基)氧基)环戊-1-烯、1,3,3,4,4,5,5-七氟-2-甲氧基环戊-1-烯、1,3,3,4,4,5,5-七氟-2-(全氟丙-2-基)环戊-1-烯、3,3,4,4,5,5-六氟-1,2-双(全氟丙-2-基)环戊-1-烯中的任意一种与水组成的混合物。
所述混合物中的七氟异丁酰胺与氟化铵的物质的量之比为0.1～10：1。
优选：(1)在常压、5～56℃条件下，水作为溶剂，对七氟异丁酰胺与氟化铵的混合物进行萃取，水与混合物的质量比为1：1～10，溶解时间为5分钟～5小时；(2)过滤得到七氟异丁酰胺固体和氟化铵水溶液；(3)对七氟异丁酰胺固体在100～150℃干燥1～5小时，得到高纯度的七氟异丁酰胺。
优选：(A)在常压、5～56℃条件下，丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二氯甲烷、氯仿、1,1,2,2,3,3-六氟环戊烷、1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷、3,3,4,4,5,5-六氟环戊烯、1,3,3,4,4,5,5-七氟环戊烯、1,2-二氯六氟环戊烯、1-氯七氟环戊烯、3,3,4,4,5,5-六氟-1,2-二(2,2,2-三氟乙氧基)环戊-1-烯、3,3,4,4,5,5-六氟-1,2-二((1,1,1,3,3-六氟丙-2-基)氧基)环戊-1-烯、1,3,3,4,4,5,5-七氟-2-甲氧基环戊-1-烯、1,3,3,4,4,5,5-七氟-2-(全氟丙-2-基)环戊-1-烯、3,3,4,4,5,5-六氟-1,2-双(全氟丙-2-基)环戊-1-烯中的任意一种或多种作为有机溶剂，对七氟异丁酰胺与氟化铵的混合物进行萃取，有机溶剂与混合物的质量比为1：0.06～5.00，溶解时间为5分钟～5小时；(B)过滤得到氟化铵固体和七氟异丁酰胺有机溶液；(C)对七氟异丁酰胺有机溶液进行常压或负压蒸馏，去除有机溶剂，得到高纯度的七氟异丁酰胺。
更优选：所述有机溶剂为1,1,2,2,3,3-六氟环戊烷、1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷、3,3,4,4,5,5-六氟环戊烯、1,3,3,4,4,5,5-七氟环戊烯、1,2-二氯六氟环戊烯、1-氯七氟环戊烯、3,3,4,4,5,5-六氟-1,2-二(2,2,2-三氟乙氧基)环戊-1-烯、3,3,4,4,5,5-六氟-1,2-二((1,1,1,3,3-六氟丙-2-基)氧基)环戊-1-烯、1,3,3,4,4,5,5-七氟-2-甲氧基环戊-1-烯中的任意一种或多种。
优选：(a)在常压、5～38℃条件下，乙酸乙酯、乙酸丁酯、二氯甲烷、氯仿、1,1,2,2,3,3-六氟环戊烷、1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷、3,3,4,4,5,5-六氟环戊烯、1,3,3,4,4,5,5-七氟环戊烯、1,2-二氯六氟环戊烯、1-氯七氟环戊烯、3,3,4,4,5,5-六氟-1,2-二(2,2,2-三氟乙氧基)环戊-1-烯、3,3,4,4,5,5-六氟-1,2-二((1,1,1,3,3-六氟丙-2-基)氧基)环戊-1-烯、1,3,3,4,4,5,5-七氟-2-甲氧基环戊-1-烯、1,3,3,4,4,5,5-七氟-2-(全氟丙-2-基)环戊-1-烯、3,3,4,4,5,5-六氟-1,2-双(全氟丙-2-基)环戊-1-烯中的任意一种与水按照体积比1：0.1～50组成的混合溶剂对七氟异丁酰胺与氟化铵混合物进行萃取，混合溶剂与混合物的质量比为0.1～10：1，溶解时间为5分钟～5小时；(b)静置分层，得到氟化铵水溶液和七氟异丁酰胺有机溶液；(c)对七氟异丁酰胺有机溶液进行常压或负压蒸馏，去除溶剂，得到高纯度的七氟异丁酰胺。
优选：所述负压蒸馏的压力为10Pa～0.1MPa。
优选：(a)在常压、常温条件下，乙酸乙酯、乙酸丁酯1,1,2,2,3,3-六氟环戊烷、1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷、3,3,4,4,5,5-六氟环戊烯、1,3,3,4,4,5,5-七氟环戊烯、1,2-二氯六氟环戊烯、1-氯七氟环戊烯中的任意一种与水按照体积比1：1～25组成的混合溶剂对七氟异丁酰胺与氟化铵混合物进行萃取，混合溶剂与混合物的质量比为0.3～5：1，溶解时间为5分钟～5小时；(b)静置分层，得到氟化铵水溶液和七氟异丁酰胺有机溶液；(c)对七氟异丁酰胺有机溶液进行常压蒸馏，去除溶剂，得到高纯度的七氟异丁酰胺。
所述混合溶剂由乙酸乙酯、1,1,2,2,3,3-六氟环戊烷、1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷、3,3,4,4,5,5-六氟环戊烯中的任意一种与水按照体积比为1：3～25组成，混合溶剂与混合物的质量比为0.5～3：1。
