CN113999265A - 一种二氟二草酸磷酸锂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种二氟二草酸磷酸锂的制备方法，它涉及锂电池电解液添加剂领域，具体的涉及一种合成二氟二草酸磷酸锂的制备工艺方法。本发明采用的制备方法包括以下步骤：(1)将反应原料分别混溶在非水溶剂中，在20～60℃、微负压条件下搅拌反应8～40h，得到反应液，反应副产物三甲基氟硅烷采用碱液吸收；所述反应原料包括按摩尔比为1：1.9～2.1的六氟磷酸锂和双(三甲基硅)草酸酯；将反应液中的不溶物过滤除去得到二氟二草酸磷酸锂溶液。(2)将步骤1得到的二氟二草酸磷酸锂溶液进行真空干燥，真空干燥温度为50‑120℃，得到二氟二草酸磷酸锂。它合成方法简单、反应温度低、能降低反应能耗、能够快速实现工业化、批量化生产。
Description
技术领域
本发明涉及锂电池电解液添加剂领域，具体的涉及一种合成二氟二草酸磷酸锂的制备工艺方法。
背景技术
二氟二草酸磷酸锂主要作为锂离子电池的非水电解液电池用添加剂使用。加入该种添加剂后，电解液具有优异的耐高温和高压性能，并且在正极材料表面能够形成更加稳定的SEI膜，提高电池的循环性能。
中国专利CN102216311B公开了一种二氟双(草酸根)合磷酸锂溶液的制造方法，该方法通过四氯化硅的引入合成二氟双草酸磷酸锂溶液，但是该方法条件复杂，会引入难以取出的氯化物、游离酸，产率较低，且很难工业化批量生产。
中国专利CN109851640A公开了一种二氟二草酸磷酸锂及其制备方法与应用，该方法反应温度为70-90℃，反应温度高，且反应时间长，12-30h，反应液容易变色发黄，副产物三甲基氟硅烷采用碳酸酯溶剂吸收处理，溶剂用量大，且存在较大的安全风险。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种二氟二草酸磷酸锂的制备方法，它合成方法简单、反应温度低、能降低反应能耗、能够快速实现工业化、批量化生产。
为实现上述目的，本发明采用的制备方法包括以下步骤：
(1)将反应原料分别混溶在非水溶剂中，在20～60℃、微负压条件下搅拌反应8～40h，得到反应液，反应副产物三甲基氟硅烷采用碱液吸收；所述反应原料包括按摩尔比为1：1.9～2.1的六氟磷酸锂和双(三甲基硅)草酸酯；将反应液中的不溶物过滤除去得到二氟二草酸磷酸锂溶液。
(2)将步骤1得到的二氟二草酸磷酸锂溶液进行真空干燥，真空干燥温度为50-120℃，得到二氟二草酸磷酸锂。
所述反应原料在非水溶剂中的质量浓度为30～60％；
所述非水溶剂为非质子型溶剂，所述非水溶剂中水分含量在50ppm以内、纯度为99.5％以上。
所述反应8～40h的过程应避免水分进入反应体系，水分进入将会造成六氟磷酸锂、双(三甲基硅)草酸酯、二氟二草酸磷酸锂的大量分解，反应应该严格控制水分。
所述非质子型溶剂包括环状碳酸酯、链状碳酸酯、链状羧酸酯、链状腈类。
所述步骤(1)中的副产物三甲基氟硅烷，沸点16℃，采用碱液吸收，所述碱液包括氢氧化钾水溶液、氢氧化钠水溶液。吸收得到的六甲基二硅氧烷可实现循环利用。
所述步骤(1)中的微负压，负压真空度为-0.01～-0.08MPa。
所述步骤(2)中得到二氟二草酸磷酸锂，该二氟二草酸磷酸锂为溶液、晶体或者非晶体固体。
本发明克服来了现有技术的不足，通过将反应原料分别混溶在非水溶剂中，在20～60℃、微负压条件下搅拌反应8～40h，得到反应液，副产物三甲基氟硅烷采用碱液吸收；将反应液中的不溶物过滤除去得到二氟二草酸磷酸锂溶液。
该反应液中各化合物反应的过程如下所示：
在此基础上，本发明还可以通过对二氟二草酸磷酸锂溶液进行真空干燥，得到二氟二草酸磷酸锂。
