CN112909276A - 一种水基熔融碳酸盐燃料电池隔膜废料的回收方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种水基熔融碳酸盐燃料电池隔膜废料的回收方法，步骤如下：将水基电池隔膜废料进行粉碎处理；将粉碎好的水基电池隔膜废料加热干燥，去除其中的水分和水溶性添加剂；向加热干燥处理后的粉碎隔膜废料加入蒸馏水并加热至80℃～95℃，然后搅拌均匀得到溶解的浆料；向搅拌溶解的浆料中加入水溶性粘结剂、增塑剂和消泡剂，在加热条件下搅拌均匀后冷却至室温；进行过滤和球磨，所得浆料进行抽真空脱泡处理，得到能再次利用的电池隔膜材料；实现以蒸馏水为溶剂的水基电池隔膜废料的回收，对电池批量化生产过程的边角废料等及时回收再利用，有效地降低电池生产成本，解决资源浪费的问题。

Description

一种水基熔融碳酸盐燃料电池隔膜废料的回收方法
技术领域
本发明属于熔融碳酸盐燃料电池技术领域，具体涉及一种水基熔融碳酸盐燃料电池隔膜废料的回收方法。
背景技术
燃料电池是一种将氢和氧的化学能通过电化学反应直接转换为电能的装置，是氢能利用的最有效的方式之一，对推动氢能经济具有重要的作用。熔融碳酸盐燃料电池(MCFC)是一种工作于650℃的高温燃料电池，具有燃料来源广、可不使用贵金属催化剂、余热利用价值高等优点，而且能够以空气和CO2为原料参与电化学反应，系统产生的CO2能够进行循环利用，温室气体排放量大大降低。将熔融碳酸盐燃料电池与IGCC相结合构建整体煤气化燃料电池发电系统(IGFC)，使得热力学循环发电与电化学发电相结合，能够突破卡诺循环效率瓶颈，进一步实现能量的梯级高效利用，实现煤基发电在近零排放的同时，发电效率达到50％以上，引领清洁发电技术的发展。
熔融碳酸盐燃料电池的基本单元由阴极、电解质隔膜、双极板和阳极构成，电解质隔膜是构成MCFC的最为关键的核心部件之一，必须具备高强度、耐高温熔盐腐蚀、浸入熔盐电解质后能阻气和具有良好的离子导电性能的特点。目前，相对于传统火电发电方式，熔融碳酸盐燃料电池成本相对较高是限制MCFC应用的主要问题，为了进一步降低MCFC的生产成本，中国专利(201110257157.9)提出了一种熔融碳酸盐燃料电池电解质基板废料的回收方法，此方法主要是针对有机隔膜废料的回收，在回收过程中采用的大量有机溶剂，不但提高了燃料电池制造成本，而且在生产过程中对人体非常有害。基于中国专利(201510058896.3)开发出一种环保型熔融碳酸盐燃料电池隔膜的制备方法，此方法是以蒸馏水为溶剂，加入水溶性添加剂而制备的环保型电解质隔膜。目前电解质隔膜流延法是保证隔膜均一性、实现大面积和连续批量化生产最成功的制造方法。然而在实际电堆组装过程中，电解质隔膜是由多张流延制备的电解质隔膜经过大切边剪裁后，再进行热压、裁剪成最终形状。在流延和热压、裁剪过程中由于各种因素影响难免会产生残次隔膜废料。这些废料采用之前的回收方法(中国专利201110257157.9)无法进行回收利用，如不加以回收利用，不但会提高燃料电池生产成本，还会造成资源浪费问题。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种水基熔融碳酸盐燃料电池隔膜废料的回收方法，解决了现有技术无法回收以蒸馏水为溶剂的隔膜废料问题，该方法简单易行，实现了水基电池隔膜废料回收，降低电池生产成本，解决资源浪费的问题。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种水基熔融碳酸盐燃料电池隔膜废料的回收方法，步骤如下：
