CN114031955A - 一种易分散型氧化铁黑复合颜料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种易分散型氧化铁黑复合颜料及其制备方法，属于颜料生产技术领域。该方法为向氧化铁黑中加入亚甲基二萘磺酸钠、钛酸脂、水，并置于搅拌釜中，加热混合搅拌后，超声分散，使之成为氧化铁黑浆料；再将氧化铁黑浆料加入聚乙二醇中超声分散，得到氧化铁黑初级分散液；将贝壳粉、钠基蒙脱土、石英粉和炭黑加入球磨机中，然后加入水和聚乙二醇，混合搅拌并进行机械球磨，制成复合浆料；将氧化铁黑初级分散液和复合浆料等质量加入乙醇水溶液中进行高速分散，得到氧化铁黑二级分散液；过滤干燥，得到易分散型氧化铁黑复合颜料。该复合颜料中铁含量较高，吸油量达到15‑22g/100g，分散细度为12‑15μm。
Description
技术领域
本发明属于颜料生产技术领域，具体涉及一种易分散型氧化铁黑复合颜料及其制备方法。
背景技术
氧化铁黑颜料又叫四氧化三铁，具有良好的着色、抗老化、导电等作用，是一种应用十分广泛的颜料，比如可应用于涂料、塑料和建筑物的表面着色；也可以用作无机黑色颜料，应用于油墨、水彩、油彩、油漆的着色。但是，目前市售的氧化铁黑颜料的性能均不十分理想，分散性较差，吸油量效果不佳，因此使其应用受到了一定的局限。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明要解决的一个技术问题在于提供一种易分散型氧化铁黑复合颜料的制备方法。本发明要解决的另一个技术问题在于提供一种易分散型氧化铁黑复合颜料。
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种易分散型氧化铁黑复合颜料的制备方法，包括以下步骤：
(1)向氧化铁黑中加入亚甲基二萘磺酸钠、钛酸脂、水，并置于搅拌釜中，加热混合搅拌后，超声分散，使之成为氧化铁黑浆料；再将氧化铁黑浆料加入聚乙二醇中超声分散，得到氧化铁黑初级分散液；
(2)将贝壳粉、钠基蒙脱土、石英粉和炭黑加入球磨机中，然后加入水和聚乙二醇，混合搅拌并进行机械球磨，制成复合浆料；
(3)将氧化铁黑初级分散液和复合浆料等质量加入乙醇水溶液中进行高速分散，得到氧化铁黑二级分散液；并进行过滤干燥，得到易分散型氧化铁黑复合颜料。
所述易分散型氧化铁黑复合颜料的制备方法，所述氧化铁黑、亚甲基二萘磺酸钠、钛酸脂和水的质量比为1:0.08-0.25:0.1-0.5:100-350。
所述易分散型氧化铁黑复合颜料的制备方法，氧化铁黑与聚乙二醇的质量比为1:20-1:30，超声分散的时间为20-60min。
所述易分散型氧化铁黑复合颜料的制备方法，所述贝壳粉、钠基蒙脱土、石英粉和炭黑的质量比为1:0.1-0.3:0.2-0.5:0.05-0.1；所述水和聚乙二醇的加入量分别为贝壳粉、钠基蒙脱土、石英粉和炭黑总质量的120％-180％和1.0％-2.5％。
所述易分散型氧化铁黑复合颜料的制备方法，所述贝壳粉经过梯度煅烧，将贝壳粉置于马弗炉中进行煅烧，煅烧过程为室温下以5-8℃/min的升温速率升温至200-400℃控温煅烧10-30min；然后再以10-15℃/min的升温速率升温至1000-1200℃控温煅烧5-10min；最后以3-5℃/min的升温速率升温至1500-2000℃控温煅烧1-2h，煅烧结束后，自然冷却至室温。
所述易分散型氧化铁黑复合颜料的制备方法，机械球磨采用大球和小球混合的方式，大球的直径为50mm，小球直径为20mm，球磨转速1000-1200rpm，球磨时间为1-3h，球料比为5:1-10:1。
所述易分散型氧化铁黑复合颜料的制备方法，高速分散的速度为1000-1200rpm，时间为1.5-3h。
所述易分散型氧化铁黑复合颜料的制备方法，所述乙醇水溶液中中加入铝锆酸酯偶联剂和硅烷偶联剂；乙醇水溶液中乙醇的浓度为5％-25％；铝锆酸酯偶联剂和硅烷偶联剂的质量分别为乙醇水溶液质量的0.1％-0.5％和1％-3％。