相比于现有技术本发明具有以下有益效果：本发明二氟二草酸磷酸锂的合成方法简单，且反应温度低，能降低反应能耗，并且反应副产物只有气体三甲基氟硅烷，可通过碱液吸收处理，实现三甲基硅源的循环利用；同时，本发明通过反应液过滤掉少量不溶杂质后，滤液直接真空干燥得到二氟二草酸磷酸锂固体，产品收率高；且便于工业化批量生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例中对产品的核磁F谱测试结果图；
图2是本发明实施例中对产品的核磁P谱测试结果图。
具体实施方式
实施例1
参看图1-2，本实施例采用以下技术方案：将双(三甲基硅)草酸酯106.2g 溶解在299.06gEMC中，配置成溶液待用，带温度计的1L三口烧瓶中，先加 50.3gEMC，再缓慢加入六氟磷酸锂33.5g，边加边摇晃，加料完毕，氮气氛围下升温至50℃，开始滴加双(三甲基硅)草酸酯的EMC溶液，滴加完成，继续50℃搅拌反应至尾气吸收液中基本无气体产生，接真空泵，微负压继续搅拌反应4h，把反应后所得浑浊液体冷却过滤后得到约324g无色透明液体(二氟二草酸磷酸锂溶液，下同)，取少量液体进行核磁F谱和P谱测试，核磁结果如图1和图2所示，核磁F谱和P谱测试结果显示，二氟二草酸磷酸锂的主含量>98％。
实施例2
参看图1-2，本实施例采用以下技术方案：双(三甲基硅)草酸酯106.2g 溶解在212.6gEMC中，配置成溶液待用，带温度计的1L三口烧瓶中，先加50.3gEMC，再缓慢加入六氟磷酸锂33.5g，边加边摇晃，加料完毕，氮气氛围下升温至50℃，开始滴加双(三甲基硅)草酸酯的EMC溶液，滴加完成，继续50℃搅拌反应至尾气吸收液中基本无气体产生，接真空泵，微负压继续搅拌反应4h，把反应后所得浑浊液体冷却过滤后得到约256g无色透明液体(二氟二草酸磷酸锂溶液，下同)，真空泵50-80℃减压旋蒸，得到白色固体55.0g，取少量固体进行核磁F谱和P谱测试，核磁F谱和P谱测试结果显示，二氟二草酸磷酸锂的主含量>98％。
实施例3
参看图1-2，本实施例采用以下技术方案：双(三甲基硅)草酸酯103.2g 溶解在206.6gEMC中，配置成溶液待用，带温度计的1L三口烧瓶中，先加 50.3gEMC，再缓慢加入六氟磷酸锂33.5g，边加边摇晃，加料完毕，氮气氛围下升温至50℃，开始滴加双(三甲基硅)草酸酯的EMC溶液，滴加完成，继续50℃搅拌反应至尾气吸收液中基本无气体产生，接真空泵，微负压继续搅拌反应4h，把反应后所得浑浊液体冷却过滤后得到约251g无色透明液体(二氟二草酸磷酸锂溶液，下同)，真空泵50-80℃减压旋蒸，得到白色固体54.8g，取少量固体进行核磁F谱和P谱测试，核磁F谱和P谱测试结果显示，二氟二草酸磷酸锂的主含量>98％。
实施例4
参看图1-2，本实施例采用以下技术方案：双(三甲基硅)草酸酯101.2g 溶解在202.3gEMC中，配置成溶液待用，带温度计的1L三口烧瓶中，先加 50.3gEMC，再缓慢加入六氟磷酸锂33.5g，边加边摇晃，加料完毕，氮气氛围下升温至50℃，开始滴加双(三甲基硅)草酸酯的EMC溶液，滴加完成，继续50℃搅拌反应至尾气吸收液中基本无气体产生，接真空泵，微负压继续搅拌反应4h，把反应后所得浑浊液体冷却过滤后得到约248g无色透明液体(二氟二草酸磷酸锂溶液，下同)，真空泵50-80℃减压旋蒸，得到白色固体53.4g，取少量固体进行核磁F谱和P谱测试，核磁F谱和P谱测试结果显示，二氟二草酸磷酸锂的主含量>97％。
实施例5
