CN112142475B - 一种电子封装用高致密/高导热AlN陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种电子封装用高致密/高导热AlN陶瓷及其制备方法，属于无机非金属材料与特种材料制备领域。采用AlN粉体、改性纳米AlN粉末、改性Sm2O3粉末、TiO2粉末、炭黑粉末和单层碳纳米管制备高致密/高导热AlN陶瓷；本发明的烧结温度控制在1600℃，能耗低，不使用任何粘结剂，免去排胶等耗时步骤，保温时间短，生产效率大幅提高；所制备的AlN陶瓷晶体中晶界面显著减少，致密度大幅提高，导热性能表现优异，热导率值高达250～270W/m.K。
Description
技术领域
本发明涉及一种电子封装用高致密/高导热AlN陶瓷及其制备方法技术领域，属于无机非金属材料与特种材料制备领域。
背景技术
为适应社会的发展与时代的需求，电子产品的升级与换代也是日新月异，越来越多的电子产品向小型便携化、快捷多功能化方向发展。促使电子设备元器件集成度、运行速度的不断提高以及高功率芯片的使用，导致集成电路功耗越来越大，电子元件在高频工作状态下产生的热量更加集中，而热量的不断积累就会导致芯片的发热量急剧上升。器件过高的升温会造成芯片处理速度的快速下降，甚至损坏失效。数据表明电子器件的温度每超过额定温度2℃，其可靠性就会降低10％。散热问题严重制约了电子元件向高密度、多功能、高速化和大功率的发展。在集成电路中，封装起着芯片保护、芯片支撑、芯片散热、芯片绝缘以及芯片与外电路连接的作用。为了更加高效、快速的散热，并进一步提高电子设备的性能稳定性和使用寿命，对电子封装材料的导热性能提出了更高的要求；同时，为了保证电子设备的信号传输速度和减小信号损失，还需要电子封装材料具有较低的介电常数和介质损耗。开发高导热低介电封装材料对下一代高性能电子器件与设备的开发具有非常重要的意义。陶瓷封装材料塑料和金属相比，优点在于：(1)绝缘性能好，可靠性高；(2)介电系数较小，高频性能好；(3)热膨胀系数小，热导率高；(4)气密性好，化学性能稳定等一系列优点，对电子系统起到较强的保护作用。目前，Al2O3陶瓷材料存在着热导率不高的缺点，因而在高频、大功率、超大规模集成电路的使用中受到限制；Si3N4介电性能稍差(介电常数为8.3，介电损耗为0.001～0.1)，生产成本也偏高；SiC陶瓷的介电常数太高，是AlN的4倍，耐压强度低，仅适合密度较低的封装而不适合高密度封装；BeO各项性能优异，但其有剧毒性，长期吸入BeO粉尘会引起中毒甚至危及生命，而且污染环境，生产成本太高；立方BN和六方结构的BN都是在高温高压下制备的，是比较典型的共价键晶体。BN由于价格昂贵，而且有着热膨胀系数与硅不匹配等缺点。而氮化铝(AlN)陶瓷材料因具有高热导率、低介电常数、与Si相匹配的线膨胀系数、绝缘以及机械性能良好、成本低、无毒等优点，作为一种综合性能优越的新型电子陶瓷逐渐成为新一代集成电路封装材料的首选。但是AlN作为共价化合物，熔点高，自扩散系数小，通常都是通过高温烧结制备，高成本限制了AlN作为封装基板的应用。专利CN101570437A通过连续式氢氮气氛炉将AlN粉体和烧结添加剂在1450～1600℃温度范围内进行烧结，得到的AlN陶瓷的热导率达170～220W/m.K，其不足之处在于稀土金属氧化物的含量较高，使得烧结温度降低太多，导致氮化铝陶瓷块体的致密度不够，并且在一定程度上阻碍了导热率的提升。因此，在温度不太高的情况下，提供一种电子封装用高致密/高导热AlN陶瓷及其制备方法对电子封装技术的发展具有重大意义。
发明内容
本发明的目的是为了解决AlN陶瓷烧结过程中使用大量烧结助剂造成晶体缺陷和高含量氧化物使用导致致密度不高，并进而导致的AlN陶瓷热导率性能难以提升的问题，而提供的一种电子封装用高致密/高导热AlN陶瓷及其制备方法，该方法操作流程简单，所得AlN陶瓷具有高的致密度和优异的导热性；
