CN114007733A - 生产颗粒材料的加工系统和方法 - Google Patents

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Abstract

提供了一种由液体混合物生产颗粒材料的处理系统和方法。该处理系统通常包括一个连接到一个或多个气体管线以将一种或多种气体输送到处理系统中的系统入口,一个或多个适于将液体混合物喷射到一个或多个液滴流中并迫使其中一个或更多的液滴流进入处理系统的动力喷射模块,以及一个反应室,其适于在一种或多种气体的存在下递送一种或多种液滴流并将该一种或多种液滴流处理成颗粒材料。该方法包括将一种或多种气体输送到处理系统中,使用处理系统的一个或多个动力喷射模块将液体混合物喷射到一个或多个第一液滴流中并进入处理系统,并在存在一种或多种气体的情况下,在第一温度下,使从处理系统中反应室内的反应室运送的一个或多个第一液滴流反应成颗粒材料。

Description

生产颗粒材料的加工系统和方法
技术领域
本发明总体上涉及用于电池应用的材料的制备。更具体地,本发明涉及制造用于二次电池的结构化阴极或阳极活性材料的处理系统和方法。
背景技术
已进行了大量努力来研发先进的电化学电池单元(battery cells),以满足在高能量密度、高动力性能、高容量、长循环周期、低价和卓越的安全性方面,各种消费者电子产品、电动运输工具和电网能量储存应用的逐渐增长的需求。在大多数情况下,需要微型化、轻便并且可充电(由此可重复使用)的电池,以节省空间和材料资源。
在电化学活性电池单元中,阴极和阳极浸入电解液,并且通过分离器来在电学上分开。分离器通常由多孔的聚合物膜材料构成,以使得在电池充电和放电期间,从电极释放到电解液中的金属离子可以通过分离器的孔扩散,并且在阴极和阳极之间迁移。电池单元的类型通常根据在其阴极和阳极电极之间运输的金属离子来命名。多年以来,商业上已开发出了多种可充电的二次电池,例如镍镉电池、镍氢电池、铅酸电池、锂离子电池和锂离子聚合物电池等。为了在商业上使用,可充电的二次电池要求是高能量密度、高动力性能和安全的。然而,在能量密度和动力性能之间存在一定的权衡。
锂离子电池是在20世纪90年代早期研发出来的一种二次电池。与其他二次电池相比,它具有高能量密度、长循环周期、没有记忆效应、低自放电率和环境友好性的优点。锂离子电池很快地被接受,并且主宰了商业二次电池市场。然而,商业生产多种锂离子电池的材料的成本远高于其他类型的二次电池的成本。
在锂离子电池中,电解液主要由有机溶剂(例如碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯和碳酸二乙酯)中的锂盐(例如LiPF6、LiBF4或LiClO4)构成,以使得锂离子可以在其中自由移动。通常,分别使用铝箔(例如15~20微米厚)和铜箔(例如8~15微米厚)作为阴极电极和阳极电极的集电器。对于阳极,常常使用微米级石墨(具有大约330mAh/g的可逆的容量)作为覆盖阳极集电器的活性材料。石墨材料常常由固态工艺来制备,例如在无氧气、极高的温度下研磨并热解(例如在约3000℃下石墨化)。至于活性阴极材料,多年来,已研发出了不同晶体结构和容量的多种固体材料。好的阴极活性材料的例子包括纳米级或微米级的锂过渡金属氧化物材料和锂离子磷酸盐等。
阴极活性材料是锂离子电池中最贵的组件,并且在相对大的程度上,决定了锂电池单元的能量密度、循环周期、生产成本和安全性。当锂电池被初次商业化时,锂钴氧化物(LiCoO2)材料被用作阴极材料,并且在阴离子活性材料市场上它仍然占有显着的市场份额。然而,钴是有毒且昂贵的。其他锂过渡金属氧化物材料,例如分层结构的LiMeO2(其中金属Me=Ni、Mn、Co等;例如LiNi0.33Mn0.33Co0.33O2,其可逆/实际容量约为140~150mAh/g)、尖晶石结构的LiMn2O4(其可逆/实际容量约为110~120mAh/g)和橄榄树型锂金属磷酸盐(例如LiFePO4,其可逆/实际容量约为140~150mAh/g)近来被研发为活性阴离子材料。当用作阴离子材料时,尖晶石结构的LiMn2O4材料表现出差的电池循环周期,而橄榄树型LiFePO4材料遭受低的能力密度和差的低温性能。至于LiMeO2材料,虽然其电化学性能较好,可是LiMeO2的现有制备工艺会主要得到团块,使得大多数LiMeO2材料的电极密度比LiCoO2低。无论如何,制备电池应用材料(尤其是阴极活性材料)的现有工艺过于昂贵,因为大部分工艺都消耗太多时间和能源,并且现有材料的质量仍不一致,并且产量低。
常规的材料制备工艺例如固态反应(例如混合固体前驱体,然后煅烧)和湿法化学工艺(例如在溶液中通过共沉淀、溶胶-凝胶或者水热反应等处理前驱体,然后进行混合和煅烧)在生产纳米或微米结构的材料上面临显着的挑战。很难以所需的颗粒大小、形态、晶体结构、颗粒形状甚至化学计量比来一致地生产均一固体材料(即颗粒和粉末)。为了完全反应、同构型和晶粒生长,大多数常规的固态反应需要长的煅烧时间(例如4-20小时)和额外的退火过程。例如,通过固态反应制得的尖晶石结构的LiMn2O4和橄榄树型LiFePO4材料需要至少几个小时的煅烧和分开的加热后退火过程(例如24小时),并且仍然显示出差的质量一致性。固态反应的一个内在的问题是在煅烧炉内存在温度和化学物质(例如O2)梯度,这限制了最终成品的性能、一致性和总体质量。
另一方面,在低温进行的湿法化学工艺通常涉及较快的化学反应,但是之后仍然需要分开的高温煅烧过程乃至额外的退火过程。此外,在湿法化学工艺中所需的化学添加剂、胶凝剂和表面活性剂将增加材料生产成本(购买额外的化学物质并调节特定的工艺顺序、速率、pH和温度),并且可能干扰由此生产的活性材料的最终组成(因此通常需要额外的步骤来去除不想要的化学物质或过滤产物)。此外,通过湿法化学生产的产品粉末的初级颗粒的大小非常小,并且易于团结成不合需要的大尺寸的二级颗粒,从而影响能量存储密度。另外,由此生产的粉末颗粒的形态常常表现出不合需要的无定形团聚体、多空团聚体、线状体、杆状体、片状体等。可允许高的存储密度的均一的颗粒大小和形态。
锂钴氧化物(LiCoO2)材料的合成相对简单,包括混合锂盐(例如具有所需颗粒大小的氧化钴(Co3O4)的氢氧化锂(LiOH)或碳酸锂(Li2CO3),然后在炉内在非常高的温度下长时间(例如900℃下20小时)煅烧,以确保锂金属扩散到氧化钴的晶体结构中以形成分层晶体结构的LiCoO2粉末的合适的最终产物。此方法不适用于LiMeO2,因为如果直接混合并使其过渡金属氧化物或盐反应(固态煅烧),过渡金属例如Ni、Mn和Co不能很好地扩散到彼此之中形成均一混合的过渡金属层。因此,在制备最终的活性阴离子材料(例如锂NiMnCo过渡金属氧化物(LiMeO2))前,常规的LiMeO2制备工艺需要购买或从共沉淀湿法化学工艺来制备过渡金属氢氧化物前驱体化合物(例如Me(OH)2,Me=Ni、Mn、Co等)。
由于这些Ni(OH)2、Co(OH)2和Mn(OH)2前驱体化合物的水溶性不同,并且它们通常在不同的浓度下沉淀,因此必须控制这些前驱体化合物的混合溶液的pH值,必须缓慢地以小份形式地添加氨水(NH3)或其他添加剂,以确保镍(Ni)、锰(Mn)和钴(Co)可以一起共沉淀来形成微米级镍-锰-钴氢氧化物(NMC(OH)2)二级颗粒。该共沉淀的(NMC(OH)2)二级颗粒通常是纳米级初级颗粒的团聚物。因此,由NMC(OH)2前驱体化合物制得的最终的锂NMC过渡金属氧化物(LiMeO2)也是团聚物。在电极压光步骤和涂覆到集电器箔上期间,这些团聚物易于在高压下破碎。因此,当这些锂NMC过渡金属氧化物材料用作阴极活性材料时,在压光步骤必须使用相对低压,并且进一步限制生产的阴极的电极密度。
在LiMeO2活性阴极材料的常规制备工艺中,前驱体化合物例如氢氧化锂(LiOH)和过渡金属氢氧化物(Me(OH)2以固体形式混合均匀,并被储存在厚Al2O3坩埚中)。然后,将坩埚置于以5-10℃/分钟的速度升温直至到达900℃至950℃的炉中,煅烧10至20小时。由于前驱体化合物在高温下长时间加热,邻近的颗粒被烧结在一起,因此,在煅烧之后通常需要研碎步骤。因此,在研碎之后需要筛掉不需要的大小的颗粒,进一步降低总产量。高温和长反应时间还导致锂金属的气化,因此在煅烧期间通常需要添加多至10%额外量的锂前驱体化合物来确保最终产物具有正确的锂/过渡金属比。总而言之,用于该多阶段间歇生产工艺的工艺时间将需要多至一周,因此这是劳动非常密集并且消耗很多能源的。间歇工艺还增加了引入杂质的几率,批次间质量一致性很差,并且总产率低。
