CN114044500B - 一种高纯度羟基磷灰石的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及生物材料制备技术领域,具体公开了一种高纯度羟基磷灰石的制备方法该方法包括将贻贝壳置于清水中超声处理,去除残留在贝壳表面的杂质,沥干后热处理一段时间,冷却后分离棱柱层与珍珠层,然后将两者先后进行粉碎、研磨后备用;将纯化后的贻贝壳粉配制成溶液,放入反应釜中加热,同时加入磷酸氢二氨溶液进行反应,反应结束后,洗涤脱水,干燥;该装置包括送料传输机、热处理箱、过渡传输机和研磨装置;本发明的制备方法中原料廉价易得,反应条件温和,反应体系稳定,安全性好,产品转化率高,对设备要求较低;整个装置实现了对贝壳料的热处理、粉碎、研磨的步骤,整体设备结构紧凑,加工效果高,使用效果十分优异。

Description

一种高纯度羟基磷灰石的制备方法
技术领域
本发明涉及生物材料制备技术领域,具体公开了一种高纯度羟基磷灰石的制备方法。
背景技术
羟基磷灰石(HAP)是磷灰石家族的一员,含有羟基的磷酸钙盐,其化学成分和晶体结构与脊椎动物的骨和牙齿的矿物成分非常接近,具有优良的生物相容性和生物活性,植入人体后其骨诱导活性有利于在替换材料和天然骨间产生结合,从而成为植骨代用品,HAP作为一种用于骨缺损的修复和填充整形的骨材料已在临床上得到广泛的应用。HAP合成多以磷酸盐和钙盐为原料,采用沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法、微乳液法、酸碱反应法等化学法合成。贝壳结构一般分为三层,最外层为角质层,是硬蛋白质的一种;中间为棱柱层,主要由棱柱状方解石构成;内层为珍珠层,多由片层状的文石构成。
目前利用贝壳为原料制备羟基磷灰石多采用酸处理贝壳,例如专利号为CN2014100746801的发明专利公开了一种羟基磷灰石及其制备方法,该方法将废弃的海洋贝壳粉碎,得到贝壳粉;将贝壳粉溶解于酸性溶液中,配制成0.01mol/L~0.5mol/L的钙离子溶液;按照钙元素与磷元素的摩尔比为5:3,将钙离子溶液与磷酸盐的水溶液混合,得到混合溶液,使用氨水调节混合溶液的pH值至8~10后,置于反应釜中于100℃~200℃中水热反应2~12h,得到羟基磷灰石。又如申请号为CN2015109003758的发明专利公开了一种利用贝壳制备的球状纳米多孔性羟基磷灰石及其制备方法,将贝壳清洗干燥后粉磨,然后加入浓度为0.1g/mL的醋酸,充分反应,将H3PO4溶液滴加到所制得的醋酸钙溶液中,再加入柠檬酸三钠,搅拌反应后加入尿素,将制得的溶液在80~90℃的水浴中搅拌反应5min后静置至出现沉淀,将得到的沉淀过滤,洗涤,干燥后得到羟基磷灰石。上述两个发明公开的制备方法虽然利用了贝壳资源,但改变了贝壳的基础形貌结构,且使用大量的酸,造成浪费和环境污染压力,不适合大规模生产。此外,例如申请号为CN2004100677367的发明专利公开了一种羟基磷灰石的制备方法,该方法采用贝壳粉为原料,与磷酸氢盐的水溶液混合后,于密闭容器中90-105℃下加热反应6-48h,反应结束过滤烘干得到羟基磷灰石粉体。但根据《YY0303-1998医用羟基磷灰石粉料》对羟基磷灰石含量的要求不低于95%。由于贝壳的不同层结构的成分差异较大,直接粉碎贝壳所制得的HAP杂质多,纯度不高,难以直接应用于相关领域。
另外,现有用于制备羟基磷灰石的装置配套不成熟,尤其是将贝壳粉碎热处理磨粉设备,往往热处理和磨粉步骤分开进行,其中因热处理过程时间较长,严重制约了羟基磷灰石的制备效率,同时磨粉设备也只能研磨出粗料,无法得到细小均匀的羟基磷灰石。因此,针对现有制备高纯度羟基磷灰石的制备方法以及装置的不足,本申请提出了一种能够有效解决上述技术问题的高纯度羟基磷灰石的制备方法及制备装置。
发明内容