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种电子封装用高致密/高导热AlN陶瓷，其各组分与质量百分比如下：
组分中AlN粉体的粒径为10～20μm，改性纳米AlN粉末的平均粒径小于50nm。
一种电子封装用高致密/高导热AlN陶瓷的制备方法，具体步骤如下：
步骤一、
按照质量百分比分别称取AlN粉体、改性纳米AlN粉末、改性Sm2O3粉末、TiO2粉末、炭黑粉末、单层碳纳米管，使其总重为10g，并将所有原料组分倒入卧式行星球磨机的陶瓷罐中；
步骤二、
按球料比5:1称取锆球，并将锆球倒入到上述陶瓷罐中，并按料液比1:3量取30ml无水乙醇加入到上述陶瓷罐中进行球磨，转速为600～700r/min，频率为50HZ，球磨时间3h，得到混合均匀的浆料A；
步骤三、
将浆料A倒入培养皿，放入真空干燥箱中，60～70℃条件下干燥6～8h后取出，并先后使用50、100目的标准筛进行筛分，得到干燥后粒度均匀的浆料B；
步骤四、
将浆料B进行干压成型，成型压力为150MPa，保压50s后得到AlN陶瓷圆片状胚体；
步骤五、
将压制成型的AlN坯体置于1600℃硅钼棒发热体箱式炉进行烧结，保温时间3h后得到高致密/高导热AlN陶瓷片。
所述改性纳米AlN粉末的制备方法为：按质量比1:30将十二烷基二甲基苄基溴化铵加入到四氢呋喃溶液中进行超声分散，超声功率为180W，超声频率为50KHz，30分钟后得到阳离子表面活性剂溶液；然后在真空手套箱中按纳米AlN粉末与十二烷基二甲基苄基溴化铵的质量比为2:1将纳米AlN粉末加入到阳离子表面活性剂溶液进行超声分散，超声功率为180W，超声频率为50KHz，30分钟后得到改性混合液A；继而在真空手套箱中对改性混合液A进行过滤，然后放入70～80℃真空干燥箱中干燥，1～3小时后取出研细即得到改性纳米AlN粉末；
所述改性Sm2O3粉末的制备方法为：按质量比1:200将硅烷偶联剂加入到四氢呋喃溶液中进行磁力搅拌，搅拌速率为60～80r/min，20～30分钟后得到偶联剂溶液；然后按硅烷偶联剂、Sm2O3粉末与鳞片状碳粉的质量比为1:10:1将Sm2O3粉末与鳞片状碳粉加入到偶联剂溶液中进行超声分散，超声功率为180W，超声频率为50KHz，1～2小时后得到改性混合液B；继而对改性混合液B进行过滤，然后放入70～80℃鼓风干燥箱中干燥，1～3小时后取出研细即得到改性Sm2O3粉末；
有益效果
1、本发明提供的一种电子封装用高致密/高导热AlN陶瓷及其制备方法，烧结温度控制在1600℃，能耗低，不使用任何粘结剂，免去排胶等耗时步骤，保温时间短，生产效率大幅提高；
2、本发明提供的一种电子封装用高致密/高导热AlN陶瓷及其制备方法，所制备的AlN陶瓷晶体中晶界面显著减少，致密度大幅提高，导热性能表现优异，热导率值高达250～270W/m.K；
3、本发明提供的一种电子封装用高致密/高导热AlN陶瓷及其制备方法，制备方法简单，生产过程绿色环保，能够满足大批量生产要求。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步说明：
实施例1
一种电子封装用高致密/高导热AlN陶瓷，其各组分与质量百分比如下：
一种电子封装用高致密/高导热AlN陶瓷的制备方法，将0.25g十二烷基二甲基苄基溴化铵加入到7.5g四氢呋喃溶液中进行超声分散，超声功率为180W，超声频率为50KHz，30分钟后得到阳离子表面活性剂溶液；然后在真空手套箱中将0.5g纳米AlN粉末加入到阳离子表面活性剂溶液进行超声分散，超声功率为180W，超声频率为50KHz，30分钟后得到改性混合液A；继而在真空手套箱中对改性混合液A进行过滤，然后放入70℃真空干燥箱中干燥，1.5小时后取出研细即得到0.73g改性纳米AlN粉末；
将0.02g硅烷偶联剂加入到4g四氢呋喃溶液中进行磁力搅拌，搅拌速率为60r/min，30分钟后得到偶联剂溶液；然后将0.2g Sm2O3粉末与0.02g鳞片状碳粉加入到偶联剂溶液中进行超声分散，超声功率为180W，超声频率为50KHz，1.5小时后得到改性混合液B；继而对改性混合液B进行过滤，然后放入72℃鼓风干燥箱中干燥，2.5小时后取出研细即得到0.22g改性Sm2O3粉末；