上述方法制备得到的易分散型氧化铁黑复合颜料。
有益效果：与现有的技术相比，本发明的优点包括：
(1)本发明针对现有市售氧化铁黑存在的问题，对制备工艺进行改进，以氧化铁黑为原料，在亚甲基二萘磺酸钠、份钛酸脂和聚乙二醇的作用下，配合超声分散得到分散性较好的氧化铁黑初级分散液；氧化铁黑初级分散液与复合浆料混合后在高度分散的作用下得到氧化铁黑二级分散液，进而得到本申请的性能优良的易分散型氧化铁黑复合颜料。
(2)复合浆料制备过程中使用经过梯度煅烧后的贝壳粉，配合其他原料组分，进行机械球磨，该复合浆料与氧化铁黑初级分散液混合后有利于提高易分散型氧化铁黑复合颜料的性能指标。
(3)本发明制备得到的易分散型氧化铁黑复合颜料中铁含量较高，吸油量达到15-22g/100g，分散细度为12-15μm。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
实施例1
一种易分散型氧化铁黑复合颜料的制备方法，包括以下步骤：
(1)向1份氧化铁黑中加入0.08份亚甲基二萘磺酸钠、0.2份钛酸脂、100份水，并置于搅拌釜中，加热混合搅拌后，超声分散，使之成为氧化铁黑浆料；再将氧化铁黑浆料加入20份聚乙二醇中超声分散30min，得到氧化铁黑初级分散液；
(2)将1份贝壳粉、0.1份钠基蒙脱土、0.3份石英粉和0.1份炭黑加入球磨机中，然后加入水和聚乙二醇，混合搅拌并进行机械球磨，制成复合浆料；机械球磨采用大球和小球混合的方式，大球的直径为50mm，小球直径为20mm，球磨转速1200rpm，球磨时间为1h，球料比为5:1；水和聚乙二醇的加入量分别为贝壳粉、钠基蒙脱土、石英粉和炭黑总质量的120％和1.0％；
(3)将氧化铁黑初级分散液和复合浆料等质量加入浓度为5％的乙醇水溶液中在1200rpm条件下高速分散1.5h，得到氧化铁黑二级分散液；并进行过滤干燥，得到易分散型氧化铁黑复合颜料。
按照标准HG/T 2250-1991氧化铁黑颜料中的方法，对上述易分散型氧化铁黑复合颜料的技术指标进行测试，结果显示该复合颜料中铁含量为91.6％，吸油量为15g/100g。分散细度依据GB/T 9287-1988颜料易分散程度的比较进行测定，上述易分散型氧化铁黑复合颜料的分散细度为13μm。
实施例2
一种易分散型氧化铁黑复合颜料的制备方法，包括以下步骤：
(1)向1份氧化铁黑中加入0.15份亚甲基二萘磺酸钠、0.5份钛酸脂、100份水，并置于搅拌釜中，加热混合搅拌后，超声分散，使之成为氧化铁黑浆料；再将氧化铁黑浆料加入25份聚乙二醇中超声分散40min，得到氧化铁黑初级分散液；
(2)将贝壳粉置于马弗炉中进行煅烧处理，煅烧过程为室温下以5℃/min的升温速率升温至300℃条件下进行煅烧30min；然后再以15℃/min的升温速率升温至1100℃条件下煅烧10min；最后以3℃/min的升温速率升温至1500℃条件下煅烧1h，煅烧结束后，自然冷却至室温，备用；
(3)将1份梯度煅烧后的贝壳粉、0.1份钠基蒙脱土、0.5份石英粉和0.05份炭黑加入球磨机中，然后加入水和聚乙二醇，混合搅拌并进行机械球磨，制成复合浆料；机械球磨采用大球和小球混合的方式，大球的直径为50mm，小球直径为20mm，球磨转速1000rpm，球磨时间为1h，球料比为8:1；水和聚乙二醇的加入量分别为贝壳粉、钠基蒙脱土、石英粉和炭黑总质量的150％和1.0％；
(4)将氧化铁黑初级分散液和复合浆料等质量加入浓度为15％的乙醇水溶液中在1200rpm条件下高速分散1.5h，得到氧化铁黑二级分散液；并进行过滤干燥，得到易分散型氧化铁黑复合颜料。
按照标准HG/T 2250-1991氧化铁黑颜料中的方法，对上述易分散型氧化铁黑复合颜料的技术指标进行测试，结果显示该复合颜料中铁含量为93.1％，吸油量为18g/100g。分散细度依据GB/T 9287-1988颜料易分散程度的比较进行测定，上述易分散型氧化铁黑复合颜料的分散细度为12μm。