本发明的目的是针对现有制备高纯度羟基磷灰石的制备方法以及装置在背景技术中提出的不足,设计了一种能够有效解决上述技术问题的高纯度羟基磷灰石的制备方法及制备装置。
本发明是通过以下技术方案实现的:
一种高纯度羟基磷灰石的制备方法,制备方法包括以下步骤:
1)贝壳预处理:将贻贝壳置于清水中超声处理,去除残留在贝壳表面的杂质,沥干后热处理一段时间,冷却后分离棱柱层与珍珠层,然后将两者先后进行粉碎、研磨后备用;
2)产品制备:将纯化后的贻贝壳粉配制成质量浓度为0.05%-0.15%的溶液,放入反应釜中加热,同时按1.67:1的钙磷原子比加入磷酸氢二氨溶液进行反应,反应结束后,洗涤脱水,干燥,即得高纯度羟基磷灰石产品。
优选地,所述步骤(1)中的热处理温度为180-240℃,处理时间为8-12h。
优选地,所述步骤(2)中的反应温度为75~95℃,反应时间为4-8h。
一种用于上述高纯度羟基磷灰石的制备装置,所述制备装置为步骤(1)中集热处理、粉碎、研磨步骤的设备,包括送料传输机、热处理箱、过渡传输机和研磨装置,所述热处理箱的右侧面设置有分料箱,所述送料传输机与分料箱的上端相连接,所述过渡传输机设置在热处理箱的左侧面与研磨装置之间;
所述研磨装置包括研磨机箱,所述研磨机箱的上表面右端设置有与下料口相衔接的料斗,所述料斗的下端连接有伸入研磨机箱中的破碎腔,所述破碎腔中设置有两个镜像对称设置的破碎辊,且两个破碎辊的圆周面上设置有齿向相反的破碎齿牙,位于两个所述破碎辊的辊隙下方的破碎腔上设置有下料通道,位于所述下料通道下方的研磨机箱底壁上设置有下固定块,所述下固定块的上表面开设有左低右高的研磨槽,位于所述研磨槽上方的研磨机箱前后内壁上均设置有与研磨槽相平行设置的滚轮导槽,位于两个所述滚轮导槽之间设置有上研磨块,且上研磨块的下表面与研磨槽平行设置,所述上研磨块的下表面和研磨槽上均设置有研磨纹路,所述上研磨块的前后侧面上均设置有多个与滚轮导槽相匹配的滚轮,所述上研磨块的上表面设置有两个抵接块,位于两个所述抵接块之间的研磨机箱中固定设置有研磨电机,所述研磨电机的输出轴上连接有设置在两个抵接块之间的驱动凸轮,所述研磨机箱的左下端设置有第二导料板。
作为上述方案的具体设置,所述热处理箱的右侧面与分料箱相连通,所述分料箱的右侧内壁上下等间隔转动连接有若干个分料隔板,所述分料隔板的下表面开设有限位滑槽,所述限位滑槽中设置有滑动连接件,所述分料箱的右侧内壁上下等间隔转动连接有与每个分料隔板相对应的伸缩装置,所述伸缩装置的伸缩活动端与对应的滑动连接件相连接;
所述热处理箱的内部上下等间隔设置有与每个分料隔板相对应的金属传送网带,所述金属传送网带的两端设置有网带传动辊,所述热处理箱的前侧面设置有与对应网带传动辊相连接的伺服电机,所述热处理箱的前侧内壁上均设置有加热装置,所述热处理箱的底壁上还设置有脱离层接料箱,从而用于接收热处理过程中贝壳上的分离层,所述热处理箱的左下端连接有伸出的第一导料板,所述第一导料板与过渡传输机的右下端相衔接,所述过渡传输机的左上端开设有下料口。
作为上述方案的具体设置,所述送料传输机为网面输送机,且水平连接在分料箱的上端;该网面输送机不仅能够进行贝壳原料的输送,还能够在输送过程中对贝壳原料进行沥水。
作为上述方案的具体设置,所述过渡传输机为板式传输机,包括倾斜左高右低倾斜设置的传输机架,所述传输机架的上下两端均设置有导辊,两个所述导辊之间设置有传送带,所述传送带的外表面等间隔设置有多个刮板。
作为上述方案的进一步设置,所述热处理箱中设置有温度传感器,所述热处理箱外表面还设置有控制箱,所述控制箱中设置有控制模块,所述温度传感器与控制模块电性连接。
作为上述方案的进一步设置,两个所述破碎辊的辊轴上均设置有齿轮,且两个齿轮相互啮合设置,所述研磨机箱的外表面设置有齿轮箱,两个所述齿轮设置在齿轮箱中,所述齿轮箱上设置有驱动电机,所述驱动电机的输出伸入齿轮箱中与其中一个破碎辊上的齿轮相连接。
