CN114006002A - 一种熔融碳酸盐燃料电池中金属镍的回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于熔融碳酸盐燃料电池技术领域,具体涉及一种熔融碳酸盐燃料电池中金属镍的回收方法。本发明基于组成熔融碳酸盐燃料电池的内部组分,根据组分的化学性质进行物理分离,电极中的电解质具有水溶性,可用水分离出电解质,然后利用金属镍与偏铝酸锂熔点的不同,分离出金属镍,实现了金属镍的回收再利用。此方法与现有技术中的回收方法相比,无需添加其他化学试剂,金属镍的回收过程实现了无污染,填补了熔融碳酸盐燃料电池中金属镍回收利用的空白,为熔融碳酸盐燃料电池的回收利用提供了参考,具有一定的经济性,便于推广应用。
Description
技术领域
本发明属于熔融碳酸盐燃料电池技术领域,具体涉及一种熔融碳酸盐燃料电池中金属镍的回收方法。
背景技术
熔融碳酸盐燃料电池是一种不经过燃烧而以电化学反应方式将燃料的化学能直接变为电能的发电装置,具有发电效率高,污染物排放低,可模块化布置的优点,是未来分布式清洁电站的发电形式之一。
熔融碳酸盐燃料电池是一种高温燃料电池,其结构主要由不锈钢双极板、电极(金属镍)、隔膜(偏铝酸锂)、电解质材料(碳酸锂、碳酸钾或碳酸钠、碳酸锂)构成。其中,电池工作过程中,电解质浸入隔膜中,部分浸入阳极镍电极和阴极氧化镍中。目前熔融碳酸盐燃料电池在国际上使用寿命一般为40000-60000h,然后必须进行更换以保证电站的稳定长期运行。
为了实现资源回收利用,更换后的电堆一般进行拆解回收,回收其中的双极板、隔膜等材料,双极板可以采用机械拆除,然后除锈整平等方式实现双极板的回收再利用,但上述方法并不适用于金属镍的回收,燃料电池中镍主要包括构成阳极的纯镍和构成阴极的氧化镍,运行过程中电解质浸隔膜和电极中形成的三相界面,电池工作后电极与隔膜材料紧紧贴合,利用机械不容易拆除且电极镍中存在一些其他杂质,常规机械拆除回收分离增加的困难,因此,目前关于如何回收电堆内镍电极材料的专利和文章报道相对较少。
有鉴于此,本领域需要针对电池内部材料的不同特性,亟待开发一种不产生多余的污染、经济实用的能够有效从电堆内部分离金属镍的回收方法。
发明内容
因此,本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中的没有一种不产生多余的污染、经济实用的能够有效从电堆内部分离金属镍的回收方法的缺陷,从而提供一种熔融碳酸盐燃料电池中金属镍的回收方法。
为此,本发明提供如下技术方案:
本发明提供一种熔融碳酸盐燃料电池中金属镍的回收方法,包括如下步骤:
拆解:将电池拆解,分离得到电极、隔膜和电解质的混合材料,粉碎,得混合物粉末;
溶解:将所得混合物粉末与水混合,固液分离;
焙烧:将分离得到的固体在还原气体存在下焙烧,焙烧温度为800-850℃,焙烧时间为3-5h,通入保护气体;例如,所述焙烧温度可以为800℃,805℃,810℃,815℃,820℃,825℃,830℃,835℃,840℃,845℃,850℃;所述焙烧时间可以为3h,3.5h,4h,4.5h,5h。
分离:升温至1450-1460℃,分离不熔物,冷却,得到纯镍。例如,可以升温至1450℃,1452℃,1455℃,1458℃或者1460℃。
可选的,所述焙烧步骤的升温速率为8-10℃/min。
可选的,所述分离步骤的升温速率为10-12℃/min。
可选的,所述混合物粉末与水的质量比为(1-1.2):1。
可选的,所述混合物粉末的粒径为200-400目。
可选的,所述还原气体为氢气,一氧化碳中的至少一种。
可选的,所述还原气体的流量为10-15L/min。
可选的,所述保护气体为氩气,氮气中的至少一种。
可选的,所述保护气体的流量为4-6L/min。
可选的,所述分离步骤采用超声波振动分离。
具体的,本发明提供的一种回收熔融碳酸盐燃料电池金属镍的方法,可以包括如下步骤:
