CN113968944B - 一种有机蒙脱土改性水性氯丁胶乳及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明属于新材料领域，具体涉及一种有机蒙脱土改性水性氯丁胶乳的制备工艺，包括如下步骤：步骤1：在反应器中加入有机蒙脱土、去离子水、乳化剂混合搅拌；步骤2：降温加入水性氯丁胶乳、滴加单体引发剂，滴加结束后恒温即可；本发明的工艺制备得到的改性氯丁胶在高温条件下的存储稳定性良好，相比于通过物理混合改性的方法来说，本发明的方法其在高温存储方面具有显著的优势。此外，本发明还提供了基于该工艺得到的有机蒙脱土改性水性氯丁胶乳。

Description

一种有机蒙脱土改性水性氯丁胶乳及其制备工艺
技术领域
本发明涉及新材料领域，具体涉及一种有机蒙脱土改性水性氯丁胶乳及其制备工艺。
背景技术
CN2018101623332公开了一种高性能绿色防水浆料及其制备方法。一种高性能绿色防水浆料，由防水粉体和防水乳液两种组分组成，其中防水粉体和防水乳液的重量配比为0.8～1.3：1；其中所述的防水粉体，以重量份计，至少包括以下组分：水泥70～100份，纳米粒子5～20份，减水剂0.1～0.5份；其中所述的防水乳液，以重量份计，至少包括以下组分：聚合物乳液30～70份，氯丁胶乳5～20份，水1～10份；所述的聚合物乳液为丙烯酸酯乳液；所述的氯丁胶乳为有机蒙脱土改性氯丁胶乳。
其说明书的第67-68段记载：所述的有机蒙脱土改性氯丁胶乳的制备方法，至少包括以下步骤：取有机蒙脱土用去离子水溶解，其中有机蒙脱土和去离子水的质量比为1：4，搅拌30min，然后再超声分散15min，即制得相应的悬浮液。称取所述悬浮液加入到阳离子氯丁胶乳中，先用高速分散机搅拌2小时，然后超声分散20～60min，即制得有机蒙脱土改性阳离子氯丁胶乳，所述的有机蒙脱土改性阳离子氯丁胶乳中有机蒙脱土的含量为5～25wt％。
本发明要解决的技术问题是：现有的有机蒙脱土改性水性氯丁胶乳液对于水性氯丁胶存储稳定性的贡献不大，本方案着力于通过有机蒙脱土来提高水性氯丁胶高温存储稳定性。
发明内容
本发明的目的之一在于，提供一种有机蒙脱土改性水性氯丁胶乳的制备工艺，本发明的工艺制备得到的改性氯丁胶在高温条件下的存储稳定性良好，相比于通过物理混合改性的方法来说，本发明的方法其在高温存储方面具有显著的优势。
此外，本发明还提供了基于该工艺得到的有机蒙脱土改性水性氯丁胶乳。
为实现上述目的，本发明提供了一种有机蒙脱土改性水性氯丁胶乳的制备工艺，包括如下步骤：
步骤1：在反应器中加入有机蒙脱土、去离子水，以使固含量为8～12％；控制此固含可以使蒙脱土容易保持均匀稳定的体系；
搅拌一定的时间，温度在65～75℃，使有机蒙脱土在体系中完全分散并膨胀，加入乳化剂，继续搅拌0.5～1h；本步骤中，控制体系固含量为8～12％；
步骤2：降温至45～55℃，加入水性氯丁胶乳，在恒温加热磁力搅拌器搅拌下，用去离子水稀释至固含量为25～45％，在1～2h内滴加单体，氧化引发剂溶液、还原引发剂溶液，滴加结束后恒温3.5～4h，待乳液冷却至室温，得到有机蒙脱土改性的水性氯丁胶乳；
其中，氯丁胶乳30～60份、单体5～20份、有机蒙脱土1～10份、氧化还原引发剂1～5份、乳化剂1～10份、去离子水50～150份；
所述单体由甲基丙烯酸甲酯、3-甲氧基丙烯酸甲酯组成，所述甲基丙烯酸甲酯、3-甲氧基丙烯酸甲酯的重量比为1：0.5～2。
在上述的有机蒙脱土改性水性氯丁胶乳的制备工艺中，所述水性氯丁胶乳的固含量为52～58％。