作为上述方案的进一步设置,两个所述抵接块的相对侧面均开设有弧形抵接槽,所述驱动凸轮在转动过程中间断式与对应抵接块上的弧形抵接槽相抵接。
有益效果:
1)本发明公开的制备方法中所采用的主要原料廉价易得,反应条件温和,反应体系稳定,安全性好,产品转化率高,对设备要求较低;同时在制备过程中本方法通过对贝壳原料进行纯化处理,所制备的羟基磷灰石产品均一性好、粒径分布窄、纯度高,极大的满足了市场的需求,应用领域广。
2)本发明公开的制备装置通过送料传输机将超声清洗后的贝壳如分料箱中,通过控制不同伸缩装置的伸长或缩短即可实现将下落的贝壳料送入上下不同的金属传送网带上,待所有金属传送网带上布满贝壳原料后启动电阻加热装置升温至设定温度进行热处理,使得棱柱层与珍珠层分离,由于内部设置的金属传送网带从下往上多层设计,从而极大提高了对贝壳热处理的效率;热风处理完成后的贝壳再由过渡传输机送入研磨装置中,通过一对转动的破碎辊将贝壳粉碎成粗料,然后粉碎后的粗料通过下料通道进入研磨槽和上研磨块之间的研磨缝隙中,通过研磨电机驱动凸轮转动,凸轮在转动的过程中往复作用在两个抵接块上,从而使得整个上研磨块沿着滚轮导槽往复运动,其上下的研磨纹路能够将粉碎的粗料研磨成细小、均匀的贝壳粉料;整个设备实现了对贝壳料的热处理、粉碎、研磨的步骤,整体设备结构紧凑,加工效果高,使用效果十分优异。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明中制备方法的步骤流程图。
图2为本发明中制备装置的第一角度立体结构示意图;
图3为本发明中制备装置的第二角度立体结构示意图;
图4为本发明中热处理箱、分料箱的内部平面结构示意图;
图5为本发明中分料隔板、滑动连接件、伸缩装置等立体结构示意图;
图6为本发明中过渡传输机的内部平面结构示意图;
图7为本发明中研磨机箱的内部平面结构示意图;
图8为本发明中破碎辊、齿轮的立体结构示意图;
图9为本发明中下固定块的立体结构示意图;
图10为本发明中上研磨块的第一角度立体结构示意图;
图11为本发明中上研磨块的第二角度立体结构示意图。
其中:
100-送料传输机,200-热处理箱,201-金属传送网带,202-网带传动辊,203-伺服电机,204-加热装置,205-温度传感器,206-第一导料板,207-脱离层接料箱,208-控制箱;
300-过渡传输机,301-传输机架,302-导辊,303-传送带,304-刮板;
400-研磨装置,401-研磨机箱,402-料斗,403-破碎腔,404-破碎辊,405-破碎齿牙,406-下料通道,407-下固定块,408-研磨槽,409-滚轮导槽,410-上研磨块,411-研磨纹路,412-滚轮,413-抵接块,4131-弧形抵接槽,414-研磨电机,415-驱动凸轮,416-第二导料板,417-齿轮,418-齿轮箱,419-驱动电机;
500-分料箱,501-分料隔板,502-限位滑槽,503-滑动连接件,504-伸缩装置。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请方案,下面将结合本申请实施例中的附图,对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本申请一部分的实施例,而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都应当属于本申请保护的范围。