因此,需要改进的工艺和体系以制备用于电池单元的高质量、结构化的活性材料。
发明内容
本发明一般涉及由液体混合物生产颗粒材料的处理系统和方法。更具体地,本发明涉及用于产生具有期望的晶体结构,尺寸和形态的材料颗粒(例如,活性电极材料等)的方法和处理系统。
在一个实施例中,提供了一种由液体混合物生产颗粒材料的处理系统。该处理系统包括:一个系统入口,其连接到一个或多个气体管线以将一种或多种气体输送到处理系统中;以及一排包括一个或多个动力喷射模块的矩阵,该矩阵适于将液体混合物喷射到一个或多个液滴流中并迫使一个或多个液滴流进入处理系统。该处理系统还包括反应室,该反应室适于在一种或多种气体的存在下输送一个或多个液滴流并将该一个或多个液滴流处理成颗粒材料。
在一个实施例中,处理系统还包括连接至系统入口的缓冲室,其中缓冲室包括气体分配器,该气体分配器具有一个或多个通道,用于将一种或多种气体输送到处理内部的多个均匀气流中系统。该处理系统还包括连接至反应室的分散室和一个或多个动力喷射模块,其中该分散室适于将一种或多种气体与从一个或多个动力喷射模块喷射出的一个或多个液滴流分散,使得一种或多种气体的气流和一种或多种液滴流的液滴流以在零度至约180度之间的分散角(α)彼此分散。该处理系统还包括连接至缓冲室的分散室和一个或多个动力喷射模块,其中该分散室适于分散来自缓冲室的多种均匀气流以及来自一个或多个动力喷射模块喷射的一个或多个液滴流。
在又一个实施例中,提供了一种用于从液体混合物生产颗粒材料的处理系统。该系统包括一个人系统入口,其连接到一个或多个气体管线以将气体混合物输送到处理系统中;以及一排包括一个或多个动力喷射模块的矩阵,该矩阵适于将液体混合物喷射到一个或多个第一液滴流中并迫使该一或多个液滴流进入处理系统。该处理系统还包括分散室,该分散室适于连接至一个或多个动力喷射模块,并且将气体混合物与从一个或多个动力喷射模块喷射的一滴或多滴液滴流一起分散,其中,所述气体混合物和所述一个或多个液滴流的液滴流以分散角(α)彼此分散,并且反应室连接至所述分散室并适于将一个或多个液滴流处理成颗粒物质。
在一个实施方案中,提供了一种生产颗粒材料(例如,阴极或阳极活性材料)的方法。该方法包括将一种或多种气体输送到处理系统中,以及通过使用处理系统的一个或多个动力喷射模块将液体混合物喷射到一个或多个第一液滴流中并进入处理系统。该方法还包括在第一温度下,在一种或多种气体的存在下,使从该处理系统中反应腔室的处理腔室输送的一个或多个第一液滴流反应成颗粒材料。
在另一个实施方案中,该方法还包括在第一停留时间,干燥第一液滴流,并在反应室中由一种或多种气体和第一液滴流形成第一气固混合物。该方法进一步包括将第一气固混合物从反应室中送出,将第一气固混合物分离成第一类型的固体颗粒和废物,将第一类型的固体颗粒输送到另一反应室中,在第二反应室内流入被加热到第二温度的第二气体的第二流,由加热的第二气体和第一类型的固体颗粒在第二反应室内形成第二气固混合物,使第二气固混合物在第二反应室内反应第二停留时间,将第二气固混合物氧化为氧化的反应产物,并将氧化的反应产物输送到第二反应室之外。然后,将氧化的反应产物冷却以获得第二种固体颗粒。
在一方面,第二类型的固体颗粒适合作为活性电极材料,以被进一步加工成电池单元的电极。在另一方面,被氧化的反应产物将被进一步分离成第二种固体颗粒和气态副产物。在另一方面,可以使用冷却流体(例如,气体或液体)的一个或多个流来冷却第二类型的固体颗粒的温度。
附图说明
为了可以详细地理解本发明的上述特征的方式,可以通过参考实施例来对本发明进行更具体的描述,上面对本发明进行了简要概述,其中一些示例在附图中示出。然而,应注意,附图仅示出了本发明的典型实施例,因此不应视为对本发明范围的限制,因为本发明可允许其他等效实施例。
图1A是用于生产颗粒材料的处理系统的一个实施例的透视图。
图1B是用于生产颗粒材料的处理系统的一个实施例的剖视图。
图2A是根据本发明的一个实施例的可用于执行制备颗粒材料的过程的设备的剖视图(如图1B中的虚线BB'所示)。
图2B是根据本发明的一个实施例的可用于执行制造颗粒材料的过程的设备的透视图。
图3A是根据本发明的一个实施例的可用于执行制造颗粒材料的过程的设备的剖视图(如图1B中的虚线A-A'剖开)。
图3B示出了根据本发明的一个实施例的设备内部的气流与液滴流之间的角度。
图4A是根据本发明的一个实施例的动力喷射和其上的孔的透视图。
图4B是根据本发明的一个实施例的动力喷射和其上的孔的透视图。
图4C是根据本发明的一个实施例的可用于执行生产颗粒材料的过程的各种设备的透视图。
图5A是根据本发明的一个实施例的动力喷射和其上的孔的透视图。
图5B是根据本发明的一个实施例的动力喷射和其上的孔的透视图。
图5C是根据本发明的一个实施例的可用于执行生产颗粒材料的过程的各种设备的透视图。
图6A是根据本发明的一个实施例的动力喷射和其上的孔的透视图。
图6B是根据本发明的一个实施例的动力喷射和其上的孔口的透视图。
图6C是根据本发明的一个实施例的可用于执行生产颗粒材料的过程的各种设备的透视图。
图7A是根据本发明的一个实施例的动力喷射模块上的喷嘴矩阵的透视图。
图7B是根据本发明的一个实施例的动力喷射模块上的喷嘴矩阵的透视图。
图8是用于生产颗粒材料的处理系统的一个实施例的剖视图。
图9A展示出了根据本发明的一个实施例的可用于执行制造颗粒材料的过程的设备的剖视图(如图8中的虚线A-A'剖开)。
图9B展示出了根据本发明的一个实施例的可用于执行制造颗粒材料的过程的设备的横截面图(如图8中的虚线BB'所示)。
图9C展示出了根据本发明的一个实施例的可用于在用于生产颗粒材料的处理系统上执行的设备的横截面图(如图8中的虚线CC'所示)。
图10展示出了根据本发明另一实施例的该处理系统中配置在分散室的示例性动力喷射模块的透视图。
图11展示出了根据本发明其中一实施例的该处理系统中配置在分散室的示例性动力喷射模块的透视图。
图12展示出了根据本发明另一实施例的该处理系统中配置在分散室的示例性动力喷射模块的透视图。
图13展示出了根据本发明另一实施例的该处理系统中配置在分散室的示例性动力喷射模块的透视图。
图14示出了在用于生产颗粒材料的处理系统上执行的方法的步骤。
具体实施方式
用于生产颗粒材料的处理系统
本发明总体上提供了用于生产颗粒材料的处理系统和方法。该处理系统包括动力喷射模块的矩阵,一个系统入口,一个反应室和可选的一个分散室。该处理系统可用于执行连续过程以生产颗粒状材料,节省材料制造时间和能量,并解决了常规活性材料制造工艺中所见的制造成本高,产量低,质量一致性差,电极密度低,能量密度低的问题。
在一个方面,可以是动力喷射模块可以将液体混合物,可以是含金属的液体混合物,迅速喷射到液滴流中,然后分散到处理系统中。液滴流与气体连续混合以形成气液混合物,然后将其输送到反应室内并在反应室内进行反应。
进一步地,在一方面,空气或气体流从系统入口被输送到处理系统中,并且用作用于与液体混合物形成气液混合物的气体源,并且用作用于输送的载气气液混合物进入反应室。如果该气体在进入处理系统之前被加热,则该气体还可以用作气液混合物在反应室中反应的能源。
来自反应室的反应产物被输送出反应室。反应产物通常包含固体材料颗粒或液体混合物组合物的氧化形式的精细粉末(例如,金属氧化物材料,例如混合金属氧化物材料的精细粉末),具有所需的晶体结构,粒度和形态。。因此,与从常规制造工艺制备的材料相比,可以以更少的时间,劳动力和监督来获得高质量且一致的活性颗粒材料。
图1A是用于生产颗粒材料的处理系统的一个实施例的透视图。该示例性实施处理系统100包括通过气体管线106输送一种或多种气体的系统入口102和用于将颗粒材料输送到处理系统之外的系统出口104。一种或多种气体可以选自空气,氧气,二氧化碳,氮气,氢气,惰性气体,稀有气体及其组合等的气体源。
在一个实施例中,这种处理系统还包括一排包括一个或多个动力喷射模块的矩阵,用于将液体混合物喷射到一个或多个液滴流中,并迫使一个或多个液滴流进入处理系统。该处理系统还包括用于将一种或多种液滴流和一种或多种气体处理成颗粒材料的反应室。
液体混合物由两种或更多种前体化合物制备,然后转化为液滴,每个液滴将使两种或更多种前体均匀地分布在一起。然后,通过使液滴穿过分散室而除去液体混合物的水分,并且使用气流将雾气在分散室内携带适当的停留时间。还可以预期,可以调节液体混合物中前体化合物的浓度和液体混合物的薄雾的液滴尺寸,以控制电池材料的最终产品颗粒的化学组成,粒径和粒径分布。
在另一实施例中,如图1A所示,这种处理系统还包括至少一个缓冲室,该缓冲室配置到系统入口102,用于将气体源输送到多个均匀的气流中。
