CN110342583A - 一种氨基酸晶型控制剂控制氧化铁黄粘度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉一种氨基酸晶型控制剂控制氧化铁黄粘度的方法，本发明利用氨基酸的螯合效应提供稳定的核定位点，在该晶型控制剂作用下使氧化铁黄晶体成长时减少分叉和缩小了长径比，让晶体更加光滑，从而降低了氧化铁黄的粘度。
Description
技术领域
本发明涉及低粘度氧化铁黄颜料，具体涉及控制反应过程中加入氨基酸晶型控制剂制备低粘度氧化铁黄。
背景技术
氧化铁黄，又称为羟基氧化铁，其分子式为FeOOH或Fe2O3·H2O，呈黄色粉末，其粒子形状为针状，具有较高的着色力，遮盖力，且无毒无害，为环境友好型无机颜料，其耐光性达到6-7级。氧化铁黄颜料广泛应用于建材、涂料、油漆、塑料、橡胶、电子、工业催化剂、烟草、化妆品等行业。
普通氧化铁黄由于表面电荷分布和粒子形态不同，其粘度较高，在涂料应用领域有较多的局限性。相较于其他轴系晶系如氧化铁红为球形氧化铁黑为立方形相比，氧化铁黄为针状结构，拥有很大的长径比。因此氧化铁黄具有很大的抗流动性，所以在大多数介质的涂料系统中其粘度最大，也是涂料和颜料领域的一个大问题。
涂料的流变性能从生产到储存，从施工到成膜，自始至终都是有严格要求的，在这些阶段，由于颜料的浓度不同，涂料经受的剪切力和压力不同，所以粘度或者抗流动性能是涂料的一项关键技术指标，在高剪切力的研磨阶段，为了使磨基中颜料含量达到最高值，尽量提高生产效率，希望磨基的粘度低一些，在涂料的混合，转移、包装过程中也希望其粘度低一些。
涂料的所有组分对于粘度都有一定的影响，为获取要求的粘度特性，需要选择合适的颜料是一个关键因素。目前以高含固量低挥发性有机物是涂料行业的重要发展对象，而颜料粘度决定了含固量的大小，颜料黏度过高导致了涂料抗流动性过高，对生产极为不利。
目前，国内外相关文献报道显示，通过改变氧化铁黄粒子表面电荷或者缩小氧化铁黄粒子的长径比均能够对氧化铁黄的粘度进行改良，国内有浙江联合颜料公开的申请号201410767118.7的专利“一种低粘度氧化铁黄颜料”，其原理在于通过钢珠研磨，破坏部分氧化铁黄颜料粒子形状而且只是局部改善粉体长径比并且长径比一致性较差，而不能整体上缩小所有氧化铁黄粒子的长径比，这种方法虽一定程度上减小了颜料的粘度，但是效果不够明显破坏了结构使颜料的色相会有所改变；南通宝聚颜料公司公布专利号为ZL201310277999.X的‘一种降低氧化铁黄颜料粘度的方法’专利即通过改变氧化铁黄粒子表面的电荷来改良氧化铁黄的粘度，效果比较理想，但仍有改善的空间；浙江华源颜料公开的申请号ZL201610596145.1的‘一种低粘度氧化铁黄’专利通过高压反应以及控制体系温度降低氧化铁黄粘度有一定效果，但采用高压反应危险系度高且消耗能源大，由于反应釜体形限制，产量较低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氨基酸晶型控制剂控制氧化铁黄粘度的方法，利用氨基酸的螯合效应提供稳定的核定位点，在该晶型控制剂作用下使氧化铁黄晶体成长时减少分叉和缩小了长径比，让晶体更加光滑，从而降低了氧化铁黄的粘度。
为了实现上述发明目的，采用如下技术方案：
1)晶种制备：
将2～3mol/L氢氧化钠溶液加入浓度为1～2mol/L硫酸亚铁溶液中，控制反应温度为125-35℃，反应时间为14～17h，向反应夜底部通入空气且空气量控制在200m3/h～500m3/h；