需要说明的是,本申请的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象,而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换,以便这里描述的本申请的实施例。此外,术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形,意图在于覆盖不排他的包含,例如,包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元,而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
需要说明的是,在不冲突的情况下,本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图1~11,并结合实施例来详细说明本申请公开的一种高纯度羟基磷灰石的制备方法。
实施例1
(1)贝壳预处理:将贻贝壳置于清水中超声处理,去除残留的贝肉等杂质,沥干后220℃热处理10h,冷却后剥离棱柱层与珍珠层,分别粉碎备用;
(2)制备:将纯化的贻贝壳粉配制成质量浓度为0.05%的溶液,放入反应釜中加热;按1.67的钙磷原子比加入磷酸氢二氨溶液;控制95℃反应4h;反应结束后,洗涤脱水,干燥,即得羟基磷灰石产品,经过检测得到本实施例1制备的羟基磷灰石其纯度96.82%,满足《YY 0303-1998医用羟基磷灰石粉料》对羟基磷灰石含量不低于95%的要求。
实施例2
(1)贝壳预处理:将牡蛎贝壳置于清水中超声处理,去除残留的贝肉等杂质,沥干后180℃热处理12h,冷却后剥离棱柱层与珍珠层,分别粉碎备用;
(2)制备:将纯化的扇贝壳粉配制成质量浓度为0.15%的溶液,放入反应釜中加热;按1.67的钙磷原子比加入磷酸氢二氨溶液;控制75℃反应8h;反应结束后,洗涤脱水,干燥,即得羟基磷灰石产品,经过检测得到本实施例2制备的羟基磷灰石其纯度97.55%,满足《YY 0303-1998医用羟基磷灰石粉料》对羟基磷灰石含量不低于95%的要求。
实施例3
(1)贝壳预处理:将牡蛎壳置于清水中超声处理,去除残留的贝肉等杂质,沥干后240℃热处理8h,冷却后剥离棱柱层与珍珠层,分别粉碎备用;
(2)制备:将纯化的扇贝壳粉配制成质量浓度为0.1%的溶液,放入反应釜中加热;按1.67的钙磷原子比加入磷酸氢二氨溶液;控制85℃反应6h;反应结束后,洗涤脱水,干燥,即得羟基磷灰石产品,经过检测得到本实施例3制备的羟基磷灰石其纯度97.76%,满足《YY0303-1998医用羟基磷灰石粉料》对羟基磷灰石含量不低于95%的要求。
综上所述,本实施例1、实施例2和实施例3中公开制备羟基磷灰石的方法,其制备得到的羟基磷灰石含量大于95%,具有较高纯度,而且该制备方法中所采用的主要原料廉价易得,反应条件温和,反应体系稳定,安全性好,产品转化率高,对设备要求较低;同时在制备过程中本方法通过对贝壳原料进行纯化处理,所制备的羟基磷灰石产品均一性好、粒径分布窄、纯度高,极大的满足了市场的需求。
实施例4
本实施例4公开了一种高纯度羟基磷灰石的制备装置,该制备装置用于实施例1至实施例3中贝壳热处理、粉碎等步骤,其主体部件参考附图2和附图3,包括送料传输机100、热处理箱200、过渡传输机300和研磨装置400。在热处理箱200的右侧面设置有分料箱500,送料传输机100与分料箱500的上端相连接,其中送料传输机100为网面输送机,并且水平连接在分料箱500的上端。过渡传输机300设置在热处理箱200的左侧面与研磨装置400之间。
参考附图4和附图5,该热处理箱200的右侧面与分料箱500相连通,在分料箱500的右侧内壁上下等间隔转动连接有若干个分料隔板501,本图示中的分料隔板501设置有三个。在分料隔板501的下表面开设有限位滑槽502,限位滑槽502中设置有滑动连接件503,分料箱500的右侧内壁上下等间隔转动连接有与每个分料隔板501相对应的伸缩装置504,该伸缩装置可选用液压伸缩杆,将伸缩装置504的伸缩活动端与对应的滑动连接件503相连接;上述通过液压伸缩杆504活塞杆的伸长或缩短能够实现分料隔板501在垂直和水平状态之间切换,从而实现下料时将贝壳送入上下不同层的金属传送网带201上。
