CN103464105B - 一种锯末制备酸性废水吸附剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锯末制备酸性废水吸附剂的方法，经过前处理、微波氧化活化处理、碳化处理、改性处理、后处理后制备得到用于酸性废水的吸附剂。本发明公开使用廉价的锯末作为原料，制备得到具有高吸收性能的吸附剂，能够对酸性废水污染得到良好得到防止，并具备良好的再生性能。由于锯末中相比较于秸秆具有更高含量的木质素，本发明使用微波氧化活化的方式降低木质素的含量，增加吸附剂的吸附活性位。经过三甲胺醇和环氧丙烷改性后的吸附剂具有较强的吸附酸性物质的能力。本发明的方法得到的吸附剂产品，由于反应过程精确控制，选择最优的工艺参数，具有良好的吸附效果，能够对废水中的酸性污染物进行有效的净化，取得了良好的技术效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种吸附剂的制备，尤其涉及一种锯末制备酸性废水吸附剂的方法。
背景技术
酸雨是工业高度发展而出现的副产物，由于人类大量使用煤、石油、天然气等化石燃料，燃烧后产生的硫氧化物或氮氧化物，在大气中经过复杂的化学反应，形成硫酸或硝酸气溶胶，或为云、雨、雪、雾捕捉吸收，降到地面成为酸雨。硫酸和硝酸是酸雨的主要成分，约占总酸量的90%以上，我国酸雨中硫酸和硝酸的比例约为10∶1。酸雨可导致土壤酸化、使非金属建筑材料（混凝土、砂浆和灰砂砖）表面硬化水泥溶解，出现空洞和裂缝，导致强度降低。酸雨导致水体酸化后，破坏了水体原本的环境，使得水体中的生物遭到破坏，甚至消亡。
此外，根据我国环保部门的统计，我国各类矿山废水排放量大约为每年25亿m3，约占全国工业废水排放量的10％，其中酸性矿山废水，由于酸性强、排量大、含有大量可溶态的有毒金属离子和SO4 2-，成为矿山开采过程中最为严重的环境问题之一。酸性矿山废水的来源通常认为是在煤矿和各类金属矿的开采过程中，含硫化物矿石暴露在空气中被氧化，经过雨水和选矿水的淋洗后逐渐形成含有大量H+、SO4 2-和一些有毒金属元素的废水。此废水极有可能随雨水进入溪流、堤坝中，进而污染河流和地下水，造成地区性的生态和环境问题。为此，许多国家相继投入了大量的人力、物力去研究寻找酸性矿山废水的源头控制技术和处理方法。考虑到酸性矿山废水中重金属的危害大，后果严重，所开发的废水处理技术大多是针对重金属的去除，如沉淀法、膜分离法以及吸附法。
现有技术存在一些对防止酸性水体污染的方法，例如使用碱液中和，开发适应性强的细菌等等。但是，使用碱性中和会带来二次污染，使用细菌消除酸性物质也存在周期长，耐候性差等问题。且现有技术中的方法普遍较为昂贵，不利于大规模的水体污染治理。
锯末，是指在进行木材加工时因为切割而从树木上散落下来的树木本身的沫状木屑。现在锯末被用于开发许多有益于人们生产和生活的产品，对于锯末的利用已经有所开发。我国每年的锯末产生量非常巨大，但是现有技术中还没有一个行之有效的处理方法。
现有技术中，CN1613970A公开了一种锯末烧制木炭的配方，将锯末通过不完全燃烧炭化，炭化后的锯末配以适量的纤维素混合搅拌，炭化锯末与纤维素混合拌匀后，加入适量的水再次搅拌均匀，处理后的原料装入模具加压成型，制成炭块，将炭块送至干燥室，烘干，烘干后的炭块即可做为木炭使用。该方法导致锯末的利用率较低，且能耗较高。