本发明的优点：(1)本发明提供的纯化方法简便有效，可以将七氟异丁酰胺提纯至98％，甚至99％以上纯度，氟化氨含量低于100ppm，甚至低于20ppm；(2)本发明提供的纯化方法，特别是1,1,2,2,3,3-六氟环戊烷、1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷、3,3,4,4,5,5-六氟环戊烯、1,3,3,4,4,5,5-七氟环戊烯、1,2-二氯六氟环戊烯、1-氯七氟环戊烯、3,3,4,4,5,5-六氟-1,2-二(2,2,2-三氟乙氧基)环戊-1-烯、3,3,4,4,5,5-六氟-1,2-二((1,1,1,3,3-六氟丙-2-基)氧基)环戊-1-烯、1,3,3,4,4,5,5-七氟-2-甲氧基环戊-1-烯、1,3,3,4,4,5,5-七氟-2-(全氟丙-2-基)环戊-1-烯、3,3,4,4,5,5-六氟-1,2-双(全氟丙-2-基)环戊-1-烯等五元环氟化物作为单一溶剂，或者与水组成混合溶剂进行使用，不但萃取效率高，而且五元环氟化物的安全性高，不易燃易爆，容易回收实现再循环利用，是理想的萃取溶剂。
具体实施方式
下列结合实施例对本发明进一步详述，但并不限制本发明的范围。
七氟异丁酰胺的回收率测试方法：七氟异丁酰胺与氟化铵的混合物中含七氟异丁酰胺为m1克，经萃取提纯后，得到七氟异丁酰胺m2克，纯度为y％，则七氟异丁酰胺的回收率＝m2×y％÷m1×100％。
回收的七氟异丁酰胺中氟化铵浓度测试方法：将回收的七氟异丁酰胺取m3克，用适量水溶解，过滤得到滤液V毫升，将滤液用氟离子电极检测滤液的氟离子浓度为C摩尔/升(实际上得到电位值，对照KF标准工作曲线得到对应的浓度值)，则七氟异丁酰胺中氟化铵的浓度＝C×V×10-3×37÷m3×106ppm。
实施例1
在常压1标准大气压、室温25℃下，分别测试水(100克)对七氟异丁酰胺、氟化氨的溶解度，结果见表1。
实施例2
在常压1标准大气压、室温25℃下，分别测试甲醇(100克)对七氟异丁酰胺、氟化氨的溶解度，结果见表1。
实施例3
在常压1标准大气压、室温25℃下，分别测试乙醇(100克)对七氟异丁酰胺、氟化氨的溶解度，结果见表1。
实施例4
在常压1标准大气压、室温25℃下，分别测试乙二醇(100克)对七氟异丁酰胺、氟化氨的溶解度，结果见表1。
实施例5
在常压1标准大气压、室温25℃下，分别测试N,N-二甲基甲酰胺(100克)对七氟异丁酰胺、氟化氨的溶解度，结果见表1。
实施例6
在常压1标准大气压、室温25℃下，分别测试N,N-二甲基乙酰胺(100克)对七氟异丁酰胺、氟化氨的溶解度，结果见表1。
实施例7
在常压1标准大气压、室温25℃下，分别测试二甲基亚砜(100克)对七氟异丁酰胺、氟化氨的溶解度，结果见表1。
实施例8
在常压1标准大气压、室温25℃下，分别测试乙腈(100克)对七氟异丁酰胺、氟化氨的溶解度，结果见表1。
实施例9
在常压1标准大气压、室温25℃下，分别测试丙酮(100克)对七氟异丁酰胺、氟化氨的溶解度，结果见表1。
实施例10
在常压1标准大气压、室温25℃下，分别测试乙酸乙酯(100克)对七氟异丁酰胺、氟化氨的溶解度，结果见表1。
实施例11
在常压1标准大气压、室温25℃下，分别测试乙酸丁酯(100克)对七氟异丁酰胺、氟化氨的溶解度，结果见表1。
实施例12
在常压1标准大气压、室温25℃下，分别测试二氯甲烷(100克)对七氟异丁酰胺、氟化氨的溶解度，结果见表1。
实施例13
在常压1标准大气压、室温25℃下，分别测试氯仿(100克)对七氟异丁酰胺、氟化氨的溶解度，结果见表1。
实施例14
在常压1标准大气压、室温25℃下，分别测试1,1,2,2,3,3-六氟环戊烷(100克)对七氟异丁酰胺、氟化氨的溶解度，结果见表1。
实施例15
在常压1标准大气压、室温25℃下，分别测试1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷(100克)对七氟异丁酰胺、氟化氨的溶解度，结果见表1。
实施例16
在常压1标准大气压、室温25℃下，分别测试3,3,4,4,5,5-六氟环戊烯(100克)对七氟异丁酰胺、氟化氨的溶解度，结果见表1。
实施例17
在常压1标准大气压、室温25℃下，分别测试1,3,3,4,4,5,5-七氟环戊烯(100克)对七氟异丁酰胺、氟化氨的溶解度，结果见表1。
实施例18
在常压1标准大气压、室温25℃下，分别测试1,2-二氯六氟环戊烯(100克)对七氟异丁酰胺、氟化氨的溶解度，结果见表1。
实施例19
在常压1标准大气压、室温25℃下，分别测试1-氯七氟环戊烯(100克)对七氟异丁酰胺、氟化氨的溶解度，结果见表1。
实施例20
在常压1标准大气压、室温25℃下，分别测试3,3,4,4,5,5-六氟-1,2-二(2,2,2-三氟乙氧基)环戊-1-烯(100克)对七氟异丁酰胺、氟化氨的溶解度，结果见表1。
实施例21
在常压1标准大气压、室温25℃下，分别测试3,3,4,4,5,5-六氟-1,2-二((1,1,1,3,3-六氟丙-2-基)氧基)环戊-1-烯(100克)对七氟异丁酰胺、氟化氨的溶解度，结果见表1。
实施例22
在常压1标准大气压、室温25℃下，分别测试1,3,3,4,4,5,5-七氟-2-甲氧基环戊-1-烯(100克)对七氟异丁酰胺、氟化氨的溶解度，结果见表1。
实施例23