参看图1-2，本实施例采用以下技术方案：六氟磷酸锂47.02g溶解在 93.84gEMC中，配置成溶液待用，带温度计的500mL三口烧瓶中，先加入双(三甲基硅)草酸酯148.17g，再加71.09g EMC，加料完毕，氮气氛围下升温至50℃，滴加六氟磷酸锂EMC溶液，滴加结束后，继续50℃搅拌反应至尾气吸收液中基本无气体产生，接真空泵，微负压继续搅拌反应4h，把反应后所得浑浊液体冷却过滤后得到约194g无色透明液体(二氟二草酸磷酸锂溶液，下同)，真空泵50-80℃减压旋蒸，得到白色固体77.2g，取少量固体进行核磁F谱和P 谱测试，核磁F谱和P谱测试结果显示，二氟二草酸磷酸锂的主含量>98％。
实施例6
参看图1-2，本实施例采用以下技术方案：六氟磷酸锂47.02g溶解在 93.84gEMC中，配置成溶液待用，带温度计的500mL三口烧瓶中，先加入双(三甲基硅)草酸酯144.9g，再加71.09g EMC，加料完毕，氮气氛围下升温至50℃，滴加六氟磷酸锂EMC溶液，滴加结束后，继续50℃搅拌反应至尾气吸收液中基本无气体产生，接真空泵，微负压继续搅拌反应4h，把反应后所得浑浊液体冷却过滤后得到约192g无色透明液体(二氟二草酸磷酸锂溶液，下同)，真空泵50-120℃减压旋蒸，得到白色固体75.6g，取少量固体进行核磁F谱和P 谱测试，核磁F谱和P谱测试结果显示，二氟二草酸磷酸锂的主含量>98％。
实施例7
参看图1-2，本实施例采用以下技术方案：六氟磷酸锂47.02g溶解在 93.84gEMC中，配置成溶液待用，带温度计的500mL三口烧瓶中，先加入双(三甲基硅)草酸酯144.0g，再加71.09g EMC，加料完毕，氮气氛围下升温至50℃，滴加六氟磷酸锂EMC溶液，滴加结束后，升温至60℃搅拌反应至尾气吸收液中基本无气体产生，接真空泵，微负压继续搅拌反应4h，把反应后所得浑浊液体冷却过滤后得到约188g无色透明液体(二氟二草酸磷酸锂溶液，下同)，真空泵50-120℃减压旋蒸，得到白色固体75.0g，取少量固体进行核磁F谱和P 谱测试，核磁F谱和P谱测试结果显示，二氟二草酸磷酸锂的主含量>98％。
实施例8
参看图1-2，本实施例采用以下技术方案：六氟磷酸锂47.02g溶解在 94.84gEMC中，配置成溶液待用，带温度计的500mL三口烧瓶中，先加入双(三甲基硅)草酸酯144.9g，，氮气氛围下升温至60℃，滴加六氟磷酸锂EMC溶液，滴加结束后，继续60℃搅拌反应至尾气吸收液中基本无气体产生，接真空泵，微负压继续搅拌反应4h，把反应后所得浑浊液体冷却过滤后得到约138g无色透明液体(二氟二草酸磷酸锂溶液，下同)，真空泵50-120℃减压旋蒸，得到白色固体75.8g，取少量固体进行核磁F谱和P谱测试，核磁F谱和P谱测试结果显示，二氟二草酸磷酸锂的主含量>98％。
实施例9
参看图1-2，本实施例采用以下技术方案：六氟磷酸锂47.02g溶解在 94.84gEMC中，配置成溶液待用，带温度计的500mL三口烧瓶中，先加入双 (三甲基硅)草酸酯144.9g，，氮气氛围下，室温下滴加六氟磷酸锂EMC溶液，滴加结束后，继续室温搅拌反应至尾气吸收液中基本无气体产生，接真空泵，微负压继续搅拌反应4h，把反应后所得浑浊液体冷却过滤后得到约172g 无色透明液体(二氟二草酸磷酸锂溶液，下同)，真空泵50-120℃减压旋蒸，得到白色固体76.4g，取少量固体进行核磁F谱和P谱测试，核磁F谱和P谱测试结果显示，二氟二草酸磷酸锂的主含量>98％。
以上所述，仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其它修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种二氟二草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于它采用的制备方法包括以下步骤：
