CN113248915A - 一种低介电常数液晶复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低介电常数液晶复合材料及其制备方法，其中，所制备的低介电常数液晶复合材料，其特征在于，包括如下质量含量的组分：热塑性液晶聚合物50‑80wt％；无机填料10‑30wt％；紫外吸收剂10‑20wt％；其中，所述热塑性液晶聚合物为聚对苯二甲酰对苯二胺液晶聚合物，其分子结构为
其中，y＝1‑x，0＜x＜1，R1的结构为
R2选自杂环芳香基团、多环芳香基团中的任意一种。本发明通过添加的紫外吸收剂能够减弱外接的光照对低介电常数液晶复合材料的性能的影响，从而使得所制备的低介电常数液晶复合材料的介电常数在外界环境的紫外光的照射下能够保持稳定。
Description
技术领域
本发明涉及液晶高分子材料技术领域，尤其涉及一种低介电常数液晶复合材料及其制备方法。
背景技术
LCP即液晶高分子聚合物(Liquid Crystal Polymer)，是一种由刚性分子链构成的，在一定物理条件下能出现既有液体的流动性又有晶体的物理性能各向异性状态的高分子物质。LCP是一种新型的高分子材料，在熔融态时，一般呈现液晶性，具有优异的耐热性能和成型加工性能，并以其高强度、高模量、低湿性、耐化学腐蚀性、良好的耐候性、耐燃性、阻燃性和高温下稳定等优异性能而著称并得到广泛关注。
在现有研究中，LCP材料可被加工成薄膜产品，并且由于材料的分子骨架对称性高，再加上液晶本身结构使主链的运动受限，其在高频段表现出极低的介电常数和介电损耗。因此，面对5G时代设备对于材料的各项性能要求尤其是介电性能(介电常数越低，信号传输速度越快)越来越高的背景下，LCP薄膜材料更是凭借优异的性能被广泛应用于高速连接器、5G基站天线振子、5G手机天线、高频电路板等方面。但是，由于5G等高频设备在实际使用环境条件的复杂多变，尤其是考虑环境中的紫外光对LCP的介电常数的影响，在一定程度上限制了其进一步应用。
因此，现有技术还有待于进步和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种低介电常数液晶复合材料及其制备方法，旨在解决现有的低介电常数液晶复合材料在外界环境的紫外光的照射下介电常数不够稳定的技术问题。
本发明的技术方案如下：
一种低介电常数液晶复合材料，其特征在于，包括如下质量含量的组分：
热塑性液晶聚合物 50-80wt％；
无机填料 10-30wt％；
紫外吸收剂 10-20wt％；
其中，所述热塑性液晶聚合物为聚对苯二甲酰对苯二胺液晶聚合物，其分子结构为
其中，y＝1-x，0＜x＜1，R1的结构为
R2选自杂环芳香基团、多环芳香基团中的任意一种。
所述的低介电常数液晶复合材料，其中，x的值为0.2-0.6。
所述的低介电常数液晶复合材料，其中，所述聚对苯二甲酰对苯二胺液晶聚合物为向列型热致性液晶聚合物。
所述的低介电常数液晶复合材料，其中，所述聚对苯二甲酰对苯二胺液晶聚合物的制备方法包括以下步骤：
在氮气气氛下，将二胺单体溶解于极性非质子溶剂中，其后，依次加入缚酸剂和二甲酰氯单体，在冰浴条件下反应3-5h，得到所述聚对苯二甲酰对苯二胺液晶聚合物。
所述的低介电常数液晶复合材料，其中，所述极性非质子溶剂选自N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺中的一种或多种。
所述的低介电常数液晶复合材料，其中，所述缚酸剂选自吡啶、2-甲基吡啶、二乙胺或三乙胺中的一种或多种。
所述的低介电常数液晶复合材料，其中，所述无机填料包括氧化铝、氧化硅、氧化钛、碳化硅、氮化铝、氮化硅中的一种或多种。
所述的低介电常数液晶复合材料，其中，所述紫外吸收剂选自邻羟基苯甲酸苯酯、2-(2’-羟基-5’-甲基苯基)苯并三氮唑或2,4-二羟基二苯甲酮。