2)加入氨基酸晶型控制剂氧化
将晶型控制剂氨基酸投入上述晶种中，继续通入空气，空气量控制在250m3/h～350m3/h，加热至温度为60～65℃时，加入浓度为2～3mol/L氢氧化钠溶液，当pH达到4.0±0.3时停止加入氢氧化钠溶液，反应温度为80℃～88℃，反应时间控制在10h～14h；
3)后道处理：
反应达到规定时间之后，放出料液，对料液进行抽滤、漂洗、烘干、超细粉碎即得成品。
在一些优选实施例中，所述晶型控制剂为天冬氨酸、赖氨酸或谷氨酸；优选地，所述的晶型控制剂为天冬氨酸。
在一些优选实施例中，所述天冬氨酸和液料质量比为1:4000～1:1000；优选地，所述天冬氨酸和液料质量比为1:2000～1:1000。
在一些优选实施例中，步骤1)中，前5-7小时对反应液底部通入空气，空气量控制在230m3/h，后7-10h，空气量控制在460m3/h。
在一些优选实施例中，步骤2)中，空气的通入量为300m3/h。
在一些优选实施例中，步骤2)中，当亚铁含量低于1.0mol/L时，采用多次少量的方式补加硫酸亚铁，控制亚铁反应含量在1.0molL～1.5mol/L。
在一些优选实施例中，步骤2)中，晶型控制剂氨基酸投入晶种中，控制亚铁含量在1.34mol/L～1.52mol/L之间，本发明的发明人通过多次论证试验，亚铁浓度导致晶种浓度过高，单位体积晶种浓度过高会影响晶种成长
在一些优选实施例中，所述硫酸亚铁与氢氧化钠的摩尔比为4～7，优选为5～6。
在一些优选实施例中，将50m3浓度为1.5mol/L的硫酸亚铁溶液加入到不锈钢反应桶中，再加入2.5mol/L的氢氧化钠溶液7m3，同时控制反应温度为30℃；控制总的反应时间为15h，前5-7小时对反应液底部通入空气，空气量控制在230m3/h，后7-10h对反应液底部通入空气，空气量控制在460m3/h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明利用氨基酸的螯合效应提供稳定的核定位点，在该晶型控制剂作用下使氧化铁黄晶体成长时减少分叉和缩小了长径比，让晶体更加光滑，从而降低了氧化铁黄的粘度。
附图说明
图1为本发明提供的反应桶的结构示意图。
具体实施方式
以下实施例使用的反应桶具有如图1所示的反应结构，如图1所示，该反应桶包括敞口的桶体1以及通入该通体的硫酸亚铁管道2、液碱管道3、蒸汽管4以及水管5，通过硫酸亚铁管道向桶体内加入硫酸亚铁溶液；通过液碱管道向桶体内加入氢氧化钠溶液；通过蒸汽管能够对桶体内的反应液进行蒸汽加热；通过该水管加水可以稀释亚铁含量；所述桶体1的底部还通入空气管6，空气管6配备有空气流量计7，以便有效控制进入反应夜的空气量。
实施例1
氧化铁黄的制备方法，该方法包括如下步骤：
1)晶种制作：
A.原料配置：将50m3浓度为1.5mol/L的硫酸亚铁溶液加入不锈钢反应桶中，再加入体积为7m3浓度为2.5mol/L的氢氧化钠溶液，同时控制反应温度为25-35℃；
B：风量控制：控制总的反应时间为14-17h，前5-7小时对反应液底部通入空气，空气量控制在230m3/h，后7-10h，空气量控制在460m3/h；反应最终物料作为晶种单独储备存放；
2)加入氨基酸晶型控制剂氧化：
A：将已制作好的晶种投入反应桶内，然后加入一定量的水兑稀，控制亚铁含量在1.34mol/L～1.52mol/L之间，投入天冬氨酸作为晶型控制剂，通过螯合作用提供成核定位点，投入比例为氨基酸与总液料质量比为1:4000；
