CN111875986A - 一种耐高温氧化铁黑颜料的制备方法 - Google Patents

一种耐高温氧化铁黑颜料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐高温氧化铁黑颜料的制备方法，包括以下步骤：包括以下步骤：取氧化铁黑滤饼，投入到桶内加水进行打浆；加入碱液调节pH值为8.5‑9，稳定后继续反应；放桶，压滤充分洗涤至盐分合格，滤饼重新打浆，并加入分散剂，湿法研磨；加入偏硅酸钠搅拌均匀并滴加铝盐水溶液，滴完后调节pH并继续搅拌老化；取出烘干后加入适量的水打浆，然后加入聚乙二醇，搅拌后再通过胶体磨磨浆至粒径小于50μm，烘干打粉，即为成品。本发明的耐高温氧化铁黑颜料的制备方法，通过硅酸盐和氢氧化铝将氧化铁黑进行二次包裹，处理后的氧化铁黑颜料的耐高温性能可以达到400℃以上。

Description

一种耐高温氧化铁黑颜料的制备方法
技术领域
本发明涉及氧化铁颜料技术领域，尤其涉及一种耐高温氧化铁黑颜料的制备方法。
背景技术
氧化铁颜料是具有良好的分散性、优良的耐光及耐候性的一种颜料。氧化铁颜料主要指以铁的氧化物为基本物质的氧化铁黑、铁黄、铁黑和铁棕四类着色颜料，其中以氧化铁红为主（大约占到氧化铁颜料的50%），用作防锈颜料的云母氧化铁以及用作磁性纪录材料的磁性氧化铁也属于氧化铁颜料的范畴。氧化铁是仅次于钛白的第二大无机颜料，也是第一大彩色无机颜料。在全部消费的氧化铁颜料中，70%以上是用化学合成方法制备的，称之为合成氧化铁。合成氧化铁由于其合成纯度高、粒径均匀整齐，且色谱广、颜色多、价廉、无毒，有优良的着色和应用性能，具有吸收紫外线等性能，因而广泛用于建材、涂料、塑料、电子、烟草、医药、橡胶、陶瓷、油墨、磁性材料、造纸等领域。
氧化铁黑简称铁黑，化学名四氧化三铁，属于尖晶石型，它具有饱和的蓝墨光黑色，相对密度为4.73。它的遮盖力和着色力均很高，对光和大气的作用十分稳定。因普通氧化铁黑的耐温性能较差，受热温度在100℃左右，在一些有温度的场合下使用，就会发生变色、褪色等现象。为了提升氧化铁黑的耐温性能，本发明提供了一种耐高温氧化铁黑颜料的制备方法。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种耐高温氧化铁黑颜料的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种耐高温氧化铁黑颜料的制备方法，包括以下步骤：
A、取氧化铁黑滤饼，投入到桶内加水进行打浆，配制成质量浓度为50-60%的浆液；
B、在600-800rpm高速分散作用下加入浓度为20-35%碱液调节pH值为8.5-9，稳定后继续反应35-45min；
C、放桶，压滤充分洗涤至盐分合格，滤饼重新打浆，并加入分散剂，湿法研磨30-40min，得到质量浓度为8-15%的浆液；
D、加入偏硅酸钠，400-600rpm搅拌25-35min，然后滴加铝盐水溶液，滴完后调节pH至9.5-10.5，继续搅拌老化45-60min；
E、取出烘干后加入适量的水打浆，制成浓度为50-60%的浆液，然后加入0.8-1.2%的聚乙二醇，400-450rpm搅拌20-35min，再通过胶体磨磨浆至粒径小于50μm，烘干打粉，即为成品。
优选的，所述的步骤B中，所述的碱液为氢氧化钠溶液或者氢氧化钾溶液。
优选的，所述的步骤C中，所述的分散剂为聚萘甲醛磺酸钠。
优选的，所述的步骤D中，所述的偏硅酸钠的加入量为氧化铁黑质量的2-5%。
优选的，所述的步骤D中，所述的铝盐是硫酸铝或者硝酸铝中的任意一种或者多种的组合。