CN102696876A将核桃壳锯末放入蒸汽压力容器内，在80～150℃的温度下加热40～60分钟，通过蒸汽中的水份软化核桃壳锯沫的微粒，使核桃壳锯末中的核桃仁的微粒油脂化，然后取出核桃锯末，堆放至少5厘米以上的高度，再加温至60～100℃，烘烤至干燥，用吸收油脂性小的容器包装、存放制成。该方法限定了与特定的锯末，不能够延伸至一般的锯末。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种由价格低廉的锯末制备酸性污水吸附剂的方法，该方法制备的吸附剂能够有效的吸附水体中的酸性物质，具有良好的再生性能，再生后活性不变。
一种锯末制备酸性废水吸附剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）前处理：将锯末在烘箱中于65-80℃下干燥处理24-48h，将干燥的锯末在粉碎机中粉碎，过100目分样筛，取分样筛筛下锯末使用蒸馏水洗涤4-7次，之后使用真空泵抽滤直至滤液变澄清，得到的锯末再在烘箱中于56-65℃干燥64-128h，得到前处理后的锯末；
（2）微波氧化活化处理：将步骤（1）得到的锯末加入到次氯酸钠水溶液中，搅拌，然后再加入氯化钠，继续搅拌，形成混合液，再加入酸性溶液调整混合液的pH为1.5-3，继续搅拌3-5h；锯末同次氯酸钠水溶液的质量用量比例是10-30：500-2000，其中次氯酸钠水溶液的浓度是0.01-0.2mol/L，氯化钠的加入量与锯末的质量比为0.1-0.8:100-260，之后将混合液放入微波炉中进行氧化活化反应；微波功率为650-1000W，反应时间为30-600min，反应结束后，将混合液煮沸1-3h，冷却至室温，调节pH至6.5-7.5，然后离心分离，所得固体使用蒸馏水洗涤3-5次，在烘箱中于56-65℃干燥36-48h后得到微波氧化活化处理后的锯末；
（3）碳化处理：将步骤（2）的微波氧化活化处理后的锯末加入到溶有柠檬酸的水中形成混合液，将混合液加入反应釜中，密封，通入氮气20-30min将反应釜内部残余气体排出，再将进气和出气阀门拧紧后，开启磁力搅拌装置进行搅拌，并通冷却水保护磁力搅拌装置；水热碳化反应的温度为230-320℃，反应时间为36-48小时，将反应后的混合液自然冷却后并滤去液体，将过滤所得固体使用蒸馏水洗涤3-5次后真空干燥，得到碳化处理后的固体产物；所述溶有柠檬酸的水中的柠檬酸的浓度为0.3-0.5g/L，所述真空干燥的真空度为0.09-0.1mbar；
（4）改性处理：向步骤（3）碳化处理后的固体产物加入三甲胺醇溶液和环氧丙烷，进行反应，其中三甲胺醇溶液的质量浓度为35-45％，碳化处理后的固体产物与三甲胺醇溶液的质量用量比例是3-5：6-10；碳化处理后的固体产物与环氧丙烷的质量用量比是4-5:1-2；反应温度为60-70℃，反应时间为4-6h；反应结束后，调整混合液的pH为6.3-7.6，之后静置36-48h，然后离心分离，使用蒸馏水清洗3-6次，在烘箱中于60-65℃干燥68-120h后得到改性处理后的固体产物；
（5）后处理：向改性处理后的固体产物中加入0.1-0.3mol/L NaOH溶液至混合液的pH值为10.6-11.5，搅拌1-5小时，然后抽滤并用蒸馏水清洗至洗出液为中性，最后将抽滤所得固体在50℃下干燥至恒重，即得酸性废水吸附剂产品。
本发明公开的一种锯末制备酸性废水吸附剂的方法，使用廉价的锯末作为原料，制备得到具有高吸收性能的吸附剂，能够对酸性废水污染得到良好得到防止，并具备良好的再生性能。由于锯末中相比较于秸秆具有更高含量的木质素含量，本发明使用微波氧化活化的方式降低木质素的含量，增加吸附剂的吸附活性位。经过三甲胺醇和环氧丙烷改性后的吸附剂具有较强的吸附酸性物质的能力。本发明的方法得到的吸附剂产品，由于反应过程精确控制，选择最优的工艺参数，具有良好的吸附效果，能够对废水中的酸性污染物进行有效的净化，取得了良好的技术效果。
