CN113968924A - 一种脱硝催化剂微粉原位填充改性的ptfe分散树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种脱硝催化剂微粉原位填充改性的PTFE分散树脂的制备方法，包括以下步骤：(1)脱硝催化剂微粉制备、(2)脱硝催化剂的四氟均聚乳液的制备，具体为在水相反应介质中加入步骤(1)中得到的脱硝催化剂微粉、含氟表面活性剂、稳定剂、引发剂后，用pH调节剂将反应体系调至6‑8，通入聚四氟乙烯单体进行聚合反应，得到含脱硝催化剂的四氟均聚乳液；(3)聚四氟乙烯分散树脂的制备。本发明公开的技术方案中，在PTFE原位合成过程中引入脱硝催化剂微粉，制备得到的改性PTFE树脂中催化剂的分散更加均匀，催化剂颗粒与PTFE树脂的结合强度更加牢靠。
Description
技术领域
本发明涉及PTFE分散树脂的制备领域，尤其涉及的是一种脱硝催化剂微粉原位填充改性的PTFE分散树脂的制备方法。
背景技术
聚四氟乙烯(PTFE)具有优良的耐化学腐蚀性、耐高低温、耐老化、低摩擦性、不粘性等特性，被广泛应用于环保、化工、机械、电气、建筑、医疗等领域特种材料的制备，如PTFE树脂可以制备成PTFE纤维和PTFE薄膜产品，然后用于制备PTFE基材的除尘滤袋(PTFE覆膜滤袋和非覆膜滤袋)。
目前，为了将除尘过滤功能和催化脱硝功能在除尘滤袋上实现功能集成，除尘脱硝一体化的“催化滤袋”应运而生。催化滤袋的通常制备方法有两种。第一种为以PTFE分散树脂为基体，通过脱硝催化剂微粉对PTFE分散树脂进行后处理式的填充改性，再将脱硝催化剂微粉改性后的PTFE分散树脂制备成PTFE短纤或薄膜，最后用于生产“催化滤袋”。
如中国专利申请号为：CN10401420A公开了一种除尘脱硝一体化滤料的制备方法，提到将脱硝催化剂粉末与PTFE粉料等物质混合，经搅拌、打坯制成催化滤膜坯料，然后经压延、拉伸、成膜等工艺制备除包含脱硝催化剂的孔可控催化滤膜，最后与滤料基布热压复合得到除尘脱硝一体化滤料。
中国专利申请号为：CN112481727A公开了一种可负载脱硝催化剂PTFE树脂的制备方法，提出将预处理的PTFE分散树脂与钒钛系脱硝催化剂进行混合，然后经压胚、挤丝、压延、烧结牵引、卷曲针刺梳理开松形成具有脱硝催化功能的PTFE短纤维，可用于“催化滤袋”的生产。另一种方法为首先制备出除尘滤料，然后将脱硝催化剂或其活性前驱体浸渍到滤料上，再经过一系列后处理过程和滤袋缝制过程得到“催化滤袋”。
中国专利申请号为：CN110841376A公开了一种浸渍法脱硝除尘一体化高效滤料的制备方法，提出将针刺毡先浸渍含有MnCe@TiO2纳米粒子的浸渍液，制备出具有低温脱硝催化活性的一体化高效滤料。
以上两种方法均存在一定的缺点，如两种方法中脱硝催化剂在滤料中分布不均匀，第二种方法中催化剂粉体与过滤材料的结合不够牢固。上述缺点都会影响“催化滤袋”在实际使用过程中除尘和脱硝的效果。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供了一种脱硝催化剂微粉原位填充改性的PTFE分散树脂的制备方法。
本发明是通过以下技术方案解决上述技术问题的：
一种脱硝催化剂微粉原位填充改性的PTFE分散树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)脱硝催化剂微粉制备：
将脱硝催化剂成品使用砂磨机进行湿法球磨，得到含有超细脱硝催化剂微粉的浆料，然后进行喷射干燥得到脱硝催化剂微粉，控制脱硝催化剂微粉的粒径为D90<5μm；
(2)脱硝催化剂的四氟均聚乳液的制备：
在水相反应介质中加入步骤(1)中得到的脱硝催化剂微粉、含氟表面活性剂、稳定剂、引发剂后，用pH调节剂将反应体系调至6-8，通入聚四氟乙烯单体进行聚合反应，得到含脱硝催化剂的四氟均聚乳液；
其中，脱硝催化剂微粉与水相反应介质的质量比为20-40％，通入的四氟乙烯单体与水相反应介质的质量比为30-40％；