本申请还提供了一种低介电常数液晶复合材料的制备方法，其中，包括步骤：
将热塑性液晶聚合物、无机填料以及紫外吸收剂进行共混，得到混合物；
将所述混合物进行熔融挤出、拉伸、热处理，得到薄膜状态的低介电常数液晶复合材料。
有益效果：本发明中，通过采用聚对苯二甲酰对苯二胺液晶聚合物作为热塑性液晶聚合物，添加至低介电常数液晶复合材料的制备过程中，所加入的聚对苯二甲酰对苯二胺通过芳香族基团共轭，能够有效的降低所制备的低介电常数液晶复合材料的介电常数；同时，添加的紫外吸收剂能够减弱外接的光照对低介电常数液晶复合材料的性能的影响，从而使得所制备的低介电常数液晶复合材料的介电常数在外界环境的紫外光的照射下能够保持稳定。
具体实施方式
本发明提供一种低介电常数液晶复合材料及其制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
在本申请中，所采用的热塑性液晶聚合物为聚对苯二甲酰对苯二胺液晶聚合物，其分子结构为
其中，y＝1-x，0＜x＜1，R1的结构为
R2选自杂环芳香基团、多环芳香基团中的任意一种。通过在聚对苯二甲酰对苯二胺的刚性主链中引入芳香醚功能基团，降低了分子间氢键的密度，从而可降低熔融温度，使得所制备的聚对苯二甲酰对苯二胺液晶聚合物的熔融温度远低于分解温度，从而形成稳定的液晶太，加工性能得到明显改善；同时，通过芳香族基团共轭，能够有效的降低所制备的聚对苯二甲酰对苯二胺液晶聚合物的节点常数，从而降低所制备的低介电常数液晶复合材料的介电常数；进一步地，本申请中，通过在制备低介电常数液晶复合材料的过程中加入紫外吸收剂，可在一定程度上降低外接环境的光照对所制备的低介电常数液晶复合材料的性能的影响。
进一步地，本申请的一种聚对苯二甲酰对苯二胺液晶聚合物的制备方法，包括以下步骤：
在带有搅拌装置的反应器中，通入氮气，在氮气气氛下，按照配比加入二胺单体于极性非质子溶剂中进行溶解，其后，依次加入缚酸剂以及二甲酰氯单体，在冰浴条件下反应3-5h，反应停止后，通过水析、过滤、干燥，得到聚对苯二甲酰对苯二胺液晶聚合物。
其中，二甲酰氯单体为对苯二甲酰氯；二胺单体为芳香型二醚二胺和对苯二胺，芳香族二醚二胺具体为含有杂环芳香基团、多环芳香基团中的任意一种结构的二醚二胺；多环芳香基团是指两个或两个以上苯环以稠环形式相连的芳香基团；极性非质子溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺中的一种或多种，缚酸剂为吡啶、2-甲基吡啶、二乙胺或三乙胺中的一种或多种。
本申请中通过芳香型二醚二胺与对苯二甲酰氯和对苯二胺共聚得到聚对苯二甲酰对苯二胺，通过引入芳香醚功能基团，改善了传统的聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物的溶解性能，同时，具有优异的耐热性和力学性能，而且，通过芳香族基团共轭，可以有效降低所制备的聚对苯二甲酰对苯二胺的介电常数。
进一步地，本发明还公开了一种上述低介电常数液晶复合材料的制备方法，包括选取定量的热塑性液晶聚合物、无机填料以及紫外吸收剂进行混匀的步骤，以及，将所得混合物经熔融挤出、拉伸、热收缩、热处理、退火等步骤，得到薄膜状态的低介电常数液晶复合材料。
下面通过具体实施例对本发明一种低介电常数液晶复合材料做进一步的解释说明：
需要说明的是，在下述实施例中，热塑性液晶聚合物为双酚A型二醚二胺、对苯二甲酰氯以及对苯二胺按照摩尔比为4:5:1的比例按照前述方法所制备而成；无机填料为碳化硅；紫外吸收剂为邻羟基苯甲酸苯酯。
实施例1
热塑性液晶聚合物 50wt％；
无机填料 30wt％；
紫外吸收剂 20wt％。
实施例2
热塑性液晶聚合物 60wt％；
无机填料 20wt％；
紫外吸收剂 20wt％。
实施例3
热塑性液晶聚合物 70wt％；