进一步地,在一个实施例中,处理系统包括分散室220和动力喷射模块240A,240B和240C,用于将前驱体液体混合物制备成所需的尺寸并将所需的前驱体液体混合物输送到处理系统中。动力喷射模块可附接到分散室的一部分,并利用空气压力喷射液体混合物并将其直接转化为包含小尺寸液滴的雾,直接分散在分散室内部。可替代地,可以在分散室的外部产生雾并将其输送到分散室中。可以根据所使用的动力喷射模块的选择,液体混合物化合物,分散室的温度,气体的流速以及分散室内的停留时间来调整合适的液滴尺寸。例如,在分散室内产生液滴大小在十分之一微米至一毫米之间的薄雾。
在一个实施例中,动力喷射模块240A联接至分散室220的一部分,以直接在分散室内产生液体混合物的薄雾(例如,大量的小尺寸液滴的集合)。通常,动力喷射模块240A能够产生单尺寸的液滴的薄雾。在一实施例中,分散室220连接至一个或多个动力喷射模块240A,240B和240C,以便于接收来自缓冲室多个均匀的气体流,用一个或多个动力喷射模块240A,240B和240C的矩阵喷射的一个或多个液滴流将多个均匀的气流分散。
在一个实施方案中,分散室220然后连接至反应室210,以将一个或多个液滴流和一种或多种气体处理成颗粒材料。此外,反应室210连接到系统出口104,用于将颗粒材料输送到处理系统之外。
图1B是示例性处理系统100的剖视图,该系统可用于执行快速,简单,连续和低成本的制造工艺来生产颗粒材料。处理系统100包括用于将一种或多种气体输送到处理系统中的系统入口102,连接至系统入口102的缓冲室230,连接至缓冲室230的分散室220,连接至分散体220的反应室210室和连接到反应室210的系统出口104。
在一个实施例中,处理系统100还包括附接到缓冲室230的室壁238的气体分配器232,分配器232的通道,用于将一种或多种气体F1输送到处理内部的多个均匀气流F2中系统,分散室220和附接到分散室220的室壁228的一个或多个动力喷射模块240A和240B。
在一个实施例中,输送到缓冲腔室230中的一种或多种气体F1被向下加压,以一定的速度通过气体分散室232的通道234成为多个均匀的气流F2并流出通道234,并进入分散室220。在一个实施例中,可以将一种或多种气体F1泵送通过空气过滤器以去除任何颗粒,液滴或污染物,并且可以通过阀或其他装置来调节气体的流速。在一实施例中,从通道234出来的多个均匀气流F2的流速将高于一种或多种气体F1的流速。另外,将收集并统一多个均匀气流F2的方向。
在一个实施例中,动力喷射模块240A包括动力喷射器242A,用于将供应给动力喷射模块240A的液体混合物喷射到一个或多个液滴流中。动力喷射模块240A还包括用于支撑动力喷射模块240A的支撑框架244A,附接到支撑框架244A内侧的模块致动器246A,用于致动和迫使从动力喷射器喷射的一个或多个液滴流FA从附接到支撑框架244A的内侧的动力喷射242A喷出到分散室220,以及一个连接器245A连接到模块致动器246A和动力喷射242A。另外,动力喷射模块240B包括一个动力喷射器242B,用于将供应给动力喷射模块240B的液体混合物喷射成一个或多个液滴流。动力喷射模块240B还包括:用于支撑动力喷射模块240B的支撑框架244B;模块致动器246B,模块致动器246B附接到支撑框架244B的内侧,以致驱动并迫使从附接到支撑框架244B的内侧的动力喷射242B喷射的一个或多个液滴FB流进入分散室220,以及连接器245B,其连接模块致动器246B和动力喷射242B。
在一个实施例中,喷射到分散室220中的液滴流FA以多个均匀气流F2以彼此的分散角αA彼此分散,并形成包含多个均匀气流F2的气液混合物F3和液滴流FA。此外,喷射到分散室220中的液滴流FB以多个均匀气流F2以分散角αB彼此分散,并形成包含多个均匀气流F2和液滴流FB的气液混合物F3。在一个实施方案中,分散室将其自身保持在第一温度。
在一个实施例中,将一种或多种气体加热至干燥温度以与液滴流混合并从液滴流去除水分。其经设计在干燥液体混合物的薄雾之后,通过充分混合包括两种或更多种液体混合物的液体混和物以获得球形固体颗粒。相反,常规的固态制造工艺涉及混合或研磨液体混合物化合物的固体混合物,导致液体混合物的不均匀混合。
一种或多种气体可以是,例如,空气,氧气,二氧化碳,氮气,氢气,惰性气体,稀有气体及其组合。例如,加热的空气可用作干燥液滴流的廉价气体源和能源。一种或多种气体的选择可以是与前体的液滴流充分混合并且干燥雾而不与前体反应的气体。在某些情况下,液滴流中的化学物质可能会在干燥过程中与一种或多种气体和/或彼此发生一定程度的反应,取决于干燥温度和前体的化学成分。另外,充分混合的前体化合物的液滴流在分散室内的停留时间是可调节的,可能,例如,可以为一秒至一小时,取决于一种或多种气体的流速,液滴流必须在分散室内流动的路径的长度。
在一个实施例中,处理系统100还包括反应室210,用于接收气液混合物F3,并在第二温度下进行气液混合物F3到最终反应产物F4的所需反应,并且持续一个反应时间。最后,可以是产物颗粒的最终反应产物F4可以通过系统出口104被输送到系统100之外,以进一步分析它们的性质(例如,比容量,功率性能,颗粒充电循环性能等),用作颗粒材料的颗粒大小,形态,晶体结构等。
在一个实施例中,处理系统100通过CPU 340连接到电子控制单元300,以自动控制处理系统100。如图1B所示,控制单元300在各个位置处耦合至处理系统100,以自动控制由处理系统100执行的制造过程并调整各种过程参数(例如,流速,混合比,温度,停留时间等)。例如,可以在液体混合物容器或泵附近调节液体混合物进入处理系统100的流速。作为另一示例,可以调节由动力喷射模块240A和240B产生的雾的液滴尺寸和产生速率。另外,可以通过控制单元300来控制在气体管线等中流动的各种气体的流量和温度。此外,过程控制单元300适于控制温度,气压,以及各种气固混合物和固体颗粒在各种位置处所需水平的停留时间。
在操作中,控制单元300可用于控制在控制单元300内执行的连续多阶段过程(例如,本文所述的方法900)的参数,以获得高质量且一致的活性电池材料,比用传统制造工艺制备的材料要少得多的时间,劳动力和监督。由图3的控制单元300执行的代表性处理配置如图1B显示为温度对时间的曲线图。多阶段处理可以包括第一处理阶段910,第二处理阶段920,第三处理阶段930和第四处理阶段940。
可选地,在一个实施例中,处理系统100还包括一个第一分离器,该第一分离器连接至分散室230,并适于将来自分散室的气液混合物F3收集并分离成第一类型的固体颗粒和废物。可选地,第一分离器连接至干燥室,该干燥室连接至分散室230,并适于将来自分散室的气液混合物F3收集并干燥成气固颗粒,以进行输送并分离成第一类型的固体颗粒和废物产物在第一分离器内。在一个实施例中,第一分离器还包括连接到反应室210第一分离器出口,用于将第一类型的固体颗粒输送到反应室210中的,以及适于将废物从第一分离器输送出的第二分离器出口。
图2A是根据本发明的一个实施例的用于执行制备颗粒材料的过程的缓冲室230的剖视图。再次参考图1,图2A中的缓冲室230被虚线BB’截断。在一个实施例中,缓冲腔室230包括气缸气体分配器232,该气缸气体分配器232用于将来自系统入口的一种或多种气体输送到多种统一的气体中,该气体被包围在缓冲室230的腔室壁238的内侧内并且位于缓冲室230的底部,和气体分配器232的通道234用于使一种或多种气体沿统一的方向和流速通过。
图2B是缓冲室230的透视图,该缓冲室230包括被包围在缓冲室230的室壁238内的气缸气体分配器232和气体分配器232的通道234。
图3A是根据本发明的一个实施例的配置在处理系统100中的分散室220的剖视图。再次参考图1,图3A中的分散室220被虚线AA’截断。分散室220被室壁228包围。
在一个实施例中,一排包括一个或多个动力喷射模块的矩阵,分别是动力喷射模块240A,动力喷射模块240B,动力喷射模块240C和动力喷射模块240D,被定位分散腔室220的腔室壁228的腔壁228上一个或多个开口222A,222B,222C和222D。在一个实施例中,动力喷射模块240A-240D可以以图3A所示的一种布置附接到分散腔室220的腔室壁228。该布置可以是在腔室壁228四个动力喷射中的每一个以相同水平线上以彼此均匀的距离配置到腔室壁228上。