在上述的有机蒙脱土改性水性氯丁胶乳的制备工艺中，所述乳化剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基联苯醚磺酸钠中的一种或多种。
在上述的有机蒙脱土改性水性氯丁胶乳的制备工艺中，氧化还原引发剂为叔丁基过氧化氢-四乙烯五胺，过硫酸钾-亚硫酸氢钠，异丙苯过氧化氢-四乙烯五胺中的一种或多种。
在上述的有机蒙脱土改性水性氯丁胶乳的制备工艺中，各物质的用量为：
氯丁胶乳40～50份、单体8～15份、有机蒙脱土4～6份、氧化还原引发剂1.5～3份、乳化剂4～6份、去离子水50～120份。
在上述的有机蒙脱土改性水性氯丁胶乳的制备工艺中，各物质的用量为：
氯丁胶乳40份、单体15份、有机蒙脱土5份、氧化还原引发剂2份、乳化剂5份、去离子水70～110份。
在上述的有机蒙脱土改性水性氯丁胶乳的制备工艺中，所述甲基丙烯酸甲酯、3-甲氧基丙烯酸甲酯的重量比为1：1.5～2。
同时，本发明还提供了一种有机蒙脱土改性水性氯丁胶乳，采用如上任一所述的制备工艺制备得到。
本发明的有益效果如下：
本发明结合了蒙脱土物理混合接枝和单体聚合改性的两种特性，采用具有甲氧基的单体作为改性单体之一，其能够使蒙脱土对于水性氯丁胶的稳定性表现出贡献，经过实验研究表面，基于本发明的工艺，蒙脱土的用量不建议超过体系总含量的10％，较优状态下，其蒙脱土用量建议为1％～4％。
附图说明
图1为本发明的对比例1的高温存储的效果图；
图2为本发明的实施例1的高温存储的效果图。
具体实施方式
下面对本发明的技术方案作进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制。
实施例1(蒙脱土4％)
(1)在250mL三口圆底烧瓶中加入有机蒙脱土5g、去离子水45g(控制总体系10％固含量)，剧烈搅拌一定的时间，温度在70℃，使有机蒙脱土在体系中完全分散并膨胀，加入乳化剂5份，继续搅拌0.5h。
(2)降温至50℃，加入氯丁胶乳(CRL)40份，在恒温加热磁力搅拌器搅拌下，用去离子水7.7g稀释至固含量为30％，在100min内匀速滴加甲基丙烯酸甲酯5g和3-甲氧基丙烯酸甲酯10g、氧化引发剂1g溶液，同时滴加还原引发剂1g水溶液，恒温3.5h，待乳液冷却至室温，得到有机蒙脱土改性的水性氯丁胶乳。
氧化还原引发剂为过硫酸钾-亚硫酸氢钠引发体系，乳化剂为十二烷基硫酸钠。
水性氯丁胶乳(CRL)的固含为52％，供应商和型号为泰强化工出品的环保水性胶1018。
实施例2(蒙脱土3.6％)
(1)在250mL三口圆底烧瓶中加入有机蒙脱土6g、去离子水54g(控制总体系10％固含量)，剧烈搅拌一定的时间，温度在70℃，使有机蒙脱土在体系中完全分散并膨胀，加入乳化剂4份，继续搅拌0.5h。
(2)降温至50℃，加入氯丁胶乳(CRL)50份，在恒温加热磁力搅拌器搅拌下，用去离子水30g稀释至固含量为25％，在100min内匀速滴加甲基丙烯酸甲酯5g和3-甲氧基丙烯酸甲酯8g、氧化引发剂1g溶液，同时滴加还原引发剂1g水溶液，恒温3.5h，待乳液冷却至室温，得到有机蒙脱土改性的水性氯丁胶乳。
氧化还原引发剂为过硫酸钾-亚硫酸氢钠引发体系，乳化剂为十二烷基苯磺酸钠。
水性氯丁胶乳(CRL)的固含为52％，供应商和型号为泰强化工出品的环保水性胶1018。
实施例3(蒙脱土3.2％)
(1)在250mL三口圆底烧瓶中加入有机蒙脱土4g、去离子水36g(控制总体系10％固含量)，剧烈搅拌一定的时间，温度在70℃，使有机蒙脱土在体系中完全分散并膨胀，加入乳化剂6份，继续搅拌0.5h。
