CN106241885A - 一种低粘度氧化铁黄制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低粘度氧化铁黄的制备方法，该方法通过硫酸亚铁和氢氧化钠在25‑35℃条件下反应制备氧化铁黄晶种，然后将制备好的晶种放入高压反应釜，同时将温度升至70℃，此时反应釜中气压与外界相同，当温度达到70℃时，加入浓度为8‑12mol/L的氢氧化钠溶液，加入的液碱量以pH值为准，当pH达到3.8‑4.2时停止加入液碱，当达到规定的pH后关闭高压反应釜阀门，并通过高压空气泵对高压反应釜进行加压，反应过程中不断从反应釜底部用高压泵打入空气，同时在反应釜顶部放出气体，以保证充足的氧气参与反应，控制体系气压在1.2‑1.7MPa气压左右，反应温度为70℃。反应时间控制在12‑14h，最后通过漂洗、抽滤、烘干、粉碎制得低粘度氧化铁黄。
Description
技术领域
本发明涉及一种低粘度氧化铁黄颜料的制备工艺，具体涉及通过控制反应过程中的压力、pH值、温度、反应时间等条件来制备低粘度氧化铁黄。
技术背景
氧化铁黄，又称为羟基氧化铁，其分子式为FeOOH或Fe2O3·H2O，呈黄色粉末，其粒子形状为针状，具有较高的着色力，遮盖力，且无毒无害，为环境友好型无机颜料，其耐光性达到6-7级。氧化铁黄颜料广泛应用于建材、涂料、油漆、塑料、橡胶、电子、工业催化剂、烟草、化妆品等行业。
普通氧化铁黄由于粒子形态和表面化学性能不同，其粘度较高，在涂料应用过程中存在一些问题，与其他等轴晶系比如氧化铁红为球形，氧化铁黑为立方体相比，氧化铁黄是针状结构，而且其针形的长宽比不同。因为针形结构，导致氧化铁黄与等轴晶系的氧化铁红和氧化铁黑相比，具有更高的抗流动性能，所以在大多数介质的涂料系统中其粘度最高，也是涂料和颜料行业所遇到的最大的问题。
涂料的流变性能从生产到储存，从施工到成膜，自始至终都是有严格要求的，在这些阶段，由于颜料的浓度不同，涂料经受的剪切力和压力不同，所以粘度或者抗流动性能是涂料的一项关键技术指标，在高剪切力的研磨阶段，为了使磨基中颜料含量达到最高值，尽量提高生产效率，希望磨基的粘度低一些，在涂料的混合，转移、包装过程中也希望其粘度低一些。
涂料的所有组分对粘度都有一定的影响，为获取所要求的粘度特性，选择合适的颜料是一个关键因素。目前以高含固量低挥发性有机物是涂料行业的重要发展方向，而颜料的粘度决定了含固量的大小，颜料粘度过高则导致涂料抗流动性较高，对生产极为不利。
目前国内有南通宝聚颜料公司公布专利号为ZL201310277999.X的‘一种降低氧化铁黄颜料粘度的方法’专利并已经授权。浙江联合颜料公开了申请号201410767118.7的专利“一种低粘度氧化铁黄颜料”。仇学康公开了申请号为201510161430.6的专利“一种低粘度氧化铁黄颜料”。
目前，国内外相关文献报道显示，通过改变氧化铁黄粒子表面电荷或者缩小氧化铁黄粒子的长径比均能够对氧化铁黄的粘度进行改良，国内有南通宝聚颜料公司公布专利号为ZL201310277999.X的‘一种降低氧化铁黄颜料粘度的方法’专利即通过改变氧化铁黄粒子表面的电荷来改良氧化铁黄的粘度，效果比较理想，但仍有改善的空间；而浙江联合颜料公开的申请号201410767118.7 的专利“一种低粘度氧化铁黄颜料”，其原理在于通过钢珠研磨，破坏部分氧化铁黄颜料粒子形状，而不能整体上缩小所有氧化铁黄粒子的长径比，其效果不够显著。
发明内容
