CN113964358B - 利用钒煤矿制备硫酸氧钒电解液新方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及钒电池领域，具体是利用钒煤矿新型制备硫酸氧钒电解液新方法。将钒煤精矿与极碳、浓硫酸和水混合均匀，所得产物进入50％的乙醇溶液中加入与乙醇溶液等量的二硫化碳，室温下搅拌，制得大颗粒的硫酸钒，分解得到硫酸氧钒和二氧化硫，将硫酸氧钒与3摩尔每升的稀硫酸混合，制备4摩尔每升的硫酸氧钒电解液。本发明提供了生产过程中只排放出二氧化硫，而且可以使用含碘活性碳有效的处理二氧化硫，并且将二氧化硫转化为稀硫酸的利用钒煤矿新型制备硫酸氧钒电解液新方法。

Description

利用钒煤矿制备硫酸氧钒电解液新方法
技术领域
本发明涉及钒电池领域，具体是利用钒煤矿新型制备硫酸氧钒电解液新方法。
背景技术
当前，随着化石能源的逐渐耗尽，能源问题在世界范围内日益紧迫。开发新能源及如何更高效地利用现有能源成为当前的热点议题，太阳能、风能等是世界公认的较有发展前途的新能源，但由于日光照射的周期性及风力的间歇性等原因，使得其应用在目前受到一定限制;电网配电的总功率是恒定的，但负载所需的功率却随着昼夜的交叠而有所不同，这期间就会产生一种能源浪费的问题。大容量高效率的蓄能系统可以很好地解决以上两个问题，目前用得较广范的储能系统有:扬水储能系统（如抽水蓄能电站)、压缩空气储能系统、大容量电容器及各种蓄能电池等，液流电池以其特有的不受地理位置所限置，规模可调，可大功率深度放电等优势而受到业内人士的广范青睐，现有技术的硫酸氧钒电解液制备方法，通常采用“钠化焙烧”从含钒矿石或含钒石煤中提钒，主要是在矿石中加入食盐或纯碱焙烧。该方法生产五氧化二钒投资较少，生产简单，产品纯度在97.5~98.7之间，此方法在生产中，有大量对环境有害的异味烟气（主要为氯气）和含盐废水排放，污染大气和水源，如果对有害产物的处理不达标，将面临罚款与整顿。
发明内容
本发明提供了生产过程中只排放出二氧化硫，而且可以使用含碘活性碳有效的处理二氧化硫，并且将二氧化硫转化为稀硫酸的利用钒煤矿新型制备硫酸氧钒电解液新方法。
本发明所采用的技术方案为利用钒煤矿新型制备硫酸氧钒电解液新方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：使用球磨机，将钒煤矿破碎至直径50mm以下；
步骤二：将步骤一中破碎后的煤矿进行抛选，选出直径10-50mm的矿粒；
步骤三：将筛选出的矿粒在二硫化碳溶液中浸泡，去除硫单质；
步骤四：将步骤三中所得物取出，研磨，使用100目筛筛选，将筛选所得物进行磁选，得到铁精矿和钒煤精矿；
步骤五：将步骤四中所得的钒煤精矿与极碳、浓硫酸和水按照重量比为100：10：30：20的比例混合均匀，加入到保温容器中反应七天，反应结束后，用水进行冲洗；
步骤六：将步骤五所得产物进入50%的乙醇溶液中，向溶液中加入与乙醇溶液等量的二硫化碳，室温下搅拌16-20小时，制得大颗粒的硫酸钒；
步骤七：将大颗粒的硫酸钒碾碎，得到黄色硫酸钒粉末，将黄色硫酸钒粉末置于硼硅酸玻璃容器中，分解得到硫酸氧钒和二氧化硫得到硫酸氧钒和二氧化硫；
步骤八：将硫酸氧钒与3摩尔每升的稀硫酸混合，制备4摩尔每升的硫酸氧钒电解液。
所述步骤五中反应所得物为硫酸钒粉末，冲洗硫酸钒粉末时，需要将硫酸钒粉末放入布氏漏斗中，使用蒸馏水冲洗10-20分钟。