在一个实施例中,动力喷射模块240A包括动力喷射器242A,用于将供应给动力喷射模块240A的液体混合物喷射到一个或多个液滴流中。动力喷射模块240A还包括用于支撑动力喷射模块240A的支撑框架244A,附接到支撑框架244A的内侧的模块致动器246A,用于致动和迫使从附接到支撑框架244A的内侧的动力喷射器242A喷射的一个或多个液滴流FA,进入分散室220,以及一个连接器245A,其连接模块致动器246A和动力喷射242A。类似地,动力喷射模块240B包括一个动力喷射242B,一个支撑框架244B,一个模块致动器246B和一个连接器245B。类似地,动力喷射模块240C包括一个动力喷射242C,一个支撑框架244C,一个模块致动器246C和一个连接器245C。而且,动力喷射模块240D包括一个动力喷射器242D,一个支撑框架244D,一个模块致动器246D和一个连接器245D。
在一个实施例中,将动力喷射242A-242D定位在分散室220的顶部附近,垂直设置的(例如,圆顶型分散室等),以将液滴流FA-D喷散到分散室220,并垂直向下穿过分散室。可替代地,动力喷射242A-242D可以位于分散室220的底部附近,可以垂直定位的,并且能够向上将液滴流注入(可以如图3B所示)到分散室中以增加在其内产生的流体的停留时间。在另一实施例中,当分散室220水平放置时(例如,一个管状分散室等),并且动力喷射242A-242D位于分散室220的一端附近,使得雾流被输送从分散室220的一端到另一端,可以在其停留时间的长度上通过分散室220内的路径。
除了液体混合物流之外,分散室220也充满气流。气体分配器232连接至缓冲室的端部,并适于使多种统一气体F2流入分散室220。在分散液内部形成液滴流的同时,可以输送多种统一气体F2流。多种统一气体流F2同于在分散室220形成的液滴流一起被输送进入分散室220,携带液滴流通过分散室220,可能或不会从雾中去除水分,形成方向为F3的包含混合气的气液混合物。而且,可以在形成薄雾之前将多种统一气体F2的流输送到分散室220中,以在分散液内部产生液滴流之前将分散室220的内部体积填充并预热到第一温度。
在一个示例中,气体分配器232连接到缓冲室230的底端,该缓冲室230的端部连接到分散室310的顶部,以将多种统一的气体F 2输送到分散室220中,以与由附接到分散室220的室壁228的动力喷射模块产生的液滴流混合。在一个实施例中,将多种统一气体F2预热至70℃至600℃之间的温度去混合并去除液滴流的水分。在另一个实施例中,多种统一气体F2不进行预热,而是用于确保在分散室220内形成的气液混合物与气体均匀地混合。
图3B示出了根据本发明的一个实施例的在图1的处理系统100中配置的分散室220内的多个统一气体F2和液滴流FA的分散角。
图3B表示在分散室220内,液滴流FA以分散角αA分散到多种统一气体F2中。分散角αA是根据液滴流FA的方向与多个统一气体F2在垂直Z轴上的角度而测量的,而在XYZ轴设定的3D立体图中。
在一个实施例中,液体混合物的液滴流(例如,液滴流FA)和气体流(例如,多种统一气体F2)可在分散体内部以为0度到180度角度互相接触。另外,液滴流FA和气流F2中的空气流可以是直线,螺旋,缠绕和/或以其他方式流动。
在一个实施例中,液滴流FA和多种统一气体F2以αA角(0≤αA≤180o)配置,并且可以合并成分散室内的混合流(例如,并流)在分散室内。另外,液滴流FA和多种统一气体F2可以以彼此指向和/或指向腔室主体的周边的各种角度流动,以促进形成螺旋,缠结和/或其他气流在分散室220内。在一个实施例中,液滴流和气流以小于90度的α角配置,并且可以在分散室内合并成混合流。在另一个实施例中,液滴流FA和气流F2以90度的α角配置,并且可以在分散室内合并成混合流。另外,液滴流FA和气流F2可以以彼此指向彼此和/或指向腔室主体的周边的各种角度流动,以促进在内部形成螺旋,缠绕和/或其他气流在分散室220内。
例如,如图3B的示例所示,可以将气体的流动和在分散室内流动的液滴流的流动作为并流流动。并流的优点是更短的停留时间,更低的颗粒干燥温度和更高的颗粒分离效率。在另一个实施例中,分散在混合室内的多种统一气体的流动和液滴流的流动可被配置为作为逆流流动,也如图3B所示。逆流的优点是更长的停留时间和更高的颗粒干燥温度。
在另一个实施例中,液滴流FA和气流F2以180度的α角配置并作为逆流流动。在替代实施例中,分散室220可水平放置。类似地,液滴流FA和气流F2可以以0度至180度之间的α角构造。再次参考图1,一旦液体混合物的液滴流与气体形成气-液混合物,则气-液混合物通过分散室220输送至反应室210。
图4A是根据本发明的一个实施例的动力喷射的透视图。动力喷射242A连接到液体源720以存储期望量的液体混合物化合物,并且电子控制单元300用于引导和控制从液体源720到动力喷射242A的液体混合物化合物的输送。
在另一种构造中,液体源720内的液体混合物可以被泵从液体源720泵送到动力喷射242A。例如,可以通过不停调节泵对液体混合物的泵送以期望的输送速率(例如,通过计量阀或其他装置进行调节),以实现处理系统100的良好处理产量。在另一配置中,动力喷射242A位于分散室220的外部,并且由此产生的流经由室入口被输送到分散室220。
在一个实施例中,动力喷射242A为长方体结构,具有彼此成直角的六个矩形面。此外,动力喷射242A包括在动力喷射242A的一个侧面上的一个喷嘴矩阵480A。在一个实施例中,喷嘴矩阵480A在动力喷射242A的侧面上,其底部宽度短于侧面长度,并且由3×10个均匀放置的孔402A组成一个矩形。在另一个实施例中,喷嘴矩阵480A由孔的另一种图案组成。
图4B是根据本发明的另一个实施例的动力喷射442D的透视图。动力喷射442D为具有直的平行侧面和圆形或椭圆形截面的圆柱结构。此外,动力喷射442D在动力喷射442D的平行的一侧上包括喷嘴矩阵480B。在一实施例中,喷嘴矩阵480B由单个孔402D组成。
图4C是根据本发明的一个实施例的可用于执行制备颗粒材料的过程的设备的透视图。液滴流FA和液滴流FB通过动力喷射242A和动力喷射242B被喷射到分散室220中,它们的侧面包括附接到分散室220的室壁的开口的喷嘴矩阵。底侧壁228S连接到反应室210,被反应室210的室壁218围绕。
在本发明的一个实施例中,液滴流FA的方向垂直于分散室220的腔室壁。液滴流FB的方向不同于液滴FA的方向,并垂直于分散室220的室壁倾斜。在本发明的一个实施例中,液滴流FA与空气流混合成气-液混合物F3,该气-液混合物F3在重力作用下向下行到分散室220的底部。在本发明的一个实施方案中,液滴流FB与空气流混合成气-液混合物F3,该气-液混合物F3在重力作用下向下行到分散室220的底部。气液混合物F3在反应室210中处理并形成最终反应产物F4
图5A是根据本发明的一个实施例的动力喷射的透视图。在一个实施例中,动力喷射542A为长方体结构,具有彼此成直角的六个矩形面。此外,动力喷射542A包括一个在动力喷射542A的一个侧面上喷嘴矩阵580A。在一个实施例中,喷嘴矩阵580A在动力喷射542A的侧面上,其底部宽度长于侧面长度,并且由2×11个均匀放置孔口502A组成的矩形。在另一个实施例中,喷嘴矩阵580A由孔的另一种图案组成。
图5B是根据本发明的另一个实施例的动力喷射的透视图。动力喷射542D为具有直的平行侧面和圆形或椭圆形截面的圆柱结构。此外,动力喷射542D包括一个在动力喷射542D的一个顶部笔直面上的喷嘴矩阵580B。在一实施例中,喷嘴矩阵580B由六个孔口502D组成,所述六个孔口502D在动力喷射542D的笔直面上形成三角形。
图5C是根据本发明的一个实施例的可用于执行制备颗粒材料的过程的设备的透视图。分散室220具有一个腔室主体,连接至缓冲腔室的顶侧壁228T,连接至反应腔室210的底侧壁228S以及围绕腔室主体的腔室壁。
在一个实施例中,动力喷射542A,动力喷射542B和动力喷射542C在动力喷射542A,动力喷射542B和动力喷射542C的侧面上附接到分散室220的室壁的开口,其底部宽度大于边长。
图6A是根据本发明的一个实施例的动力喷射的透视图。在一实施例中,动力喷射642A为长方体结构,具有彼此成直角的六个矩形面。此外,动力喷射642A包括一个在动力喷射642A的一个侧面上喷嘴矩阵680A。在一个实施例中,喷嘴矩阵680A在动力喷射542A的底面上,并且由3×13均匀分布的孔602A形成一个矩形。在另一个实施例中,该喷嘴矩阵680A由另一种图案组成。
图6B是根据本发明的另一个实施例的动力喷射的透视图。动力喷射642D为具有直的平行侧面和圆形或椭圆形截面的圆柱结构。此外,动力喷射642D包括一个在动力喷射442D的一个底部笔直侧上的喷嘴矩阵680B。在一个实施例中,喷嘴矩阵680B包括由3×4孔口602D形成的平行四边形在动力喷射642D的底部。