优选的，所述的步骤D中，所述的铝盐水溶液的质量浓度为8-15%。
优选的，所述的步骤D中，所述的铝盐与氧化铁黑的摩尔比为1：（18-25）。
本发明的有益之处在于：本发明的耐高温氧化铁黑颜料的制备方法，包括以下步骤：取氧化铁黑滤饼，投入到桶内加水进行打浆；加入碱液调节pH值为8.5-9，稳定后继续反应；放桶，压滤充分洗涤至盐分合格，滤饼重新打浆，并加入分散剂，湿法研磨；加入偏硅酸钠搅拌均匀并滴加铝盐水溶液，滴完后调节pH并继续搅拌老化；取出烘干后加入适量的水打浆，然后加入聚乙二醇，搅拌后再通过胶体磨磨浆至粒径小于50μm，烘干打粉，即为成品。本发明的耐高温氧化铁黑颜料的制备方法，通过硅酸盐和氢氧化铝将氧化铁黑进行二次包裹，处理后的氧化铁黑颜料的耐高温性能可以达到400℃以上。
具体实施方式
实施例1
一种耐高温氧化铁黑颜料的制备方法，包括以下步骤：
A、取氧化铁黑滤饼，投入到桶内加水进行打浆，配制成质量浓度为58%的浆液；
B、在700rpm高速分散作用下加入浓度为32%碱液调节pH值为8.5-9，稳定后继续反应40min；
C、放桶，压滤充分洗涤至盐分合格，滤饼重新打浆，并加入分散剂，湿法研磨35min，得到质量浓度为12%的浆液；
D、加入偏硅酸钠，450rpm搅拌32min，然后滴加铝盐水溶液，滴完后调节pH至9.5-10.5，继续搅拌老化55min；
E、取出烘干后加入适量的水打浆，制成浓度为55%的浆液，然后加入1.0%的聚乙二醇，420rpm搅拌30min，再通过胶体磨磨浆至粒径小于50μm，烘干打粉，即为成品。
所述的步骤B中，所述的碱液为氢氧化钠溶液。
所述的步骤C中，所述的分散剂为聚萘甲醛磺酸钠。
所述的步骤D中，所述的膨胀蛭石粉的加入量为氧化铁黑质量的3.5%。
所述的步骤D中，所述的铝盐是硫酸铝。
所述的步骤D中，所述的铝盐水溶液的质量浓度为12%；所述的步骤D中，所述的铝盐与氧化铁黑的摩尔比为1：20。
实施例2
一种耐高温氧化铁黑颜料的制备方法，包括以下步骤：
A、取氧化铁黑滤饼，投入到桶内加水进行打浆，配制成质量浓度为60%的浆液；
B、在600rpm高速分散作用下加入浓度为35%碱液调节pH值为8.5-9，稳定后继续反应35min；
C、放桶，压滤充分洗涤至盐分合格，滤饼重新打浆，并加入分散剂，湿法研磨40min，得到质量浓度为8%的浆液；
D、加入偏硅酸钠，600rpm搅拌25min，然后滴加铝盐水溶液，滴完后调节pH至9.5-10.5，继续搅拌老化60min；
E、取出烘干后加入适量的水打浆，制成浓度为50-60%的浆液，然后加入0.8%的聚乙二醇， 450rpm搅拌20min，再通过胶体磨磨浆至粒径小于50μm，烘干打粉，即为成品。
所述的步骤B中，所述的碱液为氢氧化钠溶液。
所述的步骤C中，所述的分散剂为聚萘甲醛磺酸钠。
所述的步骤D中，所述的膨胀蛭石粉的加入量为氧化铁黑质量的5%。
所述的步骤D中，所述的铝盐是硝酸铝。
所述的步骤D中，所述的铝盐水溶液的质量浓度为15%；所述的步骤D中，所述的铝盐与氧化铁黑的摩尔比为1：25。
实施例3
一种耐高温氧化铁黑颜料的制备方法，包括以下步骤：
A、取氧化铁黑滤饼，投入到桶内加水进行打浆，配制成质量浓度为50%的浆液；
B、在800rpm高速分散作用下加入浓度为20%碱液调节pH值为8.5-9，稳定后继续反应45min；
C、放桶，压滤充分洗涤至盐分合格，滤饼重新打浆，并加入分散剂，湿法研磨30min，得到质量浓度为15%的浆液；
D、加入偏硅酸钠，400rpm搅拌35min，然后滴加铝盐水溶液，滴完后调节pH至9.5-10.5，继续搅拌老化45min；
E、取出烘干后加入适量的水打浆，制成浓度为60%的浆液，然后加入0.8%的聚乙二醇，450rpm搅拌20min，再通过胶体磨磨浆至粒径小于50μm，烘干打粉，即为成品。
所述的步骤B中，所述的碱液为氢氧化钠钾溶液。
所述的步骤C中，所述的分散剂为聚萘甲醛磺酸钠。
所述的步骤D中，所述的铝盐是硫酸铝或者硝酸铝质量比为3:1的组合。
所述的步骤D中，所述的铝盐水溶液的质量浓度为8%；所述的步骤D中，所述的铝盐与氧化铁黑的摩尔比为1：18。
对比例1
将实施例1中的偏硅酸钠去除，其余配比和制备方法不变。
以下对实施例1-3和对比例1制备的氧化铁黑颜料进行耐高温检测并与步骤A中处理前的氧化铁黑（对照例）进行对比，得到如下测试数据，具体数据见表1。
耐温性测试：对以上样品按照国标照国标HG/T3853-2006颜料干粉耐热测定法测试颜料的粉体耐温性，测试温度设定为450℃。具体操作：将烘箱温度设定为450℃，待烘箱温度稳定后，将装有2.5g待测样品粉体的坩埚放入烘箱中，待烘箱温度回升到450℃时开始计时，30min后将样品取出，待样品冷却后测量颜料烘烤前后的色差ΔE。
表1：实施例1-3和对比例1制备的颜料耐高温检测数据。
实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对照例
ΔE 0.12 0.11 0.12 5.71 16.77
由以上测试数据可以知道，本发明制备的氧化铁黑颜料耐高温性能非常好。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种耐高温氧化铁黑颜料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、取氧化铁黑滤饼，投入到桶内加水进行打浆，配制成质量浓度为50-60%的浆液；
B、在600-800rpm高速分散作用下加入浓度为20-35%碱液调节pH值为8.5-9，稳定后继续反应35-45min；
C、放桶，压滤充分洗涤至盐分合格，滤饼重新打浆，并加入分散剂，湿法研磨30-40min，得到质量浓度为8-15%的浆液；
D、加入偏硅酸钠，400-600rpm 搅拌25-35min，然后滴加铝盐水溶液，滴完后调节pH至9.5-10.5，继续搅拌老化45-60min；
E、取出烘干后加入适量的水打浆，制成浓度为50-60%的浆液，然后加入0.8-1.2%的聚乙二醇，400-450rpm搅拌20-35min，再通过胶体磨磨浆至粒径小于 50μm，烘干打粉，即为成品。
2.如权利要求1所述的耐高温氧化铁黑颜料的制备方法，其特征在于，所述的步骤B中，所述的碱液为氢氧化钠溶液或者氢氧化钾溶液。
3.如权利要求1所述的耐高温氧化铁黑颜料的制备方法，其特征在于，所述的步骤C中，所述的分散剂为聚萘甲醛磺酸钠。
4.如权利要求1所述的耐高温氧化铁黑颜料的制备方法，其特征在于，所述的步骤D中，所述的偏硅酸钠的加入量为氧化铁黑质量的2-5%。
5.如权利要求1所述的耐高温氧化铁黑颜料的制备方法，其特征在于，所述的步骤D中，所述的铝盐是硫酸铝或者硝酸铝中的任意一种或者多种的组合。
6.如权利要求1所述的耐高温氧化铁黑颜料的制备方法，其特征在于，所述的步骤D中，所述的铝盐水溶液的质量浓度为8-15%。
7.如权利要求1所述的耐高温氧化铁黑颜料的制备方法，其特征在于，所述的步骤D中，所述的铝盐与氧化铁黑的摩尔比为1：（18-25）。
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