附图说明
图1为本发明的流程示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步详细说明。
实施例1
一种锯末制备酸性废水吸附剂的方法，包括如下步骤：
（1）前处理：将锯末在烘箱中于65℃下干燥处理24h，将干燥的锯末在粉碎机中粉碎，过100目分样筛，取分样筛筛下锯末使用蒸馏水洗涤4次，之后使用真空泵抽滤直至滤液变澄清，得到的锯末再在烘箱中于56℃干燥64h，得到前处理后的锯末；
（2）微波氧化活化处理：将步骤（1）得到的锯末加入到次氯酸钠水溶液中，搅拌，然后再加入氯化钠，继续搅拌，形成混合液，再加入酸性溶液调整混合液的pH为1.5，继续搅拌3h；锯末同次氯酸钠水溶液的质量用量比例是10：2000，其中次氯酸钠水溶液的浓度是0.01mol/L，氯化钠的加入量与锯末的质量比为0.1:260，之后将混合液放入微波炉中进行氧化活化反应；微波功率为650W，反应时间为30min，反应结束后，将混合液煮沸1h，冷却至室温，调节pH至6.5，然后离心分离，所得固体使用蒸馏水洗涤3次，在烘箱中于56℃干燥36h后得到微波氧化活化处理后的锯末；
（3）碳化处理：将步骤（2）的微波氧化活化处理后的锯末加入到溶有柠檬酸的水中形成混合液，将混合液加入反应釜中，密封，通入氮气20min将反应釜内部残余气体排出，再将进气和出气阀门拧紧后，开启磁力搅拌装置进行搅拌，并通冷却水保护磁力搅拌装置；水热碳化反应的温度为230℃，反应时间为36小时，将反应后的混合液自然冷却后并滤去液体，将过滤所得固体使用蒸馏水洗涤3次后真空干燥，得到碳化处理后的固体产物；所述溶有柠檬酸的水中的柠檬酸的浓度为0.3g/L，所述真空干燥的真空度为0.09mbar；
（4）改性处理：向步骤（3）碳化处理后的固体产物加入三甲胺醇溶液和环氧丙烷，进行反应，其中三甲胺醇溶液的质量浓度为35％，碳化处理后的固体产物与三甲胺醇溶液的质量用量比例是3：10；碳化处理后的固体产物与环氧丙烷的质量用量比是4:2；反应温度为60℃，反应时间为4h；反应结束后，调整混合液的pH为6.3，之后静置36h，然后离心分离，使用蒸馏水清洗3次，在烘箱中于60℃干燥68h后得到改性处理后的固体产物；
（5）后处理：向改性处理后的固体产物中加入0.1mol/L NaOH溶液至混合液的pH值为10.6，搅拌1小时，然后抽滤并用蒸馏水清洗至洗出液为中性，最后将抽滤所得固体在50℃下干燥至恒重，即得酸性废水吸附剂产品。
实施例2
一种锯末制备酸性废水吸附剂的方法，包括如下步骤：
（1）前处理：将锯末在烘箱中于80℃下干燥处理48h，将干燥的锯末在粉碎机中粉碎，过100目分样筛，取分样筛筛下锯末使用蒸馏水洗涤7次，之后使用真空泵抽滤直至滤液变澄清，得到的锯末再在烘箱中于65℃干燥128h，得到前处理后的锯末；
（2）微波氧化活化处理：将步骤（1）得到的锯末加入到次氯酸钠水溶液中，搅拌，然后再加入氯化钠，继续搅拌，形成混合液，再加入酸性溶液调整混合液的pH为3，继续搅拌5h；锯末同次氯酸钠水溶液的质量用量比例是30：500，其中次氯酸钠水溶液的浓度是0.2mol/L，氯化钠的加入量与锯末的质量比为0.8:100，之后将混合液放入微波炉中进行氧化活化反应；微波功率为1000W，反应时间为600min，反应结束后，将混合液煮沸3h，冷却至室温，调节pH至7.5，然后离心分离，所得固体使用蒸馏水洗涤5次，在烘箱中于65℃干燥48h后得到微波氧化活化处理后的锯末；