(3)聚四氟乙烯分散树脂的制备：
将步骤(2)得到的四氟均聚乳液经后处理、凝聚、干燥，得到脱硝催化剂微粉填充改性的聚四氟乙烯分散树脂。
优选地，所述步骤(1)中脱硝催化剂成品为钒钛系脱硝催化剂或锰系脱硝催化剂中的一种。
优选地，所述步骤(1)中湿法球磨控制液固比为1-3:1。
优选地，所述步骤(2)中聚合反应的反应压力为1.0-4.0MPa，反应温度为50-95℃，反应时间为1.5-5h。
优选地，所述步骤(2)中聚合反应压力为2.0-3.0MPa，反应温度为65-90℃，反应时间为2.5-3.5h。
优选地，所述步骤(2)中pH调节剂为丁二酸。
优选地，所述步骤(2)中稳定剂为固体石蜡，稳定剂加入量为水相反应介质质量的1.5-3.5％。
优选地，所述步骤(2)中含氟表面活性剂为全氟辛酸铵，加入量为水相反应介质质量的0.15-0.25％；所述含氟表面活性剂的加入方式为：在反应前一次性加入。
优选地，所述步骤(2)中引发剂为过硫酸盐类引发剂，加入量为水相反应介质质量的4-6ppm。
优选地，所述步骤(2)中引发剂为过硫酸铵，过硫酸铵加入量为水相反应介质的5ppm。
本发明相比现有技术具有以下优点：
本发明公开一种脱硝催化剂微粉原位填充改性的PTFE分散树脂的制备方法，本发明公开的制备方法制备得到的PTFE树脂与现有方法制备得到的脱硝催化剂粉体改性的PTFE树脂相比，本发明在PTFE原位合成过程中引入脱硝催化剂微粉，制备得到的改性PTFE树脂中催化剂的分散更加均匀，催化剂颗粒与PTFE树脂的结合强度更加牢靠。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1脱硝催化剂微粉原位填充改性的PTFE分散树脂的制备方法
将合成好的钒钛脱硝催化剂与去离子水按照液固比为1:1进行混合，然后使用砂磨机进行湿法球磨，控制粉体粒径D90<5μm，然后喷射干燥得到钒钛脱硝催化剂微粉。
在配有夹套和搅拌的5L不锈钢高压反应釜中，洗净加入3kg的去离子水、60g固体石蜡、0.85g丁二酸(将pH调至6-8)、6g全氟辛酸铵以及900g砂磨后的钒钛系脱硝催化剂微粉，盖好釜盖，开启搅拌，抽真空，氮气置换，直至釜内氧含量小于20ppm，控制釜内液相温度至75℃，通入四氟乙烯单体，加入0.01g过硫酸铵引发剂，控制反应压力为2.5MPa，开始反应。反应过程控制釜内最高反应温度为95℃。当反应3.5h后，停止反应，得到钒钛系脱硝催化剂微粉改性填充的四氟乙烯均聚乳液，固含量为60％。
将步骤(2)得到的钒钛系脱硝催化剂微粉原位填充改性的均聚分散乳液经后处理稀释、凝聚、干燥，得到钒钛系脱硝催化剂原位填充改性PTFE分散树脂。
实施例2脱硝催化剂微粉原位填充改性的PTFE分散树脂的制备方法
将合成好的钒钛脱硝催化剂与去离子水按照液固比为1:3进行混合，然后使用砂磨机进行湿法球磨，控制粉体粒径D90<5μm，然后喷射干燥得到钒钛脱硝催化剂微粉。
在配有夹套和搅拌的5L不锈钢高压反应釜中，洗净加入3kg的去离子水、60g固体石蜡、0.85g丁二酸(将pH调至6-8)、6g全氟辛酸铵以及900g砂磨后的钒钛系脱硝催化剂微粉，盖好釜盖，开启搅拌，抽真空，氮气置换，直至釜内氧含量小于20ppm，控制釜内液相温度至90℃，通入四氟乙烯单体，加入0.01g过硫酸铵引发剂，控制反应压力为3MPa，开始反应。反应过程控制釜内最高反应温度为95℃。当反应3.5h后，停止反应，得到钒钛系脱硝催化剂微粉改性填充的四氟乙烯均聚乳液，固含量为62％。
将步骤(2)得到的钒钛系脱硝催化剂微粉原位填充改性的均聚分散乳液经后处理稀释、凝聚、干燥，得到钒钛系脱硝催化剂原位填充改性PTFE分散树脂。
实施例3脱硝催化剂微粉原位填充改性的PTFE分散树脂的制备方法
将合成好的钒钛脱硝催化剂与去离子水按照液固比为1:1进行混合，然后使用砂磨机进行湿法球磨，控制粉体粒径D90<5μm，然后喷射干燥得到钒钛脱硝催化剂微粉。
