CN101885928B

CN101885928B - 一种纳米氧化铁红水性印刷油墨及其制备方法

Info

Publication number: CN101885928B
Application number: CN 201010238346
Authority: CN
Inventors: 陈小泉; 曹人玻; 沈文浩
Original assignee: South China University of Technology SCUT
Current assignee: South China University of Technology SCUT
Priority date: 2010-07-27
Filing date: 2010-07-27
Publication date: 2013-01-09
Anticipated expiration: 2030-07-27
Also published as: CN101885928A

Abstract

本发明公开了一种纳米氧化铁红水性印刷油墨的制备方法，将40％～60％纳米氧化铁色浆加入到反应釜里，加热至80～90℃，搅拌速度2000～2500r/min，再将20％～35％水溶性丙烯酸树脂分两次加入反应釜内，然后再继续搅拌30分钟；将0.5％～2％的消泡剂加入到反应釜里，搅拌10分钟后将降低温度至35℃，加快搅拌速度至3500r/min，将7％～15％pH值稳定剂和10％～15％保湿剂慢慢加入到反应釜中，反应1小时；将反应完的混合浆输入到研磨设备研磨1小时，得到纳米氧化铁红水性印刷油墨。本发明在不降低颜色表现力的情况下，提高印刷颜料的耐侯、耐酸碱等耐性，可以有效的提高印刷油墨的稳定。

Description

一种纳米氧化铁红水性印刷油墨及其制备方法

技术领域

本发明涉及精细化工或涂料学领域技术，特别涉及一种纳米氧化铁红水性印刷油墨及其制备方法。

背景技术

纳米氧化铁红(α-Fe₂O₃)是近年来研究开发的一大类纳米材料。氧化铁红无毒、无味，具有较高的耐温(超过300℃)、耐侯、耐酸碱特(5级)性以及对紫外线具有屏蔽性；而且纳米结构的氧化铁由于纳米效应高着色力(≥95％)、高透明性、较纯色泽等特点，其广泛用于漆类涂料、建材行业、塑料、食品以及药品领域等等。但是鲜有文献或者专利报道其在印刷油墨中的应用。

目前，印刷用红色颜料主要是偶氮类颜料。偶氮类颜料具有色泽鲜艳，颗粒小，透明度高以及分散性好的特点，因此，其在印刷油墨颜料中占有主导作用。但偶氮类有机红色颜料同时也具有成本高、制备工艺复杂而且易污染环境、耐酸碱以及耐候性较差的缺点，例如：颜料红184耐热为180℃，颜料红22耐热性只有60℃；颜料红10和颜料红112虽然耐晒度、着色力较好，但是不耐清墨涂层，也不耐消毒处理，稳定性较差；颜料红53∶1虽然具有耐有机溶剂，但其对酸碱较敏感。然而如果能够将色泽鲜艳、颗粒小的纳米氧化铁红应用于印刷油墨中，将可以有效地缓解这些问题。

发明内容

本发明的首要目的在于克服上述现有技术的缺点和不足，提供一种纳米氧化铁红水性印刷油墨。

本发明的另一目的在于提供一种纳米氧化铁红水性印刷油墨的制备方法。

本发明的目的通过下述技术方案来实现：

一种纳米氧化铁红水性油墨，所述的水性油墨包括以下重量百分比计组分：

水溶性丙烯酸树脂 20％～35％

纳米氧化铁色浆 40％～60％

pH值稳定剂 7％～15％

消泡剂 0.5％～2％

保湿剂 10％～15％

一种纳米氧化铁红水性印刷油墨的制备方法，包括如下步骤：

(1)将40％～60％纳米氧化铁色浆加入到反应釜里，并加热至80～90℃，搅拌速度在2000～2500r/min。

(2)保持步骤(1)温度和转速不变，将20％～35％水溶性丙烯酸树脂分两次加入到反应釜里面，两次的质量比为1∶3，并且相隔时间为15～25分钟，然后再继续搅拌25～35分钟；