分离:将电堆中的单电池拆下,并将每个单电池的双极板分离,剩下电极、隔膜和电解质的复合。
粉碎:将电极、隔膜和电解质板通过机械粉碎球磨,得到混合物的粉末。
溶解:将混合物粉末按照一定比例溶于水中,离心分离,得到溶液和不溶物,此时将电解质分离出来。
高温焙烧:将不溶物放入坩埚中,通入氢气,一是可以还原电极中的氧化镍,二是保护镍不被氧化。待温度升至800℃,保温1h,通入氩气进行保护。
高温分离:将坩埚和内部不熔物加热,温度升至1450℃,利用超声波震动去除未溶解的偏铝酸锂和其他杂质。
冷却:得到纯镍。
本发明技术方案,具有如下优点:
本发明提供的熔融碳酸盐燃料电池中金属镍的回收方法,包括如下步骤:拆解:将电池拆解,分离得到电极、隔膜和电解质的混合材料,粉碎,得混合物粉末;溶解:将所得混合物粉末与水混合,固液分离;焙烧:将分离得到的固体在还原气体存在下焙烧,焙烧温度为800-850℃,焙烧时间为3-5h,通入保护气体;分离:升温至1450-1460℃,分离不熔物,冷却,得到纯镍。本发明基于组成熔融碳酸盐燃料电池的内部组分,根据组分的化学性质进行物理分离,电极中的电解质具有水溶性,可用水分离出电解质,然后利用金属镍与偏铝酸锂熔点的不同,分离出金属镍,实现了金属镍的回收再利用。此方法与现有技术中的回收方法相比,无需添加其他化学试剂,金属镍的回收过程实现了无污染,填补了熔融碳酸盐燃料电池中金属镍回收利用的空白,为熔融碳酸盐燃料电池的回收利用提供了参考,具有一定的经济性,便于推广应用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案,下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施方式,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明提供的熔融碳酸盐燃料电池中金属镍的回收工艺流程图。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明,并不局限于所述最佳实施方式,不对本发明的内容和保护范围构成限制,任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品,均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者,按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
本发明以下实施例中,单电池的具体组成为:单电池有效面积为225cm2,其中电极面积15x15cm2,隔膜为18x18cm2。
实施例1
本实施例提供一种熔融碳酸盐燃料电池中金属镍的回收方法,其工艺流程如图1所示,具体回收方法包括如下步骤:
分离:利用机械方式将电堆中每一节电池拆下,并分离每个单电池中的双极板、冲孔板和流场板,剩下电极、隔膜和电解质,其中,电解质是浸入隔膜和电极空隙中,类似粘结一起的“三明治”结构。
粉碎:将电极、隔膜和电解质复合物,通过机械粉碎球磨,得到混合物的粉末,为保证粉末中材料易于溶解于水中,粉碎后的粉末目数在200-300。
溶解:将混合物粉末按照质量比例(1:1)溶于水中,离心分离,得到电解质溶液和不溶物,电解质溶液主要包括碳酸锂、碳酸钾和部分溶解的偏铝酸锂。不溶物为镍、氧化镍、偏铝酸锂和其他微量的氧化铝。利用离心方法进行固液分离,将电解质溶液分离出。
高温焙烧:将分离得到的不溶物(镍、氧化镍、偏铝酸锂和其他微量的氧化铝)放入坩埚中,利用电磁搅拌并通入氢气,流量为10L/min,一是可以还原电极中的氧化镍,二是保护金属镍不被氧化。以8℃/min的速率将温度升至800℃,保温1h,其中氧化镍还原成镍后通入氩气进行保护,流量为4L/min。
