CN114015039B - 超低介电常数交联型聚芳醚腈薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超低介电常数交联型聚芳醚腈薄膜及其制备方法，属于高分子薄膜制备领域。本发明将可交联聚芳醚腈和成孔剂充分共混，并通过熔融挤出成膜法，制得可交联型聚芳醚腈薄膜；其经冷却成型后，高温热处理固化；冷却后，将薄膜浸泡在沸水，以去除物理成孔剂，最后烘干即得到超低介电常数交联型聚芳醚腈薄膜。本发明设计了含有可交联基团的聚芳醚腈为原料，通过后交联反应，形成致密的交联网络结构，保证了优异的力学性能，通过成孔剂的引入获得了大量孔洞结构，从而得到超低介电含氟聚芳醚腈薄膜。本发明所制备的交联型聚芳醚腈薄膜具有优异的力学，耐热，低的介电常数，可应用在集成电路、5g通信天线材料或柔性覆铜板等领域。

Description

超低介电常数交联型聚芳醚腈薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种超超低介电常数交联型聚芳醚腈薄膜及其制备方法。属于高分子薄膜制备领域。
背景技术
随着5G时代的到来，大规模集成电路的小型化也在迅速发展，电子设备越来越便携。然而，随着电路的微型化也带来了电容和电阻的增加，导致了信号传播延迟，集成电路的功耗增加和串扰噪声。为了避免这些缺点，迫切需要高性能低介电(k<2.5)和超低介电(k<2.0)材料作为层间介质、半导体封装、集成电路基板材料和高频低耗板材。对比传统的低介电无机物(如SiO2)，低介电的有机聚合物由于具有分子设计多样化和加工性能好等优点吸引了广大科研工作者的兴趣。
聚芳醚腈作为一类新型特种高分子材料，具有高热稳定性、阻燃性、耐辐射、耐腐蚀、尺寸稳定性好以及机械强度高等优良特性，被广泛应用在航空航天、机械电子、汽车制造、化工石油、医疗卫生等多个领域。尽管聚芳醚腈的综合性能优异，但是传统的聚芳醚腈材料由于主链极性氰基的存在，介电常数一般在4 左右，若想将其用作微电子领域的封装材料，需要进一步降低其介电常数。因此，开发出低介电常数的聚芳醚腈材料具有重要的意义。
目前业内普遍使用超临界CO2发泡技术或NIPS等方法来降低介电常数，其原理主要是将微孔引入到聚合物薄膜中。然而常规的这些方法都存在明显的缺点，即孔的存在经常会导致薄膜力学性能变差，并且仅限于实验室级别制备薄膜，因此发展新的方法制备低介电聚芳醚腈薄膜显得尤为重要。
发明内容
针对现有技术的问题，本发明提供了一种超低介电常数交联型聚芳醚腈薄膜，其同时具有高耐热性、高机械强度、低介电常数等优点。
本发明首先提供了一种超低介电常数交联型聚芳醚腈薄膜的制备方法，其包括以下步骤：
Figure BDA0003363134990000021
将可交联聚芳醚腈I和成孔剂充分共混之后，通过在280-340℃下熔融挤出成膜，制得可交联型聚芳醚腈薄膜；所得可交联型聚芳醚腈薄膜经冷却成型后，再进行热处理固化；冷却后，将薄膜浸泡在具有一定温度的水中一定时间，直至薄膜质量不在变化，最后烘干，即得超低介电常数交联型聚芳醚腈薄膜
其中，可交联聚芳醚腈I中，0<n<1，-Ar-均来源于二元酚；
其中，所述成孔剂为物理成孔剂，其最低沸点在300℃以上。
其中，上述超低介电常数交联型聚芳醚腈薄膜的制备方法中，所述二元酚包括取代或未取代的以下结构：
Figure BDA0003363134990000022
其中，X为H或F；所述取代的取代基为C1～C6烷基、6～10元芳基或5～10 元杂芳基。
其中，上述超低介电常数交联型聚芳醚腈薄膜的制备方法中，所述成孔剂和可交联聚芳醚腈I的质量比为5％～30％。