（3）碳化处理：将步骤（2）的微波氧化活化处理后的锯末加入到溶有柠檬酸的水中形成混合液，将混合液加入反应釜中，密封，通入氮气30min将反应釜内部残余气体排出，再将进气和出气阀门拧紧后，开启磁力搅拌装置进行搅拌，并通冷却水保护磁力搅拌装置；水热碳化反应的温度为320℃，反应时间为48小时，将反应后的混合液自然冷却后并滤去液体，将过滤所得固体使用蒸馏水洗涤5次后真空干燥，得到碳化处理后的固体产物；所述溶有柠檬酸的水中的柠檬酸的浓度为0.5g/L，所述真空干燥的真空度为0.1mbar；
（4）改性处理：向步骤（3）碳化处理后的固体产物加入三甲胺醇溶液和环氧丙烷，进行反应，其中三甲胺醇溶液的质量浓度为45％，碳化处理后的固体产物与三甲胺醇溶液的质量用量比例是5：6；碳化处理后的固体产物与环氧丙烷的质量用量比是5:1；反应温度为70℃，反应时间为6h；反应结束后，调整混合液的pH为7.6，之后静置48h，然后离心分离，使用蒸馏水清洗6次，在烘箱中于65℃干燥120h后得到改性处理后的固体产物；
（5）后处理：向改性处理后的固体产物中加入0.3mol/L NaOH溶液至混合液的pH值为11.5，搅拌5小时，然后抽滤并用蒸馏水清洗至洗出液为中性，最后将抽滤所得固体在50℃下干燥至恒重，即得酸性废水吸附剂产品。
实施例3
一种锯末制备酸性废水吸附剂的方法，包括如下步骤：
（1）前处理：将锯末在烘箱中于70℃下干燥处理40h，将干燥的锯末在粉碎机中粉碎，过100目分样筛，取分样筛筛下锯末使用蒸馏水洗涤5次，之后使用真空泵抽滤直至滤液变澄清，得到的锯末再在烘箱中于60℃干燥100h，得到前处理后的锯末；
（2）微波氧化活化处理：将步骤（1）得到的锯末加入到次氯酸钠水溶液中，搅拌，然后再加入氯化钠，继续搅拌，形成混合液，再加入酸性溶液调整混合液的pH为2，继续搅拌4h；锯末同次氯酸钠水溶液的质量用量比例是15：1000，其中次氯酸钠水溶液的浓度是0.015mol/L，氯化钠的加入量与锯末的质量比为0.6:180，之后将混合液放入微波炉中进行氧化活化反应；微波功率为800W，反应时间为100min，反应结束后，将混合液煮沸2h，冷却至室温，调节pH至7，然后离心分离，所得固体使用蒸馏水洗涤4次，在烘箱中于60℃干燥40h后得到微波氧化活化处理后的锯末；
（3）碳化处理：将步骤（2）的微波氧化活化处理后的锯末加入到溶有柠檬酸的水中形成混合液，将混合液加入反应釜中，密封，通入氮气25min将反应釜内部残余气体排出，再将进气和出气阀门拧紧后，开启磁力搅拌装置进行搅拌，并通冷却水保护磁力搅拌装置；水热碳化反应的温度为250℃，反应时间为40小时，将反应后的混合液自然冷却后并滤去液体，将过滤所得固体使用蒸馏水洗涤4次后真空干燥，得到碳化处理后的固体产物；所述溶有柠檬酸的水中的柠檬酸的浓度为0.4g/L，所述真空干燥的真空度为0.095mbar；
（4）改性处理：向步骤（3）碳化处理后的固体产物加入三甲胺醇溶液和环氧丙烷，进行反应，其中三甲胺醇溶液的质量浓度为40％，碳化处理后的固体产物与三甲胺醇溶液的质量用量比例是4：9；碳化处理后的固体产物与环氧丙烷的质量用量比是4.5:1.8；反应温度为65℃，反应时间为5h；反应结束后，调整混合液的pH为7.2，之后静置40h，然后离心分离，使用蒸馏水清洗5次，在烘箱中于62℃干燥100h后得到改性处理后的固体产物；
（5）后处理：向改性处理后的固体产物中加入0.25mol/L NaOH溶液至混合液的pH值为11，搅拌4小时，然后抽滤并用蒸馏水清洗至洗出液为中性，最后将抽滤所得固体在50℃下干燥至恒重，即得酸性废水吸附剂产品。
