CN114044681A - 一种氮化硼复合微球及其制备方法 - Google Patents

一种氮化硼复合微球及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN114044681A
CN114044681A CN202111406748.8A CN202111406748A CN114044681A CN 114044681 A CN114044681 A CN 114044681A CN 202111406748 A CN202111406748 A CN 202111406748A CN 114044681 A CN114044681 A CN 114044681A
Authority
CN
China
Prior art keywords
boron nitride
aluminum
composite microspheres
nitride composite
sintering
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202111406748.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN114044681B (zh
Inventor
付志星
蒋学鑫
王韶晖
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Anhui Estone Material Technology Co ltd
Original Assignee
Anhui Estone Material Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Anhui Estone Material Technology Co ltd filed Critical Anhui Estone Material Technology Co ltd
Priority to CN202111406748.8A priority Critical patent/CN114044681B/zh
Publication of CN114044681A publication Critical patent/CN114044681A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN114044681B publication Critical patent/CN114044681B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
    • C04B35/583—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on boron nitride
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/10—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminium oxide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/62605—Treating the starting powders individually or as mixtures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/54—Particle size related information
    • C04B2235/5418—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof
    • C04B2235/5436—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof micrometer sized, i.e. from 1 to 100 micron
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
    • C04B2235/9607—Thermal properties, e.g. thermal expansion coefficient

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开了一种氮化硼复合微球及其制备方法，涉及导热材料技术领域，所述氮化硼复合微球包括氮化硼和氧化铝，以氮化硼为分散相，氧化铝为连续相；本发明以铝醇盐为原料，经高温烧结后，复合微球中形成氧化铝连续相，能够有效粘结氮化硼颗粒，形成的复合微球结构稳定；并且通过XRD测试可以看出，复合微球中仅含有氮化硼、氧化铝，不含有其他组分，物相纯净。