(3)保持步骤(1)温度和转速不变，将0.5％～2％的消泡剂加入到反应釜里，搅拌10～20分钟，然后降低温度至20～40℃，加快搅拌速度至2500～4000r/min，并将7％～15％pH值稳定剂和10％～15％保湿剂慢慢加入到反应釜中，反应0.5～1.5小时；

(4)反应完之后得到混合浆，再将混合浆输入至研磨设备研磨0.5～1.5小时，得到纳米氧化铁红水性印刷油墨。

所述水溶性丙烯酸树脂为水性树脂，其分子量为8500～10000，酸值215mgKOH/g，25℃密度1.124g/cm3。

所述纳米氧化铁色浆是以硫酸铁为原料，采用低温水热法制备，具体是将28％(w/w)的氨水加入到0.5mol/L硫酸铁溶液中，摩尔比为3∶1，反应20分钟后，转入到反应釜中沸腾回流6小时，所得纳米氧化铁粒径在20nm～60nm，纳米氧化铁含量在10～25％。

所述的pH值稳定剂采用氨水或者三乙醇胺。

所述消泡剂采用乳化硅油、高级醇脂肪酸酯化合物中的一种或者一种以上。表面活性剂采用空气化工产品公司生产的504表面活性剂。

所述高级醇脂肪酸酯化合物为：十八碳醇的硬脂酸酯、液体石蜡、硬脂酸三乙醇胺和硬脂酸的混合物，体积比为：1∶2∶1∶3。

所述保湿剂采用乙醇、正丙醇、异丙醇中的一种或者一种以上。

本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：

将纳米氧化铁应用于印刷油墨，有利于颜料的均匀分散，制备方法简单有效，可用于特种印刷。用纳米氧化铁红取代有机偶氮红色颜料，在不降低颜色表现力的情况下，提高印刷颜料的耐侯、耐酸碱等耐性，可以有效的提高印刷油墨的稳定性。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步具体说明。

实施例1

纳米氧化铁红水性印刷油墨的制备方法，包括如下步骤：

(1)将60％纳米氧化铁色浆加入到反应釜内，并加热至80～90℃，搅拌速度在2000r/min。

(2)、保持步骤(1)温度和转速不变，将20％水溶性丙烯酸树脂分两次加入到反应釜内，两次的质量比为1∶3，并且相隔时间为15分钟，然后再继续搅拌25分钟。

(3)、保持步骤(1)温度和转速不变，将0.5％的乳化硅油加入到反应釜里，搅拌10分钟。

(4)、降低反应釜内的温度至20℃，并加快搅拌速度至2500r/min，在将7％氨水、6％异丙醇、6％正丙醇慢慢加入到反应釜中，反应0.5小时，得到混合浆。

(5)、将混合浆输入到研磨设备(如砂磨机、球磨机等)进行研磨1小时，然后进行过滤，灌装，得到纳米氧化铁红水性印刷油墨。采用马尔纹粒度测试仪可以表征纳米氧化铁，具体见下面测试表中的表征。

步骤(2)所述的水溶性丙烯酸树脂采用巴斯夫JONCRYL 678水性树脂，其分子量为8500～10000，酸值(mgKOH/g)215。

步骤(1)所述纳米氧化铁色浆为实验室自制，其制备方法是：将28％(w/w)的氨水加入到0.5mol/L硫酸铁溶液中(摩尔比为：3∶1)，反应20分钟后，转入到反应釜中沸腾回流6小时，所得纳米氧化铁粒径在20nm～60nm，纳米氧化铁含量在10～25％。