按照质量百分比分别称取AlN粉体8.77g、改性纳米AlN粉末0.32g、改性Sm2O3粉末0.05g、TiO2粉末0.08g、炭黑粉末0.51g、单层碳纳米管0.27g；并将所有原料组分倒入卧式行星球磨机的陶瓷罐中；然后称取50g锆球倒入到陶瓷罐中，并量取30ml无水乙醇加入到陶瓷罐中进行球磨，转速为600r/min，频率为50HZ，球磨时间3h，得到混合均匀的浆料A；
将浆料A倒入培养皿，放入真空干燥箱中，70℃条件下干燥8h后取出，并先后使用50、100目的标准筛进行筛分，得到干燥后粒度均匀的浆料B；然后将将浆料B进行干压成型，成型压力为150MPa，保压50s后得到AlN陶瓷圆片状胚体；
将压制成型的AlN坯体置于1600℃硅钼棒发热体箱式炉进行烧结，保温3h后得到直径为12.31mm，厚度为5.26mm的高致密/高导热AlN陶瓷片。
经测试所得电子封装用高致密/高导热AlN陶瓷片密度为3.43g/cm3，热导率为263W/m.K。
实施例2
一种电子封装用高致密/高导热AlN陶瓷，其各组分与质量百分比如下：
一种电子封装用高致密/高导热AlN陶瓷的制备方法，将0.25g十二烷基二甲基苄基溴化铵加入到7.5g四氢呋喃溶液中进行超声分散，超声功率为180W，超声频率为50KHz，30分钟后得到阳离子表面活性剂溶液；然后在真空手套箱中将0.5g纳米AlN粉末加入到阳离子表面活性剂溶液进行超声分散，超声功率为180W，超声频率为50KHz，30分钟后得到改性混合液A；继而在真空手套箱中对改性混合液A进行过滤，然后放入75℃真空干燥箱中干燥，2.5小时后取出研细即得到0.72g改性纳米AlN粉末；
将0.02g硅烷偶联剂加入到4g四氢呋喃溶液中进行磁力搅拌，搅拌速率为70r/min，25分钟后得到偶联剂溶液；然后将0.2g Sm2O3粉末与0.02g鳞片状碳粉加入到偶联剂溶液中进行超声分散，超声功率为180W，超声频率为50KHz，1.8小时后得到改性混合液B；继而对改性混合液B进行过滤，然后放入76℃鼓风干燥箱中干燥，1.5小时后取出研细即得到0.21g改性Sm2O3粉末；
按照质量百分比分别称取AlN粉体8.83g、改性纳米AlN粉末0.41g、改性Sm2O3粉末0.07g、TiO2粉末0.07g、炭黑粉末0.43g、单层碳纳米管0.19g；并将所有原料组分倒入卧式行星球磨机的陶瓷罐中；然后称取50g锆球倒入到陶瓷罐中，并量取30ml无水乙醇加入到陶瓷罐中进行球磨，转速为700r/min，频率为50HZ，球磨时间3h，得到混合均匀的浆料A；
将浆料A倒入培养皿，放入真空干燥箱中，65℃条件下干燥7h后取出，并先后使用50、100目的标准筛进行筛分，得到干燥后粒度均匀的浆料B；然后将将浆料B进行干压成型，成型压力为150MPa，保压50s后得到AlN陶瓷圆片状胚体；
将压制成型的AlN坯体置于1600℃硅钼棒发热体箱式炉进行烧结，保温3h后得到直径为12.13mm，厚度为5.21mm的高致密/高导热AlN陶瓷片。
经测试所得电子封装用高致密/高导热AlN陶瓷片密度为3.39g/cm3，热导率为258W/m.K。
实施例3
一种电子封装用高致密/高导热AlN陶瓷，其各组分与质量百分比如下：
一种电子封装用高致密/高导热AlN陶瓷的制备方法，将0.25g十二烷基二甲基苄基溴化铵加入到7.5g四氢呋喃溶液中进行超声分散，超声功率为180W，超声频率为50KHz，30分钟后得到阳离子表面活性剂溶液；然后在真空手套箱中将0.5g纳米AlN粉末加入到阳离子表面活性剂溶液进行超声分散，超声功率为180W，超声频率为50KHz，30分钟后得到改性混合液A；继而在真空手套箱中对改性混合液A进行过滤，然后放入80℃真空干燥箱中干燥，2小时后取出研细即得到0.71g改性纳米AlN粉末；