优选的，上述低介电常数交联型含氟聚芳醚腈薄膜的制备方法中，所述成孔剂为1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(EMIMBF4)、CaCO3、无水硫酸钠、聚乙二醇400(PEG-400)、壳聚糖、壳聚糖明胶聚合物、天然矿物油、柠檬酸、C6-15烷烃、C8-15脂肪族羧酸、C8-15脂肪族羧酸C1-4烷酯和C2-6卤代烷烃中的至少一种。
其中，上述超低介电常数交联型聚芳醚腈薄膜的制备方法中，所述热处理方式，优选使用温度为：260℃～320℃，时间为1～3h。
其中，上述超低介电常数交联型聚芳醚腈薄膜的制备方法中，所述浸泡水的温度为80～100℃；所述浸泡的时间为8～24h。
本发明还提供了通过上述方法制备得到的超低介电常数交联型聚芳醚腈薄膜。
本发明提供的超低介电常数交联型聚芳醚腈薄膜具有优异的性能，其T5％热分解温度为500℃以上，拉伸强度为65MPa以上，其在1MHz下的介电常数为1.70～2.20，介电损耗为0.005～0.016，厚度为40um～60um。
因此，本发明提供的超低介电常数交联型聚芳醚腈薄膜能够在集成电路、5g 通信天线材料或柔性覆铜板等领域进行广泛应用。
本发明的有益效果：
本发明设计了含有可交联基团的聚芳醚腈为原料，通过后交联反应，形成致密的交联网络结构成孔剂的引入获得了大量孔洞结构，从而得到超低介电常数的聚芳醚腈薄膜，且具有更加优异的耐热性和强度。本发明制备方法简单且易于工业化操作，所制备的低介电薄膜可应用在集成电路、5g通信天线材料或柔性覆铜板等领域。
具体实施方式
具体的，超低介电常数交联型聚芳醚腈薄膜的制备方法，包括以下步骤：
Figure BDA0003363134990000031
将可交联聚芳醚腈I和成孔剂充分共混之后，通过在280-340℃下熔融挤出成膜，制得可交联型聚芳醚腈薄膜；所得可交联型聚芳醚腈薄膜经冷却成型后，再进行热处理固化；冷却后，将薄膜浸泡在具有一定温度的水中一定时间，直至薄膜质量不在变化，最后烘干，即得超低介电常数交联型聚芳醚腈薄膜；
其中，可交联聚芳醚腈I中，0<n<1，-Ar-均来源于二元酚；
其中，所述成孔剂为1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(EMIMBF4)、CaCO3、无水硫酸钠、聚乙二醇400(PEG-400)、壳聚糖、壳聚糖明胶聚合物、天然矿物油、柠檬酸、C6-15烷烃、C8-15脂肪族羧酸、C8-15脂肪族羧酸C1-4烷酯和C2-6 卤代烷烃中的至少一种。
本发明可交联聚芳醚腈I可根据以下方程式制备得到：
Figure BDA0003363134990000041
本发明利用酚酞啉作为原料合成的反应单体之一，在聚芳醚腈I中引入羧基作为交联基团，在热处理固化的环节，有效降低了电子极化，并且提高薄膜的耐温性和机械性能。为了进一步降低介电常数，加入了物理成孔剂形成均匀孔洞结构，大幅降低了介电常数。
根据合成可交联聚芳醚腈I的方程式可知，可交联聚芳醚腈I中-Ar-来源于二元酚，二元酚可选择本领域内常见的二元酚，其具体包括取代或未取代的以下结构：
Figure BDA0003363134990000051
其中，X为H或F；所述取代的取代基为C1～C6烷基、6～10元芳基或5～10 元杂芳基。
羧基作为交联基团，在高温下发生自交联反应，交联温度和时间也显得尤为重要，交联温度过高或交联时间过长会导致薄膜太脆，无法使用，交联温度过低或交联时间太短会导致交联不够充分。