将实施例1-3得到的吸附材料对废水中的酸进行吸附测试。将实施例1吸附废水后的吸附剂烘干，然后使用0.3mol/L NaOH溶液浸泡处理5小时，然后抽滤并用蒸馏水清洗至洗出液为中性，最后将抽滤所得固体在50℃下干燥至恒重，得到再生吸附剂，将所得再生吸附剂对废水中的酸进行吸附测试。测试结果如表1所示。表1是实施例1-3、再生吸附剂对废水中氢离子的吸附测试结果。
由表1可知，本发明实施例1-3制备得到的吸附剂对废水中氢离子的均具有良好的吸附效果。再生后的吸附剂的吸附效果不变。本发明取得了良好的技术效果。
尽管上述实施例对本实用新型做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明的保护范围。
Claims (1)
1.一种锯末制备酸性废水吸附剂的方法，包括如下步骤：
（1）前处理：将锯末在烘箱中于65-80℃下干燥处理24-48h，将干燥的锯末在粉碎机中粉碎，过100目分样筛，取分样筛筛下锯末使用蒸馏水洗涤4-7次，之后使用真空泵抽滤直至滤液变澄清，得到的锯末再在烘箱中于56-65℃干燥64-128h，得到前处理后的锯末；
（2）微波氧化活化处理：将步骤（1）得到的锯末加入到次氯酸钠水溶液中，搅拌，然后再加入氯化钠，继续搅拌，形成混合液，再加入酸性溶液调整混合液的pH为1.5-3，继续搅拌3-5h；锯末同次氯酸钠水溶液的质量用量比例是10-30：500-2000，其中次氯酸钠水溶液的浓度是0.01-0.2mol/L，氯化钠的加入量与锯末的质量比为0.1-0.8:100-260，之后将混合液放入微波炉中进行氧化活化反应；微波功率为650-1000W，反应时间为30-600min，反应结束后，将混合液煮沸1-3h，冷却至室温，调节pH至6.5-7.5，然后离心分离，所得固体使用蒸馏水洗涤3-5次，在烘箱中于56-65℃干燥36-48h后得到微波氧化活化处理后的锯末；
（3）碳化处理：将步骤（2）的微波氧化活化处理后的锯末加入到溶有柠檬酸的水中形成混合液，将混合液加入反应釜中，密封，通入氮气20-30min将反应釜内部残余气体排出，再将进气和出气阀门拧紧后，开启磁力搅拌装置进行搅拌，并通冷却水保护磁力搅拌装置；水热碳化反应的温度为230-320℃，反应时间为36-48小时，将反应后的混合液自然冷却后并滤去液体，将过滤所得固体使用蒸馏水洗涤3-5次后真空干燥，得到碳化处理后的固体产物；所述溶有柠檬酸的水中的柠檬酸的浓度为0.3-0.5g/L，所述真空干燥的真空度为0.09-0.1mbar；
（4）改性处理：向步骤（3）碳化处理后的固体产物加入三甲胺醇溶液和环氧丙烷，进行反应，其中三甲胺醇溶液的质量浓度为35-45％，碳化处理后的固体产物与三甲胺醇溶液的质量用量比例是3-5：6-10；碳化处理后的固体产物与环氧丙烷的质量用量比是4-5:1-2；反应温度为60-70℃，反应时间为4-6h；反应结束后，调整混合液的pH为6.3-7.6，之后静置36-48h，然后离心分离，使用蒸馏水清洗3-6次，在烘箱中于60-65℃干燥68-120h后得到改性处理后的固体产物；
（5）后处理：向改性处理后的固体产物中加入0.1-0.3mol/LNaOH溶液至混合液的pH值为10.6-11.5，搅拌1-5小时，然后抽滤并用蒸馏水清洗至洗出液为中性，最后将抽滤所得固体在50℃下干燥至恒重，即得酸性废水吸附剂产品。
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