(2)降温至50℃，加入氯丁胶乳(CRL)40份，在恒温加热磁力搅拌器搅拌下，用去离子水16.7g稀释至固含量为30％，在100min内匀速滴加甲基丙烯酸甲酯5g和3-甲氧基丙烯酸甲酯5g、氧化引发剂1.5g溶液，同时滴加还原引发剂1.5g水溶液，恒温3.5h，待乳液冷却至室温，得到有机蒙脱土改性的水性氯丁胶乳。
氧化还原引发剂为过硫酸钾-亚硫酸氢钠引发体系，乳化剂为十二烷基苯磺酸钠。
水性氯丁胶乳(CRL)的固含为52％，供应商和型号为泰强化工出品的环保水性胶1018。
实施例4(蒙脱土1.1％)
(1)在250mL三口圆底烧瓶中加入有机蒙脱土1g、去离子水9g(控制总体系10％固含量)，剧烈搅拌一定的时间，温度在70℃，使有机蒙脱土在体系中完全分散并膨胀，加入乳化剂2份，继续搅拌0.5h。
(2)降温至50℃，加入氯丁胶乳(CRL)60份，在恒温加热磁力搅拌器搅拌下，用去离子水4g稀释至固含量为45％，在120min内匀速滴加甲基丙烯酸甲酯2g和3-甲氧基丙烯酸甲酯3g、氧化引发剂0.5g溶液，同时滴加还原引发剂0.5g水溶液，恒温4h，待乳液冷却至室温，得到有机蒙脱土改性的水性氯丁胶乳。
氧化还原引发剂为叔丁基过氧化氢-四乙烯五胺引发体系，乳化剂为十二烷基苯磺酸钠。
水性氯丁胶乳(CRL)的固含为52％，供应商和型号为泰强化工出品的环保水性胶1018。
实施例5(蒙脱土5.1％)
(1)在250mL三口圆底烧瓶中加入有机蒙脱土10g、去离子水90g(控制总体系10％固含量)，剧烈搅拌一定的时间，温度在70℃，使有机蒙脱土在体系中完全分散并膨胀，加入乳化剂1份，继续搅拌0.5h。
(2)降温至50℃，加入氯丁胶乳(CRL)60份，在恒温加热磁力搅拌器搅拌下，加入7.8g去离子水稀释，使固含达到25％，在120min内匀速滴加甲基丙烯酸甲酯5g和3-甲氧基丙烯酸甲酯10g、氧化引发剂2g溶液，同时滴加还原引发剂2g水溶液，恒温4h，待乳液冷却至室温，得到有机蒙脱土改性的水性氯丁胶乳。
氧化还原引发剂为叔丁基过氧化氢-四乙烯五胺引发体系，乳化剂为十二烷基苯磺酸钠。
水性氯丁胶乳(CRL)的固含为52％，供应商和型号为泰强化工出品的环保水性胶1018。
对比例1
(1)在250mL三口圆底烧瓶中加入有机蒙脱土5g、去离子水45g(控制总体系10％固含量)，剧烈搅拌一定的时间，温度在70℃，使有机蒙脱土在体系中完全分散并膨胀，加入乳化剂5份，继续搅拌0.5h。
(2)降温至50℃，加入氯丁胶乳(CRL)40份，在恒温加热磁力搅拌器搅拌下，用去离子水7.7g稀释至固含量为30％，在100min内匀速滴加甲基丙烯酸甲酯15g、氧化引发剂1g溶液，同时滴加还原引发剂1g水溶液，恒温3.5h，待乳液冷却至室温，得到有机蒙脱土改性的水性氯丁胶乳。
氧化还原引发剂为过硫酸钾-亚硫酸氢钠引发体系，乳化剂为十二烷基硫酸钠。
水性氯丁胶乳(CRL)的固含为52％，供应商和型号为泰强化工出品的环保水性胶1018。
对比例2
(1)在250mL三口圆底烧瓶中加入有机蒙脱土5g、去离子水45g(控制总体系10％固含量)，剧烈搅拌一定的时间，温度在70℃，使有机蒙脱土在体系中完全分散并膨胀，加入乳化剂5份，继续搅拌0.5h。
(2)降温至50℃，加入氯丁胶乳(CRL)40份，在恒温加热磁力搅拌器搅拌下，用去离子水7.7g稀释至固含量为30％，在100min内匀速滴加3-甲氧基丙烯酸甲酯15g、氧化引发剂1g溶液，同时滴加还原引发剂1g水溶液，恒温3.5h，待乳液冷却至室温，得到有机蒙脱土改性的水性氯丁胶乳。