由上述方法得到纳米氧化铁红水性印刷油墨。

实施例2

本实施例除下述特征外，其他特征与实施例1相同。

(1)将50％纳米氧化铁色浆加入到反应釜内，并加热至80～90℃，搅拌速度在2500r/min。

(2)保持步骤(1)温度和转速不变，将25％水溶性丙烯酸树脂分两次加入到反应釜内，两次的质量比为1∶3，并且相隔时间为20分钟，然后再继续搅拌30分钟。

(3)保持步骤(1)温度和转速不变，将0.5％的高级醇脂肪酸酯化合物、0.5％的504表面活性剂加入到反应釜里，搅拌20分钟。所述表面活性剂采用空气化工产品公司生产的504表面活性剂。所述高级醇脂肪酸酯化合物为：十八碳醇的硬脂酸酯、液体石蜡、硬脂酸三乙醇胺和硬脂酸的混合物，体积比为：1∶2∶1∶3。

(4)降低反应釜内的温度至35℃，并加快搅拌速度至3500r/min，再将9％氨水、10％异丙醇、5％乙醇慢慢加入到反应釜中，反应1小时，得到混合浆。

(5)将混合浆输入到研磨设备(如砂磨机、球磨机等)进行研磨1小时，然后进行过滤，灌装，得到纳米氧化铁红水性印刷油墨。

步骤(2)所述的水溶性丙烯酸树脂为广东省佛山市广生林化工有限公司生产的GSL-104丙烯酸树脂，其分子量为10000，酸值(mgKOH/g)210。

由上述方法得到纳米氧化铁红水性印刷油墨。

实施例3

本实施例除下述特征外，其他特征与实施例1相同。

(1)将40％纳米氧化铁色浆加入到反应釜内，并加热至80～90℃，搅拌速度在2500r/min。

(2)保持步骤(1)温度和转速不变，将32％水溶性丙烯酸树脂分两次加入到反应釜内，两次的质量比为1∶3、时间相隔25分钟，然后再继续搅拌35分钟。

(3)保持步骤(1)温度和转速不变，将0.5％的高级醇脂肪酸酯化合物、1.5％的乳化硅油加入到反应釜内，搅拌10分钟。

(4)降低反应釜内的温度至40℃，并加快搅拌速度至4000r/min，再将11％三乙醇胺、9％异丙醇、6％乙醇慢慢加入到反应釜中，反应1.5小时，得到混合浆。

(5)将步骤(4)所得混合浆输入至研磨设备(如砂磨机、球磨机等)进行研磨1小时，然后进行过滤，灌装，得到纳米氧化铁红水性印刷油墨。

步骤(2)所述的水溶性丙烯酸树脂为Indulor公司的indurez SR-10水性树脂，其分子量为2500～3500，酸值(mgKOH/g)240～260。

由上述方法得到纳米氧化铁红水性印刷油墨。

实施例4

本实施例除下述特征外，其他特征与实施例1相同。

(1)将50％纳米氧化铁色浆加入到反应釜内，并加热至80～90℃，搅拌速度在2000r/min。

(2)保持步骤(1)温度和转速不变，将35％水溶性丙烯酸树脂分两次加入到反应釜内，两次的质量比为1∶3、时间相隔15分钟，然后再继续搅拌30分钟。

(3)保持步骤(1)温度和转速不变，将1％的乳化硅油、加入到反应釜内，搅拌10分钟。

(4)降低反应釜内的温度至35℃，并加快搅拌速度至3500r/min，再将12％三乙醇胺、2％正丙醇慢慢加入到反应釜中，反应0.5小时，得到混合浆。

(5)将步骤(4)所得混合浆输入至研磨设备(如砂磨机、球磨机等)进行研磨1.5小时，然后进行过滤，灌装，得到纳米氧化铁红水性印刷油墨。

步骤(2)所述的水溶性丙烯酸树脂为巴斯夫JONCRYL 678水性树脂，其分子量为8500～10000，酸值(mgKOH/g)215。

由上述方法得到纳米氧化铁红水性印刷油墨。

实施例5

本实施例除下述特征外，其他特征与实施例1相同。