在常压1标准大气压、室温25℃下，分别测试1,3,3,4,4,5,5-七氟-2-(全氟丙-2-基)环戊-1-烯(100克)对七氟异丁酰胺、氟化氨的溶解度，结果见表1。
实施例24
在常压1标准大气压、室温25℃下，分别测试3,3,4,4,5,5-六氟-1,2-双(全氟丙-2-基)环戊-1-烯(100克)对七氟异丁酰胺、氟化氨的溶解度，结果见表1。
比较例1
在常压1标准大气压、室温25℃下，分别测试四氯化碳(100克)对七氟异丁酰胺、氟化氨的溶解度，结果见表1。
比较例2
在常压1标准大气压、室温25℃下，分别测试正己烷(100克)对七氟异丁酰胺、氟化氨的溶解度，结果见表1。
比较例3
在常压1标准大气压、室温25℃下，分别测试全氟己烷(100克)对七氟异丁酰胺、氟化氨的溶解度，结果见表1。
比较例4
在常压1标准大气压、室温25℃下，分别测试石油醚(100克)对七氟异丁酰胺、氟化氨的溶解度，结果见表1。
表1不同溶剂对七氟异丁酰胺和氟化铵的溶解度(常压、室温25℃)
实施例25
将七氟异丁酰胺与氟化铵按照物质的量之比为1：1进行混合，其中七氟异丁酰胺213.0克，氟化铵37.0克，所得混合物为250.0克；然后用50克水作为溶剂，在搅拌条件下溶解上述混合物，水与混合物的质量之比为1：5，溶解时间为1小时；过滤，得到固体，固体在110℃烘箱中干燥2小时，得到七氟异丁酰胺固体，经GC检测得到七氟异丁酰胺的纯度，计算得到回收率；经氟离子电极检测固体中的氟离子浓度，计算得到固体中氟化铵的浓度，试验结果见表2。
实施例26
将七氟异丁酰胺与氟化铵按照物质的量之比为1：1进行混合，其中七氟异丁酰胺213.0克，氟化铵37.0克，所得混合物为250.0克；然后用50克甲醇作为溶剂，在搅拌条件下溶解上述混合物，甲醇与混合物的质量之比为1：5，溶解时间为1小时；过滤，得到滤液，除去氟化铵固体，所得滤液在常压下进行蒸馏除去甲醇溶剂，得到七氟异丁酰胺固体，经GC检测得到七氟异丁酰胺的纯度，计算得到回收率；经氟离子电极检测固体中的氟离子浓度，计算得到固体中氟化铵的浓度，试验结果见表2。
实施例27
将七氟异丁酰胺与氟化铵按照物质的量之比为1：1进行混合，其中七氟异丁酰胺213.0克，氟化铵37.0克，所得混合物为250.0克；然后用50克乙醇作为溶剂，在搅拌条件下溶解上述混合物，乙醇与混合物的质量之比为1：5，溶解时间为1小时；过滤，得到滤液，除去氟化铵固体，所得滤液在常压下进行蒸馏除去乙醇溶剂，得到七氟异丁酰胺固体，经GC检测得到七氟异丁酰胺的纯度，计算得到回收率；经氟离子电极检测固体中的氟离子浓度，计算得到固体中氟化铵的浓度，试验结果见表2。
实施例28
将七氟异丁酰胺与氟化铵按照物质的量之比为1：1进行混合，其中七氟异丁酰胺213.0克，氟化铵37.0克，所得混合物为250.0克；然后用50克乙二醇作为溶剂，在搅拌条件下溶解上述混合物，乙二醇与混合物的质量之比为1：5，溶解时间为1小时；过滤，得到滤液，除去氟化铵固体，所得滤液在常压下进行蒸馏除去乙二醇溶剂，得到七氟异丁酰胺固体，经GC检测得到七氟异丁酰胺的纯度，计算得到回收率；经氟离子电极检测固体中的氟离子浓度，计算得到固体中氟化铵的浓度，试验结果见表2。
实施例29
将七氟异丁酰胺与氟化铵按照物质的量之比为1：1进行混合，其中七氟异丁酰胺213.0克，氟化铵37.0克，所得混合物为250.0克；然后用50克N,N-二甲基甲酰胺作为溶剂，在搅拌条件下溶解上述混合物，N,N-二甲基甲酰胺与混合物的质量之比为1：5，溶解时间为1小时；过滤，得到滤液，除去氟化铵固体，所得滤液在常压下进行蒸馏除去N,N-二甲基甲酰胺溶剂，得到七氟异丁酰胺固体，经GC检测得到七氟异丁酰胺的纯度，计算得到回收率；经氟离子电极检测固体中的氟离子浓度，计算得到固体中氟化铵的浓度，试验结果见表2。
实施例30
将七氟异丁酰胺与氟化铵按照物质的量之比为1：1进行混合，其中七氟异丁酰胺213.0克，氟化铵37.0克，所得混合物为250.0克；然后用50克N,N-二甲基乙酰胺作为溶剂，在搅拌条件下溶解上述混合物，N,N-二甲基乙酰胺与混合物的质量之比为1：5，溶解时间为1小时；过滤，得到滤液，除去氟化铵固体，所得滤液在常压下进行蒸馏除去N,N-二甲基乙酰胺溶剂，得到七氟异丁酰胺固体，经GC检测得到七氟异丁酰胺的纯度，计算得到回收率；经氟离子电极检测固体中的氟离子浓度，计算得到固体中氟化铵的浓度，试验结果见表2。
实施例31
将七氟异丁酰胺与氟化铵按照物质的量之比为1：1进行混合，其中七氟异丁酰胺213.0克，氟化铵37.0克，所得混合物为250.0克；然后用50克二甲基亚砜作为溶剂，在搅拌条件下溶解上述混合物，二甲基亚砜与混合物的质量之比为1：5，溶解时间为1小时；过滤，得到滤液，除去氟化铵固体，所得滤液在常压下进行蒸馏除去二甲基亚砜溶剂，得到七氟异丁酰胺固体，经GC检测得到七氟异丁酰胺的纯度，计算得到回收率；经氟离子电极检测固体中的氟离子浓度，计算得到固体中氟化铵的浓度，试验结果见表2。
实施例32