图6C是根据本发明的一个实施例的可用于执行制备颗粒材料的过程的设备的透视图。分散室220具有一个室主体,一个顶侧壁228T,及一个底侧壁228S连接至反应室210,以及连接至入口606的室壁218,以使一种或多种气体F1A流入分散室。在本发明的一个实施例中,一种或多种气体F1A的方向垂直于分散室220的室壁218。
在一个实施例中,动力喷射器642A,动力喷射器642B和动力喷射器642C在动力喷射器642A,动力喷射器642B和动力喷射器的底面上附接到分散室220的顶壁228T的开口,并且动力喷射器642C用于将液滴流喷射到分散室220中,以与一种或多种气体F1A一起分散到分散室内的气-液混合物F2A中,并通过重力向下行进到穿过反应室210的底部。在本发明的一个实施方案中,液滴流的方向平行于分散室220的室壁218。在本发明的另一实施方案中,液滴流的方向垂直于分散室220的顶侧壁228T。
图7A是根据本发明的一个实施例的在动力喷嘴上的喷嘴矩阵的透视图。动力喷射742A连接到液体源720以存储期望量的液体混合物化合物,并且电子控制单元300用于引导和控制从液体源720到动力喷射742A的液体混合物化合物的输送。在另一种配置中,液体源720内的液体混合物可以被泵从液体源720泵送到动力喷射742A。例如,可以通过连续地调节泵对液体混合物的泵送以期望的输送速率(例如,通过计量阀或其他装置进行调节),以实现处理系统100的良好处理产量。在另一配置中,动力喷射742A位于分散室220的外部,并且由此产生的流经由室入口被输送到分散室220。
在一个实施例中,动力喷射742A为长方体结构,具有彼此成直角的六个矩形面。此外,动力喷射742A包括一个在动力喷射742A的一个侧面上喷嘴矩阵780A。在一个实施例中,喷嘴矩阵780A在动力喷射742A的侧面上,其底部宽度短于侧面长度,并且由1×8个均匀放置的孔702A形成一条线。回到图4A,孔702A的形状小于402A的形状。
图7B是根据本发明的一个实施例的在动力喷嘴上的喷嘴矩阵的透视图。动力喷射742B连接到液体源720以存储期望量的液体混合物化合物,并且电子控制单元300用于引导和控制从液体源720到动力喷射742B的液体混合物化合物的输送。在另一种配置中,液体源720内的液体混合物可以被泵从液体源720泵送到动力喷射742B。可以通过连续地调节泵对液体混合物的泵送以期望的输送速率(例如,通过计量阀或其他装置进行调节),以实现处理系统100的良好处理产量。在另一配置中,动力喷射742B位于分散室220的外部,并且由此产生的流经由室入口被输送到分散室220。
在一个实施例中,动力喷射742B为长方体结构,具有彼此成直角的六个矩形面。此外,动力喷射742B包括一个在动力喷射742B的一个侧面上喷嘴矩阵780B。在一个实施例中,喷嘴矩阵780B在动力喷射742B的侧面上,其底部宽度小于侧面长度,并且由3×8均匀布置的的孔702B组成矩形形状。回到图4A,孔702B的形状小于402A的形状。
图8是示例性处理系统800的剖视图,该系统可用于执行用于生产颗粒材料的快速,简单,连续和低成本的制造过程,并且示出了生产系统的一个实施例。颗粒材料。处理系统800包括用于将一种或多种气体输送到处理系统中的系统入口802,连接至系统入口802的缓冲室830,连接至缓冲室830的分散室820,连接至反应室810的反应室810。分散室820和连接到反应室810的系统出口804。
在一个实施例中,处理系统800还包括附接到缓冲室830的室壁838上的气体分配器832,分配器832的通道,用于将一种或多种气体F1输送到处理内部的多个均匀气流F2中,分散室820和附接到分散室820的室壁828的一个或多个动力喷射模块840A和840B。
在一个实施例中,输送到缓冲腔室830中的一种或多种气体F1被向下加压,以一定速度通过气体分配器832的通道834流入多个均匀的气流F2,这些气体从通道834流出并流出通道834,进入分散室820。在一个实施例中,可以将一种或多种气体F1泵送通过空气过滤器以去除任何颗粒,液滴或污染物,并且可以通过阀或其他手段来调节气体的流速。在一实施例中,从通道834出来的多个均匀气流F2的流速将高于一种或多种气体F1的流速。另外,将收集并统一多个均匀气流F2的方向。
在一个实施例中,一个或更多个动力喷射模块840A和840B包括一个或更多个动力喷射器842A和842B,用于将供应给一个或更多个动力喷射模块840A和840B的液体混合物喷射成一个或更多个液滴流FA和FB。一个或多个动力喷射模块840A和840B进一步包括一个或多个支撑框架844A和844B,一个或多个连接器845A和845B,以及一个或多个模块致动器846A和846B,用于致动并推动从动力喷嘴842A和842B喷射的一个或多个液滴FA和FB进入分散室820。
在一个实施例中,喷射到分散室820中的液滴流FA在第一温度下以多个均匀气流F2在第一分散时间段内以分散角αA彼此分散,并形成气体-包含多个均匀气流F2和液滴流FA的液体混合物F3。此外,喷射到分散室820中的液滴FB的流在第一温度下以多个均匀的气流F2以第一分散时间彼此之间以分散角αB分散,并形成包含多个均匀气流F2和液滴流FB混合物F3。在一个实施方案中,分散室将自身保持在第一温度。
在一个实施方案中,将一种或多种气体加热至干燥温度以与液滴流混合并从液滴流中除去水分。其经设计在干燥液体混合物的薄雾之后,通过充分混合包括两种或更多种液体混合物的液体混和物以获得球形固体颗粒。相反,常规的固态制造工艺涉及混合或研磨液体混合物化合物的固体混合物,导致液体混合物的不均匀混合。一种或多种气体尤其可以是例如空气,氧气,二氧化碳,氮气,氢气,惰性气体,稀有气体及其组合。例如,加热的空气可用作干燥液滴流的廉价气体源和能源。一种或多种气体的选择可以是与前体的液滴流充分混合并且干燥雾而不与前体反应的气体。在某些情况下,取决于干燥温度和前体的化学组成,液滴流中的化学物质可能会在干燥过程中与一种或多种气体和/或彼此发生一定程度的反应。另外,充分混合的前体化合物的液滴流在分散室内的停留时间是可调节的,例如可以为一秒至一小时,取决于一种或多种气体的流速,以及液滴流在分散室内流动的路径的长度。
可选地,在一个实施例中,处理系统800进一步包括一个第一分离器,该第一分离器连接至分散室830,并适于将来自分散室的气液混合物F3收集并分离成第一类固体颗粒和废物。可选地,第一分离器连接至干燥室,该干燥室连接至分散室830,并适于将来自分散室的气液混合物F3收集并干燥成气固颗粒,以进行输送并分离成第一类型的固体颗粒和废物产物在第一分散器内。在一个实施例中,第一分离器还包括连接至反应室810的第一分离器出口,并适于将第一类型的固体颗粒输送至反应室810中,以及适于将废物从第一分离器输送出的第二分离器出口。。
在一个实施例中,处理系统800还包括用于接收气液混合物F3的反应室810。在一个实施例中,反应室810还包括附接至反应室810的室壁818的一个或多个气体管线入口808A,以使一种或多种第二气体F5流入气体分配环882,反应室810的内室壁连接到分散室820的室壁828,气体分配环882在其外周边附接到室壁818的内侧,并且在其内周附接到内壁888的外侧。在一个实施例中,气体分配环882包括用于将一种或多种第二气体输送到反应室810内的多个均匀气流F6中的通道884,以在第二温度和一个反应时间内将气液混合物F3反应成最终反应产物F7
一种或多种气体尤其可以是但不限于空气,氧气,二氧化碳,氮气,氢气,惰性气体,稀有气体及其组合。例如,空气可用作干燥雾的廉价气体源和能源。气体的选择可以是与气-液混合物充分混合并且干燥气-液混合物而不与气-液混合物反应的气体。在某些情况下,取决于第二温度和液体混合物的化学组成,液滴/雾中的化学物质可能会在反应过程中与气体和/或彼此发生一定程度的反应。另外,反应室内的充分混合的液体混合物化合物的雾的反应时间是可调节的,例如在一秒至一小时之间,并且可以取决于气体的流量和雾在反应室内流过路径的长度。
在一个实施方案中,反应时间可以在1秒至十小时之间或更长,这取决于气体的流速,薄雾在反应室内流过的路径的长度,反应温度和最初送入处理系统800的液体混合物的类型。