步骤1，将水基生产的电池隔膜废料进行粉碎处理；
步骤2，将粉碎好的水基电池隔膜废料加热干燥，去除其中的水分和水溶性添加剂；
步骤3，向加热干燥处理后的粉碎隔膜废料加入蒸馏水并加热至80℃～95℃，然后搅拌均匀得到溶解的浆料；
步骤4，向搅拌溶解的浆料中加入水溶性粘结剂、增塑剂和消泡剂，在加热条件下搅拌均匀后冷却至室温；
步骤5，将冷却后的浆料进行过滤和球磨；
步骤6，将球磨后的浆料进行抽真空脱泡处理，得到能再次利用的电池隔膜材料。
步骤1中，采用粉碎机将电池隔膜废料粉碎至300目以下的颗粒。
步骤2中，将粉碎好的电池隔膜废料在烘箱中加热，加热温度为50℃～80℃。
步骤3中，将蒸馏水与电池隔膜废料的混合物加热至80℃～95℃，在180～240r/min搅拌速度下搅拌均匀。
步骤3中，蒸馏水与电池隔膜废料颗粒的质量比例为1:0.35-0.45。
步骤4中，加热温度与步骤3相同，搅拌时间：1～2小时，形成均一浆料后，搅拌的转速降至120～150r/min。
步骤4在多功能反应釜中进行。
步骤5中，将冷却后的浆料进行过滤和球磨，过滤时采用80-100目的筛网，球磨后的浆料中固体的平均粒度为3-10μm。
步骤4中，按质量分数计，向隔膜碎料溶解后的浆料中加入水溶性粘结剂4％～6％、增塑剂0.10％～0.25％、消泡剂0.08％～0.15％，其余为隔膜碎料溶解后的浆料；水溶性粘结剂为PVA，增塑剂为三乙酸甘油酯，消泡剂为聚醚。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
实现以蒸馏水为溶剂的水基电池隔膜废料的回收，本发明所述方法简单易行，在不产生二次污染的前提下对电池批量化生产过程的边角废料等及时回收再利用，有效地降低电池生产成本，解决资源浪费的问题；另外，同有机溶剂隔膜相比较，大大减少了对环境及人体健康的污染和伤害。
进一步的，采用粉碎机将电池隔膜废料粉碎至300目以下的颗粒，不会产生过大热量，避免温度过高损坏电池隔膜废料，而且能提高后续溶解效率。
进一步的，在80℃～95℃的蒸馏水中溶解电池隔膜废料，效率较高。
进一步的，形成均一浆料后继续搅拌辅助加速降温。
进一步的，水溶性粘结剂为PVA，增塑剂为三乙酸甘油酯，消泡剂为聚醚，均为水溶性物质，而且对隔膜碎料溶解后的浆料本身的性能影响小。
具体实施方式
下面将以实例来说明本发明的具体实施方式：
实施例1
水基熔融碳酸盐燃料电池隔膜废料(简称水基电池隔膜废料)的回收方法，按照以下步骤进行：
(1)将流延机生产的残次水基电池隔膜和裁剪下的水基隔膜边角废料，用粉碎机将上述水基电池隔膜废料粉碎成小于300目的隔膜碎料；
(2)取上述水基隔膜碎料置于电热鼓风干燥箱中，烘干温度：60℃，烘干时间：5小时，使其中的水分和水溶性添加剂挥发。
(3)按比例称量烘干后废料和蒸馏水，蒸馏水和烘干后废料的质量比例1:0.38，加入多功能反应釜中进行加热搅拌，加热温度为90℃，搅拌速度为200r/min；
(4)向隔膜碎料溶解后的浆料中加入水溶性粘结剂、增塑剂和消泡剂，温度90℃，拌速度为150r/min，搅拌时间为2小时，形成均一浆料后，转速降至130r/min，并冷却至室温，其中水溶性粘结剂的质量分数为5％，增塑剂的质量分数0.15％，消泡剂的质量分数0.10％；其余为隔膜碎料溶解后的浆料；
(5)将冷却后的隔膜浆料采用80目的筛网进行过滤，过滤后的浆料放入球磨罐进行球磨，球磨时间：2小时，转速220r/min；
(6)将上述步骤5球磨后的隔膜浆料进行抽真空脱泡处理，处理后的浆料在流延机上进行流延成膜，可以得到二次利用的电池隔膜材料。
实施例2