Description

一种氮化硼复合微球及其制备方法
技术领域：
本发明涉及导热材料技术领域，具体涉及一种氮化硼复合微球及其制备方法。
背景技术：
随着微电子集成技术的飞速发展，为了满足电子设备小型化、多功能化的要求，需要将大量的电子元器件集中在很小的空间里，这样就导致了元件在工作时产生的热量迅速积累，温度迅速上升，极大地降低电子元件的使用寿命。电子封装材料是应用于电子元器件的密封保护、布线联接、散热和屏蔽等作用的基本材料，广泛应用于电子器件的制造，是电子工业不可或缺的的重要绝缘材料。而聚合物基电子封装材料以其优异的性能被广泛应用于现代电子封装领域，但是纯聚合物的导热率通常只有0.2W/(m.K)，这极大地限制了它们在聚合物基封装材料领域的应用，为了提高其导热系数，常用的方法是通过添加具有高导热率且良好绝缘性的导热填料来实现。
在聚合物体系中，填料之间主要通过点接触、线接触、面接触三种方式实现对粘度的影响，对聚合物粘度增加的影响程度从小到大依次为点接触、线接触、面接触。非球形填料之间的相互作用主要是线接触和面接触两种，球形填料的接触方式主要是点接触，因此球形填料与非球形填料相比，在相同填充量的情况下能够具有更低的粘度。相同的粒径下，球形填料由于比表面积要小于非球形填料，在聚合物中具有更高的填充量，因此球形导热填料是应用时的优选。
氮化硼由于具有高的导热性和良好的电绝缘性而被广泛应用于导热绝缘聚合物材料中。氮化硼由于具有片状结构，在实际应用时，很小的填充量就导致聚合物复合材料的粘度明显增加，不利于聚合物导热性能的提升。
为了解决这一问题，专利CN 201710822820.2公开了“一种球形六方氮化硼团聚体的制备方法”，该方法利用有机粘结剂，将片状氮化硼通过喷雾干燥制成球状，但该方法中的有机粘结剂经过排胶工序后结构稳定性差，团聚体受到搅拌等外力时容易再次散开，此外还需要加入烧结助剂以提高致密性。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种氮化硼复合微球及其制备方法，得到的氮化硼复合微球不仅结构稳定，致密性良好，而且导热率高。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
本发明提供了一种氮化硼复合微球，包括氮化硼和氧化铝，以氮化硼为分散相，氧化铝为连续相。
所述氮化硼为六方相氮化硼。
所述氮化硼复合微球的粒径为30～100μm。
所述氮化硼复合微球的比表面积小于6m2/g。
本发明还提供了一种氮化硼复合微球的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)取铝醇盐加入到溶剂中，超声分散，得到溶液A；
(2)将氮化硼、溶液A、水和分散剂进行混合，得到悬浮液B；
(3)取油相并加热至50～60℃，然后将悬浮液B逐滴加入油相中，滴加全部完成后升温至80～95℃反应2～5h，反应结束后离心，得到固体沉淀C；
(4)将沉淀C先在马弗炉中进行低温烧结以除去有机物，再在惰性气氛下进行高温烧结，得到氮化硼和氧化铝的球形复合微球。
所述步骤(1)中的铝醇盐为异丙醇铝、正丁醇铝、仲丁醇铝、叔丁醇铝、三乙醇铝、三仲丁氧基铝、叔丁氧基铝、异丙氧基铝、乙氧基铝中的一种或几种。
所述步骤(1)中的溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇中的一种或几种。
所述步骤(2)中的氮化硼为粒径1～10μm的六方片状氮化硼。
所述步骤(2)中的氮化硼和铝醇盐的摩尔比为4:(1～16)。
所述步骤(2)中的分散剂为聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或几种，但不限于此，也可采用其他含有亲水亲油基团的分散剂。
所述步骤(3)中的油相为硅油、脂肪酸、烃类有机溶剂中的一种或几种。
优选地，步骤(3)中的油相为液体石蜡油、油酸、二甲基硅油中的一种。
所述步骤(3)中的离心转速设置为1000～10000r/min，时间为3～30min。
所述步骤(4)中的马弗炉低温烧结温度为400～750℃，烧结时间为1～12h。
为了防止氮化硼复合微球的球形度不好，优选地，所述低温烧结分步进行：第一步升温至450℃h，第二步升温至700℃。
所述步骤(4)中的非氧化性气氛包括氮气、氩气中的至少一种。
所述步骤(4)中的高温烧结温度为900～1600℃，烧结时间为1～12h。
优选地，步骤(4)中的高温烧结温度为1200～1600℃。
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明以铝醇盐为原料，经高温烧结后，复合微球中形成氧化铝连续相，能够有效粘结氮化硼颗粒，形成的复合微球结构稳定；并且通过XRD测试可以看出，复合微球中仅含有氮化硼、氧化铝，不含有其他组分，物相纯净。
