JP2008194637A - 微粒子製造装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 主炎孔より反応容器1内に火炎KEを吹き出すとともに主炎孔の周囲に配置した補助炎孔により火炎KEの根元に補助炎KHを形成するバーナ2と、微粒子の原料物質を含む原料流をバーナ2の火炎KEによる高温雰囲気の反応空間HKに噴出する原料噴出手段4と、前記噴出される原料流を覆うように反応気体流を噴出する気体噴出手段5を設け、火炎KEの吹き出し方向と原料流の方向を交差させるとともに、原料噴出手段4から広がりながら噴出する原料流の外周部に火炎KEの先端部を近接位置させる。
【選択図】 図1
Description
従って、安定した火炎の形成が可能となるバーナによって、安定した品質の微粒子が作製できる微粒子製造装置が提供される。
従って、例えばプラズマに比べて到達温度の低いバーナ火炎の熱量を有効に利用しつつ、安定した品質の微粒子が作製できる微粒子製造装置の好適な実施形態が提供される。
従って、微粒子の製造効率を高めた微粒子製造装置の好適な実施形態が提供される。
すなわち、火炎の吹き出し方向と原料流の方向が同軸状であるので、バーナと原料噴出手段及び気体噴出手段の一体化を簡素な構造によって容易に実現することができる。
従って、バーナ、原料噴出手段及び前記気体噴出手段を含む装置構造の簡素化、コンパクト化、コスト低減が可能となる微粒子製造装置の好適な実施形態が提供される。
すなわち、反応空間内に冷却ガスを供給することにより反応気体流の高温化を防止して、反応気体流による生成粒子に対する急冷効果を高め、生成粒子が成長して大きくなる現象をより一層抑制することができるとともに、融点が低い生成粒子に対して反応気体流だけでは急冷効果が不足して生成粒子が互いに融着し、あるいは焼結して、粒子径が増大するような不都合を有効に回避させる。
従って、製造する微粒子の大きさを小さくするように制御することが可能となる微粒子製造装置の好適な実施形態が提供される。
すなわち、上記容積比が1000以下では冷却力が不足して生成粒子の融着及び焼結を有効に抑制できないおそれがある一方、上記容積比が10000以上では冷却し過ぎてバーナの燃焼が不安定になったり、微粒子生成反応が促進されなくなるおそれがある。
従って、最適な状態で容器内を冷却することができる微粒子製造装置の好適な実施形態が提供される。
すなわち、可燃性ガスがバーナから吹き出すときに支燃性ガスによって極力完全燃焼状態に近い状態にすることができるので、火炎が一層安定する。特に不完全燃焼による可燃性ガス中の炭素の発生を防ぐことができる。
従って、安定した火炎によって微粒子の品質を均一にできるとともに、作製する微粒子への炭素の混入や容器壁への炭素の付着を回避することができる微粒子製造装置の好適な実施形態が提供される。
図1に本発明の微粒子製造装置を含む微粒子製造システムの主要部の構成を示す。微粒子製造システムは、反応容器1を備えた微粒子製造装置100と、微粒子製造装置100で作製した微粒子を冷却して回収する回収器20等で構成される。尚、微粒子製造装置100から出た微粒子は冷却管(不図示)を通過して冷却された後、回収器20に備えたバグフィルタによって集められる。
(1)粒子は原料流ETの外周部(具体的には、原料気体流ETに接する反応気体流GRの界面付近)に発生する反応領域(燃焼部ゾーン)HRで生成される。
(2)反応領域HR内の生成粒子は反応気体流GRの移動速度と同等の速度で移動する。
(3)反応領域HRが長くなってノズルの位置に近づくと(図5(ロ)の状態)、生成粒子が反応領域HR内に留まる滞留時間(高温雰囲気に保持される時間)が長くなり、また、反応気体流GRによる冷却作用も小さくなるので、粒子同士の合体や粒子成長等が促進されて粒子径が大きくなる。
(4)逆に、反応領域HRが短くなってノズルの位置から遠くなると(図5(イ)の状態)、生成粒子が反応領域HR内に留まる滞留時間(高温雰囲気に保持される時間)が短くなり、また、反応気体流GRによる冷却作用も強くなるので、粒子同士の合体や粒子成長等が抑制されて粒子径が小さくなる。
すなわち、容積比が大きい場合は、反応の対象となる液滴流ET内の原料物質の量が少なくなるので前記反応領域HRが短くなり、生成粒子の反応領域HR内での滞留時間が短くなる場合に対応するので、製造される粒子径が小さくなる。一方、容積比が小さい場合は、反応の対象となる液滴流ET内の原料物質の量が多くなるので前記反応領域HRが長くなり、生成粒子の反応領域HR内での滞留時間が長くなる場合に対応するので、製造される粒子径が大きくなる。