B:对反应桶料液从底部通入空气，控制空气流量300m3/h，同时打开蒸汽阀门进行升温，当温度达到62±2℃时，停止升温，保证反应温度在62±2℃；
C：当温度稳定后，加入浓度为2.5mol/L的液碱，当pH达到4.0±0.3后停止加液碱，将反应温度控制在80℃～88℃之间；
D：当亚铁含量低于1.0mol/L时，补加硫酸亚铁，补加采用多次少量的方式操作，控制反应含量在1.0molL左右；
3)后道处理：
反应达到规定时间(根据标样颜色要求氧化铁颜料生产的反应时间产生变化)之后，打开反应釜阀门，放出料液，对料液进行抽滤、漂洗、烘干、超细粉碎即得成品。
实施例2
氧化铁黄的制备方法，该方法包括如下步骤：
1)晶种制作：
A.原料配置：将50m3浓度为1.5mol/L的硫酸亚铁溶液加入不锈钢反应桶中，再加入体积为7m3浓度为2.5mol/L的氢氧化钠溶液，同时控制反应温度为25-35℃；
B：风量控制：控制总的反应时间为14-17h，前5-7小时对反应液底部通入空气，空气量控制在230m3/h，后7-10h，空气量控制在460m3/h。反应最终物料作为晶种单独储备存放；
2)加入氨基酸晶型控制剂氧化：
A：将已制作好的晶种投入反应桶内，然后加入一定量的水兑稀，控制亚铁含量在1.34mol/L～1.52mol/L之间，投入天冬氨酸作为晶型控制剂，通过螯合作用提供成核定位点，投入比例为天冬氨酸与总液料质量比为1:2000；
B:对反应桶料液从底部通入空气，控制空气流量300m3/h，同时打开蒸汽阀门进行升温，当温度达到62±2℃时，停止升温，保证反应温度在62±2℃；
C：当温度稳定后，加入浓度为2.5mol/L的液碱，当pH达到4.0±0.3后停止加液碱，将反应温度控制在80℃～88℃之间；
D：当亚铁含量低于1.0mol/L时，补加硫酸亚铁，补加采用多次少量的方式操作，控制反应含量在1.0molL左右；
3)后道处理：反应达到规定时间之后，打开反应釜阀门，放出料液，对料液进行抽滤、漂洗、烘干、超细粉碎即得成品。
实施例3
氧化铁黄的制备方法，该方法包括如下步骤：
1)晶种制作：
A.原料配置：将50m3浓度为1.5mol/L的硫酸亚铁溶液加入不锈钢反应桶中，再加入体积为7m3浓度为2.5mol/L的氢氧化钠溶液，同时控制反应温度为25-35℃；
B：风量控制：控制总的反应时间为14-17h，前5-7小时对反应液底部通入空气，空气量控制在230m3/h，后7-10h，空气量控制在460m3/h。反应最终物料作为晶种单独储备存放；
2)加入氨基酸晶型控制剂氧化：
A：将已制作好的晶种投入反应桶内，然后加入一定量的水兑稀，控制亚铁含量在1.34mol/L～1.52mol/L之间，投入天冬氨酸作为晶型控制剂，通过螯合作用提供成核定位点，投入比例为天冬氨酸与总液料质量比为1:1000；
B:对反应桶料液从底部通入空气，控制空气流量300m3/h，同时打开蒸汽阀门进行升温，当温度达到62±2℃时，停止升温，保证反应温度在62±2℃；
C：当温度稳定后，加入浓度为2.5mol/L的液碱，当pH达到4.0±0.3后停止加液碱，将反应温度控制在80℃～88℃之间；
D：当亚铁含量低于1.0mol/L时，补加硫酸亚铁，补加采用多次少量的方式操作，控制反应含量在1.0molL左右；
3)后道处理：反应达到规定时间之后，打开反应釜阀门，放出料液，对料液进行抽滤、漂洗、烘干、超细粉碎即得成品。