在热处理箱200的内部上下等间隔设置有与每个分料隔板501相对应的金属传送网带201,金属传送网带201的两端设置有网带传动辊202,热处理箱200的前侧面设置有与对应网带传动辊202相连接的伺服电机203,热处理箱200的前侧内壁上均设置有加热装置204,该加热装置204可选用电阻加热装置,并在热处理箱200的左下端连接有伸出的第一导料板206,第一导料板206与过渡传输机300的右下端相衔接,过渡传输机300的左上端开设有下料口。另外,还在热处理箱200的底壁上还设置有脱离层接料箱207。
具体设置时该过渡传输机300为板式传输机,参考附图6,其包括倾斜左高右低倾斜设置的传输机架301,传输机架301的上下两端均设置有导辊302,两个导辊302之间设置有传送带303,传送带303的外表面等间隔设置有多个刮板304。当热处理后的贝壳从第一导料板206进入传输机架301中时,通过传送带303传动,然后再刮板304的作用下将贝壳料向上进行输送。
参考附图7和附图8,研磨装置400包括研磨机箱401,研磨机箱401的上表面右端设置有与下料口301相衔接的料斗402,料斗402的下端连接有伸入研磨机箱401中的破碎腔403,破碎腔403中设置有两个镜像对称设置的破碎辊404,并且两个破碎辊404的圆周面上设置有齿向相反的破碎齿牙405。同时,还在两个破碎辊404的辊轴上均设置有齿轮417,并且两个齿轮417相互啮合设置。在研磨机箱401的外表面设置有齿轮箱418,两个齿轮417设置在齿轮箱418中,齿轮箱418上设置有驱动电机419,驱动电机419的输出伸入齿轮箱418中与其中一个破碎辊404上的齿轮417相连接。通过驱动电机419驱动该齿轮417转动,然后通过两个齿轮的啮合作用能够实现两个破碎辊404反向、同速转动。
参考附图7、附图9、附图10和附图11,位于两个破碎辊404的辊隙下方的破碎腔403上设置有下料通道406,位于下料通道406下方的研磨机箱401底壁上设置有下固定块407,下固定块407的上表面开设有左低右高的研磨槽408。在位于研磨槽408上方的研磨机箱401前后内壁上均设置有与研磨槽408相平行设置的滚轮导槽409,位于两个滚轮导槽409之间设置有上研磨块410,并且上研磨块410的下表面与研磨槽408平行设置,上研磨块410的下表面和研磨槽408上均设置有研磨纹路411。同时还在上研磨块410的前后侧面上均设置有多个与滚轮导槽409相匹配的滚轮412,上研磨块410的上表面设置有两个抵接块413,位于两个抵接块413之间的研磨机箱401中固定设置有研磨电机414,研磨电机414的输出轴上连接有设置在两个抵接块413之间的驱动凸轮415,具体设置时在两个抵接块413的相对侧面均开设有弧形抵接槽4131,驱动凸轮415在转动过程中间断式与对应抵接块413上的弧形抵接槽4131相抵接。最后在研磨机箱401的左下端设置有第二导料板416,第二导料板416将研磨后的粉料排出研磨机箱。
另外,本实施例还在热处理箱200中设置有温度传感器205,热处理箱200外表面还设置有控制箱208,控制箱208中设置有控制模块,温度传感器205与控制模块电性连接,通过温度传感器205对内部温度进行实时监测,当温度过高时控制模块能够及时关闭加热装置204,当温度过低时则会自动提高加热装置204的功率,使得热处理箱200中的温度始终控制在设定温度范围内。