在配有夹套和搅拌的5L不锈钢高压反应釜中，洗净加入3kg的去离子水、60g固体石蜡、0.85g丁二酸(将pH调至6-8)、6g全氟辛酸铵以及900g砂磨后的钒钛系脱硝催化剂微粉，盖好釜盖，开启搅拌，抽真空，氮气置换，直至釜内氧含量小于20ppm，控制釜内液相温度至75℃，通入四氟乙烯单体，加入0.01g过硫酸铵引发剂，控制反应压力为2.5MPa，开始反应。反应过程控制釜内最高反应温度为90℃。当反应3.5h后，停止反应，得到钒钛系脱硝催化剂微粉改性填充的四氟乙烯均聚乳液，固含量为65％。
将步骤(2)得到的钒钛系脱硝催化剂微粉原位填充改性的均聚分散乳液经后处理稀释、凝聚、干燥，得到钒钛系脱硝催化剂原位填充改性PTFE分散树脂。
实施例4脱硝催化剂微粉原位填充改性的PTFE分散树脂的制备方法
将合成好的锰系脱硝催化剂与去离子水按照液固比为1:1进行混合，然后使用砂磨机进行湿法球磨，控制粉体粒径D90<5μm，然后喷射干燥得到锰系脱硝催化剂微粉。
在配有夹套和搅拌的5L不锈钢高压反应釜中，洗净加入3kg的去离子水、60g固体石蜡、0.85g丁二酸(将pH调至6-8)、6g全氟辛酸铵以及900g砂磨后的锰系脱硝催化剂微粉，盖好釜盖，开启搅拌，抽真空，氮气置换，直至釜内氧含量小于20ppm，控制釜内液相温度至50℃，通入四氟乙烯单体，加入0.01g过硫酸铵引发剂，控制反应压力为4MPa，开始反应。反应过程控制釜内最高反应温度为95℃。当反应5h后，停止反应，得到锰系脱硝催化剂微粉改性填充的四氟乙烯均聚乳液，固含量为68％。
将步骤(2)得到的锰系脱硝催化剂微粉原位填充改性的均聚分散乳液经后处理稀释、凝聚、干燥，得到锰系脱硝催化剂原位填充改性PTFE分散树脂。
实施例5脱硝催化剂微粉原位填充改性的PTFE分散树脂的制备方法
将合成好的钒钛脱硝催化剂与去离子水按照液固比为1:1进行混合，然后使用砂磨机进行湿法球磨，控制粉体粒径D90<5μm，然后喷射干燥得到钒钛脱硝催化剂微粉。
在配有夹套和搅拌的5L不锈钢高压反应釜中，洗净加入3kg的去离子水、60g固体石蜡、0.85g丁二酸(将pH调至6-8)、6g全氟辛酸铵以及900g砂磨后的钒钛系脱硝催化剂微粉，盖好釜盖，开启搅拌，抽真空，氮气置换，直至釜内氧含量小于20ppm，控制釜内液相温度至75℃，通入四氟乙烯单体，加入0.01g过硫酸铵引发剂，控制反应压力为4MPa，开始反应。反应过程控制釜内最高反应温度为80℃。当反应2.5h后，停止反应，得到钒钛系脱硝催化剂微粉改性填充的四氟乙烯均聚乳液，固含量为60％。
将步骤(2)得到的钒钛系脱硝催化剂微粉原位填充改性的均聚分散乳液经后处理稀释、凝聚、干燥，得到钒钛系脱硝催化剂原位填充改性PTFE分散树脂。
对比实施例：
设计对比例1-5，对比例1-5具体步骤参照实施例1-5中PTFE分散树脂合成过程，在PTFE分散树脂合成过程中不加入脱硝催化剂微粉，在相同的聚合反应条件及后处理下得到未填充改性的纯PTFE分散树脂。
表1为测得的具体实施例和对比实施例得到的PTFE分散树脂的性能参数。
表1PTFE分散树脂性能参数
| 序号 | 平均粒径/μm | 分子量 | 含水率/％ |
| 实施例1 | 451 | 8.9×10<sup>6</sup> | 0.035 |
| 对比例1 | 457 | 8.8×10<sup>6</sup> | 0.033 |
| 实施例2 | 583 | 8.5×10<sup>6</sup> | 0.034 |
| 对比例2 | 587 | 8.4×10<sup>6</sup> | 0.032 |
| 实施例3 | 497 | 8.6×10<sup>6</sup> | 0.036 |
| 对比例3 | 502 | 8.5×10<sup>6</sup> | 0.034 |
| 实施例4 | 520 | 8.8×10<sup>6</sup> | 0.031 |
| 对比例4 | 525 | 8.6×10<sup>6</sup> | 0.030 |