实施例4
氧化铁黄的制备方法，该方法包括如下步骤：
1)晶种制作：
A.原料配置：将50m3浓度为1.5mol/L的硫酸亚铁溶液加入不锈钢反应桶中，再加入体积为7m3浓度为2.5mol/L的氢氧化钠溶液，同时控制反应温度为25-35℃；
B：风量控制：控制总的反应时间为14-17h，前5-7小时对反应液底部通入空气，空气量控制在230m3/h，后7-10h，空气量控制在460m3/h。反应最终物料作为晶种单独储备存放；
2)加入氯化铝晶型控制剂氧化
A：将已制作好的晶种投入反应桶内，然后加入一定量的水兑稀，控制亚铁含量在1.34mol/L～1.52mol/L之间，投入赖氨酸作为晶型控制剂，投入比例为赖氨酸与总液料质量比为1:2000；
B:对反应桶料液从底部通入空气，控制空气流量300m3/h，同时打开蒸汽阀门进行升温，当温度达到62±2℃时，停止升温，保证反应温度在62±2℃。
C：当温度稳定后，加入浓度为2.5mol/L的液碱，当pH达到4.0±0.3后停止加液碱，将反应温度控制在80℃～88℃之间。
D：当亚铁含量低于1.0mol/L时，补加硫酸亚铁，补加采用多次少量的方式操作，控制反应含量在1.0molL左右。
3)后道处理：反应达到规定时间之后，打开反应釜阀门，放出料液，对料液进行抽滤、漂洗、烘干、超细粉碎即得成品。
实施例5
氧化铁黄的制备方法，该方法包括如下步骤：
1)晶种制作：
A.原料配置：将50m3浓度为1.5mol/L的硫酸亚铁溶液加入不锈钢反应桶中，再加入体积为7m3浓度为2.5mol/L的氢氧化钠溶液，同时控制反应温度为25-35℃；
B：风量控制：控制总的反应时间为14-17h，前5-7小时对反应液底部通入空气，空气量控制在230m3/h，后7-10h，空气量控制在460m3/h。反应最终物料作为晶种单独储备存放；
2)加入氯化铝晶型控制剂氧化
A：将已制作好的晶种投入反应桶内，然后加入一定量的水兑稀，控制亚铁含量在1.34mol/L～1.52mol/L之间，投入谷氨酸作为晶型控制剂，投入比例为谷氨酸与总液料质量比为1:2000；
B:对反应桶料液从底部通入空气，控制空气流量300m3/h，同时打开蒸汽阀门进行升温，当温度达到62±2℃时，停止升温，保证反应温度在62±2℃。
C：当温度稳定后，加入浓度为2.5mol/L的液碱，当pH达到4.0±0.3后停止加液碱，将反应温度控制在80℃～88℃之间。
D：当亚铁含量低于1.0mol/L时，补加硫酸亚铁，补加采用多次少量的方式操作，控制反应含量在1.0molL左右。
3)后道处理：反应达到规定时间之后，打开反应釜阀门，放出料液，对料液进行抽滤、漂洗、烘干、超细粉碎即得成品。
实施例6
氧化铁黄的制备方法，该方法包括如下步骤：
1)晶种制作：
A.原料配置：将50m3浓度为1.5mol/L的硫酸亚铁溶液加入不锈钢反应桶中，再加入体积为7m3浓度为2.5mol/L的氢氧化钠溶液，同时控制反应温度为25-35℃；
B：风量控制：控制总的反应时间为14-17h，前5-7小时对反应液底部通入空气，空气量控制在230m3/h，后7-10h，空气量控制在460m3/h。反应最终物料作为晶种单独储备存放；
2)加入氯化铝晶型控制剂氧化
A：将已制作好的晶种投入反应桶内，然后加入一定量的水兑稀，控制亚铁含量在1.34mol/L～1.52mol/L之间，投入AlCl3作为晶型控制剂，投入比例为AlCl3与总液料质量比为1:2000；