本实施例公开的制备装置通过送料传输机将超声清洗后的贝壳如分料箱中,然后通过控制不同伸缩装置的伸长或缩短即可实现将下落的贝壳料送入上下不同的金属传送网带上,待所有金属传送网带上布满贝壳原料后启动电阻加热装置升温至设定温度进行热处理,使得棱柱层与珍珠层分离,由于内部设置的金属传送网带从下往上多层设计,从而极大提高了对贝壳热处理的效率。当热风处理完成后的贝壳再由过渡传输机送入研磨装置中,通过一对转动的破碎辊将贝壳粉碎成粗料,然后粉碎后的粗料通过下料通道进入研磨槽和上研磨块之间的研磨缝隙中,通过研磨电机驱动凸轮转动,凸轮在转动的过程中往复作用在两个抵接块上,从而使得整个上研磨块沿着滚轮导槽往复运动,其上下的研磨纹路能够将粉碎的粗料研磨成细小、均匀的贝壳粉料。
以上仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种高纯度羟基磷灰石的制备方法,其特征在于,制备方法包括以下步骤:
1)贝壳预处理:将贻贝壳置于清水中超声处理,去除残留在贝壳表面的杂质,沥干后热处理一段时间,冷却后分离棱柱层与珍珠层,然后将两者先后进行粉碎、研磨后备用;
2)产品制备:将纯化后的贻贝壳粉配制成质量浓度为0.05%-0.15%的溶液,放入反应釜中加热,同时按1.67:1的钙磷原子比加入磷酸氢二氨溶液进行反应,反应结束后,洗涤脱水,干燥,即得高纯度羟基磷灰石产品;
所述步骤(1)中的热处理温度为180-240℃,处理时间为8-12h;
所述步骤(2)中的反应温度为75~95℃,反应时间为4-8h;
其中,所述方法采用的制备装置为集步骤(1)中热处理、粉碎、研磨步骤的设备,包括送料传输机(100)、热处理箱(200)、过渡传输机(300)和研磨装置(400),所述热处理箱(200)的右侧面设置有分料箱(500),所述送料传输机(100)与分料箱(500)的上端相连接,所述过渡传输机(300)设置在热处理箱(200)的左侧面与研磨装置(400)之间;
所述研磨装置(400)包括研磨机箱(401),所述研磨机箱(401)的上表面右端设置有与下料口相衔接的料斗(402),所述料斗(402)的下端连接有伸入研磨机箱(401)中的破碎腔(403),所述破碎腔(403)中设置有两个镜像对称设置的破碎辊(404),且两个破碎辊(404)的圆周面上设置有齿向相反的破碎齿牙(405),位于两个所述破碎辊(404)的辊隙下方的破碎腔(403)上设置有下料通道(406),位于所述下料通道(406)下方的研磨机箱(401)底壁上设置有下固定块(407),所述下固定块(407)的上表面开设有左低右高的研磨槽(408),位于所述研磨槽(408)上方的研磨机箱(401)前后内壁上均设置有与研磨槽(408)相平行设置的滚轮导槽(409),位于两个所述滚轮导槽(409)之间设置有上研磨块(410),且上研磨块(410)的下表面与研磨槽(408)平行设置,所述上研磨块(410)的下表面和研磨槽(408)上均设置有研磨纹路(411),所述上研磨块(410)的前后侧面上均设置有多个与滚轮导槽(409)相匹配的滚轮(412),所述上研磨块(410)的上表面设置有两个抵接块(413),位于两个所述抵接块(413)之间的研磨机箱(401)中固定设置有研磨电机(414),所述研磨电机(414)的输出轴上连接有设置在两个抵接块(413)之间的驱动凸轮(415),所述研磨机箱(401)的左下端设置有第二导料板(416)。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度羟基磷灰石的制备方法,其特征在于,所述热处理箱(200)的右侧面与分料箱(500)相连通,所述分料箱(500)的右侧内壁上下等间隔转动连接有若干个分料隔板(501),所述分料隔板(501)的下表面开设有限位滑槽(502),所述限位滑槽(502)中设置有滑动连接件(503),所述分料箱(500)的右侧内壁上下等间隔转动连接有与每个分料隔板(501)相对应的伸缩装置(504),所述伸缩装置(504)的伸缩活动端与对应的滑动连接件(503)相连接;