在一个实施方案中,反应室810能够进行反应,包括但不限于氧化,还原,分解,组合反应,相转化,重结晶,单置换反应,双置换反应,燃烧,异构化及其组合。在一个实施方案中,在均匀的气流F6和可以是产物颗粒的气液混合物F3的情况下,在反应室中进行反应的最终反应产物F7,通过系统出口804被输送到系统800之外,以进行进一步的分析关于它们的性质(例如,比容量,功率性能,颗粒充电循环性能等),粒度,形态,晶体结构等,将用作颗粒材料。
在替代实施例中,反应室810的气体管线入口808A联接至加热机构,以将来自气体源的一种或多种第二气体加热至400℃至1300℃之间的反应温度。加热机构,例如,可以是电加热器,气体加热器,燃烧器以及其他加热器。如果需要,可以使用附加的气体管线入口将加热的空气或气体输送到反应室810中。预热的第二气体可以填充反应室810并保持反应室810的内部温度,比常规加热反应室810的腔室主体好得多并且具有能量效率。反应室810内使用加热的第二气体作为能量源提供了快速传热,精确的温度控制,其中的均匀温度分布和/或易于扩大规模等优点。
在一个实施方案中,一旦反应室810内的反应完成,例如,在形成所需的晶体结构,颗粒形态和粒径后,反应产物就通过系统出口804从反应室810中排出。在一个实施方案中,将反应产物冷却。最终反应产物包括一类颗粒,其包含例如液体混合物的氧化反应产物颗粒。
可选地,处理系统800包括第二分离器,该第二分离器从反应室810的系统出口804收集最终反应产物F7。第二分离器可以是颗粒收集器,例如旋风分离器,静电分离器,静电沉淀器,重力分离器,惯性分离器,膜分离器,流化床分级器,电筛撞击器,浸出分离器,淘析器,空气分级器,浸出分级器及其组合。
可选地,处理系统800的第二分离器通常包括一个分离器入口,一个第一分离器出口和一个第二分离器出口,用于将最终反应产物F7分离成第二类型的固体颗粒和气态副产物。气态副产物可以被输送到减气装置中以进行处理并从处理系统800中释放出来。被第二分离器分离的气态副产物通常可以包含水(H2O)蒸气,有机溶剂蒸气,含氮气体。,含氧气体,O2,O3,氮气(N2),NO,NO2,NO2,N2O,N4O,NO3,N2O3,N2O4,N2O5,N(NO2)3,含碳气体,二氧化碳(CO2)CO,含氢气体,H2,含氯气体,Cl2,含硫气体,SO2,第一种固体颗粒的小颗粒,第二种固体颗粒的小颗粒及其组合。
可选地,处理系统800还可包括连接至系统出口804或第二分离器的分离器出口并适于冷却最终反应产物F7和/或第二种固体颗粒的一条或多条冷却流体管线。冷却流体管线适于将冷却流体(例如,气体或液体)从源输送到第二分离器的分离器入口。冷却流体管线适于将冷却流体输送到热交换器中,该冷却流体可以通过过滤器过滤以去除颗粒。
可选地,热交换器适于通过使冷却流体流过第二分离器和/或反应室810来收集和冷却第二类型的固体颗粒和/或最终反应产物F7。冷却流体的温度低于最终反应产物F7,以及从第二分离器和/或反应室810输送的第二类型的固体颗粒的温度。冷却流体的温度可以在4℃至30℃之间,冷却流体可以是液态水,液态氮,空气,惰性气体或不会与反应产物反应的任何其他气体。
图9A是根据本发明的一个实施例的配置在处理系统800中的分散室820的剖视图。再次参考图8,图2A中的分散室820由虚线AA′截取。分散腔室820被腔室壁828包围,腔室壁828具有一个或多个开口,所述一个或多个开口连接至一个或多个动力喷射模块的动力喷射842A,842B,842C和842D。
在一个实施例中,动力喷射842A-842D位于垂直设置的分散室820的顶部附近(例如,圆顶型分散室等),以将液滴流注入分散室中820并垂直向下穿过分散室。替代地,动力喷射842A-842D可以定位在垂直设置的分散室820的底部附近,并且能够将液滴流向上注入到分散室中以增加在其中产生的流的停留时间。在另一实施例中,当将分散室820水平放置时(例如,一个管状分散室等),并且将动力喷射842A-842D放置在分散室820的一端附近,使得雾流被输送从分散室820的一端穿过另一端的另一端,可以通过分散室820内的路径达其停留时间的长度。
在一个实施例中,动力喷射842A-842D可以以图9A所示的一种布置附接到分散室820的室壁828。该布置可以是四个动力喷射中的每一个在腔室壁828的相同水平线上以彼此相邻的均匀距离配置到腔室壁828上。
图9B是根据本发明的一个实施例的用于执行制备颗粒材料的过程的缓冲室830的剖视图。再次参照图8,图9B中的缓冲室830由虚线BB′截取。在一个实施例中,缓冲室830包括一个圆筒形气体分配器832,该圆筒形气体分配器832用于将来自系统入口的一种或多种气体输送到多种统一的气体中,该圆筒形气体分配器被包围在缓冲室830的腔室壁838的内侧内并且位于缓冲室830的底部,和气体分配器832的通道834用于使一种或多种气体沿统一的方向和流速通过。
图9C是根据本发明的一个实施方案的用于执行制备颗粒材料的过程的反应室810的顶部的剖视图。再次参考图8,图9C中的反应室810在其顶部被虚线CC′截断。在一实施例中,反应腔室810包括围绕反应腔室810的腔室主体的腔室壁818,连接到分散腔室820的腔室壁828的反应腔室810的内腔室壁888,气体分配环882在其外周边上附接到腔室壁818的内侧,并且在其内周边上附接到内壁888的外侧。在一实施例中,气体分配器环882还包括通道884,用于使一种或多种第二气体沿统一的方向并以一定的流量进入反应室810内的多个均匀的气流F6,以与气液混合物反应F3在第二温度下并持续一段反应时间而变成最终的反应产物F7
图10以透视图示出了配置在处理系统的分散室中的动力喷射模块的示例。在一个实施例中,用于将液体混合物喷射到一个或多个液滴流中并迫使一个或多个流进入处理系统的动力喷射模块1040A,包括一个用于将供应给动力喷射模块1040A的液体混合物喷射到一个或多个液滴流的动力喷射器1042A。动力喷射模块1040A还包括一个支撑框架1044A,用于支撑动力喷射1042A的移动,一个第一模块致动器1046A,其用于移动动力喷射以相应地连接至分散室上的开口;以及一个连接器1045A,其连接第一模块致动器1046A和动力喷射1042A。
而且,如图10所示,分散室1020包括一个或多个开口1022A,1022B,1022C,1022D,1022E和1022F,其位于分散室1020的室壁上,并适于连接至并与之配合带有喷嘴矩阵的动力喷射一侧上的动力喷射模块的动力喷射。在一实施例中,图10示出了一个或多个开口的形状以及一个或多个开口的布置,其中,一个或多个开口为矩形,其底部宽度短于侧面长度,并且在腔室壁的同一水平线上以彼此相邻的均匀距离定位。
同样,如图10所示,分散室1020充满了从处理室的缓冲室输送来的多种统一气体F2。在一实施例中,多种统一气体F2,于分散室1020内的从动力喷射模块的动力喷嘴喷射出的形成的液滴流,同时被运送到到分散室1020中,以使液滴流通过分散体1020,去不去除雾中水分都可,并形成方向为F3的气-液混合物,其包含液体混合物和多种统一气体。此外,可以在形成液滴流之前将多种统一气体F2的流输送到分散室1020中,以填充并可选地在产生液滴流之前将分散室1020的内部容积预热到第一温度。
在一个实施例中,一个或多个开口1022A-1022F位于垂直设置的分散室1020的顶部附近(例如,圆顶型分散室等)以连接和装配动力喷射模块用于将液滴流注入分散室1020中并垂直向下穿过分散室。替代地,一个或多个开口1022A-1022F可以定位在垂直布置的分散室1020的底部附近,并且能够连接并装配动力喷射模块,以通过增加液滴的喷射量而向上将液滴流注入分散室中,以此增加在其中生成的流的停留时间。在另一实施例中,当分散室1020水平放置时(例如,一个管状式分散室等),并且一个或多个开口1022A-1022F位于分散室1020的一端附近,以适合并连接至动力喷射组件,以此输送的液滴流可以从分散室1020的一端通过另一端,可以通过分散室1020内的路径,以一个停留时间的长度。
另外,在一个实施例中,喷射到分散室1020中的液滴流与多个均匀气流F2一起分散到包含多个均匀气流F2和液滴流的气液混合物F3中。在一个实施方案中,分散室将自身保持在第一温度。
在本发明的一个实施例中,输送到分散室中的多个均匀气流F2的方向平行于分散室1020的室壁。并且气液混合物F3的方向通过分散体1020也平行于分散室1020的室壁。在本发明的另一个实施例中,输送到分散室1020中的多个均匀气流F2的方向和通过室1020输送的气液混合物F3的方向是不同的。