本发明针对现有技术不足，本发明的目的是提供一种低粘度氧化铁黄制备方法，该方法在不加入其他物质和改变颜料pH值的条件下，通过改变反应环境，降低氧化铁黄颜料粘度。
为了实现上述的目的，本发明采用了以下的技术方案：
一种低粘度氧化铁黄制备方法该方法使用高压反应釜制备，该方法包括以下步骤：
1）晶种制备：
A：原料配置：将浓度为1.0mol/L-2.0mol/L的硫酸亚铁溶液加入不锈钢反应桶中，再加入体积为1/3硫酸亚铁溶液体积的、浓度为8-12mol/L的氢氧化钠溶液，同时控制反应温度为25-35℃；
B：风量控制：控制总的反应时间为14-17h，前5-7小时对反应液底部通入空气，空气量控制在230L/h，后7-10h对反应液底部通入空气，空气量控制在460L/h。反应最终物料作为晶种单独储备存放；
2）高压氧化：
A：将制备好的晶种放入高压反应釜，同时对反应釜进行加温，温度控制在70℃，此时反应釜中气压与外界相同；
B：当温度达到70℃时，加入浓度为8-12mol/L的氢氧化钠溶液，加入的液碱量以pH值为准，当pH达到3.8-4.2时停止加入液碱；
C：当达到规定的pH后关闭高压反应釜阀门，并通过高压空气泵对高压反应釜进行加压，反应过程中不断从反应釜底部用高压泵打入空气，同时在反应釜顶部放出气体，以保证充足的氧气参与反应，控制体系气压在1.2-1.7MPa气压，反应温度为70℃，反应时间控制在12-14h；
3）后道处理
A：反应达到规定时间之后，打开反应釜阀门，放出料液，对料液进行抽滤、漂洗、烘干、超细粉碎即得成品。
作为进一步改进，所述的反应釜包括釜体、釜盖和含有电热丝的反应釜外层，釜体和釜盖通过法兰相连接，釜体底部设置放料阀；其特征在于：釜盖上设置有pH自动控制装置、电子高压液碱加料阀、高压晶种加料阀、温度指示装置、高压进气阀、压力表和自动排气阀；pH自动控制装置包括pH显示器和pH测定探头，pH显示器设置在釜盖外侧，pH测定探头设置在釜体底部，pH自动控制装置连接控制电子高压液碱加料阀，在测定pH达到设定pH后自动关闭电子高压液碱加料阀；温度指示装置包括温度探头，温度探头设置在釜体底部；高压进气阀连接设置有空气管，空气管延伸至釜体底部，高压进气阀将外界空气打入釜体内以供反应所需的氧气，通过自动排气阀将反应废气排出釜体外，然后高压进气阀又将外界空气打入釜体内，依次循环，保证釜体内氧气含量和压力值。
作为优选，所述的空气管包括设置在釜体底部的排管，排管上设置有出气口。
本发明所达到的效果：高压反应环境制备氧化铁黄，在不加入任何辅助物质和不改变反应pH值的情况下，得到低粘度氧化铁黄，产品的粘度大大降低，更适用于各种涂料色浆的制备，增加了产品的附加值，拓宽了应用领域，为企业增加了经济效益。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
具体实施方式
如图1所示的一种制备低长径比氧化铁黄专用高压反应釜，该反应釜包括釜体12、釜盖13和含有电热丝8的反应釜外层，釜体12和釜盖13通过法兰相连接，釜体12底部设置放料阀14；釜盖13上设置有pH自动控制装置1、电子高压液碱加料阀2、高压晶种加料阀3、温度指示装置4、高压进气阀5、压力表6和自动排气阀7；pH自动控制装置1包括pH显示器和pH测定探头9，pH显示器设置在釜盖13外侧，pH测定探头9设置在釜体12底部，pH自动控制装置1连接控制电子高压液碱加料阀2，在测定pH达到设定pH后自动关闭电子高压液碱加料阀2；温度指示装置4包括温度探头10，温度探头10设置在釜体12底部；高压进气阀5连接设置有空气管11，空气管11延伸至釜体12底部，空气管11包括设置在釜体12底部的排管，排管上设置有出气口。高压进气阀5将外界空气打入釜体12内以供反应所需的氧气，通过自动排气阀7将反应废气排出釜体12外，然后高压进气阀5又将外界空气打入釜体12内，依次循环，保证釜体12内氧气含量和压力值。