| 实施例5 | 550 | 8.3×10<sup>6</sup> | 0.035 |
| 对比例5 | 554 | 8.2×10<sup>6</sup> | 0.033 |
从表1可以看出，脱硝催化剂微粉填充改性的PTFE树脂的粒径、分子量及含水率基本和纯PTFE分散树脂的性能参数一致。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种脱硝催化剂微粉原位填充改性的PTFE分散树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)脱硝催化剂微粉制备：
将脱硝催化剂成品使用砂磨机进行湿法球磨，得到含有超细脱硝催化剂微粉的浆料，然后进行喷射干燥得到脱硝催化剂微粉，控制脱硝催化剂微粉的粒径为D90<5μm；
(2)脱硝催化剂的四氟均聚乳液的制备：
在水相反应介质中加入步骤(1)中得到的脱硝催化剂微粉、含氟表面活性剂、稳定剂、引发剂后，用pH调节剂将反应体系调至6-8，通入聚四氟乙烯单体进行聚合反应，得到含脱硝催化剂的四氟均聚乳液；
其中，脱硝催化剂微粉与水相反应介质的质量比为20-40％，通入的四氟乙烯单体与水相反应介质的质量比为30-40％；
(3)聚四氟乙烯分散树脂的制备：
将步骤(2)得到的四氟均聚乳液经后处理、凝聚、干燥，得到脱硝催化剂微粉填充改性的聚四氟乙烯分散树脂。
2.根据权利要求1所述的脱硝催化剂微粉原位填充改性的PTFE分散树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中脱硝催化剂成品为钒钛系脱硝催化剂或锰系脱硝催化剂中的一种。
3.根据权利要求2所述的脱硝催化剂微粉原位填充改性的PTFE分散树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中湿法球磨控制液固比为1-3:1。
4.根据权利要求2所述的脱硝催化剂微粉原位填充改性的PTFE分散树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中聚合反应的反应压力为1.0-4.0MPa，反应温度为50-95℃，反应时间为1.5-5h。
5.根据权利要求4所述的脱硝催化剂微粉原位填充改性的PTFE分散树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中聚合反应压力为2.0-3.0MPa，反应温度为65-90℃，反应时间为2.5-3.5h。
6.根据权利要求1所述的脱硝催化剂微粉原位填充改性的PTFE分散树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中pH调节剂为丁二酸。
7.根据权利要求1所述的脱硝催化剂微粉原位填充改性的PTFE分散树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中稳定剂为固体石蜡，稳定剂加入量为水相反应介质质量的1.5-3.5％。
8.根据权利要求1所述的脱硝催化剂微粉原位填充改性的PTFE分散树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中含氟表面活性剂为全氟辛酸铵，加入量为水相反应介质质量的0.15-0.25％；所述含氟表面活性剂的加入方式为：在反应前一次性加入。
9.根据权利要求1所述的脱硝催化剂微粉原位填充改性的PTFE分散树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中引发剂为过硫酸盐类引发剂，加入量为水相反应介质质量的4-6ppm。
10.根据权利要求9所述的脱硝催化剂微粉原位填充改性的PTFE分散树脂的制备方法，所述步骤(2)中引发剂为过硫酸铵，过硫酸铵加入量为水相反应介质的5ppm。
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