本发明方法中，所述成孔剂为1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(EMIMBF4)、 CaCO3、无水硫酸钠、聚乙二醇400(PEG-400)、壳聚糖、壳聚糖明胶聚合物、天然矿物油、柠檬酸、C6-15烷烃、C8-15脂肪族羧酸、C8-15脂肪族羧酸C1-4 烷酯和C2-6卤代烷烃中的至少一种。成孔剂的加入量和可交联聚芳醚腈I的质量比为5％～30％。过多的成孔剂会造成孔洞的聚集，同时大幅降低机械性能；过低含量的成孔剂，使得孔洞过少，无法得到超低介电常数材料。
本发明方法中，熔融的具体操作为：将聚芳醚腈I加热到280～340℃，呈熔融态。过低的温度，无法使聚芳醚腈达到可以加工的熔融状态；过高的温度，会使得主链出现断裂，大幅降低机械性能。
本发明方法中，为了洗除成孔剂以达到造孔的效果，使用80～100℃的水进行洗煮，时间为8～24h，洗至薄膜质量不再减少。时间过短，会造成成孔剂清除不干净。
本发明设计了含有可交联基团的聚芳醚腈为原料，通过后交联反应，形成致密的网络结构，成孔剂的引入获得了大量孔洞结构，从而得到超低介电含氟聚芳醚腈薄膜，且具有更加优异的耐热性和强度。其T5％热分解温度为500℃以上，拉伸强度为65MPa以上，其在1MHz下的介电常数为1.70～2.20，介电损耗为 0.005～0.016，厚度为40um～60um。
因此，本发明提供的超低介电常数交联型聚芳醚腈薄膜能够在集成电路、5g 通信天线材料或柔性覆铜板等领域进行广泛应用。
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，但并不因此将本发明保护范围限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
Figure BDA0003363134990000061
将10kg可交联聚芳醚腈I-a和1kg EMIMBF4充分共混之后，通过在280℃下熔融挤出成膜，制得可交联型聚芳醚腈薄膜；所得可交联型聚芳醚腈薄膜经冷却成型后，再在300度热处理固化1h；冷却后，将薄膜浸泡在具有100℃的水中10h，最后烘干，即得超低介电常数交联型聚芳醚腈薄膜。
通过上述步骤制成的交联型聚芳醚腈薄膜，厚度为50um，其性能测试：T5％热分解温度为520℃，拉伸强度85MPa。同时其在1MHz下的介电常数为1.91，介电损耗为0.006。
实施例2
Figure BDA0003363134990000062
将10kg可交联聚芳醚腈I-a和2kg EMIMBF4充分共混之后，通过在280℃下熔融挤出成膜，制得可交联型聚芳醚腈薄膜；所得可交联型聚芳醚腈薄膜经冷却成型后，再在300度热处理固化1h；冷却后，将薄膜浸泡在具有100℃的水中16h，最后烘干，即得超低介电常数交联型聚芳醚腈薄膜。
通过上述步骤制成的交联型聚芳醚腈薄膜，厚度为50um，其性能测试：T5％热分解温度为512℃，拉伸强度79MPa。同时其在1MHz下的介电常数为 1.74，介电损耗为0.005。
实施例3
Figure BDA0003363134990000071
将10kg可交联聚芳醚腈I-a和2kg无水硫酸钠充分共混之后，通过在280℃下熔融挤出成膜，制得可交联型聚芳醚腈薄膜；所得可交联型聚芳醚腈薄膜经冷却成型后，再在300度热处理固化1h；冷却后，将薄膜浸泡在具有100℃的水中12h，最后烘干，即得超低介电常数交联型聚芳醚腈薄膜。
通过上述步骤制成的交联型聚芳醚腈薄膜，厚度为48um，其性能测试： T5％热分解温度为523℃，拉伸强度74MPa。同时其在1MHz下的介电常数为 1.84，介电损耗为0.005。
实施例4
Figure BDA0003363134990000072
将10kg可交联聚芳醚腈I-b和2kg EMIMBF4充分共混之后，通过在280℃下熔融挤出成膜，制得可交联型聚芳醚腈薄膜；所得可交联型聚芳醚腈薄膜经冷却成型后，再在300度热处理固化1h；冷却后，将薄膜浸泡在具有100℃的水中10h，最后烘干，即得超低介电常数交联型聚芳醚腈薄膜。