无机填料 20wt％；
紫外吸收剂 10wt％。
实施例4
热塑性液晶聚合物 70wt％；
无机填料 20wt％；
紫外吸收剂 10wt％。
实施例5
热塑性液晶聚合物 80wt％；
无机填料 10wt％；
紫外吸收剂 10wt％。
分别对上述实施例1-5中所制备的低介电常数的液晶复合材料制得的薄膜进行介电性能的测试，具体包括：
利用准光枪法测试薄膜于-60℃～180℃温度范围内，在20GHz-70GHz的频率下测得介电常数，结果见下表：
| 介电常数K(20GHz) | |
| 实施例1 | 2.71 |
| 实施例2 | 2.68 |
| 实施例3 | 2.64 |
| 实施例4 | 2.83 |
| 实施例5 | 2.76 |
进一步地，对实施例1中所制备的低介电常数的液晶复合材料制得的薄膜经过不同时间的紫外光照，利用准光枪法进行介电常数的测试，测试条件如上所述，结果见下表：
| 实施例1 | 介电常数K(20GHz) |
| 5min | 2.71 |
| 10min | 2.72 |
| 30min | 2.75 |
| 60min | 2.76 |
| 120min | 2.78 |
从上述结果可看出，本发明所制备的低介电常数液晶复合材料的介电常数在外界环境的紫外光的照射下能够保持稳定。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (9)
1.一种低介电常数液晶复合材料，其特征在于，包括如下质量含量的组分：
热塑性液晶聚合物 50-80wt％；
无机填料 10-30wt％；
紫外吸收剂 10-20wt％；
其中，所述热塑性液晶聚合物为聚对苯二甲酰对苯二胺液晶聚合物，其分子结构为
其中，y＝1-x，0＜x＜1，R1的结构为
R2选自杂环芳香基团、多环芳香基团中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的低介电常数液晶复合材料，其特征在于，x的值为0.2-0.6。
3.根据权利要求1所述的低介电常数液晶复合材料，其特征在于，所述聚对苯二甲酰对苯二胺液晶聚合物为向列型热致性液晶聚合物。
4.根据权利要求1所述的低介电常数液晶复合材料，其特征在于，所述聚对苯二甲酰对苯二胺液晶聚合物的制备方法包括以下步骤：
在氮气气氛下，将二胺单体溶解于极性非质子溶剂中，其后，依次加入缚酸剂和二甲酰氯单体，在冰浴条件下反应3-5h，得到所述聚对苯二甲酰对苯二胺液晶聚合物。
5.根据权利要求4所述的低介电常数液晶复合材料，其特征在于，所述极性非质子溶剂选自N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺中的一种或多种。
6.根据权利要求4所述的低介电常数液晶复合材料，其特征在于，所述缚酸剂选自吡啶、2-甲基吡啶、二乙胺或三乙胺中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的低介电常数液晶复合材料，其特征在于，所述无机填料包括氧化铝、氧化硅、氧化钛、碳化硅、氮化铝、氮化硅中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的低介电常数液晶复合材料，其特征在于，所述紫外吸收剂选自邻羟基苯甲酸苯酯、2-(2’-羟基-5’-甲基苯基)苯并三氮唑或2,4-二羟基二苯甲酮。
9.一种低介电常数液晶复合材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：
将热塑性液晶聚合物、无机填料以及紫外吸收剂进行共混，得到混合物；
将所述混合物进行熔融挤出、拉伸、热处理，得到薄膜状态的低介电常数液晶复合材料。
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