高温分离:将坩埚和内部不熔物继续加热,以10℃/min的速率将温度升至1450℃,此时金属镍已全部熔融,而偏铝酸锂和氧化铝未发生熔融,利用超声波震动去除未熔融的偏铝酸锂和其他杂质。
冷却:将得到纯镍。
实施例2
本实施例提供一种熔融碳酸盐燃料电池中金属镍的回收方法,其工艺流程如图1所示,具体回收方法包括如下步骤:
分离:利用机械方式将电堆中每一节电池拆下,并分离每个单电池中的双极板、冲孔板和流场板,剩下电极、隔膜和电解质,其中,电解质是浸入隔膜和电极空隙中,类似粘结一起的“三明治”结构。
粉碎:将电极、隔膜和电解质复合物,通过机械粉碎球磨,得到混合物的粉末,为保证粉末中材料易于溶解于水中,粉碎后的粉末目数在200-300。
溶解:将混合物粉末按照质量比例(1:1)溶于水中,离心分离,得到电解质溶液和不溶物,电解质溶液主要包括碳酸锂、碳酸钾和部分溶解的偏铝酸锂。不溶物为镍、氧化镍、偏铝酸锂和其他微量的氧化铝。利用离心方法进行固液分离,将电解质溶液分离出。
高温焙烧:将分离得到的不溶物(镍、氧化镍、偏铝酸锂和其他微量的氧化铝)放入坩埚中,利用电磁搅拌并通入氢气,流量为10℃/min,一是可以还原电极中的氧化镍,二是保护金属镍不被氧化。以8℃/min的速率将温度升至800℃,保温1h,其中氧化镍还原成镍后通入氩气进行保护,流量为4L/min。
高温分离:将坩埚和内部不熔物继续加热,以10℃/min的速率将温度升至1450℃,此时金属镍已全部熔融,而偏铝酸锂和氧化铝未发生熔融,利用超声波震动去除未熔融的偏铝酸锂和其他杂质。
冷却:将得到纯镍。
实施例3
本实施例提供一种熔融碳酸盐燃料电池中金属镍的回收方法,其工艺流程如图1所示,具体回收方法包括如下步骤:
分离:利用人工方式将电堆中每一节电池拆下,并分离每个单电池中的双极板、冲孔板和流场板,剩下电极、隔膜和电解质,其中,电解质是浸入隔膜和电极空隙中,类似粘结一起的“三明治”结构。
粉碎:将电极、隔膜和电解质复合物,通过机械粉碎球磨,得到混合物的粉末,为保证粉末中材料易于溶解于水中,粉碎后的粉末目数在200-300。
溶解:将混合物粉末按照质量比例(1.2:1)溶于水中,离心分离,得到电解质溶液和不溶物,电解质溶液主要包括碳酸锂、碳酸钾和部分溶解的偏铝酸锂。不溶物为镍、氧化镍、偏铝酸锂和其他微量的氧化铝。利用离心方法进行固液分离,将电解质溶液分离出。
高温焙烧:将分离得到的不溶物(镍、氧化镍、偏铝酸锂和其他微量的氧化铝)放入坩埚中,利用电磁搅拌并通入氢气,流量为15L/min,一是可以还原电极中的氧化镍,二是保护金属镍不被氧化。以10℃/min的速率将温度升至850℃,保温1h,其中氧化镍还原成镍后通入氩气进行保护,流量为6L/min。
高温分离:将坩埚和内部不熔物继续加热,以12℃/min的速率将温度升至1450℃,此时金属镍已全部熔融,而偏铝酸锂和氧化铝未发生熔融,利用超声波震动去除未熔融的偏铝酸锂和其他杂质。
冷却:将得到纯镍。
实施例4
本实施例提供一种熔融碳酸盐燃料电池中金属镍的回收方法,其工艺流程如图1所示,具体回收方法包括如下步骤:
分离:利用人工方式将电堆中每一节电池拆下,并分离每个单电池中的双极板、冲孔板和流场板,剩下电极、隔膜和电解质,其中,电解质是浸入隔膜和电极空隙中,类似粘结一起的“三明治”结构。
粉碎:将电极、隔膜和电解质复合物,通过机械粉碎球磨,得到混合物的粉末,为保证粉末中材料易于溶解于水中,粉碎后的粉末目数在200-300。
溶解:将混合物粉末按照质量比例(1.156:1)溶于水中,离心分离,得到电解质溶液和不溶物,电解质溶液主要包括碳酸锂、碳酸钾和部分溶解的偏铝酸锂。不溶物为镍、氧化镍、偏铝酸锂和其他微量的氧化铝。利用离心方法进行固液分离,将电解质溶液分离出。
高温焙烧:将分离得到的不溶物(镍、氧化镍、偏铝酸锂和其他微量的氧化铝)放入坩埚中,利用电磁搅拌并通入氢气,流量为12.5L/min,一是可以还原电极中的氧化镍,二是保护金属镍不被氧化。以9℃/min的速率将温度升至850℃,保温1h,其中氧化镍还原成镍后通入氩气进行保护,流量为5L/min。