附图说明：
图1是本发明实施例1得到的复合微球的SEM图；
图2是本发明实施例1得到的复合微球的表面致密性SEM图；
图3是本发明实施例1得到的复合微球的XRD表征结果。
图4是本发明实施例4得到的复合微球的SEM图；
图5是本发明实施例5得到的复合微球的SEM图；
图6是本发明实施例6得到的复合微球的SEM图；
图7是本发明实施例7得到的复合微球的SEM图；
图8是本发明对比例1得到的复合微球的SEM图。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例和图示，进一步阐述本发明。
氮化硼：六方氮化硼，粒径2μm。
液体石蜡油：密度为0.84～0.86g/cm3，分子式:C25H43NO3，分子量:405.61。
聚乙二醇：平均分子量(Mn)＝6000。
实施例1
按质量计，称取2.5份异丙醇铝，并与5份异丙醇超声分散均匀，得到溶液A；称取10份氮化硼，加入占氮化硼重量0.05％的聚乙二醇，5份去离子水，采用磁力搅拌的方式，室温搅拌20～30min，得到氮化硼浆液，然后将溶液A加入氮化硼浆液中，搅拌均匀，得到悬浮液B。
取一个三口烧瓶，加入上述去离子水4倍体积的液体石蜡油，搅拌并加热到50～60℃，将悬浮液B逐滴加入烧瓶中，反应温度升为90℃，反应3h。冷却后将反应物倒出，用离心的方式将固液分离，得到白色固体沉淀；将上述白色固体沉淀先在马弗炉中450℃烧结4h，再升温至700℃烧结8h以除去有机物，然后转移到管式炉中，通入氮气，1200℃烧结2h，得到最终产物氮化硼和氧化铝的复合微球。通过扫描电镜观察可以看到复合微球的粒径主要集中在30～100μm，根据XRD结果显示，开始出现α-氧化铝的相。
实施例2
按质量计，称取6份异丙醇铝，并与36份异丙醇超声分散均匀，得到溶液A；称取10份氮化硼，加入占氮化硼重量0.05％的聚乙二醇，80份去离子水，采用磁力搅拌的方式，室温搅拌20～30min，得到氮化硼浆液，然后将溶液A加入氮化硼浆液中，搅拌均匀，得到悬浮液B。
取一个三口烧瓶，加入上述去离子水4倍体积的液体石蜡油，搅拌并加热到50-60℃，将悬浮液B逐滴加入烧瓶中，反应温度升为90℃，反应3h。冷却后将反应物倒出，用离心的方式将固液分离，得到白色固体沉淀；将上述白色固体沉淀先在马弗炉中450℃烧结4h，再升温至700℃烧结8h以除去有机物，然后转移到管式炉中，通入氮气，1400℃烧结2h，得到最终产物氮化硼和氧化铝的复合微球。通过扫描电镜观察可以看到复合微球的粒径主要集中在30～100μm。
实施例3
按质量计，称取40份异丙醇铝，并与80份异丙醇超声分散均匀，得到溶液A；称取10份氮化硼，加入占氮化硼重量0.05％的聚乙二醇，80份去离子水，采用磁力搅拌的方式，室温搅拌20-30min，得到氮化硼浆液，然后将溶液A加入氮化硼浆液中，搅拌均匀，得到悬浮液B。
取一个三口烧瓶，加入上述去离子水4倍体积的液体石蜡油，搅拌并加热到50-60℃，将悬浮液B逐滴加入烧瓶中，反应温度升为90℃，反应3h。冷却后将反应物倒出，用离心的方式将固液分离，得到白色固体沉淀；将上述白色固体沉淀先在马弗炉中450℃烧结4h，再升温至700℃烧结8h以除去有机物，然后转移到管式炉中，通入氮气，1600℃烧结2h，得到最终产物氮化硼和氧化铝的复合微球。通过扫描电镜观察可以看到复合微球的粒径主要集中在30～100μm。
实施例4
按质量计，称取2.5份异丙醇铝，并与5份异丙醇超声分散均匀，得到溶液A；称取10份氮化硼，加入占氮化硼重量0.05％的聚乙二醇，5份去离子水，采用磁力搅拌的方式，室温搅拌20～30min，得到氮化硼浆液，然后将溶液A加入氮化硼浆液中，搅拌均匀，得到悬浮液B。
取一个三口烧瓶，加入上述去离子水4倍体积的液体石蜡油，搅拌并加热到50-60℃，将悬浮液B逐滴加入烧瓶中，反应温度升为90℃，反应3h。冷却后将反应物倒出，用离心的方式将固液分离，得到白色固体沉淀；将上述白色固体沉淀先在马弗炉中升温至700℃烧结12h以除去有机物，然后转移到管式炉中，通入氮气，1200℃烧结2h，得到最终产物氮化硼和氧化铝的复合微球，粒径约为50μm。
实施例5
按质量计，称取2.5份异丙醇铝，并与5份异丙醇超声分散均匀，得到溶液A；称取10份氮化硼，加入占氮化硼重量0.05％的聚乙二醇，5份去离子水，采用磁力搅拌的方式，室温搅拌20～30min，得到氮化硼浆液，然后将溶液A加入氮化硼浆液中，搅拌均匀，得到悬浮液B。
取一个三口烧瓶，加入上述悬浮液B，反应温度升为90℃，反应3h，离心干燥得到白色粉末；将上述白色粉体先在马弗炉中450℃烧结4h，再升温至700℃烧结8h以除去有机物，然后转移到管式炉中，通入氮气，1600℃烧结2h，得到最终产物氮化硼和氧化铝的复合不规则形貌的块体，粒径约为50μm。
