CN106986376B - 纳米ato粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米ATO粉体的制备方法，包括：按照1:10的摩尔比称取氯化锑和氯化锡，用无水乙醇溶解，并加入乙二醇；将混合溶液分为三等份，分别置入第一反应釜、第二反应釜和第三反应釜；关闭三个阀门，向第四反应釜内通入氨气至至压强为120KPa，向第一反应釜、第二反应釜和第三反应釜内通入空气至压强均为300KPa，然后打开三个阀门；将第四反应釜内的温度提高至40～50℃，并保持1～1.5小时，然后升温至60～70℃，并保持30～40分钟，取出混合溶液，过滤，所得滤饼用无水乙醇洗涤，烘干，得到前驱体；将前驱体在煅烧。本发明得到的锑掺杂纳米二氧化锡粉体粒径小、掺杂剂分布均匀，电阻率低。

Description

纳米ATO粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米材料的制备方法。更具体地说，本发明涉及一种用于锑掺杂纳米二氧化锡粉体的制备方法。
背景技术
二氧化锡是一种宽禁带半导体材料，当产生O空位或掺杂F、Sb等元素后，形成N型半导体，具有特殊的光、电性能而被广泛研究。其中，锑掺杂氧化锡(ATO)纳米材料由于具有优良的透明性能、隔热性能、导电性能及气敏性能，而成为近年来迅速发展的一种新型功能材料，在抗静电塑料、化纤、涂料、光电器件、透明电极、太阳能电池、气敏传感器及红外吸收等领域均有广泛的应用。但是现有的方法得到锑掺杂纳米二氧化锡粉体具有粒径较大、掺杂剂分布不均、电阻率较大等缺点。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种纳米ATO粉体的制备方法，其得到的锑掺杂纳米二氧化锡粉体粒径小、掺杂剂分布均匀，电阻率低。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种纳米ATO粉体的制备方法，包括：
步骤1、按照1:10的摩尔比称取氯化锑和氯化锡，用无水乙醇溶解，并加入乙二醇，得到混合溶液；其中，无水乙醇的使用量为氯化锡质量的20～30倍，乙二醇的添加量为氯化锡质量的100～200倍；
步骤2、将混合溶液分为三等份，分别置入第一反应釜、第二反应釜和第三反应釜中，并将第一反应釜、第二反应釜和第三反应釜内的温度维持在20～40℃，所述第一反应釜、第二反应釜和第三反应釜分别通过第一喷液管、第二喷液管和第三喷液管与第四反应釜连通，所述第一喷液管、所述第二喷液管和所述第三喷液管上分别设置有第一阀门、第二阀门和第三阀门，所述第一喷液管、所述第二喷液管和所述第三喷液管设置为喷出的流体在第四反应釜中的相交；
步骤3、关闭第一阀门、第二阀门和第三阀门，向第四反应釜内通入氨气驱除第四反应釜内的空气，并持续通入氨气第四反应釜内的至压强为120KPa，向第一反应釜、第二反应釜和第三反应釜内通入空气至压强均为300KPa，然后打开第一阀门、第二阀门和第三阀门，待第一反应釜、第二反应釜和第三反应釜内的混合溶液均进入第四反应釜后关闭第一阀门、第二阀门和第三阀门；
步骤4、将第四反应釜内的温度提高至40～50℃，并保持1～1.5小时，然后升温至60～70℃，并保持30～40分钟，取出混合溶液，过滤，所得滤饼用无水乙醇洗涤至无氯离子，烘干，得到前驱体；
步骤5、将前驱体在500～800℃下煅烧1～2小时，得到锑掺杂纳米二氧化锡。
优选的是，所述的纳米ATO粉体的制备方法，所述第一喷液管的出口、所述第二喷液管的出口和所述第三喷液管的出口的连线构成一等边三角形，所述第一喷液管、所述第二喷液管和所述第三喷液管设置为喷出的流体在该等边三角形的重心处相交。