实施例3
一种易分散型氧化铁黑复合颜料的制备方法，包括以下步骤：
(1)向1份氧化铁黑中加入0.25份亚甲基二萘磺酸钠、0.5份钛酸脂、250份水，并置于搅拌釜中，加热混合搅拌后，超声分散，使之成为氧化铁黑浆料；再将氧化铁黑浆料加入25份聚乙二醇中超声分散40min，得到氧化铁黑初级分散液；
(2)将贝壳粉置于马弗炉中进行煅烧处理，煅烧过程为室温下以5℃/min的升温速率升温至300℃条件下进行煅烧30min；然后再以15℃/min的升温速率升温至1100℃条件下煅烧10min；最后以3℃/min的升温速率升温至1500℃条件下煅烧1h，煅烧结束后，自然冷却至室温，备用；
(3)将1份梯度煅烧后的贝壳粉、0.3份钠基蒙脱土、0.2份石英粉和0.05份炭黑加入球磨机中，然后加入水和聚乙二醇，混合搅拌并进行机械球磨，制成复合浆料；机械球磨采用大球和小球混合的方式，大球的直径为50mm，小球直径为20mm，球磨转速1200rpm，球磨时间为3h，球料比为8:1；水和聚乙二醇的加入量分别为贝壳粉、钠基蒙脱土、石英粉和炭黑总质量的150％和1.0％；
(4)将氧化铁黑初级分散液和复合浆料等质量加入浓度为25％的乙醇水溶液中在1200rpm条件下高速分散2h，得到氧化铁黑二级分散液；并进行过滤干燥，得到易分散型氧化铁黑复合颜料。
按照标准HG/T 2250-1991氧化铁黑颜料中的方法，对上述易分散型氧化铁黑复合颜料的技术指标进行测试，结果显示该复合颜料中铁含量为95.3％，吸油量为20g/100g。分散细度依据GB/T 9287-1988颜料易分散程度的比较进行测定，上述易分散型氧化铁黑复合颜料的分散细度为15μm。
实施例4
一种易分散型氧化铁黑复合颜料的制备方法，包括以下步骤：
(1)向1份氧化铁黑中加入0.25份亚甲基二萘磺酸钠、0.5份钛酸脂、250份水，并置于搅拌釜中，加热混合搅拌后，超声分散，使之成为氧化铁黑浆料；再将氧化铁黑浆料加入25份聚乙二醇中超声分散40min，得到氧化铁黑初级分散液；
(2)将贝壳粉置于马弗炉中进行煅烧处理，煅烧过程为室温下以8℃/min的升温速率升温至400℃条件下进行煅烧10min；然后再以15℃/min的升温速率升温至1200℃条件下煅烧10min；最后以5℃/min的升温速率升温至2000℃条件下煅烧2h，煅烧结束后，自然冷却至室温，备用；
(3)将1份梯度煅烧后的贝壳粉、0.2份钠基蒙脱土、0.2份石英粉和0.05份炭黑加入球磨机中，然后加入水和聚乙二醇，混合搅拌并进行机械球磨，制成复合浆料；机械球磨采用大球和小球混合的方式，大球的直径为50mm，小球直径为20mm，球磨转速1200rpm，球磨时间为3h，球料比为8:1；水和聚乙二醇的加入量分别为贝壳粉、钠基蒙脱土、石英粉和炭黑总质量的180％和1.8％；
(4)将氧化铁黑初级分散液和复合浆料等质量加入浓度为15％的乙醇水溶液中在1200rpm条件下高速分散3h，得到氧化铁黑二级分散液；并进行过滤干燥，得到易分散型氧化铁黑复合颜料。
按照标准HG/T 2250-1991氧化铁黑颜料中的方法，对上述易分散型氧化铁黑复合颜料的技术指标进行测试，结果显示该复合颜料中铁含量为94.9％，吸油量为22g/100g。分散细度依据GB/T 9287-1988颜料易分散程度的比较进行测定，上述易分散型氧化铁黑复合颜料的分散细度为13μm。
实施例5
一种易分散型氧化铁黑复合颜料的制备方法，包括以下步骤：
(1)向1份氧化铁黑中加入0.15份亚甲基二萘磺酸钠、0.5份钛酸脂、350份水，并置于搅拌釜中，加热混合搅拌后，超声分散，使之成为氧化铁黑浆料；再将氧化铁黑浆料加入30份聚乙二醇中超声分散60min，得到氧化铁黑初级分散液；
(2)将贝壳粉置于马弗炉中进行煅烧处理，煅烧过程为室温下以8℃/min的升温速率升温至400℃条件下进行煅烧10min；然后再以15℃/min的升温速率升温至1200℃条件下煅烧10min；最后以5℃/min的升温速率升温至2000℃条件下煅烧2h，煅烧结束后，自然冷却至室温，备用；