实施例6
按质量计，称取10份氮化硼，加入占氮化硼0.05％的聚乙二醇，5份去离子水，采用磁力搅拌的方式，室温搅拌20～30min，得到氮化硼浆液，然后在氮化硼浆液中加入50份固含量为20％的铝溶胶，搅拌均匀，得到悬浮液B；
取一个三口烧瓶，加入上述去离子水4倍体积的液体石蜡油，搅拌并加热到50-60℃，将悬浮液B逐滴滴加入烧瓶中，反应温度升为90℃，反应3h。冷却后将反应物倒出，用离心的方式将固液分离，得到白色固体沉淀；将上述白色固体沉淀先在马弗炉中升温至700℃烧结12h以除去有机物，然后转移到管式炉中，通入氮气，1600℃烧结2h，得到最终产物通过扫描电镜观察仍为氮化硼的片状形貌。
实施例7
按质量计，称取2.5份仲丁醇铝，并与5份乙醇超声分散均匀，得到溶液A；称取10份氮化硼，加入占氮化硼0.05％的聚乙烯吡咯烷酮，5～80份去离子水，采用磁力搅拌的方式，室温搅拌20-30min，得到氮化硼浆液，然后将溶液A加入氮化硼浆液中，搅拌均匀，得到悬浮液B；
取一个三口烧瓶，加入上述去离子水4倍体积的二甲基硅油，搅拌并加热到50-60℃，将悬浮液B逐滴滴加入烧瓶中，反应温度升为90℃，反应3h。冷却后将反应物倒出，用离心的方式将固液分离，得到白色固体沉淀；将上述白色固体沉淀先在马弗炉中升温至700℃烧结12h以除去有机物，然后转移到管式炉中，通入氮气，1200℃烧结2h，得到最终产物氮化硼和氧化铝的复合微球。
对比例1
按质量计，称取10份氮化硼，加入3份有机粘结剂，5份去离子水，采用磁力搅拌的方式，室温搅拌20～30min，得到氮化硼浆液，然后将氮化硼浆液中通过喷雾干燥的方式得到球形形貌粉体，再将该粉体转入300～700℃马弗炉中烧结2～8h以除去有机粘结剂，得到具有球形形貌的球形氮化硼，粒径约为50μm。
对上述实施例1-6和对比例1得到的产物进行性能测试，结果见下表。
Figure BDA0003372537720000061
Figure BDA0003372537720000071
将实施例1-7和对比例1得到的产物加入乙醇中，机械搅拌，观察产物是否分散成片状，衡量稳定性。通过测试可以看出，实施例1-7得到的产物未再次分散，说明具有较好的稳定。
从实施例4可以看出，直接升温至700℃煅烧，虽然得到的得到的产物仍比较致密，但与实施例1相比孔隙率有增大的趋势。
将实施例1-7和对比例1得到的产物按相同比例与1788型聚乙烯醇混合压片测试导热系数，能够达到较高的导热系数。
实施例7虽然可以得到稳定性较好的复合微球，但致密性和球形度差于实施例1-3。
从附图5可以看出，当实施例5不加入油相，得到的产物为不规则块状。
为了探究本发明制备的复合微球在提升聚合物填充量的有益效果，分别测试氮化硼、实施例3、氧化铝在聚氨酯灌封胶中的最大填充量，经测试得到最大填充量分别约为50wt％、70wt％、90wt％，对应导热系数分别为1.64W/m·K、5.93W/m·K、5.36W/m·K。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种氮化硼复合微球，其特征在于：包括氮化硼和氧化铝，以氮化硼为分散相，氧化铝为连续相。
2.根据权利要求1所述的氮化硼复合微球，其特征在于：所述氮化硼为六方相氮化硼。
3.根据权利要求1所述的氮化硼复合微球，其特征在于：所述氮化硼复合微球的粒径为30～100μm，比表面积小于6m2/g。
4.权利要求1-3任一项所述的氮化硼复合微球的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
(1)取铝醇盐加入到溶剂中，超声分散，得到溶液A；
(2)将氮化硼、溶液A、水和分散剂进行混合，得到悬浮液B；
(3)取油相并加热至50～60℃，然后将悬浮液B逐滴加入油相中，滴加全部完成后升温至80～95℃反应2～5h，反应结束后离心，得到固体沉淀C；
(4)将沉淀C先在马弗炉中进行低温烧结以除去有机物，再在惰性气氛下进行高温烧结，得到氮化硼和氧化铝的球形复合微球。
5.根据权利要求4所述的氮化硼复合微球的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的铝醇盐为异丙醇铝、正丁醇铝、仲丁醇铝、叔丁醇铝、三乙醇铝、三仲丁氧基铝、叔丁氧基铝、异丙氧基铝、乙氧基铝中的一种或几种；溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇中的一种或几种。
6.根据权利要求4所述的氮化硼复合微球的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的氮化硼为粒径1～10μm的六方片状氮化硼。