图11以透视图示出了配置在处理系统的分散室中的动力喷射模块的示例。在一个实施例中,用于将液体混合物喷射到一个或多个液滴流中并迫使一个或多个流进入处理系统的动力喷射模块1140A包括一个用于将供应给动力喷射模块1140A的液体混合物喷射到其中的动力喷射器1142A。动力喷射模块1140A还包括:一个支撑框架1144A,用于支撑动力喷射1142A的移动;一个第一模块致动器1146A,用于移动以相应地连接至分散室上开口的动力喷射;以及一个连接器1145A,其连接第一模块致动器1146A和动力喷嘴1142A。
另外,如图11所示,分散室1120包括一个或多个开口1122A,1122B,1122C,其位于分散室1120的室壁上,并适于连接至动力喷射的动力喷射并与之配合,在带有喷嘴矩阵的动力喷射一面。在一实施例中,图11中示出了一个或多个开口的形状以及一个或多个开口的布置,其中,一个或多个开口为矩形形状,其底部宽度长于侧面长度,并且在腔室壁的同一水平线上以彼此相邻且均匀的距离定位。
同样,如图11所示,分散室1120充满了从处理室的缓冲室输送来的多种统一气体F2。在一实施例中,多种统一气体F2同时与在分散室1120内形成液滴流从动力喷射模块的动力喷嘴喷射出到分散室1120中,以使液滴流通过分散室1120,可以从雾中去除水分,也可以不从雾中去除水分,并形成方向为F3的气-液混合物,其包含液体混合物和多种统一气体。而且,可以在形成液滴流之前将多种统一气体F 2的流输送到分散室1120中,以填充并可选地在在分散室1120内部产生液滴流之前将分散室1120的内部体积预热到第一温度。
在一个实施例中,一个或多个开口1122A-1122C位于垂直定位的分散室1120的顶部附近(例如,圆顶型分散室等)以连接并装配动力喷射模块用于将液滴流注入到分散室1120中并垂直向下穿过分散室。可替代地,一个或多个开口1122A-1122C可以定位在垂直布置的分散室1120的底部附近,并能够连接并装配动力喷射模块以通过增加液滴的喷射量而向上将液滴流注入分散室中,增加在其中生成的流的停留时间。在另一实施例中,当分散室1120水平放置时(例如,一个管式分散室等),并且一个或多个开口1122A-1122C位于分散室1120的一端附近,以适合并连接至动力喷射模块,以此喷射从分散室1120的一端通过另一端输送的液滴流,可以以一定的的停留时间通过分散室1120内的路径。在一个实施方案中,分散室将其自身保持在第一温度。
在本发明的一个实施例中,输送到分散室中的多个均匀气流F2的方向平行于分散室1120的室壁。并且,输送的气液混合物F3的方向平行于分散室1120的室壁,该气液混合物F3是由在通过分散室1102,动力喷射将多个均匀的气流F2分散成液滴流形成。
图12以透视图示出了配置在处理系统的分散室中的动力喷射模块的示例。在一个实施例中,用于将液体混合物喷射到一个或多个液滴流中并迫使一个或多个流进入处理系统的动力喷射模块1240A,包括一个用于将供应给动力喷射模块1240A的液体混合物喷射到一个或多个液滴流的动力喷射1242A。动力喷射模块1240A还包括:一个支撑框架1244A,用于支撑动力喷射1242A的移动,第一模块致动器1246A,用于使动力喷射运动以相应地连接至分散室上的开口;以及一个连接器1245A,其连接到第一模块致动器1246A和动力喷射1242A。
同样,如图12所示,分散室1220包括一个或多个开口1222A,1222B,1222C,其位于分散室1220的室壁上,并适于连接至在带有喷嘴矩阵的动力喷射的一面的动力喷射模块的动力喷射并与之配合。在一实施例中,图12中展示一个或一个以上开口的形状及一个或一个以上开口的布置,其中所述一个或一个以上开口为矩形形状,其底部宽度短于边长,在分散室1220的室壁的同一垂直线上以彼此相邻的均匀距离定位。
同样,如图12所示,分散室1220充满了从处理室的缓冲室输送来的多种统一气体F2。在一实施例中,可以同时将多种统一气体F2,及在从动力喷射模块的动力喷嘴喷射出的在分散室1220内形成液滴流输送到分散室1220中,以使液滴流通过分散体室1220,可以或可以不从雾中除去水分,并形成包含液体混合物和多种统一气体的气液混合物F3。而且,可以在形成液滴流之前将多种统一气体F2的流输送到分散室1220中,以填充并可选地在分散室1220内产生液滴流之前将分散室1220的内部体积预热到第一温度。
在一个实施例中,一个或多个开口1222A-1222C位于水平放置的分散室1220的左端附近(例如,一个管状分散室等),以连接和装配动力喷射组件用于将液滴流注入分散室1220并从分散室一端穿过到另一端。替代地,一个或多个开口1222A-1222C可以定位在水平布置的分散室1220的右端附近,并且能够连接并装配动力喷射模块以将液滴流向上注入到分散室中以在其中生成的流的停留时间的长度。在一个实施方案中,分散室将自身保持在第一温度。
在本发明的一个实施例中,输送到分散室中的多个均匀气流F2的方向平行于分散室1220的室壁。并且,输送的气液混合物F3的方向平行于分散室1120的室壁,该气液混合物F3是由在通过分散室1102,动力喷射将多个均匀的气流F2分散成液滴流形成。
图13以透视图示出了配置在处理系统的分散室中的动力喷射模块的示例。在一个实施例中,用于将液体混合物喷射到一个或多个液滴流中并迫使一个或多个流进入处理系统的地动力喷射模块1340A包括一个用于将供应给动力喷射模块1340A的液体混合物喷射到一个或多个液滴流的动力喷射器1342A。动力喷射模块1340A还包括:一个支撑框架1344A,用于支撑动力喷射1342A的移动;一个第一模块致动器1346A,其用于移动动力喷射以相应地连接至分散室上的开口;以及一个连接器1345A,其连接第一模块致动器1346A和动力喷射1342A。
另外,如图13所示,分散室1320包括一个或多个开口1322A,1322B,1322C,1322D,1322E和1322F,其位于分散室1320的室壁上并适于连接至并与之配合在喷嘴矩阵的动力喷射,在动力喷射具有喷嘴矩阵的一面,且底部宽度比其侧面长度长。在一实施例中,一个或多个开口的形状以及一个或多个开口的布置在图13中示出,其中,一个或多个开口为矩形,其底部宽度长于侧面长度,并且在腔室壁的同一垂直线上以彼此相邻的均匀距离放置。
在一个实施例中,一个或多个开口1322A-1322F位于水平布置的分散室1220的左端附近(例如,一个管状分散室等),以连接和装配动力喷散模块用于将液滴流注入分散室1320并穿过分散室从一端到另一端。替代地,一个或多个开口1322A-1322F可位于水平布置的分散室1320的右端附近,并且能够连接并装配动力喷射模块以将液滴流向上注入到分散室中,以在其中生成的流的停留时间的长度。在一个实施方案中,分散室将其自身保持在第一温度。
在本发明的一个实施例中,输送到分散室中的多个均匀气流F2的方向平行于分散室1020的室壁。并且气液混合物F3流过分散室1020的方向平行于分散室1020的室壁。在本发明的另一个实施例中,输送到分散室1020中的多个均匀气流F2的方向和流过分散室1020的气液混合物F3的方向是不同的。
在本发明的一个实施例中,输送到分散室中的多个均匀气流F2的方向平行于分散室1320的室壁。并且,通过将从动力喷射输送到分散室132的多个均匀的气流F2分散到液滴流产生的气液混合物F3地方向平行于分散室1320的室壁。
生产颗粒材料的方法
图14示出了生产颗粒材料的方法900。方法900包括步骤910,步骤920,步骤930和步骤940。
步骤910包括将一种或多种气体输送到处理系统中。一种或多种气体尤其可以是,例如,空气,氧气,二氧化碳,氮气,氢气,惰性气体,稀有气体及其组合。
步骤920包括通过处理系统的一个或多个动力喷射模块将液体混合物喷射到一个或多个液滴流中。
可以通过调节动力喷射模块内的液体输送/喷射通道的尺寸来调节一个或多个液滴流的期望尺寸。可以产生从几纳米到几百微米的一个或多个液滴流的尺寸。可以根据所使用的雾发生器的选择,混合液化合物,分散室的温度,气体的流速以及分散室内的停留时间来调节合适的液滴尺寸。例如,在分散室内产生液滴大小在十分之一微米至一毫米之间的薄雾。
步骤930包括在处理系统的分散室内部在第一温度下将一种或多种气体的一种或多种气流与一种或多种液滴流分散成气-液混合物。
因此,本发明的一个实施例提供了在分散室内流动的一种或多种气体用作在分散室内形成气液混合物的气体源。通过连续地和/或以可调节的,可变的流速使一种或多种气体流动,在分散室内混合一种或多种液滴流。同时,从液体混合物中喷出的液滴流以气体形式,作为彻底混合的气液混合物,通过分散室内的路径,随着更多的气体流入,气液混合物从分散室中排出,并连续输送到与分散室相连的反应室中。