优选的是，所述的纳米ATO粉体的制备方法，等边三角形的边长为5～8厘米。
优选的是，所述的纳米ATO粉体的制备方法，无水乙醇的使用量为氯化锡质量的25倍，乙二醇的添加量为氯化锡质量的150倍。
优选的是，所述的纳米ATO粉体的制备方法，步骤2中，第一反应釜、第二反应釜和第三反应釜内的温度均维持在30～40℃。
优选的是，所述的纳米ATO粉体的制备方法，将第四反应釜内的温度升高至65～70℃。
优选的是，所述的纳米ATO粉体的制备方法，在所述第四反应釜外表面间隔设有若干超声波探头，所述若干超声波探头均与超声波发生器连接，当第一阀门、第二阀门和第三阀门均关闭时，所述若干超声波探头向第四反应釜内辐照20kHZ的超声波，当第一阀门、第二阀门和第三阀门均打开时，停止辐照。
本发明至少包括以下有益效果：
本发明利用空气改变混合溶液的受压状态，并使混合溶液发生碰撞，改变了混合溶液与氨气的接触方式，使得得到的锑掺杂纳米二氧化锡粉体粒径分布范围小，在7～10纳米之间，电阻率小，在35～39Ω·cm之间。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1为本发明的第一反应釜、第二反应釜、第三反应釜和第四反应釜的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
实施例1
一种纳米ATO粉体的制备方法，包括：
步骤1、按照1:10的摩尔比称取氯化锑和氯化锡，用无水乙醇溶解，并加入乙二醇，得到混合溶液；其中，无水乙醇的使用量为氯化锡质量的20倍，乙二醇的添加量为氯化锡质量的100倍；
步骤2、将混合溶液分为三等份，分别置入第一反应釜、第二反应釜和第三反应釜中，并将第一反应釜、第二反应釜和第三反应釜内的温度维持在20℃，所述第一反应釜、第二反应釜和第三反应釜分别通过第一喷液管、第二喷液管和第三喷液管与第四反应釜连通，所述第一喷液管、所述第二喷液管和所述第三喷液管上分别设置有第一阀门、第二阀门和第三阀门，所述第一喷液管、所述第二喷液管和所述第三喷液管设置为喷出的流体在第四反应釜中的相交；
步骤3、关闭第一阀门、第二阀门和第三阀门，向第四反应釜内通入氨气驱除第四反应釜内的空气，并持续通入氨气第四反应釜内的至压强为120KPa，向第一反应釜、第二反应釜和第三反应釜内通入空气至压强均为300KPa，然后打开第一阀门、第二阀门和第三阀门，待第一反应釜、第二反应釜和第三反应釜内的混合溶液均进入第四反应釜后关闭第一阀门、第二阀门和第三阀门；
步骤4、将第四反应釜内的温度提高至40℃，并保持1小时，然后升温至60～70℃，并保持30～40分钟，取出混合溶液，过滤，所得滤饼用无水乙醇洗涤至无氯离子，烘干，得到前驱体；
步骤5、将前驱体在500℃下煅烧1小时，得到锑掺杂纳米二氧化锡。
所述第一喷液管的出口、所述第二喷液管的出口和所述第三喷液管的出口的连线构成一等边三角形，所述第一喷液管、所述第二喷液管和所述第三喷液管设置为喷出的流体在该等边三角形的重心处相交。
等边三角形的边长为5厘米。
在所述第四反应釜外表面间隔设有若干超声波探头，所述若干超声波探头均与超声波发生器连接，当第一阀门、第二阀门和第三阀门均关闭时，所述若干超声波探头向第四反应釜内辐照20kHZ的超声波，当第一阀门、第二阀门和第三阀门均打开时，停止辐照。
实施例2
一种纳米ATO粉体的制备方法，包括：
步骤1、按照1:10的摩尔比称取氯化锑和氯化锡，用无水乙醇溶解，并加入乙二醇，得到混合溶液；其中，无水乙醇的使用量为氯化锡质量的30倍，乙二醇的添加量为氯化锡质量的200倍；