水基熔融碳酸盐燃料电池隔膜废料的回收方法，按照以下步骤进行：
(1)将流延机生产的残次水基电池隔膜和裁剪下的水基隔膜边角废料，用粉碎机将上述水基电池隔膜废料粉碎成小于300目的隔膜碎料；
(2)取上述水基隔膜碎料置于电热鼓风干燥箱中，烘干温度：80℃，烘干时间：4小时，使其中的水分和水溶性添加剂挥发。
(3)按比例称量烘干后废料和蒸馏水，蒸馏水和烘干后废料的质量比例1:0.40，加入多功能反应釜中进行加热搅拌，加热温度为88℃，搅拌速度为200r/min；搅拌时间为7小时；
(4)向隔膜碎料溶解后的浆料中加入水溶性粘结剂、增塑剂和消泡剂，温度95℃，拌速度为200r/min，搅拌时间为2小时，形成均一浆料后，转速降至120r/min，并冷却至室温，其中水溶性粘结剂的质量分数为6％，增塑剂的质量分数0.12％，消泡剂的质量分数0.12％，其余为隔膜碎料溶解后的浆料；
(5)将冷却后的隔膜浆料采用80目的筛网进行过滤，过滤后的浆料放入球磨罐进行球磨，球磨时间：2小时，转速220r/min；
(6)将上述步骤5球磨后的隔膜浆料进行抽真空脱泡处理，处理后的浆料在流延机上进行流延成膜，可以得到二次利用的电池隔膜材料。
实施例3
水基熔融碳酸盐燃料电池隔膜废料的回收方法，按照以下步骤进行：
(1)将流延机生产的残次水基电池隔膜和裁剪下的水基隔膜边角废料，用粉碎机将上述水基电池隔膜废料粉碎成小于300目的隔膜碎料；
(2)取上述水基隔膜碎料置于电热鼓风干燥箱中，烘干温度：65℃，烘干时间：4小时，使其中的水分和水溶性添加剂挥发。
(3)按比例称量烘干后废料和蒸馏水，蒸馏水和烘干后废料的质量比例1:0.40，加入多功能反应釜中进行加热搅拌，加热温度为90℃，搅拌速度为240r/min；搅拌时间为5小时；
(4)向隔膜碎料溶解后的浆料中加入水溶性粘结剂、增塑剂和消泡剂，温度95℃，拌速度为240r/min，搅拌时间为2小时，形成均一浆料后，转速降至150r/min，并冷却至室温，其中水溶性粘结剂的质量分数为4.5％，增塑剂的质量分数0.15％，消泡剂的质量分数0.15％，其余为隔膜碎料溶解后的浆料；
(5)将冷却后的隔膜浆料采用80目的筛网进行过滤，过滤后的浆料放入球磨罐进行球磨，球磨时间：3小时，转速200r/min；
(6)将上述步骤5球磨后的隔膜浆料进行抽真空脱泡处理，处理后的浆料在流延机上进行流延成膜，可以得到二次利用的电池隔膜材料。
实施例4
水基熔融碳酸盐燃料电池隔膜废料的回收方法，按照以下步骤进行：
(1)将流延机生产的残次水基电池隔膜和裁剪下的水基隔膜边角废料，用粉碎机将上述水基电池隔膜废料粉碎成小于300目的隔膜碎料；
(2)取上述水基隔膜碎料置于电热鼓风干燥箱中，烘干温度：75℃，烘干时间：4小时，使其中的水分和水溶性添加剂挥发。
(3)按比例称量烘干后废料和蒸馏水，蒸馏水和烘干后废料的质量比例1:0.40，加入多功能反应釜中进行加热搅拌，加热温度为90℃，搅拌速度为220r/min；搅拌时间为6小时；
(4)向隔膜碎料溶解后的浆料中加入水溶性粘结剂、增塑剂和消泡剂，温度95℃，拌速度为220r/min，搅拌时间为2小时，形成均一浆料后，转速降至150r/min，并冷却至室温，其中水溶性粘结剂的质量分数为5.5％，增塑剂的质量分数0.18％，消泡剂的质量分数0.15％，其余为隔膜碎料溶解后的浆料；
(5)将冷却后的隔膜浆料采用80目的筛网进行过滤，过滤后的浆料放入球磨罐进行球磨，球磨时间：2小时，转速260r/min；
(6)将上述步骤5球磨后的隔膜浆料进行抽真空脱泡处理，处理后的浆料在流延机上进行流延成膜，可以得到二次利用的电池隔膜材料。
实施例5