7.根据权利要求4所述的氮化硼复合微球的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的氮化硼和铝醇盐的摩尔比为4:(1～16)。
8.根据权利要求4所述的氮化硼复合微球的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的分散剂为聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或几种。
9.根据权利要求4所述的氮化硼复合微球的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的油相为硅油、脂肪酸、烃类中的一种或几种。
10.根据权利要求4所述的氮化硼复合微球的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中的马弗炉低温烧结温度为400～750℃，烧结时间为1～12h；高温烧结温度为900～1600℃，烧结时间为1～12h。
CN202111406748.8A 2021-11-24 2021-11-24 一种氮化硼复合微球及其制备方法 Active CN114044681B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111406748.8A CN114044681B (zh) 2021-11-24 2021-11-24 一种氮化硼复合微球及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111406748.8A CN114044681B (zh) 2021-11-24 2021-11-24 一种氮化硼复合微球及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN114044681A true CN114044681A (zh) 2022-02-15
CN114044681B CN114044681B (zh) 2022-11-04

Family

ID=80210874

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202111406748.8A Active CN114044681B (zh) 2021-11-24 2021-11-24 一种氮化硼复合微球及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114044681B (zh)

Citations (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0483759A (ja) * 1990-07-25 1992-03-17 Shin Etsu Chem Co Ltd 窒化ほう素複合焼結体の製造方法
JPH11139879A (ja) * 1997-11-06 1999-05-25 Isuzu Ceramics Res Inst Co Ltd 窒化ケイ素と窒化ホウ素の複合焼結体とその製造方法
JP2005029421A (ja) * 2003-07-11 2005-02-03 Japan Science & Technology Agency ＡｌＮ／ＢＮ複合粉末の製造方法及びＡｌＮ／ＢＮ複合焼結材料の製造方法
JP2006076857A (ja) * 2004-09-13 2006-03-23 National Institute Of Advanced Industrial & Technology アルミナ−窒化ホウ素複合体及びその製造方法
US20060127422A1 (en) * 1999-08-31 2006-06-15 General Electric Company Boron nitride particles of spherical geometry and process for making thereof
CN101157770A (zh) * 2006-10-08 2008-04-09 通用电气公司 增强的氮化硼组合物和用其制备的组合物
TW201209009A (en) * 2010-08-19 2012-03-01 Nat Nitride Technologies Co Ltd Slurry for preparing boron nitride aggregates of spherical geometry and application thereof
CN103249695A (zh) * 2010-11-10 2013-08-14 Esk陶瓷有限两合公司 氮化硼团聚体、其生产方法及其用途