步骤2、将混合溶液分为三等份，分别置入第一反应釜、第二反应釜和第三反应釜中，并将第一反应釜、第二反应釜和第三反应釜内的温度维持在40℃，所述第一反应釜、第二反应釜和第三反应釜分别通过第一喷液管、第二喷液管和第三喷液管与第四反应釜连通，所述第一喷液管、所述第二喷液管和所述第三喷液管上分别设置有第一阀门、第二阀门和第三阀门，所述第一喷液管、所述第二喷液管和所述第三喷液管设置为喷出的流体在第四反应釜中的相交；
步骤3、关闭第一阀门、第二阀门和第三阀门，向第四反应釜内通入氨气驱除第四反应釜内的空气，并持续通入氨气第四反应釜内的至压强为120KPa，向第一反应釜、第二反应釜和第三反应釜内通入空气至压强均为300KPa，然后打开第一阀门、第二阀门和第三阀门，待第一反应釜、第二反应釜和第三反应釜内的混合溶液均进入第四反应釜后关闭第一阀门、第二阀门和第三阀门；
步骤4、将第四反应釜内的温度提高至50℃，并保持1.5小时，然后升温至70℃，并保持40分钟，取出混合溶液，过滤，所得滤饼用无水乙醇洗涤至无氯离子，烘干，得到前驱体；
步骤5、将前驱体在800℃下煅烧2小时，得到锑掺杂纳米二氧化锡。
所述第一喷液管的出口、所述第二喷液管的出口和所述第三喷液管的出口的连线构成一等边三角形，所述第一喷液管、所述第二喷液管和所述第三喷液管设置为喷出的流体在该等边三角形的重心处相交。
等边三角形的边长为8厘米。
在所述第四反应釜外表面间隔设有若干超声波探头，所述若干超声波探头均与超声波发生器连接，当第一阀门、第二阀门和第三阀门均关闭时，所述若干超声波探头向第四反应釜内辐照20kHZ的超声波，当第一阀门、第二阀门和第三阀门均打开时，停止辐照。
实施例3
一种纳米ATO粉体的制备方法，包括：
步骤1、按照1:10的摩尔比称取氯化锑和氯化锡，用无水乙醇溶解，并加入乙二醇，得到混合溶液；其中，无水乙醇的使用量为氯化锡质量的25倍，乙二醇的添加量为氯化锡质量的150倍；
步骤2、将混合溶液分为三等份，分别置入第一反应釜1、第二反应釜2和第三反应釜3中，并将第一反应釜1、第二反应釜2和第三反应釜3内的温度维持在35℃，所述第一反应釜1、第二反应釜2和第三反应釜3分别通过第一喷液管、第二喷液管和第三喷液管与第四反应釜4连通，所述第一喷液管、所述第二喷液管和所述第三喷液管上分别设置有第一阀门、第二阀门和第三阀门，所述第一喷液管、所述第二喷液管和所述第三喷液管设置为喷出的流体在第四反应釜4中的相交，如图1所示；
步骤3、关闭第一阀门、第二阀门和第三阀门，向第四反应釜内通入氨气驱除第四反应釜内的空气，并持续通入氨气第四反应釜内的至压强为120KPa，向第一反应釜、第二反应釜和第三反应釜内通入空气至压强均为300KPa，然后打开第一阀门、第二阀门和第三阀门，待第一反应釜、第二反应釜和第三反应釜内的混合溶液均进入第四反应釜后关闭第一阀门、第二阀门和第三阀门；
步骤4、将第四反应釜内的温度提高至45℃，并保持1.2小时，然后升温至65℃，并保持30～40分钟，取出混合溶液，过滤，所得滤饼用无水乙醇洗涤至无氯离子，烘干，得到前驱体；
步骤5、将前驱体在700℃下煅烧1.5小时，得到锑掺杂纳米二氧化锡。
所述第一喷液管的出口、所述第二喷液管的出口和所述第三喷液管的出口的连线构成一等边三角形，所述第一喷液管、所述第二喷液管和所述第三喷液管设置为喷出的流体在该等边三角形的重心处相交。
等边三角形的边长为7厘米。
无水乙醇的使用量为氯化锡质量的25倍，乙二醇的添加量为氯化锡质量的150倍。
在所述第四反应釜外表面间隔设有若干超声波探头，所述若干超声波探头均与超声波发生器连接，当第一阀门、第二阀门和第三阀门均关闭时，所述若干超声波探头向第四反应釜内辐照20kHZ的超声波，当第一阀门、第二阀门和第三阀门均打开时，停止辐照。
对比例1