所述步骤五中反应时先加入钒煤精矿与极碳，混合均匀后加入去离子水，保温搅拌，容器中的产物由褐色变为淡蓝色，最后变为黄色粉末。
所述步骤七中产生的二氧化硫经过单向阀，通往脱硫容器。
所述脱硫容器内部设有含碘活性碳，脱硫容器内部通入二氧化硫，二氧化硫吸附在含碘活性碳上，反应结束后，使用去离子水冲洗含碘活性碳，得到稀硫酸。
所述含碘活性碳制备方法为：使用小容器，放入活性炭，添加碘溶液，末过活性炭，取大容器，加水，将小容器放入大容器中，加热大容器，反应三小时，取出含碘活性炭。
所述步骤八中的3摩尔的稀硫酸制备方法为：使用一升的大烧杯，加入700毫升去离子水，使用100毫升的量筒，分两次取167毫升浓硫酸，将浓硫酸缓缓倒入大烧杯中，边倒边搅拌，直至溶液变凉，使用去离子水，将溶液定容到一升。
本发明的有益效果：
本发明提供了将钒煤精矿与极碳、浓硫酸和水混合均匀，所得产物进入50%的乙醇溶液中加入与乙醇溶液等量的二硫化碳，室温下搅拌，制得大颗粒的硫酸钒，分解得到硫酸氧钒和二氧化硫，将硫酸氧钒与3摩尔每升的稀硫酸混合，制备4摩尔每升的硫酸氧钒电解液的利用钒煤矿新型制备硫酸氧钒电解液新方法。
具体实施方式
实施例1：
为了解决现有技术的硫酸氧钒电解液制备方法，通常采用“钠化焙烧”从含钒矿石或含钒石煤中提钒，主要是在矿石中加入食盐或纯碱焙烧。该方法生产五氧化二钒投资较少，生产简单，产品纯度在97.5~98.7之间，此方法在生产中，有大量对环境有害的异味烟气（主要为氯气）和含盐废水排放，污染大气和水源，如果对有害产物的处理不达标，将面临罚款与整顿等问题。
本发明提供了利用钒煤矿新型制备硫酸氧钒电解液新方法，其特征在于：步骤一：使用球磨机，将钒煤矿破碎至直径50mm以下；
步骤二：将步骤一中破碎后的煤矿进行抛选，选出直径10-50mm的矿粒；
步骤三：将筛选出的矿粒在二硫化碳溶液中浸泡，去除硫单质；
步骤四：将步骤三中所得物取出，研磨，使用100目筛筛选，将筛选所得物进行磁选，得到铁精矿和钒煤精矿；
步骤五：将步骤四中所得的钒煤精矿与极碳、浓硫酸和水按照重量比为100：10：30：20的比例混合均匀，加入到保温容器中反应七天，反应结束后，用水进行冲洗；
步骤六：将步骤五所得产物进入50%的乙醇溶液中，向溶液中加入与乙醇溶液等量的二硫化碳，室温下搅拌16-20小时，制得大颗粒的硫酸钒；
步骤七：将大颗粒的硫酸钒碾碎，得到黄色硫酸钒粉末，将黄色硫酸钒粉末置于硼硅酸玻璃容器中，分解得到硫酸氧钒和二氧化硫；
步骤八：将硫酸氧钒与3摩尔每升的稀硫酸混合，制备4摩尔每升的硫酸氧钒电解液。
所述步骤五中反应所得物为硫酸钒粉末，冲洗硫酸钒粉末时，需要将硫酸钒粉末放入布氏漏斗中，使用蒸馏水冲洗10-20分钟。
所述步骤五中反应时先加入钒煤精矿与极碳，混合均匀后加入去离子水，保温搅拌，容器中的产物由褐色变为淡蓝色，最后变为黄色粉末。
所述步骤七中产生的二氧化硫经过单向阀，通往脱硫容器。
所述脱硫容器内部设有含碘活性碳，脱硫容器内部通入二氧化硫，二氧化硫吸附在含碘活性碳上，反应结束后，使用去离子水冲洗含碘活性碳，得到稀硫酸。
所述含碘活性碳制备方法为：使用小容器，放入活性炭，添加碘溶液，末过活性炭，取大容器，加水，将小容器放入大容器中，加热大容器，反应三小时，取出含碘活性炭。