高温分离:将坩埚和内部不熔物继续加热,以10℃/min的速率将温度升至1450℃,此时金属镍已全部熔融,而偏铝酸锂和氧化铝未发生熔融,利用超声波震动去除未熔融的偏铝酸锂和其他杂质。冷却:将得到纯镍。
实施例5
本实施例提供一种熔融碳酸盐燃料电池中金属镍的回收方法,其工艺流程如图1所示,具体回收方法包括如下步骤:
分离:利用人工方式将电堆中每一节电池拆下,并分离每个单电池中的双极板、冲孔板和流场板,剩下电极、隔膜和电解质,其中,电解质是浸入隔膜和电极空隙中,类似粘结一起的“三明治”结构。
粉碎:将电极、隔膜和电解质复合物,通过机械粉碎球磨,得到混合物的粉末,为保证粉末中材料易于溶解于水中,粉碎后的粉末目数在200-300。
溶解:将混合物粉末按照质量比例(1.15:1)溶于水中,离心分离,得到电解质溶液和不溶物,电解质溶液主要包括碳酸锂、碳酸钾和部分溶解的偏铝酸锂。不溶物为镍、氧化镍、偏铝酸锂和其他微量的氧化铝。利用离心方法进行固液分离,将电解质溶液分离出。
高温焙烧:将分离得到的不溶物(镍、氧化镍、偏铝酸锂和其他微量的氧化铝)放入坩埚中,利用电磁搅拌并通入氢气,流量为12L/min,一是可以还原电极中的氧化镍,二是保护金属镍不被氧化。以8℃/min的速率将温度升至850℃,保温1h,其中氧化镍还原成镍后通入氩气进行保护,流量为5L/min。
高温分离:将坩埚和内部不熔物继续加热,以10℃/min的速率将温度升至1450℃,此时金属镍已全部熔融,而偏铝酸锂和氧化铝未发生熔融,利用超声波震动去除未熔融的偏铝酸锂和其他杂质。
冷却:将得到纯镍。
显然,上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例,而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种熔融碳酸盐燃料电池中金属镍的回收方法,其特征在于,包括如下步骤:
拆解:将电池拆解,分离得到电极、隔膜和电解质的混合材料,粉碎,得混合物粉末;
溶解:将所得混合物粉末与水混合,固液分离;
焙烧:将分离得到的固体在还原气体存在下焙烧,焙烧温度为800-850℃,焙烧时间为3-5h,通入保护气体;
分离:升温至1450-1460℃,分离不熔物,冷却,得到纯镍。
2.根据权利要求1所述的熔融碳酸盐燃料电池中金属镍的回收方法,其特征在于,所述焙烧步骤的升温速率为8-10℃/min。
3.根据权利要求1所述的熔融碳酸盐燃料电池中金属镍的回收方法,其特征在于,所述分离步骤的升温速率为10-12℃/min。
4.根据权利要求1所述的熔融碳酸盐燃料电池中金属镍的回收方法,其特征在于,所述混合物粉末与水的质量比为(1-1.2):1。
5.根据权利要求1所述的熔融碳酸盐燃料电池中金属镍的回收方法,其特征在于,所述混合物粉末的粒径为200-400目。
6.根据权利要求1所述的熔融碳酸盐燃料电池中金属镍的回收方法,其特征在于,所述还原气体为氢气,一氧化碳中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的熔融碳酸盐燃料电池中金属镍的回收方法,其特征在于,所述还原气体的流量为10-15L/min。
8.根据权利要求1所述的熔融碳酸盐燃料电池中金属镍的回收方法,其特征在于,所述保护气体为氩气,氮气中的至少一种。
9.根据权利要求8所述的熔融碳酸盐燃料电池中金属镍的回收方法,其特征在于,所述保护气体的流量为4-6L/min。
10.根据权利要求1-9任一项所述的熔融碳酸盐燃料电池中金属镍的回收方法,其特征在于,所述分离步骤采用超声波振动分离。
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