B:对反应桶料液从底部通入空气，控制空气流量300m3/h，同时打开蒸汽阀门进行升温，当温度达到62±2℃时，停止升温，保证反应温度在62±2℃。
C：当温度稳定后，加入浓度为2.5mol/L的液碱，当pH达到4.0±0.3后停止加液碱，将反应温度控制在80℃～88℃之间。
D：当亚铁含量低于1.0mol/L时，补加硫酸亚铁，补加采用多次少量的方式操作，控制反应含量在1.0molL左右。
4)后道处理：反应达到规定时间之后，打开反应釜阀门，放出料液，对料液进行抽滤、漂洗、烘干、超细粉碎即得成品。
对照组
氧化铁黄的制备方法，该方法包括如下步骤：
1)晶种制作：
A.原料配置：将50m3浓度为1.5mol/L的硫酸亚铁溶液加入不锈钢反应桶中，再加入体积为7m3浓度为2.5mol/L的氢氧化钠溶液，同时控制反应温度为25-35℃；
B：风量控制：控制总的反应时间为14-17h，前5-7小时对反应液底部通入空气，空气量控制在230m3/h，后7-10h，空气量控制在460m3/h。反应最终物料作为晶种单独储备存放；
2)、继续反应
A：将已制作好的晶种投入反应桶内，然后加入一定量的水兑稀，控制亚铁含量在1.34mol/L～1.52mol/L之间；
B:对反应桶料液从底部通入空气，控制空气流量300m3/h，同时打开蒸汽阀门进行升温，当温度达到62±2℃时，停止升温，保证反应温度在62±2℃。
C：当温度稳定后，加入浓度为2.5mol/L的液碱，当pH达到4.0±0.3后停止加液碱，将反应温度控制在80℃～88℃之间。
D：当亚铁含量低于1.0mol/L时，补加硫酸亚铁，补加采用多次少量的方式操作，控制反应含量在1.0molL左右。
3)后道处理：反应达到规定时间之后，打开反应釜阀门，放出料液，对料液进行抽滤、漂洗、烘干、超细粉碎即得成品。
测试例1
斯托默粘度计测试方法：先在设备配套容器中加入BYK190和BYK024分别700g和30g，再加入270g蒸馏水后慢慢加入120g氧化铁黄颜料，用SFJ-400砂磨分散，搅拌多用机4500转搅拌45分钟后，测量温度在25℃下用KU-2VISCOMETER粘度计测出数据；依据上述方法对实施例1～6获得氧化铁黄进行粘度测定，粘度值如下表1所示：
长径比测试(扫描电镜SEM)：测试实施例1～6获得氧化铁黄的长径比(SEM测试)。
表1
| 产品氧化铁黄 | 长径比(SEM测试) | 粘度(Ku) |
| 实施例1 | 450:109 | 60 |
| 实施例2 | 340:110 | 37 |
| 实施例3 | 338:111 | 36 |
| 实施例4 | 522：132 | 48 |
| 实施例5 | 556：119 | 60 |
| 实施例6 | 602：117 | 65 |
| 空白对照组 | 721:108 | 124 |
测试例2
通过GB/T 1864-2012测色方法，根据具体实施例2方法得到产品与标样颜色数据对比，详见表2～4
表2
| L | a | b | |
| 标样 | 59.1 | 14.09 | 42.74 |
| 试样批次1 | 58.96 | 14.13 | 42.85 |
| △E＝0.18 | -0.14 | 0.04 | 0.11 |
表3
| L | a | b | |
| 标样 | 58.99 | 14.11 | 42.75 |
| 试样批次2 | 58.88 | 14.16 | 42.80 |
| △E＝0.13 | -0.11 | 0.04 | 0.05 |