(1)将40％纳米氧化铁色浆加入到反应釜内，并加热至80～90℃，搅拌速度在2200r/min。

(2)保持步骤(1)温度和转速不变，将35％水溶性丙烯酸树脂分两次加入到反应釜内，两次的质量比为1∶3、时间相隔25分钟，然后再继续搅拌35分钟。

(3)保持步骤(1)温度和转速不变，将0.5％的乳化硅油、加入到反应釜内，搅拌15分钟。

(4)降低反应釜内的温度至35℃，并加快搅拌速度至3500r/min，再将10％氨水、6％正丙醇、8％异丙醇慢慢加入到反应釜中，反应1.5小时，得到混合浆。

(5)将步骤(4)所得混合浆输入至研磨设备(如砂磨机、球磨机等)进行研磨0.5小时，然后进行过滤，灌装，得到纳米氧化铁红水性印刷油墨。

步骤(2)所述的水溶性丙烯酸树脂为美国CCP公司生产的CRAYMUL8460，其分子量为8500，酸值(mgKOH/g)210。

由上述方法得到纳米氧化铁红水性印刷油墨。

下述表1～5为实施例1～5所得纳米氧化铁红水性印刷油墨的检测结果。

下述表6为实施例1～5所得纳米氧化铁红水性印刷油墨的性能检测内容以及检测依据。

表1

表2

表3

表4

表5

表6

产品平均粒度测定(Malvern Zetasizer Nano ZS)；
	油墨初干性检测(GB/T 13217.5-2008)；
油墨耐酸碱性检测(GB/T 18724-2002)；
	油墨的透明度检测(CY/T 31-1999)；
油墨的颜色检测(G B/T 13217.1-2009)；
	油墨的粘度检测(GB/T 13217.4-2008)
油墨的着色力检测(GB/T 13217.6-2008)
	油墨的光泽度检测(GB/T 13217.2-2009)。

如上所述便可较好的实现本发明。

Claims

1.一种纳米氧化铁红水性油墨，其特征在于，所述的水性油墨包括以下重量百分比计组分：

所述水溶性丙烯酸树脂为水性树脂，其分子量为8500～10000，酸值215mgKOH/g，25℃密度1.124g/cm3；

2.一种纳米氧化铁红水性印刷油墨的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

(1)将40％～60％纳米氧化铁色浆加入到反应釜里，并加热至80～90℃，搅拌速度在2000～2500r/min；所述纳米氧化铁色浆是以硫酸铁为原料，采用低温水热法制备，具体是将28％(w/w)的氨水加入到0.5mol/L硫酸铁溶液中，摩尔比为3∶1，反应20分钟后，转入到反应釜中沸腾回流6小时，所得纳米氧化铁粒径在20nm～60nm，纳米氧化铁含量在10～25％；

(4)反应完之后得到混合浆，再将混合浆输入至研磨设备研磨0.5～1.5小时，得到纳米氧化铁红水性印刷油墨；

所述水溶性丙烯酸树脂为水性树脂，其分子量为8500～10000，酸值215mgKOH/g，25℃密度1.124g/cm³。

3.根据权利要求2所述的纳米氧化铁红水性印刷油墨的制备方法，其特征在于：所述的pH值稳定剂采用氨水或者三乙醇胺。

4.根据权利要求2所述的纳米氧化铁红水性印刷油墨的制备方法，其特征在于：所述消泡剂采用乳化硅油、高级醇脂肪酸酯化合物中的一种或者一种以上。

5.根据权利要求4所述的纳米氧化铁红水性印刷油墨的制备方法，其特征在于，所述高级醇脂肪酸酯化合物为：十八碳醇的硬脂酸酯、液体石蜡、硬脂酸三乙醇胺和硬脂酸的混合物，体积比为：1∶2∶1∶3。

6.根据权利要求2所述的纳米氧化铁红水性印刷油墨的制备方法，其特征在于：所述保湿剂采用乙醇、正丙醇、异丙醇中的一种或者一种以上。