将七氟异丁酰胺与氟化铵按照物质的量之比为1：1进行混合，其中七氟异丁酰胺213.0克，氟化铵37.0克，所得混合物为250.0克；然后用50克乙腈作为溶剂，在搅拌条件下溶解上述混合物，乙腈与混合物的质量之比为1：5，溶解时间为1小时；过滤，得到滤液，除去氟化铵固体，所得滤液在常压下进行蒸馏除去乙腈溶剂，得到七氟异丁酰胺固体，经GC检测得到七氟异丁酰胺的纯度，计算得到回收率；经氟离子电极检测固体中的氟离子浓度，计算得到固体中氟化铵的浓度，试验结果见表2。
实施例33
将七氟异丁酰胺与氟化铵按照物质的量之比为1：1进行混合，其中七氟异丁酰胺213.0克，氟化铵37.0克，所得混合物为250.0克；然后用50克丙酮作为溶剂，在搅拌条件下溶解上述混合物，丙酮与混合物的质量之比为1：5，溶解时间为1小时；过滤，得到滤液，除去氟化铵固体，所得滤液在常压下进行蒸馏除去丙酮溶剂，得到七氟异丁酰胺固体，经GC检测得到七氟异丁酰胺的纯度，计算得到回收率；经氟离子电极检测固体中的氟离子浓度，计算得到固体中氟化铵的浓度，试验结果见表2。
实施例34
将七氟异丁酰胺与氟化铵按照物质的量之比为1：1进行混合，其中七氟异丁酰胺213.0克，氟化铵37.0克，所得混合物为250.0克；然后用1000克二氯甲烷作为溶剂，在搅拌条件下溶解上述混合物，二氯甲烷与混合物的质量之比为1：0.25，溶解时间为1小时；过滤，得到滤液，除去氟化铵固体，所得滤液在常压下进行蒸馏除去二氯甲烷溶剂，得到七氟异丁酰胺固体，经GC检测得到七氟异丁酰胺的纯度，计算得到回收率；经氟离子电极检测固体中的氟离子浓度，计算得到固体中氟化铵的浓度，试验结果见表2。
实施例35
将七氟异丁酰胺与氟化铵按照物质的量之比为1：1进行混合，其中七氟异丁酰胺213.0克，氟化铵37.0克，所得混合物为250.0克；然后用500克氯仿作为溶剂，在搅拌条件下溶解上述混合物，氯仿与混合物的质量之比为1：0.5，溶解时间为1小时；过滤，得到滤液，除去氟化铵固体，所得滤液在常压下进行蒸馏除去氯仿溶剂，得到七氟异丁酰胺固体，经GC检测得到七氟异丁酰胺的纯度，计算得到回收率；经氟离子电极检测固体中的氟离子浓度，计算得到固体中氟化铵的浓度，试验结果见表2。
实施例36
将七氟异丁酰胺与氟化铵按照物质的量之比为1：1进行混合，其中七氟异丁酰胺213.0克，氟化铵37.0克，所得混合物为250.0克；然后用50克乙酸乙酯作为溶剂，在搅拌条件下溶解上述混合物，乙酸乙酯与混合物的质量之比为1：5，溶解时间为1小时；过滤，得到滤液，除去氟化铵固体，所得滤液在常压下进行蒸馏除去乙酸乙酯溶剂，得到七氟异丁酰胺固体，经GC检测得到七氟异丁酰胺的纯度，计算得到回收率；经氟离子电极检测固体中的氟离子浓度，计算得到固体中氟化铵的浓度，试验结果见表2。
实施例37
将七氟异丁酰胺与氟化铵按照物质的量之比为1：1进行混合，其中七氟异丁酰胺213.0克，氟化铵37.0克，所得混合物为250.0克；然后用60克乙酸丁酯作为溶剂，在搅拌条件下溶解上述混合物，乙酸丁酯与混合物的质量之比为1：4.17，溶解时间为1小时；过滤，得到滤液，除去氟化铵固体，所得滤液在常压下进行蒸馏除去乙酸丁酯溶剂，得到七氟异丁酰胺固体，经GC检测得到七氟异丁酰胺的纯度，计算得到回收率；经氟离子电极检测固体中的氟离子浓度，计算得到固体中氟化铵的浓度，试验结果见表2。
实施例38
将七氟异丁酰胺与氟化铵按照物质的量之比为1：1进行混合，其中七氟异丁酰胺213.0克，氟化铵37.0克，所得混合物为250.0克；然后用125克1,1,2,2,3,3-六氟环戊烷作为溶剂，在搅拌条件下溶解上述混合物，1,1,2,2,3,3-六氟环戊烷与混合物的质量之比为1：2，溶解时间为1小时；过滤，得到滤液，除去氟化铵固体，所得滤液在常压下进行蒸馏除去1,1,2,2,3,3-六氟环戊烷溶剂，得到七氟异丁酰胺固体，经GC检测得到七氟异丁酰胺的纯度，计算得到回收率；经氟离子电极检测固体中的氟离子浓度，计算得到固体中氟化铵的浓度，试验结果见表2。
实施例39
将七氟异丁酰胺与氟化铵按照物质的量之比为1：1进行混合，其中七氟异丁酰胺213.0克，氟化铵37.0克，所得混合物为250.0克；然后用125克1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷作为溶剂，在搅拌条件下溶解上述混合物，1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷与混合物的质量之比为1：2，溶解时间为1小时；过滤，得到滤液，除去氟化铵固体，所得滤液在常压下进行蒸馏除去1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷溶剂，得到七氟异丁酰胺固体，经GC检测得到七氟异丁酰胺的纯度，计算得到回收率；经氟离子电极检测固体中的氟离子浓度，计算得到固体中氟化铵的浓度，试验结果见表2。
实施例40
将七氟异丁酰胺与氟化铵按照物质的量之比为1：1进行混合，其中七氟异丁酰胺213.0克，氟化铵37.0克，所得混合物为250.0克；然后用125克3,3,4,4,5,5-六氟环戊烯作为溶剂，在搅拌条件下溶解上述混合物，3,3,4,4,5,5-六氟环戊烯与混合物的质量之比为1：2，溶解时间为1小时；过滤，得到滤液，除去氟化铵固体，所得滤液在常压下进行蒸馏除去3,3,4,4,5,5-六氟环戊烯溶剂，得到七氟异丁酰胺固体，经GC检测得到七氟异丁酰胺的纯度，计算得到回收率；经氟离子电极检测固体中的氟离子浓度，计算得到固体中氟化铵的浓度，试验结果见表2。