CN104284860A (zh) * 2012-05-09 2015-01-14 Esk陶瓷有限两合公司 氮化硼团聚体、其制备方法及其用途
CN106046862A (zh) * 2016-05-10 2016-10-26 雅安百图高新材料股份有限公司 一种氮化硼包覆的球形氧化铝及其制备方法
CN106574075A (zh) * 2014-06-19 2017-04-19 Lg伊诺特有限公司 无机填料、包含其的环氧树脂组合物和包含使用所述组合物的绝缘层的发光元件
CN108101546A (zh) * 2017-09-13 2018-06-01 上海百图高新材料科技有限公司 一种球形六方氮化硼团聚体的制备方法
US20190119166A1 (en) * 2017-10-20 2019-04-25 King Fahd University Of Petroleum And Minerals Structural and mechanical properties of nano and micro al2o3-cbn composites prepared by spark plasma sintering
CN109868118A (zh) * 2019-03-01 2019-06-11 安徽壹石通材料科技股份有限公司 一种具有高热导率的氮化铝-氧化铝核壳结构的制备方法
CN110452418A (zh) * 2019-09-25 2019-11-15 桂林电子科技大学 一种核壳结构导热填料制备的高导热聚酰亚胺薄膜及其制备方法
CN111154262A (zh) * 2019-12-20 2020-05-15 中电普瑞电力工程有限公司 一种包含氧化铝和/或氮化硼的导热膏及其制备方法

Patent Citations (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0483759A (ja) * 1990-07-25 1992-03-17 Shin Etsu Chem Co Ltd 窒化ほう素複合焼結体の製造方法
JPH11139879A (ja) * 1997-11-06 1999-05-25 Isuzu Ceramics Res Inst Co Ltd 窒化ケイ素と窒化ホウ素の複合焼結体とその製造方法
US20060127422A1 (en) * 1999-08-31 2006-06-15 General Electric Company Boron nitride particles of spherical geometry and process for making thereof
JP2005029421A (ja) * 2003-07-11 2005-02-03 Japan Science & Technology Agency ＡｌＮ／ＢＮ複合粉末の製造方法及びＡｌＮ／ＢＮ複合焼結材料の製造方法
JP2006076857A (ja) * 2004-09-13 2006-03-23 National Institute Of Advanced Industrial & Technology アルミナ−窒化ホウ素複合体及びその製造方法
CN101157770A (zh) * 2006-10-08 2008-04-09 通用电气公司 增强的氮化硼组合物和用其制备的组合物
TW201209009A (en) * 2010-08-19 2012-03-01 Nat Nitride Technologies Co Ltd Slurry for preparing boron nitride aggregates of spherical geometry and application thereof
CN103249695A (zh) * 2010-11-10 2013-08-14 Esk陶瓷有限两合公司 氮化硼团聚体、其生产方法及其用途
CN104284860A (zh) * 2012-05-09 2015-01-14 Esk陶瓷有限两合公司 氮化硼团聚体、其制备方法及其用途
CN106574075A (zh) * 2014-06-19 2017-04-19 Lg伊诺特有限公司 无机填料、包含其的环氧树脂组合物和包含使用所述组合物的绝缘层的发光元件
CN106046862A (zh) * 2016-05-10 2016-10-26 雅安百图高新材料股份有限公司 一种氮化硼包覆的球形氧化铝及其制备方法
CN108101546A (zh) * 2017-09-13 2018-06-01 上海百图高新材料科技有限公司 一种球形六方氮化硼团聚体的制备方法
US20190119166A1 (en) * 2017-10-20 2019-04-25 King Fahd University Of Petroleum And Minerals Structural and mechanical properties of nano and micro al2o3-cbn composites prepared by spark plasma sintering