本发明各部件的功能如下：
A：釜体上包括加热装置电热丝8，可对釜体12进行电加热，在釜体12上装有温度测定仪，温度测定仪包括温度指示4和感温探头10，在进行反应的时候可以精确的了解反应釜内的温度，以便反应正常进行。
B：釜体12上包括pH自动控制装置1，其由pH显示器、pH测定探头9组成，其中pH测定仪与电子高压液碱加料阀2相连，当达到设定pH后自动关闭加料阀，由于用于的反应其对pH的控制要求较高，所以pH自动控制装置对于反应的正常进行举足轻重。
C：釜体12上包括自动控压、自动更换反应釜内气体的装置，其由压力表6、高压进气阀5、自动排气阀门7，由高压进气阀5将外界空气打入釜体12内以供反应所需的氧气，通过自动排气阀7将反应废气排出釜体12外，此时高压进气阀又将外界空气打入釜体12内，依次循环，保证釜体12内氧气含量和压力值，以保证反应的正常进行。
D：釜体12包括高压高压晶种加料阀3，可将晶种打入釜体12内部。
E：釜体12包括放料阀，在反应完成后通过放料阀放料。
实施例1
1.晶种制备：将8L浓度为1.5mol/L的硫酸亚铁溶液加入30L不锈钢反应桶中，在加入10mol/L的氢氧化钠溶液2.5L，同时控制反应温度为30℃。控制总的反应时间为15h，前5-7小时对反应液底部通入空气，空气量控制在230L/h，后7-10h对反应液底部通入空气，空气量控制在460L/h。
2.高压反应：将10L制备好的晶种放入高压反应釜，同时对反应釜进行加温，温度控制在70℃，此时反应釜内为1个大气压，当温度达到70℃时，加入浓度为10mol/L的氢氧化钠溶液，加入的液碱量以pH值为准，当pH达到4.0时停止加入液碱。当达到规定的pH后关闭高压反应釜阀门，并通过高压空气泵对高压反应釜进行加压，反应过程中不断从反应釜底部用高压泵打入空气，同时在反应釜顶部放出气体，以保证充足的氧气参与反应，控制体系气压在1.2MPa气压左右，反应温度为70℃。反应时间控制在12h。
3.后道处理：反应达到规定时间之后，打开反应釜阀门，放出料液，对料液进行抽滤、漂洗、烘干、超细粉碎即得成品A。
实施例2
1.晶种制备：将8L浓度为1.5mol/L的硫酸亚铁溶液加入30L不锈钢反应桶中，在加入10mol/L的氢氧化钠溶液2.5L，同时控制反应温度为30℃。控制总的反应时间为15h，前5-7小时对反应液底部通入空气，空气量控制在230L/h，后7-10h对反应液底部通入空气，空气量控制在460L/h。
2.高压反应：将10L制备好的晶种放入高压反应釜，同时对反应釜进行加温，温度控制在70℃，此时反应釜内为1个大气压，当温度达到70℃时，加入浓度为10mol/L的氢氧化钠溶液，加入的液碱量以pH值为准，当pH达到4.0时停止加入液碱。当达到规定的pH后关闭高压反应釜阀门，并通过高压空气泵对高压反应釜进行加压，反应过程中不断从反应釜底部用高压泵打入空气，同时在反应釜顶部放出气体，以保证充足的氧气参与反应，控制体系气压在1.4MPa气压左右，反应温度为70℃。反应时间控制在12h。
3.后道处理：反应达到规定时间之后，打开反应釜阀门，放出料液，对料液进行抽滤、漂洗、烘干、超细粉碎即得成品B。
实施例3