氧化还原引发剂为过硫酸钾-亚硫酸氢钠引发体系，乳化剂为十二烷基硫酸钠。
水性氯丁胶乳(CRL)的固含为52％，供应商和型号为泰强化工出品的环保水性胶1018。
性能测试
表1测试结果
Figure BDA0003359990810000051
Figure BDA0003359990810000061
(√通过 △略通过 ○勉强通过 ×不能通过)
图1是对比例1高温存储15天后的效果图；
图2是实施例1高温存储15天后的效果图。
通过上述测试可以得到如下结论：
1.通过物理改性和化学改性结合可以提高氯丁胶耐高温效果。
2.较优的OMMT含量建议在2-3％。
3.复合单体利于反应体系的稳定性，甲基丙烯酸甲酯对体系反应稳定性贡献较大。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种有机蒙脱土改性水性氯丁胶乳的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：在反应器中加入有机蒙脱土、去离子水，以使固含量为8～12％，搅拌一定的时间，温度在65～75℃，使有机蒙脱土在体系中完全分散并膨胀，加入乳化剂，继续搅拌0.5～1h；
步骤2：降温至45～55℃，加入水性氯丁胶乳，在恒温加热磁力搅拌器搅拌下，用去离子水稀释至固含量为25～45％，在1～2h内滴加单体，氧化引发剂溶液、还原引发剂溶液，滴加结束后恒温3.5～4h，待乳液冷却至室温，得到有机蒙脱土改性的水性氯丁胶乳；
其中，氯丁胶乳30～60份、单体5～20份、有机蒙脱土1～10份、氧化还原引发剂1～5份、乳化剂1～10份、去离子水10～110份；
所述单体由甲基丙烯酸甲酯、3-甲氧基丙烯酸甲酯组成，所述甲基丙烯酸甲酯、3-甲氧基丙烯酸甲酯的重量比为1：0.5～2。
2.根据权利要求1所述的有机蒙脱土改性水性氯丁胶乳的制备工艺，其特征在于，所述水性氯丁胶乳的固含量为52-58％。
3.根据权利要求1所述的有机蒙脱土改性水性氯丁胶乳的制备工艺，其特征在于，所述乳化剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基联苯醚磺酸钠中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的有机蒙脱土改性水性氯丁胶乳的制备工艺，其特征在于，氧化还原引发剂为叔丁基过氧化氢-四乙烯五胺，过硫酸钾-亚硫酸氢钠，异丙苯过氧化氢-四乙烯五胺中的一种或多种。
5.根据权利要求1～4任一所述的有机蒙脱土改性水性氯丁胶乳的制备工艺，其特征在于，各物质的用量为：
氯丁胶乳40～50份、单体10～15份、有机蒙脱土4～6份、氧化还原引发剂1.5～3份、乳化剂4～6份、去离子水10～110份。
6.根据权利要求5所述的有机蒙脱土改性水性氯丁胶乳的制备工艺，其特征在于，各物质的用量为：
氯丁胶乳40份、单体15份、有机蒙脱土5份、氧化还原引发剂2份、乳化剂5份、去离子水50～60份。
7.根据权利要求1～4任一所述的有机蒙脱土改性水性氯丁胶乳的制备工艺，其特征在于，所述甲基丙烯酸甲酯、3-甲氧基丙烯酸甲酯的重量比为1：1.5～2。
8.一种有机蒙脱土改性水性氯丁胶乳，其特征在于，采用如权利要求1～7任一所述的制备工艺制备得到。
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