实施例41
将七氟异丁酰胺与氟化铵按照物质的量之比为1：1进行混合，其中七氟异丁酰胺213.0克，氟化铵37.0克，所得混合物为250.0克；然后用125克1,3,3,4,4,5,5-七氟环戊烯作为溶剂，在搅拌条件下溶解上述混合物，1,3,3,4,4,5,5-七氟环戊烯与混合物的质量之比为1：2，溶解时间为1小时；过滤，得到滤液，除去氟化铵固体，所得滤液在常压下进行蒸馏除去1,3,3,4,4,5,5-七氟环戊烯溶剂，得到七氟异丁酰胺固体，经GC检测得到七氟异丁酰胺的纯度，计算得到回收率；经氟离子电极检测固体中的氟离子浓度，计算得到固体中氟化铵的浓度，试验结果见表2。
实施例42
将七氟异丁酰胺与氟化铵按照物质的量之比为1：1进行混合，其中七氟异丁酰胺213.0克，氟化铵37.0克，所得混合物为250.0克；然后用125克1,2-二氯六氟环戊烯作为溶剂，在搅拌条件下溶解上述混合物，1,2-二氯六氟环戊烯与混合物的质量之比为1：2，溶解时间为1小时；过滤，得到滤液，除去氟化铵固体，所得滤液在常压下进行蒸馏除去1,2-二氯六氟环戊烯溶剂，得到七氟异丁酰胺固体，经GC检测得到七氟异丁酰胺的纯度，计算得到回收率；经氟离子电极检测固体中的氟离子浓度，计算得到固体中氟化铵的浓度，试验结果见表2。
实施例43
将七氟异丁酰胺与氟化铵按照物质的量之比为1：1进行混合，其中七氟异丁酰胺213.0克，氟化铵37.0克，所得混合物为250.0克；然后用125克1-氯七氟环戊烯作为溶剂，在搅拌条件下溶解上述混合物，1-氯七氟环戊烯与混合物的质量之比为1：2，溶解时间为1小时；过滤，得到滤液，除去氟化铵固体，所得滤液在常压下进行蒸馏除去1-氯七氟环戊烯溶剂，得到七氟异丁酰胺固体，经GC检测得到七氟异丁酰胺的纯度，计算得到回收率；经氟离子电极检测固体中的氟离子浓度，计算得到固体中氟化铵的浓度，试验结果见表2。
实施例44
将七氟异丁酰胺与氟化铵按照物质的量之比为1：1进行混合，其中七氟异丁酰胺213.0克，氟化铵37.0克，所得混合物为250.0克；然后用200克3,3,4,4,5,5-六氟-1,2-二(2,2,2-三氟乙氧基)环戊-1-烯作为溶剂，在搅拌条件下溶解上述混合物，3,3,4,4,5,5-六氟-1,2-二(2,2,2-三氟乙氧基)环戊-1-烯与混合物的质量之比为1：1.25，溶解时间为1小时；过滤，得到滤液，除去氟化铵固体，所得滤液在常压下进行蒸馏除去3,3,4,4,5,5-六氟-1,2-二(2,2,2-三氟乙氧基)环戊-1-烯溶剂，得到七氟异丁酰胺固体，经GC检测得到七氟异丁酰胺的纯度，计算得到回收率；经氟离子电极检测固体中的氟离子浓度，计算得到固体中氟化铵的浓度，试验结果见表2。
实施例45
将七氟异丁酰胺与氟化铵按照物质的量之比为1：1进行混合，其中七氟异丁酰胺213.0克，氟化铵37.0克，所得混合物为250.0克；然后用400克3,3,4,4,5,5-六氟-1,2-二((1,1,1,3,3-六氟丙-2-基)氧基)环戊-1-烯作为溶剂，在搅拌条件下溶解上述混合物，3,3,4,4,5,5-六氟-1,2-二((1,1,1,3,3-六氟丙-2-基)氧基)环戊-1-烯与混合物的质量之比为1.6:1，溶解时间为1小时；过滤，得到滤液，除去氟化铵固体，所得滤液在常压下进行蒸馏除去3,3,4,4,5,5-六氟-1,2-二((1,1,1,3,3-六氟丙-2-基)氧基)环戊-1-烯溶剂，得到七氟异丁酰胺固体，经GC检测得到七氟异丁酰胺的纯度，计算得到回收率；经氟离子电极检测固体中的氟离子浓度，计算得到固体中氟化铵的浓度，试验结果见表2。
实施例46
将七氟异丁酰胺与氟化铵按照物质的量之比为1：1进行混合，其中七氟异丁酰胺213.0克，氟化铵37.0克，所得混合物为250.0克；然后用400克1,3,3,4,4,5,5-七氟-2-甲氧基环戊-1-烯作为溶剂，在搅拌条件下溶解上述混合物，1,3,3,4,4,5,5-七氟-2-甲氧基环戊-1-烯与混合物的质量之比为1.6:1，溶解时间为1小时；过滤，得到滤液，除去氟化铵固体，所得滤液在常压下进行蒸馏除去1,3,3,4,4,5,5-七氟-2-甲氧基环戊-1-烯溶剂，得到七氟异丁酰胺固体，经GC检测得到七氟异丁酰胺的纯度，计算得到回收率；经氟离子电极检测固体中的氟离子浓度，计算得到固体中氟化铵的浓度，试验结果见表2。
实施例47
将七氟异丁酰胺与氟化铵按照物质的量之比为1：1进行混合，其中七氟异丁酰胺213.0克，氟化铵37.0克，所得混合物为250.0克；然后将乙酸乙酯与水按照体积比1：1混合，得到质量为250克的混合溶剂，在搅拌条件下，采用该混合溶剂溶解上述混合物，混合溶剂与混合物的质量之比为1：1，溶解时间为1小时；静置分层，得到有机液相和无机液相，其中上层无机液相主要是氟化铵的水溶液，下层有机液相主要是七氟异丁酰胺的乙酸乙酯溶液，用分液漏斗分离得到有机液相，该有机液相在常压下进行蒸馏除去乙酸乙酯，得到七氟异丁酰胺固体，经GC检测得到七氟异丁酰胺的纯度，计算得到回收率；经氟离子电极检测固体中的氟离子浓度，计算得到固体中氟化铵的浓度，试验结果见表2。