所述步骤八中的3摩尔的稀硫酸制备方法为：使用一升的大烧杯，加入700毫升去离子水，使用100毫升的量筒，分两次取167毫升浓硫酸，将浓硫酸缓缓倒入大烧杯中，边倒边搅拌，直至溶液变凉，使用去离子水，将溶液定容到一升。
本发明的利用钒煤矿新型制备硫酸氧钒电解液新方法将钒煤精矿与极碳、浓硫酸和水混合均匀，所得产物进入50%的乙醇溶液中加入与乙醇溶液等量的二硫化碳，室温下搅拌，制得大颗粒的硫酸钒，分解得到硫酸氧钒和二氧化硫，将硫酸氧钒与3摩尔每升的稀硫酸混合，制备4摩尔每升的硫酸氧钒电解液。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的精神和范围。

Claims (7)

1.利用钒煤矿制备硫酸氧钒电解液新方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：使用球磨机，将钒煤矿破碎至直径50mm以下；
步骤二：将步骤一中破碎后的钒煤矿进行抛选，选出直径10-50mm的矿粒；
步骤三：将筛选出的矿粒在二硫化碳溶液中浸泡，去除硫单质；
步骤四：将步骤三中所得物取出，研磨，使用100目筛筛选，将筛选所得物进行磁选，得到铁精矿和钒煤精矿；
步骤五：将步骤四中所得的钒煤精矿与极碳、浓硫酸和水按照重量比为100：10：30：20的比例混合均匀，加入到保温容器中反应七天，反应结束后，用水进行冲洗；
步骤六：将步骤五所得含钒溶液加入50%的乙醇溶液中，向溶液中加入与乙醇溶液等量的二硫化碳，室温下搅拌16-20小时，制得大颗粒的硫酸钒；
步骤七：将大颗粒的硫酸钒碾碎，得到黄色硫酸钒粉末，将黄色硫酸钒粉末置于硼硅酸玻璃容器中，分解得到硫酸氧钒和二氧化硫；
步骤八：将硫酸氧钒与3mol/L的稀硫酸混合，制备4mol/L的硫酸氧钒电解液。
2.根据权利要求1所述的利用钒煤矿制备硫酸氧钒电解液新方法，其特征在于：所述步骤五中反应所得物为硫酸钒粉末，冲洗硫酸钒粉末时，需要将硫酸钒粉末放入布氏漏斗中，使用蒸馏水冲洗10-20分钟。
3.根据权利要求1所述的利用钒煤矿制备硫酸氧钒电解液新方法，其特征在于：所述步骤五中反应时先加入钒煤精矿与极碳，混合均匀后加入去离子水，保温搅拌，容器中的产物由褐色变为淡蓝色，最后变为黄色粉末。
4.根据权利要求1所述的利用钒煤矿制备硫酸氧钒电解液新方法，其特征在于：所述步骤七中产生的二氧化硫经过单向阀，通往脱硫容器。
5.根据权利要求4所述的利用钒煤矿制备硫酸氧钒电解液新方法，其特征在于：所述脱硫容器内部设有含碘活性炭，脱硫容器内部通入二氧化硫，二氧化硫吸附在含碘活性炭上，反应结束后，使用去离子水冲洗含碘活性炭，得到稀硫酸。
6.根据权利要求5所述的利用钒煤矿制备硫酸氧钒电解液新方法，其特征在于：所述含碘活性炭制备方法为：使用小容器，放入活性炭，添加碘溶液，没过活性炭，取大容器，加水，将小容器放入大容器中，加热大容器，反应三小时，取出含碘活性炭。
7.根据权利要求1所述的利用钒煤矿制备硫酸氧钒电解液新方法，其特征在于：所述步骤八中的3mol/L稀硫酸制备方法为：使用一升的大烧杯，加入700毫升去离子水，使用100毫升的量筒，分两次取167毫升浓硫酸，将浓硫酸缓缓倒入大烧杯中，边倒边搅拌，直至溶液变凉，使用去离子水，将溶液定容到一升。
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