在制备锑掺杂纳米二氧化锡的过程中，不进行步骤2和步骤3，直接向第四反应釜中加入混合溶液，其余参数与实施例3中的完全相同，工艺过程也完全相同。
对比例2
在混合溶液进入第四反应釜的过程中，不进行超声波辐照，其余参数与实施例3中的完全相同，工艺过程也完全相同。
试验
检测实施例1、实施例2、实施例3、对比例1及对比例2得到的锑掺杂纳米二氧化锡粉体的粒径范围和电阻率，结果如表1所示。
表1
粒径范围(纳米) 电阻率(Ω·cm)
实施例1 7～10 39
实施例2 7～10 36
实施例3 7～10 35
对比例1 5～30 65
对比例2 5～20 54
由表1可知，本发明的制备方法得到锑掺杂纳米二氧化锡粉体粒径分布范围小，电阻率也小，当不进行步骤2和3或不使用超声波时，得到的锑掺杂纳米二氧化锡粉体的粒径范围均变大，电阻率也均变大。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (6)

1.一种纳米ATO粉体的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1、按照1:10的摩尔比称取氯化锑和氯化锡，用无水乙醇溶解，并加入乙二醇，得到混合溶液；其中，无水乙醇的使用量为氯化锡质量的20～30倍，乙二醇的添加量为氯化锡质量的100～200倍；
步骤2、将混合溶液分为三等份，分别置入第一反应釜、第二反应釜和第三反应釜中，并将第一反应釜、第二反应釜和第三反应釜内的温度维持在20～40℃，所述第一反应釜、第二反应釜和第三反应釜分别通过第一喷液管、第二喷液管和第三喷液管与第四反应釜连通，所述第一喷液管、所述第二喷液管和所述第三喷液管上分别设置有第一阀门、第二阀门和第三阀门，所述第一喷液管的出口、所述第二喷液管的出口和所述第三喷液管的出口的连线构成一等边三角形，所述第一喷液管、所述第二喷液管和所述第三喷液管设置为喷出的流体在该等边三角形的重心处相交；
步骤3、关闭第一阀门、第二阀门和第三阀门，向第四反应釜内通入氨气驱除第四反应釜内的空气，并持续通入氨气至第四反应釜内的压强为120KPa，向第一反应釜、第二反应釜和第三反应釜内通入空气至压强均为300KPa，然后打开第一阀门、第二阀门和第三阀门，待第一反应釜、第二反应釜和第三反应釜内的混合溶液均进入第四反应釜后关闭第一阀门、第二阀门和第三阀门；
步骤4、将第四反应釜内的温度提高至40～50℃，并保持1～1.5小时，然后升温至60～70℃，并保持30～40分钟，取出混合溶液，过滤，所得滤饼用无水乙醇洗涤至无氯离子，烘干，得到前驱体；
步骤5、将前驱体在500～800℃下煅烧1～2小时，得到锑掺杂纳米二氧化锡。
2.如权利要求1所述的纳米ATO粉体的制备方法，其特征在于，等边三角形的边长为5～8厘米。
3.如权利要求1所述的纳米ATO粉体的制备方法，其特征在于，无水乙醇的使用量为氯化锡质量的25倍，乙二醇的添加量为氯化锡质量的150倍。
4.如权利要求1所述的纳米ATO粉体的制备方法，其特征在于，步骤2中，第一反应釜、第二反应釜和第三反应釜内的温度均维持在30～40℃。
5.如权利要求1所述的纳米ATO粉体的制备方法，其特征在于，将第四反应釜内的温度升高至65～70℃。
6.如权利要求1所述的纳米ATO粉体的制备方法，其特征在于，在所述第四反应釜外表面间隔设有若干超声波探头，所述若干超声波探头均与超声波发生器连接，当第一阀门、第二阀门和第三阀门均关闭时，所述若干超声波探头向第四反应釜内辐照20kHZ的超声波，当第一阀门、第二阀门和第三阀门均打开时，停止辐照。
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