实施例48
将七氟异丁酰胺与氟化铵按照物质的量之比为1：1进行混合，其中七氟异丁酰胺213.0克，氟化铵37.0克，所得混合物为250.0克；然后将1,1,2,2,3,3-六氟环戊烷与水按照体积比1：1.2混合，得到质量为250.0克的混合溶剂，在搅拌条件下，采用该混合溶剂溶解上述混合物，混合溶剂与混合物的质量之比为1：1，溶解时间为1小时；静置分层，得到有机液相和无机液相，其中上层无机液相主要是氟化铵的水溶液，下层有机液相主要是七氟异丁酰胺的1,1,2,2,3,3-六氟环戊烷溶液，用分液漏斗分离得到有机液相，该有机液相在常压下进行蒸馏除去1,1,2,2,3,3-六氟环戊烷，得到七氟异丁酰胺固体，经GC检测得到七氟异丁酰胺的纯度，计算得到回收率；经氟离子电极检测固体中的氟离子浓度，计算得到固体中氟化铵的浓度，试验结果见表2。
实施例49
将七氟异丁酰胺与氟化铵按照物质的量之比为1：1进行混合，其中七氟异丁酰胺213.0克，氟化铵37.0克，所得混合物为250.0克；然后将1,1,2,2,3,3-六氟环戊烷与水按照体积比1：2混合，得到质量为250.0克的混合溶剂，在搅拌条件下，采用该混合溶剂溶解上述混合物，混合溶剂与混合物的质量之比为1：1，溶解时间为1小时；静置分层，得到有机液相和无机液相，其中上层无机液相主要是氟化铵的水溶液，下层有机液相主要是七氟异丁酰胺的1,1,2,2,3,3-六氟环戊烷溶液，用分液漏斗分离得到有机液相，该有机液相在常压下进行蒸馏除去1,1,2,2,3,3-六氟环戊烷，得到七氟异丁酰胺固体，经GC检测得到七氟异丁酰胺的纯度，计算得到回收率；经氟离子电极检测固体中的氟离子浓度，计算得到固体中氟化铵的浓度，试验结果见表2。
实施例50
将七氟异丁酰胺与氟化铵按照物质的量之比为1：1进行混合，其中七氟异丁酰胺213.0克，氟化铵37.0克，所得混合物为250.0克；然后将1,1,2,2,3,3-六氟环戊烷与水按照体积比1：3混合，得到质量为500.0克的混合溶剂，在搅拌条件下，采用该混合溶剂溶解上述混合物，混合溶剂与混合物的质量之比为2：1，溶解时间为1小时；静置分层，得到有机液相和无机液相，其中上层无机液相主要是氟化铵的水溶液，下层有机液相主要是七氟异丁酰胺的1,1,2,2,3,3-六氟环戊烷溶液，用分液漏斗分离得到有机液相，该有机液相在常压下进行蒸馏除去1,1,2,2,3,3-六氟环戊烷，得到七氟异丁酰胺固体，经GC检测得到七氟异丁酰胺的纯度，计算得到回收率；经氟离子电极检测固体中的氟离子浓度，计算得到固体中氟化铵的浓度，试验结果见表2。
实施例51
将七氟异丁酰胺与氟化铵按照物质的量之比为1：1进行混合，其中七氟异丁酰胺213.0克，氟化铵37.0克，所得混合物为250.0克；然后将1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷与水按照体积比1：4混合，得到质量为375.0克的混合溶剂，在搅拌条件下，采用该混合溶剂溶解上述混合物，混合溶剂与混合物的质量之比为1.5：1，溶解时间为1小时；静置分层，得到有机液相和无机液相，其中上层无机液相主要是氟化铵的水溶液，下层有机液相主要是七氟异丁酰胺的1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷溶液，用分液漏斗分离得到有机液相，该有机液相在常压下进行蒸馏除去1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷，得到七氟异丁酰胺固体，经GC检测得到七氟异丁酰胺的纯度，计算得到回收率；经氟离子电极检测固体中的氟离子浓度，计算得到固体中氟化铵的浓度，试验结果见表2。
实施例52
将七氟异丁酰胺与氟化铵按照物质的量之比为1：1进行混合，其中七氟异丁酰胺213.0克，氟化铵37.0克，所得混合物为250.0克；然后将3,3,4,4,5,5-六氟环戊烯与水按照体积比1：5混合，得到质量为600.0克的混合溶剂，在搅拌条件下，采用该混合溶剂溶解上述混合物，混合溶剂与混合物的质量之比为2.4：1，溶解时间为1小时；静置分层，得到有机液相和无机液相，其中上层无机液相主要是氟化铵的水溶液，下层有机液相主要是七氟异丁酰胺的3,3,4,4,5,5-六氟环戊烯溶液，用分液漏斗分离得到有机液相，该有机液相在常压下进行蒸馏除去3,3,4,4,5,5-六氟环戊烯，得到七氟异丁酰胺固体，经GC检测得到七氟异丁酰胺的纯度，计算得到回收率；经氟离子电极检测固体中的氟离子浓度，计算得到固体中氟化铵的浓度，试验结果见表2。
实施例53