通过上述步骤制成的交联型聚芳醚腈薄膜，厚度为46um，其性能测试： T5％热分解温度为505℃，拉伸强度75MPa。同时其在1MHz下的介电常数为 1.94，介电损耗为0.007。
实施例5
Figure BDA0003363134990000081
将10kg可交联聚芳醚腈I-c和2kg CaCO3充分共混之后，通过在300℃下熔融挤出成膜，制得可交联型聚芳醚腈薄膜；所得可交联型聚芳醚腈薄膜经冷却成型后，再在300度热处理固化1h；冷却后，将薄膜浸泡在具有100℃的水中 12h，最后烘干，即得超低介电常数交联型聚芳醚腈薄膜。
通过上述步骤制成的交联型聚芳醚腈薄膜，厚度为55um，其性能测试：T5％热分解温度为535℃，拉伸强度90MPa。同时其在1MHz下的介电常数为2.04，介电损耗为0.009。
实施例6
Figure BDA0003363134990000082
将10kg可交联聚芳醚腈I-c和2kg EMIMBF4充分共混之后，通过在280℃下熔融挤出成膜，制得可交联型聚芳醚腈薄膜；所得可交联型聚芳醚腈薄膜经冷却成型后，再在300度热处理固化1h；冷却后，将薄膜浸泡在具有100℃的水中10h，最后烘干，即得超低介电常数交联型聚芳醚腈薄膜。
通过上述步骤制成的交联型聚芳醚腈薄膜，厚度为57um，其性能测试：T5％热分解温度为545℃，拉伸强度105MPa。同时其在1MHz下的介电常数为2.14，介电损耗为0.01。

Claims (6)

1.超低介电常数交联型聚芳醚腈薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
Figure FDA0003682699560000011
将可交联聚芳醚腈I和成孔剂充分共混之后，通过在280-340℃下熔融挤出成膜，制得可交联型聚芳醚腈薄膜；所得可交联型聚芳醚腈薄膜经冷却成型后，再进行热处理固化；冷却后，将薄膜浸泡在具有一定温度的水中一定时间，直至薄膜质量不在变化，最后烘干，即得超低介电常数交联型聚芳醚腈薄膜；
其中，可交联聚芳醚腈I中，0<n<1，-Ar-均来源于二元酚；
其中，所述成孔剂为物理成孔剂，其最低沸点在300℃以上；所述成孔剂为1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、CaCO3、无水硫酸钠中的至少一种；
所述成孔剂和可交联聚芳醚腈I的质量比为5％～30％；
所述热处理固化温度为260℃～320℃，时间为1～3h。
2.根据权利要求1所述的超低介电常数交联型聚芳醚腈薄膜的制备方法，其特征在于：所述二元酚包括取代或未取代的以下结构：
Figure FDA0003682699560000012
其中，X为H或F；所述取代的取代基为C1～C6烷基、6～10元芳基或5～10元杂芳基。
3.根据权利要求1所述的超低介电常数交联型聚芳醚腈薄膜的制备方法，其特征在于：所述浸泡水的温度为80～100℃；所述浸泡的时间为8～24h。
4.采用权利要求1～3任一项所述制备方法制备所得超低介电常数交联型聚芳醚腈薄膜。
5.根据权利要求4所述的超低介电常数交联型聚芳醚腈薄膜，其特征在于：其T5％热分解温度为500℃以上，拉伸强度为65MPa以上，其在1MHz下的介电常数为1.70～2.20，介电损耗为0.005～0.016，厚度为40um～60um。
6.权利要求5所述超低介电常数交联型聚芳醚腈薄膜在集成电路、5g通信天线材料或柔性覆铜板中的应用。
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