将0.02g硅烷偶联剂加入到4g四氢呋喃溶液中进行磁力搅拌，搅拌速率为80r/min，20分钟后得到偶联剂溶液；然后将0.2g Sm2O3粉末与0.02g鳞片状碳粉加入到偶联剂溶液中进行超声分散，超声功率为180W，超声频率为50KHz，2小时后得到改性混合液B；继而对改性混合液B进行过滤，然后放入75℃鼓风干燥箱中干燥，2小时后取出研细即得到0.23g改性Sm2O3粉末；
按照质量百分比分别称取AlN粉体8.57g、改性纳米AlN粉末0.37g、改性Sm2O3粉末0.06g、TiO2粉末0.06g、炭黑粉末0.64g、单层碳纳米管0.30g；并将所有原料组分倒入卧式行星球磨机的陶瓷罐中；然后称取50g锆球倒入到陶瓷罐中，并量取30ml无水乙醇加入到陶瓷罐中进行球磨，转速为650r/min，频率为50HZ，球磨时间3h，得到混合均匀的浆料A；
将浆料A倒入培养皿，放入真空干燥箱中，60℃条件下干燥6h后取出，并先后使用50、100目的标准筛进行筛分，得到干燥后粒度均匀的浆料B；然后将将浆料B进行干压成型，成型压力为150MPa，保压50s后得到AlN陶瓷圆片状胚体；
将压制成型的AlN坯体置于1600℃硅钼棒发热体箱式炉进行烧结，保温3h后得到直径为12.21mm，厚度为5.14mm的高致密/高导热AlN陶瓷片。
经测试所得电子封装用高致密/高导热AlN陶瓷片密度为3.41g/cm3，热导率为267W/m.K。
以上所述的具体描述，对发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种电子封装用高致密/高导热AlN陶瓷，其特征在于：各组分的质量百分比如下：
制备所述的一种电子封装用高致密/高导热AlN陶瓷的方法，具体步骤如下：
步骤一、按照质量百分比分别称取AlN粉体、改性纳米AlN粉末、改性Sm2O3粉末、TiO2粉末、炭黑粉末、单层碳纳米管，使其总重为10g，并将所有原料组分倒入卧式行星球磨机的陶瓷罐中；
步骤二、按球料比5:1称取锆球，并将锆球倒入到上述陶瓷罐中，并按料液比1:3量取30ml无水乙醇加入到上述陶瓷罐中进行球磨，转速为600～700r/min，频率为50Hz，球磨时间3h，得到混合均匀的浆料A；
步骤三、将浆料A倒入培养皿，放入真空干燥箱中，60～70℃条件下干燥6～8h后取出，并先后使用50、100目的标准筛进行筛分，得到干燥后粒度均匀的粉体B；
步骤四、将粉体B进行干压成型，成型压力为150MPa，保压50s后得到AlN陶瓷圆片状坯体；
步骤五、将压制成型的AlN坯体置于1600℃硅钼棒发热体箱式炉进行烧结，保温时间3h后得到高致密/高导热AlN陶瓷片；
所述改性纳米AlN粉末的制备方法为：按质量比1:30将十二烷基二甲基苄基溴化铵加入到四氢呋喃溶液中进行超声分散，超声功率为180W，超声频率为50KHz，30分钟后得到阳离子表面活性剂溶液；然后在真空手套箱中按纳米AlN粉末与十二烷基二甲基苄基溴化铵的质量比为2:1将纳米AlN粉末加入到阳离子表面活性剂溶液进行超声分散，超声功率为180W，超声频率为50KHz，30分钟后得到改性混合液A；继而在真空手套箱中对改性混合液A进行过滤，然后放入70～80℃真空干燥箱中干燥，1～3小时后取出研细即得到改性纳米AlN粉末；
所述改性Sm2O3粉末的制备方法为：按质量比1:200将硅烷偶联剂加入到四氢呋喃溶液中进行磁力搅拌，搅拌速率为60～80r/min，20～30分钟后得到偶联剂溶液；然后按硅烷偶联剂、Sm2O3粉末与鳞片状碳粉的质量比为1:10:1将Sm2O3粉末与鳞片状碳粉加入到偶联剂溶液中进行超声分散，超声功率为180W，超声频率为50KHz，1～2小时后得到改性混合液B；继而对改性混合液B进行过滤，然后放入70～80℃鼓风干燥箱中干燥，1～3小时后取出研细即得到改性Sm2O3粉末。
2.如权利要求1所述的陶瓷，其特征在于：组分中AlN粉体的粒径为10～20μm，改性纳米AlN粉末的平均粒径小于50nm。
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