将七氟异丁酰胺与氟化铵按照物质的量之比为0.1：1进行混合，其中七氟异丁酰胺91.3克，氟化铵158.7克，所得混合物为250.0克；然后将1,1,2,2,3,3-六氟环戊烷与水按照体积比1：3.9混合，得到质量为230.0克的混合溶剂，在搅拌条件下，采用该混合溶剂溶解上述混合物，混合溶剂与混合物的质量之比为0.92：1，溶解时间为1小时；静置分层，得到有机液相和无机液相，其中上层无机液相主要是氟化铵的水溶液，下层有机液相主要是七氟异丁酰胺的1,1,2,2,3,3-六氟环戊烷溶液，用分液漏斗分离得到有机液相，该有机液相在常压下进行蒸馏除去1,1,2,2,3,3-六氟环戊烷，得到七氟异丁酰胺固体，经GC检测得到七氟异丁酰胺的纯度，计算得到回收率；经氟离子电极检测固体中的氟离子浓度，计算得到固体中氟化铵的浓度，试验结果见表2。
实施例54
将七氟异丁酰胺与氟化铵按照物质的量之比为5：1进行混合，其中七氟异丁酰胺241.6克，氟化铵8.4克，所得混合物为250.0克；然后将1,1,2,2,3,3-六氟环戊烷与水按照体积比1：12.5混合，得到质量为150.0克的混合溶剂，在搅拌条件下，采用该混合溶剂溶解上述混合物，混合溶剂与混合物的质量之比为0.6：1，溶解时间为1小时；静置分层，得到有机液相和无机液相，其中上层无机液相主要是氟化铵的水溶液，下层有机液相主要是七氟异丁酰胺的1,1,2,2,3,3-六氟环戊烷溶液，用分液漏斗分离得到有机液相，该有机液相在常压下进行蒸馏除去1,1,2,2,3,3-六氟环戊烷，得到七氟异丁酰胺固体，经GC检测得到七氟异丁酰胺的纯度，计算得到回收率；经氟离子电极检测固体中的氟离子浓度，计算得到固体中氟化铵的浓度，试验结果见表2。
实施例55
将七氟异丁酰胺与氟化铵按照物质的量之比为10：1进行混合，其中七氟异丁酰胺245.7克，氟化铵4.3克，所得混合物为250.0克；然后将1,1,2,2,3,3-六氟环戊烷与水按照体积比1：25混合，得到质量为135.0克的混合溶剂，在搅拌条件下，采用该混合溶剂溶解上述混合物，混合溶剂与混合物的质量之比为0.54：1，溶解时间为1小时；静置分层，得到有机液相和无机液相，其中上层无机液相主要是氟化铵的水溶液，下层有机液相主要是七氟异丁酰胺的1,1,2,2,3,3-六氟环戊烷溶液，用分液漏斗分离得到有机液相，该有机液相在常压下进行蒸馏除去1,1,2,2,3,3-六氟环戊烷，得到七氟异丁酰胺固体，经GC检测得到七氟异丁酰胺的纯度，计算得到回收率；经氟离子电极检测固体中的氟离子浓度，计算得到固体中氟化铵的浓度，试验结果见表2。
表2不同溶剂萃取七氟异丁酰胺的分析结果
Claims (9)
1.一种七氟异丁酰胺的纯化方法，包括以下步骤：
(1)采用水对七氟异丁酰胺与氟化铵的混合物进行溶解处理；(2)过滤得到有机固体和无机液体，(3)对有机固体进行干燥，即可得到七氟异丁酰胺；或者
(A)采用有机溶剂对七氟异丁酰胺与氟化铵的混合物进行溶解处理；(B)过滤得到无机固体和有机液体；(C)对有机液体进行蒸馏，除去有机溶剂，即可得到七氟异丁酰胺；或者
(a)采用混合溶剂对七氟异丁酰胺与氟化铵的混合物进行溶解处理；(b)静置分层，得到有机液相和无机液相；(c)对有机液相进行蒸馏，除去有机液相中的溶剂，即可得到七氟异丁酰胺；
其中有机溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、乙腈、丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二氯甲烷、氯仿、1,1,2,2,3,3-六氟环戊烷、1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷、3,3,4,4,5,5-六氟环戊烯、1,3,3,4,4,5,5-七氟环戊烯、1,2-二氯六氟环戊烯、1-氯七氟环戊烯、3,3,4,4,5,5-六氟-1,2-二(2,2,2-三氟乙氧基)环戊-1-烯、3,3,4,4,5,5-六氟-1,2-二((1,1,1,3,3-六氟丙-2-基)氧基)环戊-1-烯、1,3,3,4,4,5,5-七氟-2-甲氧基环戊-1-烯、1,3,3,4,4,5,5-七氟-2-(全氟丙-2-基)环戊-1-烯、3,3,4,4,5,5-六氟-1,2-双(全氟丙-2-基)环戊-1-烯中的任意一种或多种，
混合溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、二氯甲烷、氯仿、1,1,2,2,3,3-六氟环戊烷、1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷、3,3,4,4,5,5-六氟环戊烯、1,3,3,4,4,5,5-七氟环戊烯、1,2-二氯六氟环戊烯、1-氯七氟环戊烯、3,3,4,4,5,5-六氟-1,2-二(2,2,2-三氟乙氧基)环戊-1-烯、3,3,4,4,5,5-六氟-1,2-二((1,1,1,3,3-六氟丙-2-基)氧基)环戊-1-烯、1,3,3,4,4,5,5-七氟-2-甲氧基环戊-1-烯、1,3,3,4,4,5,5-七氟-2-(全氟丙-2-基)环戊-1-烯、3,3,4,4,5,5-六氟-1,2-双(全氟丙-2-基)环戊-1-烯中的任意一种与水组成的混合物。
2.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于：七氟异丁酰胺与氟化铵的混合物中，七氟异丁酰胺与氟化铵的物质的量之比为0.1～10：1。