表4
| L | a | b | |
| 标样 | 59.17 | 14.01 | 42.68 |
| 试样批次3 | 59.11 | 14.08 | 42.77 |
| △E＝0.13 | -0.06 | 0.07 | 0.09 |
表2～4显示，通过实施例3得到的各个试样通过GB/T 1864-2012测色方法与标样差异在△E＜0.2，这表示试样与标样颜色近似或稍似，上述三个表中数据可知此方法制得产品颜色变化较小与标样基本相同。
Claims (10)
1.一种氨基酸晶型控制剂控制氧化铁黄粘度的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)晶种制备：
将2～3mol/L氢氧化钠溶液加入浓度为1～2mol/L硫酸亚铁溶液中，控制反应温度为125-35℃，反应时间为14～17h，向反应夜底部通入空气且空气量控制在200m3/h～500m3/h；
2)加入氨基酸晶型控制剂氧化
将晶型控制剂氨基酸投入上述晶种中，继续通入空气，空气量控制在250m3/h～350m3/h，加热至温度为60～65℃时，加入浓度为2～3mol/L氢氧化钠溶液，当pH达到4.0±0.3时停止加入氢氧化钠溶液，反应温度为80℃～88℃，反应时间控制在10h～14h；
3)后道处理：
反应达到规定时间之后，放出料液，对料液进行抽滤、漂洗、烘干、超细粉碎即得成品。
2.根据权利要求1所述的氨基酸晶型控制剂控制氧化铁黄粘度的方法，其特征在于，所述晶型控制剂为天冬氨酸、赖氨酸或谷氨酸；优选地，所述的晶型控制剂为天冬氨酸。
3.根据权利要求1所述的氨基酸晶型控制剂控制氧化铁黄粘度的方法，其特征在于，所述天冬氨酸和液料质量比为1:4000～1:1000；优选地，所述天冬氨酸和液料质量比为1:2000～1:1000。
4.根据权利要求1所述的氨基酸晶型控制剂控制氧化铁黄粘度的方法，其特征在于，步骤1)中，前5-7小时对反应液底部通入空气，空气量控制在230m3/h，后7-10h，空气量控制在460m3/h。
5.根据权利要求1所述的氨基酸晶型控制剂控制氧化铁黄粘度的方法，其特征在于，步骤2)中，空气的通入量为300m3/h。
6.根据权利要求1所述的氨基酸晶型控制剂控制氧化铁黄粘度的方法，其特征在于，步骤2)中，当亚铁含量低于1.0mol/L时，采用多次少量的方式补加硫酸亚铁，控制亚铁反应含量在1.0molL～1.5mol/L。
7.根据权利要求1所述的氨基酸晶型控制剂控制氧化铁黄粘度的方法，其特征在于，步骤2)中，晶型控制剂氨基酸投入晶种中，控制亚铁含量在1.34mol/L～1.52mol/L之间。
8.根据权利要求1所述的氨基酸晶型控制剂控制氧化铁黄粘度的方法，其特征在于，所述硫酸亚铁与氢氧化钠的摩尔比为4～7，优选为5～6。
9.根据权利要求1所述的氨基酸晶型控制剂控制氧化铁黄粘度的方法，其特征在于，将50m3浓度为1.5mol/L的硫酸亚铁溶液加入到不锈钢反应桶中，再加入2.5mol/L的氢氧化钠溶液7m3，同时控制反应温度为30℃；控制总的反应时间为15h，前5-7小时对反应液底部通入空气，空气量控制在230m3/h，后7-10h对反应液底部通入空气，空气量控制在460m3/h。
10.根据权利要求1～9任意一项所述的制备方法制备得到的低粘度氧化铁黄。
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