(1)将反应原料分别混溶在非水溶剂中，在20～60℃、微负压条件下搅拌反应8～40h，得到反应液，反应副产物三甲基氟硅烷采用碱液吸收；所述反应原料包括按摩尔比为1：1.9～2.1的六氟磷酸锂和双(三甲基硅)草酸酯；将反应液中的不溶物过滤除去得到二氟二草酸磷酸锂溶液；
(2)将步骤1得到的二氟二草酸磷酸锂溶液进行真空干燥，真空干燥温度为50-120℃，得到二氟二草酸磷酸锂。
2.根据权利要求1所述的一种二氟二草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于：所述反应原料在非水溶剂中的质量浓度为30～60％。
3.根据权利要求1所述的一种二氟二草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于：所述非水溶剂为非质子型溶剂，所述非水溶剂中水分含量在50ppm以内、纯度为99.5％以上。
4.根据权利要求1所述的一种二氟二草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于：所述反应8～40h的过程应避免水分进入反应体系，水分进入将会造成六氟磷酸锂、双(三甲基硅)草酸酯、二氟二草酸磷酸锂的大量分解，反应应该严格控制水分。
5.根据权利要求1所述的一种二氟二草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于：所述非质子型溶剂包括环状碳酸酯、链状碳酸酯、链状羧酸酯、链状腈类。
6.根据权利要求1所述的一种二氟二草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的副产物三甲基氟硅烷，沸点16℃，采用碱液吸收，所述碱液包括氢氧化钾水溶液、氢氧化钠水溶液。吸收得到的六甲基二硅氧烷可实现循环利用。
7.根据权利要求1所述的一种二氟二草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的微负压，负压真空度为-0.01～-0.08MPa。
8.根据权利要求1所述的一种二氟二草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中得到二氟二草酸磷酸锂，该二氟二草酸磷酸锂为溶液、晶体或者非晶体固体。
9.根据权利要求1所述的一种二氟二草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于它采用的制备方法是：将双(三甲基硅)草酸酯106.2g溶解在299.06gEMC中，配置成溶液待用，带温度计的1L三口烧瓶中，先加50.3gEMC，再缓慢加入六氟磷酸锂33.5g，边加边摇晃，加料完毕，氮气氛围下升温至50℃，开始滴加双(三甲基硅)草酸酯的EMC溶液，滴加完成，继续50℃搅拌反应至尾气吸收液中基本无气体产生，接真空泵，微负压继续搅拌反应4h，把反应后所得浑浊液体冷却过滤后得到约324g无色透明液体。
10.根据权利要求1所述的一种二氟二草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于它采用的制备方法是：双(三甲基硅)草酸酯103.2g溶解在206.6gEMC中，配置成溶液待用，带温度计的1L三口烧瓶中，先加50.3gEMC，再缓慢加入六氟磷酸锂33.5g，边加边摇晃，加料完毕，氮气氛围下升温至50℃，开始滴加双(三甲基硅)草酸酯的EMC溶液，滴加完成，继续50℃搅拌反应至尾气吸收液中基本无气体产生，接真空泵，微负压继续搅拌反应4h，把反应后所得浑浊液体冷却过滤后得到约251g无色透明液体，真空泵50-80℃减压旋蒸，得到白色固体54.8g。
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