3.根据权利要求2所述的纯化方法，其特征在于：(1)在常压、5～56℃条件下，水作为溶剂，对七氟异丁酰胺与氟化铵的混合物进行萃取，水与混合物的质量比为1：1～10，溶解时间为5分钟～5小时；(2)过滤得到七氟异丁酰胺固体和氟化铵水溶液；(3)对七氟异丁酰胺固体在100～150℃干燥1～5小时，得到高纯度的七氟异丁酰胺。
4.根据权利要求2所述的纯化方法，其特征在于：(A)在常压、5～56℃条件下，丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二氯甲烷、氯仿、1,1,2,2,3,3-六氟环戊烷、1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷、3,3,4,4,5,5-六氟环戊烯、1,3,3,4,4,5,5-七氟环戊烯、1,2-二氯六氟环戊烯、1-氯七氟环戊烯、3,3,4,4,5,5-六氟-1,2-二(2,2,2-三氟乙氧基)环戊-1-烯、3,3,4,4,5,5-六氟-1,2-二((1,1,1,3,3-六氟丙-2-基)氧基)环戊-1-烯、1,3,3,4,4,5,5-七氟-2-甲氧基环戊-1-烯、1,3,3,4,4,5,5-七氟-2-(全氟丙-2-基)环戊-1-烯、3,3,4,4,5,5-六氟-1,2-双(全氟丙-2-基)环戊-1-烯中的任意一种或多种作为有机溶剂，对七氟异丁酰胺与氟化铵的混合物进行萃取，有机溶剂与混合物的质量比为1：0.06～5.00，溶解时间为5分钟～5小时；(B)过滤得到氟化铵固体和七氟异丁酰胺有机溶液；(C)对七氟异丁酰胺有机溶液进行常压或负压蒸馏，去除有机溶剂，得到高纯度的七氟异丁酰胺。
5.根据权利要求4所述的纯化方法，所述有机溶剂为1,1,2,2,3,3-六氟环戊烷、1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷、3,3,4,4,5,5-六氟环戊烯、1,3,3,4,4,5,5-七氟环戊烯、1,2-二氯六氟环戊烯、1-氯七氟环戊烯、3,3,4,4,5,5-六氟-1,2-二(2,2,2-三氟乙氧基)环戊-1-烯、3,3,4,4,5,5-六氟-1,2-二((1,1,1,3,3-六氟丙-2-基)氧基)环戊-1-烯、1,3,3,4,4,5,5-七氟-2-甲氧基环戊-1-烯中的任意一种或多种。
6.根据权利要求2所述的纯化方法，其特征在于：(a)在常压、5～38℃条件下，乙酸乙酯、乙酸丁酯、二氯甲烷、氯仿、1,1,2,2,3,3-六氟环戊烷、1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷、3,3,4,4,5,5-六氟环戊烯、1,3,3,4,4,5,5-七氟环戊烯、1,2-二氯六氟环戊烯、1-氯七氟环戊烯、3,3,4,4,5,5-六氟-1,2-二(2,2,2-三氟乙氧基)环戊-1-烯、3,3,4,4,5,5-六氟-1,2-二((1,1,1,3,3-六氟丙-2-基)氧基)环戊-1-烯、1,3,3,4,4,5,5-七氟-2-甲氧基环戊-1-烯、1,3,3,4,4,5,5-七氟-2-(全氟丙-2-基)环戊-1-烯、3,3,4,4,5,5-六氟-1,2-双(全氟丙-2-基)环戊-1-烯中的任意一种与水按照体积比1：0.1～50组成的混合溶剂对七氟异丁酰胺与氟化铵混合物进行萃取，混合溶剂与混合物的质量比为0.1～10：1，溶解时间为5分钟～5小时；(b)静置分层，得到氟化铵水溶液和七氟异丁酰胺有机溶液；(c)对七氟异丁酰胺有机溶液进行常压或负压蒸馏，去除溶剂，得到高纯度的七氟异丁酰胺。
7.根据权利要求6所述的纯化方法，其特征在于：(a)在常压、常温条件下，乙酸乙酯、乙酸丁酯、1,1,2,2,3,3-六氟环戊烷、1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷、3,3,4,4,5,5-六氟环戊烯、1,3,3,4,4,5,5-七氟环戊烯、1,2-二氯六氟环戊烯、1-氯七氟环戊烯中的任意一种与水按照体积比1：1～25组成的混合溶剂对七氟异丁酰胺与氟化铵混合物进行萃取，混合溶剂与混合物的质量比为0.3～5：1，溶解时间为5分钟～5小时；(b)静置分层，得到氟化铵水溶液和七氟异丁酰胺有机溶液；(c)对七氟异丁酰胺有机溶液进行常压蒸馏，去除溶剂，得到高纯度的七氟异丁酰胺。
8.根据权利要求7所述的纯化方法，所述混合溶剂由乙酸乙酯、1,1,2,2,3,3-六氟环戊烷、1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷、3,3,4,4,5,5-六氟环戊烯中的任意一种与水按照体积比为1：3～25组成，混合溶剂与混合物的质量比为0.5～3：1。
9.根据权利要求4-6任一所述的纯化方法，所述负压蒸馏的压力为10Pa～0.1MPa。
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| 王淑波等: "《化工原理》", 华中科技大学出版社, pages: 309 * |
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