1.晶种制备：将8L浓度为1.5mol/L的硫酸亚铁溶液加入30L不锈钢反应桶中，在加入10mol/L的氢氧化钠溶液2.5L，同时控制反应温度为30℃。控制总的反应时间为15h，前5-7小时对反应液底部通入空气，空气量控制在230L/h，后7-10h对反应液底部通入空气，空气量控制在460L/h。
2.高压反应：将10L制备好的晶种放入高压反应釜，同时对反应釜进行加温，温度控制在70℃，此时反应釜内为1个大气压，当温度达到70℃时，加入浓度为10mol/L的氢氧化钠溶液，加入的液碱量以pH值为准，当pH达到4.0时停止加入液碱。当达到规定的pH后关闭高压反应釜阀门，并通过高压空气泵对高压反应釜进行加压，反应过程中不断从反应釜底部用高压泵打入空气，同时在反应釜顶部放出气体，以保证充足的氧气参与反应，控制体系气压在1.6MPa气压左右，反应温度为70℃。反应时间控制在12h。
3.后道处理：反应达到规定时间之后，打开反应釜阀门，放出料液，对料液进行抽滤、漂洗、烘干、超细粉碎即得成品C。
实施例4
1.晶种制备：将8L浓度为1.5mol/L的硫酸亚铁溶液加入30L不锈钢反应桶中，在加入10mol/L的氢氧化钠溶液2.5L，同时控制反应温度为30℃。控制总的反应时间为15h，前5-7小时对反应液底部通入空气，空气量控制在230L/h，后7-10h对反应液底部通入空气，空气量控制在460L/h。
2.高压反应：将10L制备好的晶种放入高压反应釜，同时对反应釜进行加温，温度控制在70℃，此时反应釜内为1个大气压，当温度达到70℃时，加入浓度为10mol/L的氢氧化钠溶液，加入的液碱量以pH值为准，当pH达到4.0时停止加入液碱。当达到规定的pH后关闭高压反应釜阀门，并通过高压空气泵对高压反应釜进行加压，反应过程中不断从反应釜底部用高压泵打入空气，同时在反应釜顶部放出气体，以保证充足的氧气参与反应，控制体系气压在1.4MPa气压左右，反应温度为70℃。反应时间控制在14h。
3.后道处理：反应达到规定时间之后，打开反应釜阀门，放出料液，对料液进行抽滤、漂洗、烘干、超细粉碎即得成品D。
实施例5
1.晶种制备：将8L浓度为1.5mol/L的硫酸亚铁溶液加入30L不锈钢反应桶中，在加入10mol/L的氢氧化钠溶液2.5L，同时控制反应温度为30℃。控制总的反应时间为15h，前5-7小时对反应液底部通入空气，空气量控制在230L/h，后7-10h对反应液底部通入空气，空气量控制在460L/h。
2.高压反应：将10L制备好的晶种放入高压反应釜，同时对反应釜进行加温，温度控制在70℃，此时反应釜内为1个大气压，当温度达到70℃时，加入浓度为10mol/L的氢氧化钠溶液，加入的液碱量以pH值为准，当pH达到4.0时停止加入液碱。当达到规定的pH后关闭高压反应釜阀门，并通过高压空气泵对高压反应釜进行加压，反应过程中不断从反应釜底部用高压泵打入空气，同时在反应釜顶部放出气体，以保证充足的氧气参与反应，控制体系气压在1.4MPa气压左右，反应温度为70℃。反应时间控制在16h。
3.后道处理：反应达到规定时间之后，打开反应釜阀门，放出料液，对料液进行抽滤、漂洗、烘干、超细粉碎即得成品E。
采用斯托默粘度计对相同含固量的油漆色浆进行粘度测定，在保证各项测定的油漆色浆的含固量相同的情况下测得各项实验产物的粘度值如下表所示：
| 实施例 | 产品 | 反应压力MPa | 反应时间 | 粘度 |
| 普通液相法制备铁黄工艺 | 490A | 0.1 | 30h | 125KU |