(3)将1份梯度煅烧后的贝壳粉、0.1份钠基蒙脱土、0.5份石英粉和0.1份炭黑加入球磨机中，然后加入水和聚乙二醇，混合搅拌并进行机械球磨，制成复合浆料；机械球磨采用大球和小球混合的方式，大球的直径为50mm，小球直径为20mm，球磨转速1200rpm，球磨时间为1h，球料比为10:1；水和聚乙二醇的加入量分别为贝壳粉、钠基蒙脱土、石英粉和炭黑总质量的120％和2.5％；
(4)将氧化铁黑初级分散液和复合浆料等质量加入浓度为15％的乙醇水溶液中在1200rpm条件下高速分散3h，得到氧化铁黑二级分散液；并进行过滤干燥，得到易分散型氧化铁黑复合颜料。
按照标准HG/T 2250-1991氧化铁黑颜料中的方法，对上述易分散型氧化铁黑复合颜料的技术指标进行测试，结果显示该复合颜料中铁含量为93.5％，吸油量为20g/100g。分散细度依据GB/T 9287-1988颜料易分散程度的比较进行测定，上述易分散型氧化铁黑复合颜料的分散细度为12μm。
Claims (9)
1.一种易分散型氧化铁黑复合颜料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)向氧化铁黑中加入亚甲基二萘磺酸钠、钛酸脂、水，并置于搅拌釜中，加热混合搅拌后，超声分散，使之成为氧化铁黑浆料；再将氧化铁黑浆料加入聚乙二醇中超声分散，得到氧化铁黑初级分散液；
(2)将贝壳粉、钠基蒙脱土、石英粉和炭黑加入球磨机中，然后加入水和聚乙二醇，混合搅拌并进行机械球磨，制成复合浆料；
(3)将氧化铁黑初级分散液和复合浆料等质量加入乙醇水溶液中进行高速分散，得到氧化铁黑二级分散液；并进行过滤干燥，得到易分散型氧化铁黑复合颜料。
2.根据权利要求1所述易分散型氧化铁黑复合颜料的制备方法，其特征在于，所述氧化铁黑、亚甲基二萘磺酸钠、钛酸脂和水的质量比为1:0.08-0.25:0.1-0.5:100-350。
3.根据权利要求1所述易分散型氧化铁黑复合颜料的制备方法，其特征在于，氧化铁黑与聚乙二醇的质量比为1:20-1:30，超声分散的时间为20-60min。
4.根据权利要求1所述易分散型氧化铁黑复合颜料的制备方法，其特征在于，所述贝壳粉、钠基蒙脱土、石英粉和炭黑的质量比为1:0.1-0.3:0.2-0.5:0.05-0.1；所述水和聚乙二醇的加入量分别为贝壳粉、钠基蒙脱土、石英粉和炭黑总质量的120％-180％和1.0％-2.5％。
5.根据权利要求1所述易分散型氧化铁黑复合颜料的制备方法，其特征在于，所述贝壳粉经过梯度煅烧，将贝壳粉置于马弗炉中进行煅烧，煅烧过程为室温下以5-8℃/min的升温速率升温至200-400℃控温煅烧10-30min；然后再以10-15℃/min的升温速率升温至1000-1200℃控温煅烧5-10min；最后以3-5℃/min的升温速率升温至1500-2000℃控温煅烧1-2h，煅烧结束后，自然冷却至室温。
6.根据权利要求1所述易分散型氧化铁黑复合颜料的制备方法，其特征在于，机械球磨采用大球和小球混合的方式，大球的直径为50mm，小球直径为20mm，球磨转速1000-1200rpm，球磨时间为1-3h，球料比为5:1-10:1。
7.根据权利要求1所述易分散型氧化铁黑复合颜料的制备方法，其特征在于，高速分散的速度为1000-1200rpm，时间为1.5-3h。
8.根据权利要求1所述易分散型氧化铁黑复合颜料的制备方法，其特征在于，所述乙醇水溶液中中加入铝锆酸酯偶联剂和硅烷偶联剂；乙醇水溶液中乙醇的浓度为5％-25％；铝锆酸酯偶联剂和硅烷偶联剂的质量分别为乙醇水溶液质量的0.1％-0.5％和1％-3％。
9.权利要求1-8任一所述方法制备得到的易分散型氧化铁黑复合颜料。
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