CN109868118A (zh) * 2019-03-01 2019-06-11 安徽壹石通材料科技股份有限公司 一种具有高热导率的氮化铝-氧化铝核壳结构的制备方法
CN110452418A (zh) * 2019-09-25 2019-11-15 桂林电子科技大学 一种核壳结构导热填料制备的高导热聚酰亚胺薄膜及其制备方法
CN111154262A (zh) * 2019-12-20 2020-05-15 中电普瑞电力工程有限公司 一种包含氧化铝和/或氮化硼的导热膏及其制备方法

Non-Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
WANG ZHENDONG 等: "Thermal Conductivity and Electric Breakdown Strength properties of Epoxy/Alumina/Boron Nitride Nanosheets Composites", 《IEEE INTERNATIONAL CONFERENCE ON DIELECTRICS》 *
姜铸峰: "立方氮化硼粉体的表面改性修饰与包核结构制备的研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 *
贺俐: "导热聚氨酯复合材料的制备及性能研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 *
陈兴刚: "高性能聚苯腈树脂/氮化硼复合材料的制备与性能研究", 《中国博士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 *
陈赟 等: "氧化铝-氮化硼复合环氧绝缘材料导热性能与组合物粘度关系研究", 《高压电技术》 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN114044681B (zh) 2022-11-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106810214B (zh) 一种电子封装用低成本高强氧化铝陶瓷基片的制备方法
TW201734218A (zh) 銀粉末、銀糊及電子元件
CN112225186B (zh) 一种球形氮化硼的制备方法
CN111470522B (zh) 球形氧化铝及其制备方法与应用
JP2567491B2 (ja) 高熱伝導性着色窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法
WO2022105646A1 (zh) 一种灌封胶及其制备方法
CN113213894A (zh) 一种高纯氧化铝陶瓷基板及其制备工艺
CN114044681B (zh) 一种氮化硼复合微球及其制备方法
CN113149660B (zh) 一种球形氮化铝的制备方法
CN111349270A (zh) 一种利用不同极性溶剂改性的填料组合物、制备方法和应用
CN114806424B (zh) 一种导热-吸波一体化材料及其制备方法与应用
CN110475751B (zh) 粉末混合物
CN113782250B (zh) 一种高触变性低温共烧陶瓷内电极银浆及其制备方法和应用
JP7062746B2 (ja) 低誘電率材料、および、その製造方法
CN114988375B (zh) 导热微球及其制备方法和聚合物复合材料
CN115557784B (zh) 一种mzta陶瓷材料及其制备方法和应用
KR102500846B1 (ko) 붕소 치환된 질화알루미늄 분말 및 이를 제조하기 위한 방법
JP7115650B1 (ja) ホウ素含有非晶質シリカ粉体及びその製造方法
KR102500847B1 (ko) 리튬 치환된 질화알루미늄 분말 및 이를 제조하기 위한 방법
CN114369286B (zh) 一种ptfe基覆铜板用钛酸锶无机填料及其制备方法
JP7438443B1 (ja) 窒化ホウ素凝集粒子、シート部材および窒化ホウ素凝集粒子の製造方法
CN112142475B (zh) 一种电子封装用高致密/高导热AlN陶瓷及其制备方法
CN116194405A (zh) 含硼的二氧化硅分散体和其制造方法
CN118221440A (zh) 一种高强度氮化铝陶瓷基板的制备方法
CN116515324A (zh) 一种核壳结构的高导热粉体填料及制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant