CN111909543A - 一种低吸油量氧化铁棕颜料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低吸油量氧化铁棕颜料的制备方法,包括以下步骤:分别取氧化铁红、氧化铁黑和氧化铁黄,投入到桶内加水进行打浆分别,配制成浆液;将三种浆液按比例混合后,在高速分散作用下加入浓度为20‑35%碱液和分散剂调节pH值为8.5‑9稳定后继续反应35‑45min;加入研磨钝化剂,湿法研磨,然后加入海藻酸钠和吐温60,超声波分散;调整浆液浓度为12‑15%,开启桨叶分散,盘式干燥、超细打粉立式粉碎,即可。本发明的低吸油量氧化铁棕颜料的制备方法,通过加入分散剂和研磨钝化剂与三种氧化铁共磨,将颜料的针状形彻底钝化,从而将氧化铁棕颜料的吸油量降低至8‑10%,显著提升了颜料的质量。
Description
技术领域
本发明涉及氧化铁颜料技术领域,尤其涉及一种低吸油量氧化铁棕颜料的制备方法。
背景技术
氧化铁颜料是具有良好的分散性、优良的耐光及耐候性的一种颜料。氧化铁颜料主要指以铁的氧化物为基本物质的氧化铁红、铁黄、铁黑和铁棕四类着色颜料,其中以氧化铁红为主(大约占到氧化铁颜料的50%),用作防锈颜料的云母氧化铁以及用作磁性纪录材料的磁性氧化铁也属于氧化铁颜料的范畴。氧化铁是仅次于钛白的第二大无机颜料,也是第一大彩色无机颜料。在全部消费的氧化铁颜料中,70%以上是用化学合成方法制备的,称之为合成氧化铁。合成氧化铁由于其合成纯度高、粒径均匀整齐,且色谱广、颜色多、价廉、无毒,有优良的着色和应用性能,具有吸收紫外线等性能,因而广泛用于建材、涂料、塑料、电子、烟草、医药、橡胶、陶瓷、油墨、磁性材料、造纸等领域。
现有的氧化铁棕粉末具有以下的问题:耐热性差,易褪色,尤其是在制作应用于室外彩色混凝土表面的颜料时,夏季室外温度较高,及易发生掉漆、褪色的现象,这与氧化铁棕的吸油量高有一定的关联性。为了提升氧化铁棕的质量,本发明提供了一种低吸油量氧化铁棕颜料的制备方法。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题,本发明提出了一种低吸油量氧化铁棕颜料的制备方法。
本发明的技术方案如下:
一种低吸油量氧化铁棕颜料的制备方法,包括以下步骤:
A、分别取氧化铁红、氧化铁黑和氧化铁黄,投入到桶内加水进行打浆分别,配制成质量浓度为15-25%的浆液;
B、将三种浆液按比例混合后,在600-800rpm高速分散作用下加入浓度为20-35%碱液和分散剂调节pH值为8.5-9稳定后继续反应35-45min;
C、加入研磨钝化剂,湿法研磨30-40min,然后加入海藻酸钠和吐温60,超声波分散10-20min;
D、调整浆液浓度为12-15%,开启桨叶分散,盘式干燥、超细打粉立式粉碎设备,盘式转速控制在500-600rpm之间,温度控制在80-90℃,即可。
优选的,所述的步骤A中,所述的氧化铁红、氧化铁黑和氧化铁黄的质量比为(3-6):(3-8):(1-2)。
优选的,所述的步骤B中,所述的碱液为氢氧化钠溶液或者氢氧化钾溶液。
优选的,所述的步骤B中,所述的分散剂为科宁水性润湿剂Hydropalat875。
优选的,所述的步骤B中,所述的分散剂的加入量为步骤A中三种氧化铁总质量的3-8%。
优选的,所述的步骤C中,所述的研磨钝化剂为改性富勒烯。
优选的,所述的改性富勒烯为经过表面修饰的富勒烯悬浮液。
进一步优选的,所述的经过表面修饰的富勒烯悬浮液的制备方法,包括以下步骤:将表面活性剂溶于乙醇,加入亲水性富勒烯衍生物,依次进行机械搅拌、球磨、超声反应处理后,得到经过表面修饰的富勒烯悬浮液。
进一步优选的,所述亲水性富勒烯衍生物的富勒烯本体是含有50至120个碳原子的碳笼,亲水性富勒烯衍生物含有1个至6个柔性醚氧链,亚甲基所在富勒烯上加成位点是[5,6] 和 [6,6] 中的一种;结构式是:
其中 R1,R2是苯基、羰基、烷基、芳香基、取代芳香基中的一种以及任意组合;
其中 n 取1到3之间的任意数。
优选的,所述的步骤C中,所述的研磨钝化剂的加入量为步骤A中三种氧化铁总质量的1-2%。
本发明的有益之处在于:本发明的低吸油量氧化铁棕颜料的制备方法,包括以下步骤:分别取氧化铁红、氧化铁黑和氧化铁黄,投入到桶内加水进行打浆分别,配制成浆液;将三种浆液按比例混合后,在高速分散作用下加入浓度为20-35%碱液和分散剂调节pH值为8.5-9稳定后继续反应35-45min;加入研磨钝化剂,湿法研磨,然后加入海藻酸钠和吐温60,超声波分散;调整浆液浓度为12-15%,开启桨叶分散,盘式干燥、超细打粉立式粉碎,即可。本发明的低吸油量氧化铁棕颜料的制备方法,通过加入分散剂和研磨钝化剂与三种氧化铁共磨,将颜料的针状形彻底钝化,从而将氧化铁棕颜料的吸油量降低至8-10%,显著提升了颜料的质量。
具体实施方式
实施例1
一种低吸油量氧化铁棕颜料的制备方法,包括以下步骤:
A、分别取氧化铁红、氧化铁黑和氧化铁黄,投入到桶内加水进行打浆分别,配制成质量浓度为18%的浆液;
B、将三种浆液按比例混合后,在750rpm高速分散作用下加入浓度为30%碱液和分散剂调节pH值为8.5-9稳定后继续反应40min;
C、加入研磨钝化剂,湿法研磨35min,然后加入1.2wt%海藻酸钠和0.8wt %吐温60,在功率为400W,频率为15kHz条件下超声波分散15min;
D、调整浆液浓度为12.5%,开启桨叶分散,盘式干燥、超细打粉立式粉碎设备,盘式转速控制在550rpm之间,温度控制在85℃,即可。
所述的步骤A中,所述的氧化铁红、氧化铁黑和氧化铁黄的质量比为5:7:1.5。
所述的步骤B中,所述的碱液为氢氧化钠溶液。
所述的步骤B中,所述的分散剂为科宁水性润湿剂Hydropalat875。
所述的步骤B中,所述的分散剂的加入量为步骤A中三种氧化铁总质量的5%。
所述的步骤C中,所述的研磨钝化剂为改性富勒烯。
所述的改性富勒烯为经过表面修饰的富勒烯悬浮液。
所述的经过表面修饰的富勒烯悬浮液的制备方法,包括以下步骤:将按质量份加入 1000份的乙醇,18份的聚乙二醇、20份的十二烷基硫酸钠,8份的亲水性富勒烯衍生物,依次进行机械搅拌、球磨、超声反应处理后,得到经过表面修饰的富勒烯悬浮液。
所述亲水性富勒烯衍生物的富勒烯本体是含有50至120个碳原子的碳笼,亲水性富勒烯衍生物含有1个至6个柔性醚氧链,亚甲基所在富勒烯上加成位点是 [5,6] 和 [6,6] 中的一种;结构式是:
其中 R1,R2是苯基、羰基、烷基、芳香基、取代芳香基中的一种以及任意组合;
其中 n 取1到3之间的任意数。
所述的步骤C中,所述的研磨钝化剂的加入量为步骤A中三种氧化铁总质量的1.5%。
实施例2
一种低吸油量氧化铁棕颜料的制备方法,包括以下步骤:
A、分别取氧化铁红、氧化铁黑和氧化铁黄,投入到桶内加水进行打浆分别,配制成质量浓度为25%的浆液;
B、将三种浆液按比例混合后,在600rpm高速分散作用下加入浓度为35%碱液和分散剂调节pH值为8.5-9稳定后继续反应35min;
C、加入研磨钝化剂,湿法研磨40min,然后加入1wt%海藻酸钠和1 wt%吐温60,在功率为420W,频率为20kHz条件下超声波分散20min;
D、调整浆液浓度为12%,开启桨叶分散,盘式干燥、超细打粉立式粉碎设备,盘式转速控制在600rpm之间,温度控制在80℃,即可。
所述的步骤A中,所述的氧化铁红、氧化铁黑和氧化铁黄的质量比为6:3:2。
所述的步骤B中,所述的碱液为氢氧化钾溶液。
所述的步骤B中,所述的分散剂为科宁水性润湿剂Hydropalat875。
所述的步骤B中,所述的分散剂的加入量为步骤A中三种氧化铁总质量的8%。
所述的步骤C中,所述的研磨钝化剂为改性富勒烯。
所述的改性富勒烯为经过表面修饰的富勒烯悬浮液。
所述的经过表面修饰的富勒烯悬浮液的制备方法,包括以下步骤:将按质量份加入 1000份的乙醇,12份的聚乙二醇、25份的十二烷基硫酸钠,10份的亲水性富勒烯衍生物,依次进行机械搅拌、球磨、超声反应处理后,得到经过表面修饰的富勒烯悬浮液。
所述亲水性富勒烯衍生物的富勒烯本体是含有50至120个碳原子的碳笼,亲水性富勒烯衍生物含有1个至6个柔性醚氧链,亚甲基所在富勒烯上加成位点是 [5,6] 和 [6,6] 中的一种;结构式是:
其中 R1,R2是苯基、羰基、烷基、芳香基、取代芳香基中的一种以及任意组合;
其中 n 取1到3之间的任意数。
所述的步骤C中,所述的研磨钝化剂的加入量为步骤A中三种氧化铁总质量的1%。
实施例3
一种低吸油量氧化铁棕颜料的制备方法,包括以下步骤:
A、分别取氧化铁红、氧化铁黑和氧化铁黄,投入到桶内加水进行打浆分别,配制成质量浓度为15%的浆液;
B、将三种浆液按比例混合后,在800rpm高速分散作用下加入浓度为20%碱液和分散剂调节pH值为8.5-9稳定后继续反应45min;
C、加入研磨钝化剂,湿法研磨30min,然后加入2wt%海藻酸钠和0.5wt %吐温60,在功率为350W,频率为18kHz条件下超声波分散20min;
D、调整浆液浓度为15%,开启桨叶分散,盘式干燥、超细打粉立式粉碎设备,盘式转速控制在500rpm之间,温度控制在90℃,即可。
所述的步骤A中,所述的氧化铁红、氧化铁黑和氧化铁黄的质量比为3:8:1。
所述的步骤B中,所述的碱液为氢氧化钠溶液。
所述的步骤B中,所述的分散剂为科宁水性润湿剂Hydropalat875。
所述的步骤B中,所述的分散剂的加入量为步骤A中三种氧化铁总质量的3%。
所述的步骤C中,所述的研磨钝化剂为改性富勒烯。
所述的改性富勒烯为经过表面修饰的富勒烯悬浮液。
所述的经过表面修饰的富勒烯悬浮液的制备方法,包括以下步骤:将按质量份加入 1000份的乙醇,15份的聚乙二醇、10份的十二烷基硫酸钠,5份的亲水性富勒烯衍生物,依次进行机械搅拌、球磨、超声反应处理后,得到经过表面修饰的富勒烯悬浮液。
所述亲水性富勒烯衍生物的富勒烯本体是含有50至120个碳原子的碳笼,亲水性富勒烯衍生物含有1个至6个柔性醚氧链,亚甲基所在富勒烯上加成位点是 [5,6] 和 [6,6] 中的一种;结构式是:
其中 R1,R2是苯基、羰基、烷基、芳香基、取代芳香基中的一种以及任意组合;
其中 n 取1到3之间的任意数。
所述的步骤C中,所述的研磨钝化剂的加入量为步骤A中三种氧化铁总质量的2%。
对比例1
将实施例1中的经过表面修饰的富勒烯悬浮液替换为富勒烯C60,其余配比和制备方法不变。
以下对实施例1-3和对比例1制备的氧化铁棕颜料进行吸油量检测并与步骤A中处理前的氧化铁棕(将三种氧化铁直接干法混合均匀作为对照例)进行对比,得到如下测试数据,具体数据见表1。
表1:实施例1-3和对比例1制备的氧化铁棕颜料进行吸油量检测数据。
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对照例 | |
吸油量(g/100g) | 8.5 | 8.4 | 8.5 | 15.7 | 23.8 |
由以上测试数据可以知道,本发明制备的氧化铁棕颜料吸油量非常低。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.种低吸油量氧化铁棕颜料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
A、分别取氧化铁红、氧化铁黑和氧化铁黄,投入到桶内加水进行打浆分别,配制成质量浓度为15-25%的浆液;
B、将三种浆液按比例混合后,在600-800rpm高速分散作用下加入浓度为20-35%碱液和分散剂调节pH值为8.5-9稳定后继续反应35-45min;
C、加入研磨钝化剂,湿法研磨30-40min,然后加入海藻酸钠和吐温60,超声波分散10-20min;
D、调整浆液浓度为12-15%,开启桨叶分散,盘式干燥、超细打粉立式粉碎设备,盘式转速控制在500-600rpm之间,温度控制在80-90℃,即可。
2.权利要求1所述的低吸油量氧化铁棕颜料的制备方法,其特征在于,所述的步骤A中,所述的氧化铁红、氧化铁黑和氧化铁黄的质量比为(3-6):(3-8):(1-2)。
3.权利要求1所述的低吸油量氧化铁棕颜料的制备方法,其特征在于,所述的步骤B中,所述的碱液为氢氧化钠溶液或者氢氧化钾溶液。
4.权利要求1所述的低吸油量氧化铁棕颜料的制备方法,其特征在于,所述的步骤B中,所述的分散剂为科宁水性润湿剂Hydropalat875。
5.权利要求1所述的低吸油量氧化铁棕颜料的制备方法,其特征在于,所述的步骤B中,所述的分散剂的加入量为步骤A中三种氧化铁总质量的3-8%。
6.权利要求1所述的低吸油量氧化铁棕颜料的制备方法,其特征在于,所述的步骤C中,所述的研磨钝化剂为改性富勒烯。
7.权利要求1所述的低吸油量氧化铁棕颜料的制备方法,其特征在于,所述的改性富勒烯为经过表面修饰的富勒烯悬浮液。
8.权利要求7所述的低吸油量氧化铁棕颜料的制备方法,其特征在于,所述的经过表面修饰的富勒烯悬浮液的制备方法,包括以下步骤:将表面活性剂溶于乙醇,加入亲水性富勒烯衍生物,依次进行机械搅拌、球磨、超声反应处理后,得到经过表面修饰的富勒烯悬浮液。
10.权利要求1所述的低吸油量氧化铁棕颜料的制备方法,其特征在于,所述的步骤C中,所述的研磨钝化剂的加入量为步骤A中三种氧化铁总质量的1-2%。
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