替代地,分散系统中流动的一种或多种气体被加热,并且加热的气体的热能用作在分散室内进行干燥和/或其他反应的能量源。可以通过合适的加热机制将气体加热到70℃至600℃之间的温度,例如电动加热器,燃料燃烧加热器等。可选地,分散室内的干燥和/或其他反应可以通过直接加热分散室,例如加热分散室的室主体来进行。使用加热气体的优点是传热快,温度均匀性高,易于按比例放大等优点。分散室可以是任何室,具有封闭室体的炉子,例如圆顶型陶瓷分散室,石英室,管室等。可选地,室体由绝热材料(例如陶瓷等)制成,以防止在干燥和/或分散室内的其他反应过程中产生热量损失。
因此,一种或多种气体可以是与液滴流充分混合成气-液混合物并干燥气-液混合物而不与液滴流反应的气体。在某些情况下,液滴流中的化学物质在干燥和/或分散室内的其他反应过程中,可能会与气体和/或彼此发生一定程度的反应,具体取决于第一温度和气流的化学组成。飞沫。另外,充分混合的液滴化合物流的气-液混合物在分散室内的停留时间是可调节的,其可以例如在一秒至一小时之间,并且取决于一种或多种气体的流速,以及液滴流必须在分散室内流过的路径的长度。
任选地,在步骤930之后,干燥产品例如通过将气体和液体混合物混合在一起的气体-固体混合物,在处理系统的分散室内在第一温度下干燥气-液混合物而获得,并将其分离成第一类型的固体颗粒和废物,使用例如气固分离器。第一类固体颗粒可以包括液体混合物的充分混合的固体颗粒。
步骤940包括在处理系统的反应室内部在第二温度下处理气液混合物。气液混合物被输送到反应室中以在不同于第一温度的第二温度下进行反应。
可选地,步骤940包括使加热到第二温度的第二气体的第二流在反应室内流动。因此,加热的第二气体和在反应室内输送的气-液混合物混合在一起以形成第二气-液混合物。
在一个实施方案中,将第二气体加热至期望的反应温度,例如在400℃至1300℃之间的温度,并流入反应室中,以用作干燥和/或反应的能量源第二气-液混合物在第二停留时间和第二温度下进入反应产物,例如第一类固体颗粒。流动的空气或已加热气体的优点是传热更快,温度分布均匀(尤其是在高温范围内),易于扩大规模等。第二停留时间可以是进行第二气-液混合物的完全反应的任何停留时间,例如在一秒至十小时之间或更长的停留时间。
第二气-液混合物在反应室内的反应可包括氧化,还原,分解,组合反应,相变,重结晶,单置换反应,双置换反应,燃烧,异构化和组合中的任何一种其。例如,第二气体-液体混合物可以被氧化,诸如将液体混合物化合物氧化成氧化物材料。可选择地,从反应室内的第二气-液混合物的反应获得期望的反应产物的晶体结构。
示例性第二气体包括但不限于空气,氧气,二氧化碳,氧化性气体,氮气,惰性气体,稀有气体及其组合。对于反应器内部的氧化反应,例如由一种或多种液体混合物形成氧化物材料,可以将氧化气体用作第二气体。为了在反应器内进行还原反应,可以将还原气体用作第二气体。例如,加热的空气被用作形成第二气固混合物的气体源。
任选地,在步骤940之后,将反应产物(例如,与第二气体和/或其他气相副产物或废产物等混合的氧化反应产物的气固混合物)输送处反应室,并冷却以获得所需尺寸,形态和晶体结构的最终固体颗粒,准备进一步用于电池应用。例如,可将反应产物缓慢冷却至室温,以避免干扰或破坏形成具有均匀形态和所需晶体结构的稳定能态的过程。
尽管前述内容针对本发明的实施例,但是在不脱离本发明的基本范围的情况下,可以设计本发明的其他和进一步的实施例,并且本发明的范围由所附权利要求书确定。

Claims (20)

1.一种由液体混合物生产颗粒材料的一处理系统,包括:
一个系统入口,其连接到一个或多个气体管线,以将一种或多种气体输送到处理系统中;
一矩阵式的一个或多个动力喷射模块,适于将液体混合物喷射成一个或多个液滴流中,并使所述一或多个液滴流进入所述处理系统;和
一个反应室,其适于在一种或多种气体的存在下输送所述一个或多个液滴流,并将所述一个或多个液滴流处理成所述颗粒材料。
2.根据权利要求1所述的处理系统,还包括连接至所述系统入口的缓冲室,其中,所述缓冲室包括气体分配器,所述气体分配器在其中具有一个或多个通道,用于将所述一种或多种气体输送到所述处理系统内部的多个均匀气流中。
3.根据权利要求2所述的处理系统,还包括分散室,所述分散室连接到所述缓冲室和所述一个或多个动力喷射模块,其中,所述分散室适于将来自所述缓冲室的所述多个均匀气流与从所述动力喷射模块喷射的所述一个或多个液滴流分开。
4.根据权利要求3所述的处理系统,其中,所述分散室还包括:
一个腔室体;
所述分散室的所述腔室体的第一侧壁,其中所述第一侧壁连接到所述缓冲室;
所述腔室体的第二侧壁,其中所述第二侧壁连接到所述一个或多个动力喷射模块;和
所述腔室体的第三侧壁,其中所述第三侧壁连接到所述反应室。
5.根据权利要求1所述的处理系统,还包括连接到所述反应室和所述一个或多个动力喷射模块的所述分散室,其中所述分散室适用来自所述一个或多个动力喷射模块喷射的所述一个或多个液滴流来分散所述一种或多种气体,以此使得所述一种或多种气体的气体流和所述一个或多个液滴流的液滴流以介于零度和约180度之间的分散角(α)彼此分散。
6.根据权利要求5所述的处理系统,其中,所述分散角(α)为零度。
7.根据权利要求5所述的处理系统,其中,所述分散角(α)为大约90度。
8.根据权利要求1所述的处理系统,其中,所述反应室包括气体分配环,所述气体分配环在其中具有一个或多个通道,用于使额外的气体适应多种气体流并将所述多种气体流输送到所述反应室中。
9.一种由液体混合物生产颗粒材料的一处理系统,包括:
一个系统入口,其连接到一个或多个气体管线,以将气体混合物输送到所述处理系统中;
一矩阵式的一个或多个动力喷射模块,适于将所述液体混合物喷射成一个或多个液滴流中,并使所述一个或多个液滴流进入所述处理系统;
一个分散室,其适于连接至一个或多个动力喷射模块,并利用从一个或多个动力喷射模块喷射的所述一个或多个液滴流分散所述气体混合物,其中一个或多个气体流的所述气体混合物和所述一个或多个液滴流中的液滴流以分散角(α)彼此分散;和
一个反应室,所述反应室连接到所述分散室并适于将所述一个或多个液滴流处理成所述颗粒材料。
10.根据权利要求9所述的处理系统,其中,所述每个动力喷射模块包括一个动力喷射器,所述动力喷射器具有至少一个或多个喷嘴阵列,所述喷嘴阵列具有一个或多个孔阵列,每个孔适于从所述喷嘴中喷射出至少一个来自所述液体混合物的所述液滴。
11.根据权利要求10所述的处理系统,其中所述每个动力喷嘴模块的所述动力喷射器为长方体,并且所述动力喷射器的一个或多个喷嘴孔的矩阵形状为矩形,并且其中所述一个或多个喷嘴孔的矩阵的垂直长度大于其水平长度。
12.根据权利要求10所述的处理系统,其中所述每个动力喷嘴模块的所述动力喷射器为长方体,并且所述动力喷射器的一个或多个喷嘴孔的矩阵形状为矩形,并且其中所述一个或多个喷嘴孔的矩阵的垂直长度小于其水平长度。
13.根据权利要求9所述的处理系统,其中所述分散室包括一个或多个开口,所述开口适于分别连接至所述每个动力喷射模块。
14.根据权利要求13所述的处理系统,其中所述一个或多个动力喷射模块中的每个门位于所述分散室的腔室主体侧壁的所述一个或多个开口上,其中所述侧壁选自由垂直侧壁和水平侧壁的组合组成。
15.根据权利要求9所述的处理系统,其中所述分散角(α)为零度,并且所述一个或多个气体流和所述一个或多个液滴流从相同方向彼此共流。
16.根据权利要求9所述的处理系统,其中,所述分散角(α)为大约90度。
17.根据权利要求16所述的处理系统,其中,所述一个或多个动力喷射模块位于所述分散室的腔室主体的竖直侧壁上,并且所述气体混合物的所述一个或多个气流从所述分散室的所述腔室主体的水平侧壁的顶部流入所述分散室。
18.根据权利要求16所述的处理系统,其中,所述一个或多个动力喷射模块位于所述分散室的腔室主体的水平侧壁上,并且所述气体混合物的所述一个或多个气体流从所述分散室的所述腔室主体的垂直侧壁流入所述分散室。
19.一种由液体混合物生产颗粒材料的方法,包括:
将一种或多种气体输送到一处理系统中;
使用所述处理系统的一个或多个动力喷射模块将液体混合物喷射成一个或多个第一液滴流并进入所述处理系统;和
在第一温度下,在所述一种或多种气体的存在下,使从所述处理系统的反应室中输送的所述一个或多个第一液滴流反应成所述颗粒材料。
20.根据权利要求19所述的方法,还包括:
在第二温度下,将所述具有一个或多个第一液滴流的所述一种或多种气体分散到一气液混合物的一个或多个第二液滴流中,其中所述第二温度不同于所述第一温度。
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