水基熔融碳酸盐燃料电池隔膜废料的回收方法，按照以下步骤进行：
(1)将流延机生产的残次水基电池隔膜和裁剪下的水基隔膜边角废料，用粉碎机将上述水基电池隔膜废料粉碎成小于300目的隔膜碎料；
(2)取上述水基隔膜碎料置于电热鼓风干燥箱中，烘干温度：80℃，烘干时间：4小时，使其中的水分和水溶性添加剂挥发。
(3)按比例称量烘干后废料和蒸馏水，蒸馏水和烘干后废料的质量比例1:0.40，加入多功能反应釜中进行加热搅拌，加热温度为90℃，搅拌速度为220r/min；搅拌时间为6小时；
(4)向隔膜碎料溶解后的浆料中加入水溶性粘结剂、增塑剂和消泡剂，温度95℃，拌速度为220r/min，搅拌时间为1.5小时，形成均一浆料后，转速降至140r/min，并冷却至室温，其中水溶性粘结剂的质量分数为4％，增塑剂的质量分数0.22％，消泡剂的质量分数0.10％，其余为隔膜碎料溶解后的浆料；
(5)将冷却后的隔膜浆料采用80目的筛网进行过滤，过滤后的浆料放入球磨罐进行球磨，球磨时间：2.5小时，转速240r/min；
(6)将上述步骤5球磨后的隔膜浆料进行抽真空脱泡处理，处理后的浆料在流延机上进行流延成膜，可以得到二次利用的电池隔膜材料。

Claims (9)

1.一种水基熔融碳酸盐燃料电池隔膜废料的回收方法，其特征在于，步骤如下：
步骤1，将水基电池隔膜废料进行粉碎处理；
步骤2，将粉碎好的水基电池隔膜废料加热干燥，去除其中的水分和水溶性添加剂；
步骤3，向加热干燥处理后的粉碎隔膜废料加入蒸馏水并加热溶解，然后搅拌均匀得到溶解的浆料；
步骤4，向搅拌溶解的浆料中加入水溶性粘结剂、增塑剂和消泡剂，在加热条件下搅拌均匀后冷却至室温；
步骤5，将冷却后的浆料进行过滤和球磨；
步骤6，将球磨后的浆料进行抽真空脱泡处理，得到能再次利用的电池隔膜材料。
2.根据权利要求1所述的水基熔融碳酸盐燃料电池隔膜废料的回收方法，其特征在于，步骤1中，采用粉碎机将电池隔膜废料粉碎至300目以下的颗粒。
3.根据权利要求1所述的水基熔融碳酸盐燃料电池隔膜废料的回收方法，其特征在于，步骤2中，将粉碎好的电池隔膜废料在干燥箱中加热干燥，加热温度为50℃～80℃。
4.根据权利要求1所述的水基熔融碳酸盐燃料电池隔膜废料的回收方法，其特征在于，步骤3中，将蒸馏水与电池隔膜废料的混合物加热至80℃～95℃，在180～240r/min搅拌速度下搅拌均匀。
5.根据权利要求1所述的水基熔融碳酸盐燃料电池隔膜废料的回收方法，其特征在于，步骤3中，蒸馏水与电池隔膜废料颗粒的质量比例为1:(0.35-0.45)。
6.根据权利要求1所述的水基熔融碳酸盐燃料电池隔膜废料的回收方法，其特征在于，步骤4中，加热温度与步骤3相同，搅拌时间：1～2小时，形成均一浆料后，搅拌的转速降至120～150r/min。
7.根据权利要求1所述的水基熔融碳酸盐燃料电池隔膜废料的回收方法，其特征在于，步骤4中，在多功能反应釜中进行。
8.根据权利要求1所述的水基熔融碳酸盐燃料电池隔膜废料的回收方法，其特征在于，步骤5中，将冷却后的浆料进行过滤和球磨，过滤时采用80-100目的滤网，球磨后的浆料中固体的平均粒度为3-10μm。
9.根据权利要求1所述的水基熔融碳酸盐燃料电池隔膜废料的回收方法，其特征在于，步骤4中，按质量分数计，向隔膜碎料溶解后的浆料中加入水溶性粘结剂4％～6％、增塑剂0.10％～0.25％、消泡剂0.08％～0.15％，其余为隔膜碎料溶解后的浆料；水溶性粘结剂为PVA，增塑剂为三乙酸甘油酯，消泡剂为聚醚。
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