所述热处理箱(200)的内部上下等间隔设置有与每个分料隔板(501)相对应的金属传送网带(201),所述金属传送网带(201)的两端设置有网带传动辊(202),所述热处理箱(200)的前侧面设置有与对应网带传动辊(202)相连接的伺服电机(203),所述热处理箱(200)的前侧内壁上均设置有加热装置(204),所述热处理箱(200)的底壁上设置有脱离层接料箱(207),所述热处理箱(200)的左下端连接有伸出的第一导料板(206),所述第一导料板(206)与过渡传输机(300)的右下端相衔接,所述过渡传输机(300)的左上端开设有下料口。
3.根据权利要求2所述的一种高纯度羟基磷灰石的制备方法,其特征在于,所述送料传输机(100)为网面输送机,且水平连接在分料箱(500)的上端。
4.根据权利要求3所述的一种高纯度羟基磷灰石的制备方法,其特征在于,所述过渡传输机(300)为板式传输机,包括倾斜左高右低倾斜设置的传输机架(301),所述传输机架(301)的上下两端均设置有导辊(302),两个所述导辊(302)之间设置有传送带(303),所述传送带(303)的外表面等间隔设置有多个刮板(304)。
5.根据权利要求4所述的一种高纯度羟基磷灰石的制备方法,其特征在于,所述热处理箱(200)中设置有温度传感器(205),所述热处理箱(200)外表面还设置有控制箱(208),所述控制箱(208)中设置有控制模块,所述温度传感器(205)与控制模块电性连接。
6.根据权利要求5所述的一种高纯度羟基磷灰石的制备方法,其特征在于,两个所述破碎辊(404)的辊轴上均设置有齿轮(417),且两个齿轮(417)相互啮合设置,所述研磨机箱(401)的外表面设置有齿轮箱(418),两个所述齿轮(417)设置在齿轮箱(418)中,所述齿轮箱(418)上设置有驱动电机(419),所述驱动电机(419)的输出伸入齿轮箱(418)中与其中一个破碎辊(404)上的齿轮(417)相连接。
7.根据权利要求6所述的一种高纯度羟基磷灰石的制备方法,其特征在于,两个所述抵接块(413)的相对侧面均开设有弧形抵接槽(4131),所述驱动凸轮(415)在转动过程中间断式与对应抵接块(413)上的弧形抵接槽(4131)相抵接。
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1631773A (zh) * 2004-10-29 2005-06-29 宁波经济技术开发区晶格新材料开发有限公司 羟基磷灰石的制备方法
JP2010082603A (ja) * 2008-10-02 2010-04-15 Hitachi Constr Mach Co Ltd 自走式破砕機
CN101920982A (zh) * 2010-07-16 2010-12-22 浙江大学 一种以贻贝壳为原料制备功能性碳酸钙的方法
CN103991856A (zh) * 2014-06-13 2014-08-20 淮海工学院 一种羟基磷灰石纳米片的制备方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1631773A (zh) * 2004-10-29 2005-06-29 宁波经济技术开发区晶格新材料开发有限公司 羟基磷灰石的制备方法
JP2010082603A (ja) * 2008-10-02 2010-04-15 Hitachi Constr Mach Co Ltd 自走式破砕機
CN101920982A (zh) * 2010-07-16 2010-12-22 浙江大学 一种以贻贝壳为原料制备功能性碳酸钙的方法
CN103991856A (zh) * 2014-06-13 2014-08-20 淮海工学院 一种羟基磷灰石纳米片的制备方法

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