| 实施例1 | A | 1.2 | 12h | 72KU |
| 实施例2 | B | 1.4 | 12h | 45KU |
| 实施例3 | C | 1.6 | 12h | 61KU |
| 实施例4 | D | 1.4 | 14 | 44KU |
| 实施例5 | E | 1.4 | 16 | 46KU |
备注：在通过大量实验之后发现反应时间对粘度的降低并无突出作用，而反应压力对粘度的降低具有决定性的作用。普通工艺的实验产物以规定配方的油漆色浆其粘度值为125KU，而实施例5所得实验产物规定配方的油漆色浆其粘度值为44-45KU。 达到了普通工艺氧化铁黄粘度值的1/3左右。
Claims (4)
1.一种低粘度氧化铁黄制备方法，其特征在于该方法使用高压反应釜制备，该方法包括以下步骤：
1）晶种制备：
A：原料配置：将浓度为1.0mol/L-2.0mol/L的硫酸亚铁溶液加入不锈钢反应桶中，再加入体积为1/3硫酸亚铁溶液体积的、浓度为8-12mol/L的氢氧化钠溶液，同时控制反应温度为25-35℃；
B：风量控制：控制总的反应时间为14-17h，前5-7小时对反应液底部通入空气，空气量控制在230L/h，后7-10h对反应液底部通入空气，空气量控制在460L/h。
2.反应最终物料作为晶种单独储备存放；
2）高压氧化：
A：将制备好的晶种放入高压反应釜，同时对反应釜进行加温，温度控制在70℃，此时反应釜中气压与外界相同；
B：当温度达到70℃时，加入浓度为8-12mol/L的氢氧化钠溶液，加入的液碱量以pH值为准，当pH达到3.8-4.2时停止加入液碱；
C：当达到规定的pH后关闭高压反应釜阀门，并通过高压空气泵对高压反应釜进行加压，反应过程中不断从反应釜底部用高压泵打入空气，同时在反应釜顶部放出气体，以保证充足的氧气参与反应，控制体系气压在1.2-1.7MPa气压，反应温度为70℃，反应时间控制在12-14h；
3）后道处理
A：反应达到规定时间之后，打开反应釜阀门，放出料液，对料液进行抽滤、漂洗、烘干、超细粉碎即得成品。
3.根据权利要求1所述的一种低粘度氧化铁黄制备方法，其特征在于该反应釜包括釜体（12）、釜盖（13）和含有电热丝（8）的反应釜外层，釜体（12）和釜盖（13）通过法兰相连接，釜体（12）底部设置放料阀（14）；釜盖（13）上设置有pH自动控制装置（1）、电子高压液碱加料阀（2）、高压晶种加料阀（3）、温度指示装置（4）、高压进气阀（5）、压力表（6）和自动排气阀（7）；pH自动控制装置（1）包括pH显示器和pH测定探头（9），pH显示器设置在釜盖（13）外侧，pH测定探头（9）设置在釜体（12）底部，pH自动控制装置（1）连接控制电子高压液碱加料阀（2），在测定pH达到设定pH后自动关闭电子高压液碱加料阀（2）；温度指示装置（4）包括温度探头（10），温度探头（10）设置在釜体（12）底部；高压进气阀（5）连接设置有空气管（11），空气管（11）延伸至釜体（12）底部，高压进气阀（5）将外界空气打入釜体（12）内以供反应所需的氧气，通过自动排气阀（7）将反应废气排出釜体（12）外，然后高压进气阀（5）又将外界空气打入釜体（12）内，依次循环，保证釜体（12）内氧气含量和压力值。
4.根据权利要求1所述的一种低粘度氧化铁黄制备方法，其特征在于：空气管（11）包括设置在釜体（12）底部的排管，排管上设置有出气口。
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