原料溶液はオクチル酸ジルコニウム88%溶液とオクチル酸を50:50の重量比で混合・攪拌したものを使用した。
バーナ2から酸素ガスを1.68Nm3/h,プロパンガスを0.42Nm3/hの条件で供給し、バーナを着火させた。その後、ノズルユニット3から原料溶液を6リットル/h、酸素ガスを36Nm3/h(容積比6000)の条件で供給し、粒子を合成した。尚、冷却ガスノズル13による冷却ガスの供給は行わなかった。また粒子合成中の反応容器1の内圧は排気ファンおよび、圧力センサを用いて-10kPaの一定圧に制御した。
製品回収器20から回収した粒子の比表面積測定を窒素吸着による1点式BET法により測定した結果、51m2/gであった。また、比表面積から求めたBET換算径は19nmであった。X線構造解析結果から酸化ジルコニウム(ZrO2)であることを確認した。
原料溶液は硝酸セリウム50%水溶液と2-プロパノールを50:50の重量比で混合・攪拌したものを使用した。
バーナ2から酸素ガス1.58Nm3/h,プロパンガス0.48Nm3/hの条件で供給し、バーナを着火させた。その後、ノズルユニット3から原料溶液を3リットル/h、酸素ガスを9Nm3/h(容積比3000)の条件で供給し、粒子を合成した。尚、冷却ガスノズル13からは空気を4.2Nm3/hの条件で供給した。また粒子合成中の反応容器1の内圧は排気ファンおよび、圧力センサを用いて-10kPaの一定圧に制御した。
製品回収器20から回収した粒子の比表面積測定を窒素吸着による1点式BET法により測定した結果、12m2/gであった。また、比表面積から求めたBET換算径は68nmであった。X線構造解析結果から酸化セリウム(CeO2)であることを確認した。
上記実施形態では、反応気体流GRを形成する気体として酸素ガスを用いて、熱処理として酸化(燃焼)化学反応を起こさせて酸化物の微粒子を製造したが、酸素ガスの代わりに窒素ガスを用いて窒化反応を起こさせて窒化物の微粒子を製造したり、あるいは、過剰のアルゴンガスと少量の酸素ガスを供給した場合には、上記酸化反応が抑制され、原料内に存在する物質との反応、例えば炭化反応により炭化物(例えば、SiC)の微粒子を製造することも可能である。なお、熱処理として、化学反応以外の反応を用いてもよい。
2 バーナ
3 ノズルユニット
4 液体ノズル(原料噴出手段)
4a 供給管
5 気体ノズル(気体噴出手段)
5a 供給管
6 混合器
7 主炎孔
7A 主炎孔
8 補助炎孔
8A 補助炎孔
8A1 補助炎孔
8A2 補助炎孔
8B 補助炎孔
8C 補助炎孔
8D 補助炎孔
8E 補助炎孔
9 バーナ基部
9A バーナ基部
10 スリーブ
10A スリーブ
11 孔
12 孔
13 冷却ガスノズル(冷却ガス供給手段)
15 原料液噴出孔(原料噴出手段、気体噴出手段)
20 回収器
100 微粒子製造装置
g1 ガス通路
g2 ガス通路
g3 ガス通路
g4 ガス通路
ET 液滴流(原料流)
GR 反応気体流
HK 反応空間
HR 反応領域
KE 火炎
KH 補助炎
θe 角度
θg 角度
Claims (7)
- 主炎孔より反応容器内に火炎を吹き出すとともに主炎孔の周囲に配置した補助炎孔により火炎の根元に補助炎を形成するバーナと、微粒子の原料物質を含む原料流を前記バーナの火炎による高温雰囲気の反応空間に噴出する原料噴出手段と、前記噴出される原料流を覆うように反応気体流を噴出する気体噴出手段を設けている微粒子製造装置。
- 前記火炎の吹き出し方向と前記原料流の方向を交差させるとともに、前記原料噴出手段から広がりながら噴出する前記原料流の外周部に前記火炎の先端部を近接位置させる請求項1に記載の微粒子製造装置。
- 前記火炎の吹き出し方向と前記原料流の方向を交差させるとともに、前記原料噴出手段及び気体噴出手段を複数設けて各原料流及び各反応気体流同士が前記反応空間において互いに集中するように配置する請求項1又は2に記載の微粒子製造装置。
- 前記火炎の吹き出し方向と前記原料流の方向を同軸状に配置するとともに、前記バーナと前記原料噴出手段及び前記気体噴出手段を一体的に形成している請求項1に記載の微粒子製造装置。
- 前記反応容器内に冷却ガスを供給する冷却ガス供給手段を設けている請求項1から3のいずれか1項に記載の微粒子製造装置。
- 前記原料噴出手段の原料噴出量に対する前記気体噴出手段の気体噴出量の容積比を1000〜10000の範囲にする請求項1から5のいずれか1項に記載の微粒子製造装置。
- 前記バーナに供給する可燃性ガスと支燃性ガスを予め混合する混合器を設けている請求項1から6のいずれか1項に記載の微粒子製造装置。
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